Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1684281
Авторы: Алемаскин, Доброхотова, Карцев, Сипягин, Эксанов
Текст
(5 СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С 8 ОБРЕЛЬСТВ 50052/04.Г.АлВ.Г.53) 556) Хи ненни ЕТРАХ)10 РИЗОНИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение калического соединени ероци тся ге в част иост усовершения тетра(ТХИНК),пестициение в относи собу п ся лу Изобретение вованному сп оризоникотин пользуемой п в, что может имической про слоты о е и п ти приме ст пчлени още-е 5-10) е 30- емнит-, ии анием мин звеЦелью изобре ние процесса и вого продукта з гидролиза тетра (ТХЦП) в 92,37.- при соотношении и температуре 1 40 мин с послед пературы до 80- рата натрия в м ТХЦП и ИаИО=1: при указанной т и выделением це стным путем. ения является уповышение выходасчет проведенияхлор-цианопиридиой серной кислотТХЦП и Н О 1:(5-120 С в течениющим снижением тС добавлениемссовом соотношен1,3-1,5), нагревмпературе 45-50евого продукта и получения тетрахлоризоникотиновой кислоты - полупродукта для синтеза пестицидов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут гидролизом тетрахлорцианопиридина в 92,3%-ной серной кислоте при 115-120 С в течение 30040 мин с последующим снижением темпеоратуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия, нагреванием в течение 45-50 мин при указанной температуре и выделением целевого продукта с выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%, что практически исключает необходимость в дополнительной очистке,П р и м е р 1, Смесь 9,3 г й(0,038 моля) ТХЦЛ и 25,5 мп 92,3%ной серной кислоты (массовое соотношение ТХЦ 11 и Н 04 1:5,0) перемечивают при 115-120 С в течение 30 мин.оОхлаждают до 80 С и при интенсивномперемешивании добавляют по каплямраствор 3,4 г (0,049 моля) ИаО,В 8 мл воды (молярное соотношениеТХЦП и ИаМО 1:1,30) с такой скоростью, чтобы температура эа счеттеплоты реакции повышалась до 110 Св конце процесса (на зто требуется45 мин) . Охлаждают реакционную массу . фодо 80 С, разбавляют 75 мл воды, перемешивают охлаждают до 10"С, ОтделяютаюЬФильтрованием осадок. Промывают триждына Фильтре водой. Сушат. Получают 8 гТХИНК (до 80% от теории). Содержаниеосновного вещества 98% (по ГЖХ).Т.пл. 222-224 С,1684281 выходом 80-90 К и содержанием основного вещества до 981. формула изобретения Составитель И.Бочарова Редактор М.Самерханова Техред М.ДндыкКорректор М.МаксимишинецМеме вШЩ Ш т 5 ЕВ ш шаееь щ е тем а 6Заказ 3483 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 Молекулярная масса (Найдено) 259 а.е.м. по С 1 (масс-спектрометрически).Вычислено 259 а.е.м,5П р и м е р 2. Смесь 12,1 г (0,05 моля) ТХЦП и бб,3 мл 92,3 Х НБОц (по ГОСТУ) массовое соотношение ТХЦП и Н 80=1:10, перемешивают при 1.15-120 С в течение 30-40 мин. Охлаж" 10одают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплям раствор 5,2 г (0,075 моля) МаХО в 12,2 мл воды (малярное соотношение ТХЦП и Иай 0=1:1,5) с такой скоростью, чтобы 15 температура повышалась до 110 С (45- 50 мин). Далее, в соответствии с примером 1 получают 11,7 г ТХИНК (90 Х от теории). Содержание основного вещества 98 Х (по ГЖХ). Т.пл. 222-224 С, 20Таким образом, данный способ прост в выполнении и позволяет получать тетрахлоризоникотиновую кислоту с Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, проводят гидролиз тетрахлор-цианопиридина (ТХ 151) в 92,3 Е-ной серной кислоте при массовом соотношении ТХЦП и ННО 1:(5-10) и температуре 115-120 ОС, в течение 30-40 мин с последующим снижением температуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия в массовом соотношении ТХЦП и МаИО 1;(1,3-1,5), нагревании при указанной температуре и интенсивном перемешивании в течение 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем.
СмотретьЗаявка
4750052, 18.10.1989
ОТДЕЛЕНИЕ ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР
СИПЯГИН АЛЕКСЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, ДОБРОХОТОВА ОЛЬГА ВАЛЕНТИНОВНА, АЛЕМАСКИН СЕРГЕЙ ГЕННАДИЕВИЧ, ЭКСАНОВ САЛЕХ АЛИМЖАНОВИЧ, КАРЦЕВ ВИКТОР ГЕОРГИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/79
Метки: кислоты, тетрахлоризоникотиновой
Опубликовано: 15.10.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1684281-sposob-polucheniya-tetrakhlorizonikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ очистки капролактама
Следующий патент: Способ получения 2-окси-1, 8-цинеола
Случайный патент: Способ получения вискозного волокна