ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 2393 Союз Советских оциалистически РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства ЛовЗаявлено 04,Х,1967 ( 1194834,23-4)с присоединением заявки Хс 2 р, 1/10 МПК С 070 Комитет по делам аобретеииЯ и открытиЯ при Совете Мииистров СССРПриоритетОпубликовано 18.111.1969. Бюллетень ЛЪ 11 Дата опубликования описания 5.И 11,1969 ДК 547.755.07(088.8 ЗВЛ. Авторыизобретения И. И. Грандберг и Н. И. Афонина Сельскохозяйственная академия им. К. А. ТимирязевЗаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПТОФОЛА ИЛИ ГОМОТРИПТОФОЛ 2 денса ты с вавш уксуслитий ют го ходно Спосо естен способ получения трнптофола копией эфира Д-формилпротоновой кислорилгидразином в кислой среде, образойся при этом этиловый эфир р-индолилой кислоты подвергают восстановленик) ломинийгидридом. Аналогично получаготриптофол, нопользуя в качестве исо вещества у-форхгилмасляную кислоту. б многостадиен и сложен,Для упрощения лроцесса получения трипгофола или заключающийся во взаимод гидразина с дигидрофурано раном,при нагревании на в сутствии апротонных раствПример, М-Бензилго Растворяют при нагревании ной бане 11,7 г (0,05 молгь) лизованного сухого хлоргид зилфенилгидразина в 50 м. метилформамида, Затем ох комнатной температуре с 4,7 г (0,055 лю,гь) дигидро ную массу медленно нагре бане в течение 1 час и при 1 час, Пссле охлаждения вы отфильтровывают и иром Фильтрат упаривают в вак при нагревании на водяной предложен спосоогомотриптофола,ействии соли арилм или дигидропиодяной бане в приорителей,м о т р и п т о ф о л.на,кипящей водясвежеперекристалрата несими-бенг абсолютного дилаждают и приразу прибавляютпирана, Реакционвают на водянойее кипении ещеделившийся ИН,Сывают бензолом.ууме почти досухабане. Остаток обрабатывают 20 ял воды и экстрагируют горячим бензолом (3 раза по 30 лги). Экстракт упаривают и остаток перегоняют в вакууме.Получают 5,6 г (42,2% от теоретического); Х-бензилгомотриптофолав виде масла ст. кип.215 - 222 С (3 лгм рг. ст,), которое тут же закристаллизовывается; т. пл. 71 - 72 С (из водного метанола). К 1 0,8 (А,Оз ст. акт., бензол. изопропанол 9: 1).11 айдено, о: С 81,68; 81,75; Н 7,11; 7,02.СВычислено, о/,: С 81,47; Н 7,2.УФ-спектр (СФА метанол): 5 к, 225, 290, 331 .ияк; 1 дЕ 4,95; 4,28; 2,94.Гомотриптофол. Получают по вышеописанной методике из 9,2 г (0,11 лголь) дигидропирана и 4,4 г (0,1 люль) хлоргидрата фенилгидразина в виде густого желтого масла с т. кип. 191 - 194 С при 4 яя рт. ст. Выход 5 г (28,6 О/о от теоретического); К( 0,5 (А Оз ст. акт., бензол-изопропанол 9: 1).Найдено, О/,: С 74,98; 75,22; Н 7,45; 7,45, СНО.Вычислено, %: С 75,39; Н 7,48.УФ-спектр (СФА, метанол); лакс 224, 280 ммй дЕ 4,48; 3,77.Х-Метил триптофол. Получают по аналогичной методике из 7,1 г (0,11 люль) дигид239341 Предмет изобретения Сосгавитель И, БочароваТехред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 1653/16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цензр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 рофурана и 15,9 г (0,1 моль) хлоргидрата иесилглг-метилфенилгидразина в виде масла с т, кип. 189 - 191 С (3 мм рт. ст.). Выход 4,5 г (257% от теоретического); И 0,53 (Л 1. О, ст, акт беггзол-изопропанол 9: 1).11 айдено, %: С 74,98; 75,21; 11 7,35; 7,29.С, 1-1 гз 110,Вычислено, %: С 75,39; 1-1 7,48.УФ-спектр (СФЛ метанол): смак,224, 280 млгк; 1 оЕ 4,53; 3,86,Способ получения триптофола или гомотриптофола, от.гичагогггийея тем, что, с целью 5 упрощения процесса, соль арилгггдразина обрабатывают днгидрофураном или сдигидропираном при нагревании на водяной басне в среде апротонного раствор:гтеля с последующим выделением целевого продукта известным спо собом.

Смотреть

Заявка

1194834

И. И. Грандберг, Н. И. Афонина Сельскохоз йственна академи А. Тимнр зева

МПК / Метки

МПК: C07D 209/12

Метки: 239341

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-239341-239341.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">239341</a>

Похожие патенты