Номер патента: 239342

Авторы: Абражевич, Бел

ZIP архив

Текст

О П - И-.Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 239342 Союз Советских Социалистических РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое ст авт. свидетельстваЗаявлено 22 1.1968 ( 1213171/23-4(л. 12 р МПК С ПриоритетОпубликовано 18.11.1969, Бюллетень1Дата опубликования описания 5 Х 111.1969 итет па дел обретений н аткрытнрн Совете МинистровСССР ДК 547.759.32,0(н-бром беНайденВг 21,56;Вычисл3,72. 1,6 г (54%) 1гзО л) -этилен.Ого С 6 2 о 67 301,34;3,95; 4,08.ХО.но,%:С 6702; Н 3-карбазил) -2 Н 3,89; 3,93; 3,73; Вг 21,27 75,95; Н 3,99 4,1150. присоединением заявкиОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(3-КАР Изобретение относится к синтезу производных карбазола, напригмер 1-(3-карбазил) -2- бензоилэтиленов. Полученные соединения в литературе не описаны и могут найти применение в процсссе получения физиологическиа ктивных веществ.Способ состоит,в том, что карбазол обрабатывают арил-Р-хлорвинилкетонами при кипении в среде органического растворителя - безводного бензола в присутствии в качестве 10 конденсирующего агента раствора хлорного олова, Целевой продукт выделяют известными приемами.Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной во ронкой помещают 2 г (0,008 моль) гг-брохгфенил+хлорвинилкетона, 1,4 г (0,008 лго гь) карбазола и 50 мл безводного бензола. При нагревании до кипения карбазол растворяют и при хорошем перемешивании добавляют по 20 каплям за 30 лгин 2,08 г (0,008 мо,гь) хлорного олова. После прибавления первых капель хлорного олова нагревание прекращают. Перемешивание продолжают еще 30 мин, а затем добавляют 50 мл эфира и 50 мл воды. 25 Эфиробензольный слой отделяют, промывают 5%-ным раствором соды и сушат поташом, отгоняют растворитель, остаток кристаллизуется, Желтые кристаллы перекристаллизовывают из бснзола, т, пл. 170 С (с разложением). 30 Л)-2-БЕНЗОИЛЭТИЛЕНОВ Пример 2. В условиях, аналогичных вышеописанным, берут 1 г (0,004 моль) о-бромфенил-р-хлорвинилкетона, 0,7 г (0,004 лголь)карбазола и 1,04 г (0,004 мо.гь) хлорного олова в 30 мл безводного бензола. Желтые кристаллы перекр гсталлизовываюг из бензола,т. пл. 185 С (с разложением) и получают 0,9 г(60%) 1-(3 - карбазил) -2-(о-бромбензоил) -этилен.Найдено, %: С 67,47, 67,11; Н 3,82; 3,79;Вг 21,67; 21,35;4,00; 4,12.С гНг,ВгМО.Вычислено, %: С 67,02; Н 3,72; Вг 21,27.П р и м е р 3. Из 3 г (0,015 лголь) о-хлорфенил-р-хлорвинилкетона, 2,5 г (0,015 лоло)карбазола и 3,9 г (0,015 лголь) хлорного оловав 100 лг,г безводного бензола получают 3,6 г3Вычислено, о/о, С 76,01; Н 4,22; С 1 10,73; Ч 4,22.Пример 4. Из 3 г (0,02 мо.ло) фенил+ хлорвинилкетона, 3,34 г (0,02 мо,гь) карбазола и 5,21 г (0,02 лго,и) хлорного олова в 100 мл безводного бечзола получают 3,1 г (60%) 1- (3-карбазил) - 2- (бензоил) -этилен. Жслтыс кристаллы (из бензола), т. пл. 175 С (с разлохкением) .Найдено, %, С 84,95; 85,16; 11 5,27; 5,35; Ч 4,99; 5,03.С.НМО.Вычислено, /,: С 84,84; Н 5,05; Х 4,71,239342Предмет изобретенияСпособ получения 1- (3-карбазил) -2-бензоилэтиленов, отличающийся тем, что арил 5 1 з-хлорвин 1 глкетоны, 1 например и-бромфенпл 1 з-хлорвинилкетон, подвергают взаимодействию с карбазолом при кипении в среде органического растворителя - безводного бензола в присутствии хлорного олова с последуюшим ТО выделением целевого продукта известнымиприемами.Составитель М. МеркуловаРедактор Л. А. Новожилова Техред Л. Я, Левина Корректор В. Н. ОрловаЗаказ 1653 г 17 Тираж 480 Подписное ЦИИИПИ Комитета по деламзобретеш н открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Торифи, пр. Сапуова, 2

Смотреть

Заявка

1213171

В. Ф. Бел, А. И. Абражевич

МПК / Метки

МПК: C07D 209/86

Метки:

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-239342-sposob-polucheniya-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-</a>

Похожие патенты