Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты

Номер патента: 1684281

Авторы: Алемаскин, Доброхотова, Карцев, Сипягин, Эксанов

ZIP архив

Текст

(5 СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С 8 ОБРЕЛЬСТВ 50052/04.Г.АлВ.Г.53) 556) Хи ненни ЕТРАХ)10 РИЗОНИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение калического соединени ероци тся ге в част иост усовершения тетра(ТХИНК),пестициение в относи собу п ся лу Изобретение вованному сп оризоникотин пользуемой п в, что может имической про слоты о е и п ти приме ст пчлени още-е 5-10) е 30- емнит-, ии анием мин звеЦелью изобре ние процесса и вого продукта з гидролиза тетра (ТХЦП) в 92,37.- при соотношении и температуре 1 40 мин с послед пературы до 80- рата натрия в м ТХЦП и ИаИО=1: при указанной т и выделением це стным путем. ения является уповышение выходасчет проведенияхлор-цианопиридиой серной кислотТХЦП и Н О 1:(5-120 С в течениющим снижением тС добавлениемссовом соотношен1,3-1,5), нагревмпературе 45-50евого продукта и получения тетрахлоризоникотиновой кислоты - полупродукта для синтеза пестицидов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут гидролизом тетрахлорцианопиридина в 92,3%-ной серной кислоте при 115-120 С в течение 30040 мин с последующим снижением темпеоратуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия, нагреванием в течение 45-50 мин при указанной температуре и выделением целевого продукта с выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%, что практически исключает необходимость в дополнительной очистке,П р и м е р 1, Смесь 9,3 г й(0,038 моля) ТХЦЛ и 25,5 мп 92,3%ной серной кислоты (массовое соотношение ТХЦ 11 и Н 04 1:5,0) перемечивают при 115-120 С в течение 30 мин.оОхлаждают до 80 С и при интенсивномперемешивании добавляют по каплямраствор 3,4 г (0,049 моля) ИаО,В 8 мл воды (молярное соотношениеТХЦП и ИаМО 1:1,30) с такой скоростью, чтобы температура эа счеттеплоты реакции повышалась до 110 Св конце процесса (на зто требуется45 мин) . Охлаждают реакционную массу . фодо 80 С, разбавляют 75 мл воды, перемешивают охлаждают до 10"С, ОтделяютаюЬФильтрованием осадок. Промывают триждына Фильтре водой. Сушат. Получают 8 гТХИНК (до 80% от теории). Содержаниеосновного вещества 98% (по ГЖХ).Т.пл. 222-224 С,1684281 выходом 80-90 К и содержанием основного вещества до 981. формула изобретения Составитель И.Бочарова Редактор М.Самерханова Техред М.ДндыкКорректор М.МаксимишинецМеме вШЩ Ш т 5 ЕВ ш шаееь щ е тем а 6Заказ 3483 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 Молекулярная масса (Найдено) 259 а.е.м. по С 1 (масс-спектрометрически).Вычислено 259 а.е.м,5П р и м е р 2. Смесь 12,1 г (0,05 моля) ТХЦП и бб,3 мл 92,3 Х НБОц (по ГОСТУ) массовое соотношение ТХЦП и Н 80=1:10, перемешивают при 1.15-120 С в течение 30-40 мин. Охлаж" 10одают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплям раствор 5,2 г (0,075 моля) МаХО в 12,2 мл воды (малярное соотношение ТХЦП и Иай 0=1:1,5) с такой скоростью, чтобы 15 температура повышалась до 110 С (45- 50 мин). Далее, в соответствии с примером 1 получают 11,7 г ТХИНК (90 Х от теории). Содержание основного вещества 98 Х (по ГЖХ). Т.пл. 222-224 С, 20Таким образом, данный способ прост в выполнении и позволяет получать тетрахлоризоникотиновую кислоту с Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, проводят гидролиз тетрахлор-цианопиридина (ТХ 151) в 92,3 Е-ной серной кислоте при массовом соотношении ТХЦП и ННО 1:(5-10) и температуре 115-120 ОС, в течение 30-40 мин с последующим снижением температуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия в массовом соотношении ТХЦП и МаИО 1;(1,3-1,5), нагревании при указанной температуре и интенсивном перемешивании в течение 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем.

Смотреть

Заявка

4750052, 18.10.1989

ОТДЕЛЕНИЕ ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР

СИПЯГИН АЛЕКСЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, ДОБРОХОТОВА ОЛЬГА ВАЛЕНТИНОВНА, АЛЕМАСКИН СЕРГЕЙ ГЕННАДИЕВИЧ, ЭКСАНОВ САЛЕХ АЛИМЖАНОВИЧ, КАРЦЕВ ВИКТОР ГЕОРГИЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 213/79

Метки: кислоты, тетрахлоризоникотиновой

Опубликовано: 15.10.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1684281-sposob-polucheniya-tetrakhlorizonikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты</a>

Похожие патенты