Способ получения замещенных 3, 10-алкилили диалкиламиноалкил-2-кего-2, 3-дигидро-3, 4 диазафеноксазина3, 10-

со ю о.-" иотен 1А Й ОПИС Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства М -11.1967 ( 1201114 Заявле Кл. 12 р псоединением заявки чо МПК С 0 ДУДК 547.86.6 (088 риоритетпубликовано 1811,1969. Бюллетень М 1ата опубликования описания 6.И 11.1969 Комитет по делам обретений и открытий при Совете Министров СССРико-фармацевникидзе едова им. С аявите ПОСО Б ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕ ЩЕ Н Н ЫХ 3,10-АЛ К ИЛ- ИЛ И 3,10 ДИАЛ КИЛАМИНОАЛКИЛ-КЕТО,3-ДИГИДРО,4-Д ИАЗАФ Е НО КСАЗ И НАкилобще Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.Предложен способ получения замещенных 3,10-алкил- или 3,10-диалкиламиноал кето,3-дигидро,4-диазафеноксазина й формулы гдето, и алкил,Способ заключается в том, что спиртовой раствор К- или Иа-соли 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-кето,3 - дигидро,4 - диазафеноксазин подвергают обработке алкилгалогенидом или диалкиламиноалкилгалогенидом при кипении реакционной массы, Продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. П о л у ч е н и е 3,10-д и м е т и л-оксо-диазафенокс азина. К горячей суспензии 0,7 г 10-метил,3-дигидро-оксо,4-диазафеноксазина в 7 мл 95%-ного спирта прибавляют 0,4 г 85%-ного КОН, нагревают до олного растворения, прибавляют 0,5 гил иодистого метила, кипятят 2 час и оставляют на 24 час. Осадок 3,10-диметил-оксо,4-диазафеноксазина отфильтровывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида; т. пл. 254 - 255 С.Найдено, %: С 62,68; Н 4,84; Х 18,24,СгН 11 ЛзОг.Вычислено, %: С 62,87; Н 4,83; 1 ч 18,33.О Пример 2. Получени е 3-бутил(3-д и и е т и л а и и н о п р о п и л) - 2-о к с о,4- ди аз а ф е но кс а з и н а. Спиртовой раствор едкого кали (из 0,1 г КОН и 3 ил этилового спирта), 0,35 г 10- (3-диметиламинопропил) -2- 5 оксо,3-дигидро,4-диазафеноксазина и 0,2 ги-бутилброиида кипятят 4 час, отгоняют растворитсль, остаток растирают с водой и фильтруют. Получают 0,2 г 3-бутил- (3-диметиламинопропил) -2- оксо - 3,4 - диазафеноксазпна;0 т. пл. 107 - 109 С (из гексана).Найдено, %: С 66,63; Н 7,79.С 19 Нг 60 г 14Вычислено, %: С 66,68; Н 7,65.Пример 3. Получение 10-м етил- 5 (2-диэтил ам иноэтил) - 2 34 ди аз а фен о к с а з и н а. Спиртовой раствор едкого кали (из 4,2 г 80%-ного КОН и 84 лтл этилового спирта), 6,35 г 10-метил-оксо,3-дигидро,4- диазафеноксазина и 5,5 г хлоргидрата диэтил аминоэтилхлорида кипятят 2 час и фильтруют, Фильтрат обесцвечивают активированным углем, фильтруюг, упаривают досуха, остаток кипятят с 200 мл этилацетата, фильтруют и еще раз упаривают досуха. Остаток в количестве 3 г кристаллизуют из этилацетата. Получают 2,5 г 10-метил- (2-диэтиламиноэтил) -2-оксо,4-диазафеноксазина с т, пл, 129,5 - 130,5 С.Найдено, о : С 65,41; Н 7,16; М 17,31.С 1 тНавМОаВычислено, о : С 64,94; Н 7,05; М 17,82.2,5 г 10-метил- (2-диэтиламиноэтил) -2-оксо,4-диазафеноксазина растворяют в 28 мл ацетона, прибавляют концентрированную 1-1 С 1 до рН 2, и выделившийся осадок дихлоргидрата 10-метил- (2-диэтиламиноэтил) -2-оксо,4- диазафеноксазина отфильтровывают. Получакт 2,8 г вещества с т. пл. 237 - 238 С.Найдено, о : С 50,40; Н 6,57; Х 14,30; С 1 17,52.С 1 тНавИОг 2 НС 1 НаО.Вычислено, о : С 50,4; Н 6,38; Х 13,82; С 1 17,52.Пример 4, Получение 10-метил- (2-д и м е т и л а м и н о п р о п и л) - 2-о к с о,4- диазафеноксазина. Спиртовой раствор этилата натрия (из 1,15 г Ха и 50 мл этанола) кипятят с 4,35 г 10-метил-оксо,3-дигидро,4-диазафеноксазина и 4 г хлоргидрата 3-ди метиламинопропилхлорида в течение 5 час фильтруют, фильтрат упаривают досуха, а остаток дважды перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 1 г 10-метил-(2-диметил аминопропил) -2-оксо,4-диазафеноксазина ст. пл. 141,5 - 142,5 С.Найдено, о : С 63,73; Н 6,72; М 18,56.С 6 Н 20 М 402Вычислено,: С 63,98; Н 6,71; М 18,66. 10 Предмет изобретения Способ получения замещенных 3,10-алкилили 3,10-диалкиламиноалкил-кето,3-дигид ро,4-диазафеноксазина общей формулы г О М20 где К, и К, - алкил- или диалкиламиноалкил, отличающийся тем, что спиртовый раствор К- или Ма-соли 10-алкил- или 10-диалкиламино алкил-кето,3-дигидро,4- диазафеноксазинподвергают взаимодействию с алкилгалогенидом или диалкиламиноалкилгалогенидом при кипении реакционной массы с последующим выделением продуктов известным способом, Составитель С. Полякова Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А, Камышникова Корректоры; В. Петрова и А. Николаева Заказ 1793/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2