Способ получения циклических енаминов лактамов

Номер патента: 239963

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон, Смирнова

ZIP архив

Текст

Сова Соввтскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12 11.1968 ( 1218523/23-4) Кл. 12 р, 5 тсни ку,с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.111.1969, Бюллетень12 Дата опубликования описания 19 Х 1 П.1969 йотаитет по долам изобоетений и открцтнй пои Совете тйиннстдов СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ЕНАМИНОВ ЛАКТАМОВ Н)п МН п=1;2 х =1 чИе;СН д Х Х -/ Еназтцны представляют собой специфический класс органических соединений и благодаря своей высокой реакционной способности могут найти применение в области органического синтеза,Предложен способ получения циклических енаминов лактамов общей формулы: заключающийся в том, что а,а-дихлорпроизводные лактамов конденсцруют с циклическими вторичными аминами, например пиперцдином, и целевой продукт выделяют известными способами. Выход 99%,П р и м е р 1. 3- (М-Пиперидил) -2-оксоН,5,6,7-тетрагидроазепин (п=2; х=СНв).Смесь 24,6 г а,а-дихлоркапролактама и 50 г пиперидина нагревают 2 час при110 С. В процессе реакции образуется раствор, из которого выпадает обильный осадок, представляющий собой смесь енамина (1) и хлоргидрата пиперидцна. По охлаждении к реакционной массе прибавляют хлороформ и воду и размешивают до полного растворения осадка, Органический слой промывают водой до отмывки хлоргидрата пиперидцна и сушат сульфатом натрия, Хлороформньш раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток растирают с эфиром, фильтруют и сушат. Выход 5 целевого продукта (л= 2; х=- СНс) 26 г(99,27 о от теории), т, пл. 153 - 155 С, Для анализа вещество крцсталлизуют из этцлацетата (1: 15), т. пл. 156 - 158 С.Вычислено, %: С 68,04; Н 9,27; К 14,43.СНтаОНайдено, %: С 68,03; Н 9,37; Х 14,59.П р ц м е р 2, З-Х-Пцперцдцл-оксо,2,5,6 тетрагцдропцридцн (п=1; х=СН.).Смесь 6,73 г а,а-дцхлорпцперцдонаи 15 14 лтл пцперцдцна нагревают 6 час при110 С. По охлаждении осадок отфильтровывают, обильно промывают четыреххлорцстым углеродом (остаток на фильтре - хлоргцдрат пцперцдцна). Маточный раствор упа рцвают в вакууме досуха, остаток растворяют в эфире, фильтруют, маточный раствор упарцвают до небольшого объема, выделяют 4 г целевого продукта (г=1; х=СН.), т. пл.116 - 118".С (цз эфира).25 Вычислено, %: С бб,бб; Н 8,88; М 15,55.СН,сО.Найдено, %: С 66,56; Н 8,60; 1 ч 15,80.Аналогично цз дцхлоркапролактама ц Мметилпцперазцна синтезируют енамин (г=2;30 х=хМе), т. пл, 144 - 145 С (из бензина),239963 Вычислено, %: С 63,15; Н 9,09, К 20,09.Ст 1 Ни,ХзоНайдено, вв: С 62,92; Н 8,88; М 19,54. и=1;2х - ЧИе;СН 2 отличаюцийся тем, что а,а-дихлорпроизводные лактамов конденсируют с циклическими вторичными аминами, например пиперидином, енаминов и целевой продукт выделяют известными спо 10 собами. Предмет изобретения Способ получения циклическихлактамов общей формулы: Составитель М. Мещерякова Редактор Г, Гуськова Техред А, А. Камышникова Корректор А. С. КолабииТипография, пр. Сапунова, 2 Заказ 1804/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4

Смотреть

Заявка

1218523

Р. Г. Глушков, В. А. Волскова, В. Г. Смирнова, О. Ю. Магидсон, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серю Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 201/02

Метки: енаминов, лактамов, циклических

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-239963-sposob-polucheniya-ciklicheskikh-enaminov-laktamov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклических енаминов лактамов</a>

Похожие патенты