Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-л2

Номер патента: 239344

Авторы: Красовицкий, Слезко

ZIP архив

Текст

патент, ",библиот"наИ:А О П И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Хо Заявлено ОЗХ 11,1967 ( 118304(23-4) Кл, 12 р, 8/1 О 22 о, 1 О/О 1 с присоединением заявки М С 074С 09 г47.772,2.07 (088.8)21.3,032.35 (088.8).ЧП 1 ритет Комитет по делам изобретений и открытн прн Совете Министров СССРпубликоваио 18.11.1969. Бюллетень11ата опубликования описания 5 У 111.969 Авторыизобретения Б. М. Красовицкий и Г. ф. Слезко аявител НИЯ 1,3,5-ТРИфЕНИЛПИРАЗОЛИНА-ЛСПОСОБ ПО Предлагаемое изобретение относится к способу получения 1,3,5-трифенилпиразолина-Л- - люмогена голубого свечения, применяемого для крашения пластических масс, получения дневных флуоресцентных пигментов, сцинтиляционных материалов и других целей.Известен промышленный способ получения 1,3,5-трифенилпчразолина-Л- путем конденсации бензальдегпда с ацетофеном в этиловом спирте в присутствии едкого натра, Полученный продукт реакции - бензилиденацетофенон отфильтровывают, промывают, сушат, превращают последующим нагреванием с фенилгидразином в уксусной кислоте в 1,3,5-трифеиилпиразолин-Л- и выделяют целевой продукт фильтрацией, промывкой и сушкой.Для улучшения качества продукта и упрощения технологии предложен способ получения 1,3,5-трифенилпиразолина-Л 2, заключающийся в нагревании смеси, состоящей из бензальдегида, ацетофенона и фенилгидразина (1: 1,: 1), в одну стадию без выделения ненасыщенного кетона - бензилиденацетофенона, образующегося в качестве промежуточного продукта. Конденсацию ведут в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или кали.Применение описываемого способа улучшит качество целевого продукта, упростит технологический процесс и расширит сырьевую базу. 1,3,5-Трифенилпиразолин-Л-, полученный попредлагаемому способу, уже после одной перекристаллизаиии по интенсивности люминесценции в 1,8 раза превосходит стандартный 5 образсц, полученный известным способом,П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 200,ил этилового спирта, 24 г (0,2 г поли) ацетофе нона, 21,2 г (0,2 г х 1 оио) бензальдегида, 21,8 г(0,2 г поло) фенилгидразина и 1,2 л. 40-ного раствора едкого натра или кали. Содержимое колбы медленно з течение 1 - 1,5 час подогревают до кипения и выдсржива ют 2,5 - 3,5 час. После окончания выдержкиреакционную массу охлаждают до 5 - 25 С, отфильтровывают, промывают 70 .ял этилового спирта, горячей водой, отжимают и сушат.Маточиик используют для проведения повтор ных операций, Вьход 55 г (92,5%); т. пл.(35 в 1 С.Перекристаллизованный 1,3,5-трифенилпиразолин-Л- из смеси ацетона и спирта имеет относительную световую фотогиоминесценцшо 25 1807 о по:равнению с лучшими промышленны.ми образцами. Предмет изобретения Способ получения 1,3,5-трифеиилпиразоли 30 на-Л- из ацетофенона, беизальдегида и феиил239344 Составитель Г. ШаталоваРедактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова Заказ 6538 Тираж 480 Подписно.Ц 1 гИПИ Комитета но лепим пзобрееинй и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Тнпорафни, пр. Сапунова, 2 1:гидразина с применением конденсации в среде этилового спирта в присутствии едкого натра и выделения целевого продукта известным приемом, отличагощийся тем, что, с целью по. вышеиия качества целевого продукта и упрощения те.биологического процесса, коиденсации одвергают непосредственно смесь, со- стоящую из ацетофенона, бензальдегида и фенилгидразина, в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого 5 патра или кали,

Смотреть

Заявка

1178304

Б. М. Красовицкий, Г. Ф. Слезко

МПК / Метки

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенилпиразолина-л2

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-239344-sposob-polucheniya-1-3-5-trifenilpirazolina-l2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-л2</a>

Похожие патенты