Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1684281
Авторы: Алемаскин, Доброхотова, Карцев, Сипягин, Эксанов
Текст
(5 СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С 8 ОБРЕЛЬСТВ 50052/04.Г.АлВ.Г.53) 556) Хи ненни ЕТРАХ)10 РИЗОНИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение калического соединени ероци тся ге в част иост усовершения тетра(ТХИНК),пестициение в относи собу п ся лу Изобретение вованному сп оризоникотин пользуемой п в, что может имической про слоты о е и п ти приме ст пчлени още-е 5-10) е 30- емнит-, ии анием мин звеЦелью изобре ние процесса и вого продукта з гидролиза тетра (ТХЦП) в 92,37.- при соотношении и температуре 1 40 мин с послед пературы до 80- рата натрия в м ТХЦП и ИаИО=1: при указанной т и выделением це стным путем. ения является уповышение выходасчет проведенияхлор-цианопиридиой серной кислотТХЦП и Н О 1:(5-120 С в течениющим снижением тС добавлениемссовом соотношен1,3-1,5), нагревмпературе 45-50евого продукта и получения тетрахлоризоникотиновой кислоты - полупродукта для синтеза пестицидов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут гидролизом тетрахлорцианопиридина в 92,3%-ной серной кислоте при 115-120 С в течение 30040 мин с последующим снижением темпеоратуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия, нагреванием в течение 45-50 мин при указанной температуре и выделением целевого продукта с выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%, что практически исключает необходимость в дополнительной очистке,П р и м е р 1, Смесь 9,3 г й(0,038 моля) ТХЦЛ и 25,5 мп 92,3%ной серной кислоты (массовое соотношение ТХЦ 11 и Н 04 1:5,0) перемечивают при 115-120 С в течение 30 мин.оОхлаждают до 80 С и при интенсивномперемешивании добавляют по каплямраствор 3,4 г (0,049 моля) ИаО,В 8 мл воды (молярное соотношениеТХЦП и ИаМО 1:1,30) с такой скоростью, чтобы температура эа счеттеплоты реакции повышалась до 110 Св конце процесса (на зто требуется45 мин) . Охлаждают реакционную массу . фодо 80 С, разбавляют 75 мл воды, перемешивают охлаждают до 10"С, ОтделяютаюЬФильтрованием осадок. Промывают триждына Фильтре водой. Сушат. Получают 8 гТХИНК (до 80% от теории). Содержаниеосновного вещества 98% (по ГЖХ).Т.пл. 222-224 С,1684281 выходом 80-90 К и содержанием основного вещества до 981. формула изобретения Составитель И.Бочарова Редактор М.Самерханова Техред М.ДндыкКорректор М.МаксимишинецМеме вШЩ Ш т 5 ЕВ ш шаееь щ е тем а 6Заказ 3483 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 Молекулярная масса (Найдено) 259 а.е.м. по С 1 (масс-спектрометрически).Вычислено 259 а.е.м,5П р и м е р 2. Смесь 12,1 г (0,05 моля) ТХЦП и бб,3 мл 92,3 Х НБОц (по ГОСТУ) массовое соотношение ТХЦП и Н 80=1:10, перемешивают при 1.15-120 С в течение 30-40 мин. Охлаж" 10одают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплям раствор 5,2 г (0,075 моля) МаХО в 12,2 мл воды (малярное соотношение ТХЦП и Иай 0=1:1,5) с такой скоростью, чтобы 15 температура повышалась до 110 С (45- 50 мин). Далее, в соответствии с примером 1 получают 11,7 г ТХИНК (90 Х от теории). Содержание основного вещества 98 Х (по ГЖХ). Т.пл. 222-224 С, 20Таким образом, данный способ прост в выполнении и позволяет получать тетрахлоризоникотиновую кислоту с Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, проводят гидролиз тетрахлор-цианопиридина (ТХ 151) в 92,3 Е-ной серной кислоте при массовом соотношении ТХЦП и ННО 1:(5-10) и температуре 115-120 ОС, в течение 30-40 мин с последующим снижением температуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия в массовом соотношении ТХЦП и МаИО 1;(1,3-1,5), нагревании при указанной температуре и интенсивном перемешивании в течение 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем.
СмотретьЗаявка
4750052, 18.10.1989
ОТДЕЛЕНИЕ ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР
СИПЯГИН АЛЕКСЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, ДОБРОХОТОВА ОЛЬГА ВАЛЕНТИНОВНА, АЛЕМАСКИН СЕРГЕЙ ГЕННАДИЕВИЧ, ЭКСАНОВ САЛЕХ АЛИМЖАНОВИЧ, КАРЦЕВ ВИКТОР ГЕОРГИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/79
Метки: кислоты, тетрахлоризоникотиновой
Опубликовано: 15.10.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1684281-sposob-polucheniya-tetrakhlorizonikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты</a>
Регулятор давления и температуры процесса насыщения газом твердых веществ
Номер патента: 684523
Опубликовано: 05.09.1979
Авторы: Бакулин, Рожков, Тютиков
МПК: G05D 27/02
Метки: веществ, газом, давления, насыщения, процесса, регулятор, твердых, температуры
...и температуры содержит промежуточную камеру 1, первый2 и второй 3 регулируемые вентили, гаэосйорник 4 опорную камеру 5, ограничительную диафрагму 6, рабочую камеру7, дифманометр 8, преобразователь 9,источник питания 10, реле времени 11,программный блок 12, блок управления 13,исполнительный элемент 14, нагреватель15, датчик температуры 16, юмерительтемпературы 17 и релейный блок 18.Регулятор работает следующим образом.40Допустим, регулятор обеспечил наращивание температуры по заданной программе. После этого необходимо проювеоти выдержку при постоянном давлении ипостоянной температуре. По окончании вы 45церкки требуется снизить температуру взависимости от скорости поглощения газа твердым веществом при постоянномдавлении в рабочей...
Способ получения диацетата этиленгликоля
Номер патента: 1698249
Опубликовано: 15.12.1991
Авторы: Зорин, Касаткина, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова
МПК: C07C 409/10, C07C 69/16
Метки: диацетата, этиленгликоля
...р и м ъ р 9. Аналогично примеру 1использовали 8,8 г (0,1 моль) 2-метил,3-диоксолана, 3,02 г (0,015 моль) Сц 2 С 12, 9,12 г (0,06 моль) ГПИПБ, за 30 мин при 30 С получали 8,6 г диацетата этиленгликоля (выход 58/)П р и м е р 10. Аналогично примеру 1использовали 8,8 г (0,1 моль) 2-метил,3-диоксолана, 7,6 г (0,05 моль) ГПИПБ, 1,98 г (0,01 моль) Сц 2 С 12, за 20 мин при 15 С получили 9,0 г диацетата этиленгликоля (выход 61%).П р и м е р 11. Аналогично примеру 1 " использовали 8,8 г(0,1 моль) 2-метил,3-диоксолана, 7,6 г.(0,05 моль) ГПИПБ, 1,98 г (0,01 моль) Сц 2 С 12. За 60 мин при 15 С получили 13,6 гдиацетата этиленгликоля(выход 93%).П р и м е р 12 (по прототипу). В кругло- донную колбу емкостью 750 мл с обратным холодильником помещали...
Способ обработки продуктов окисления парафиновых углеводородов в процессе получения жирных кислот
Номер патента: 116947
Опубликовано: 01.01.1958
Автор: Мошкин
МПК: C07C 51/48, C07C 53/00
Метки: жирных, кислот, окисления, парафиновых, продуктов, процессе, углеводородов
...сернокислого натрия, идущегов отход, Полученные кислоты всегда содержат такие соединения, которые обусловливают постоянное эфирное число и легко омыляются щелочами при нагревании, а при подкислении вновь переходят в соединениялактонного типа. Поэтому освободиться от них омылением невозможно иих подвергают разложению при высокой температуре в щелочной среде.Описываемый способ позволяет избежать затраты щелочи и кислотыпри обработке оксидата. Он состоит в том, что оксидат, полученный в ре11 б 947 Предмет изобретения Способ обработки продуктов окисления парафиновых углеводородов в процессе получения жирных кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью разложения соединений лактонного типа, обусловливающих эфирное число, и...
Способ получения сернистого ангидрида из отработанной серной кислоты
Номер патента: 990647
Опубликовано: 23.01.1983
Авторы: Борисенко, Казанцев, Ким, Корнишина, Ксандров, Овчинников, Пастухова, Перетрутов
МПК: C01B 17/58
Метки: ангидрида, кислоты, отработанной, сернистого, серной
...титрованием, Формалина - окислением йодом и дальнейшим1оттитровыванием тиосульфатом натрия, газ на содержание 50 или М анализировали методом эвакуированных колб.Способ осуществляют следующим образом.Серную кислоту с добавкой Формалина подают из напорного сосуда в реактор-печь, где поддерживают температуру 400-600 фС., Расход серной кисло ты определяют по манометру и поддерживают равным 1-3 г/мин. Реактор-печьустроена таким образом, что кислотасначала, попадая в зону высокой температуры, разлагается, а затем газы ;щпроходят по впаянной внутрь печи трубке длиной 185 мм, заполненной до половины насадкой - битым кварцем. Из реактора газы поступают в холодильник,где конденсируются пары воды, а сернистый газ собирают в газометр,...
Способ гидролиза целлюлозы серной кислотой
Номер патента: 94631
Опубликовано: 01.01.1952
Автор: Антыков
МПК: C13K 1/02
Метки: гидролиза, кислотой, серной, целлюлозы
...(концентрации около 0,1",о) с погруженной в него целлюлозой, что значительно упрощает процесс окисления и повышает выход целлюлозодекстр ннов.Для осуществления способа в слабый щелочной раствор, концентрац.ш около 0,1", погружается целлю лоза в виде беленого картона, обрезков бумаги и др. и при перемешивании в течение 15 - 20 мин. подогревается острым паром до температуры 100.Затем при этой же температуре целлюлоза подвергается окислению путем барботажа воздуха через щелочной раствор в течение 2 час.После этого окисленная целлюлоза гидролизуется 60 - 65%-ной серной кислотой при температуре 100 в 1. Кислота подается с таким расчетом, чтобы масса содержала, 22 - 24",о серной кнслотььПолученные целлюлозодекстрпны охлаждаются до...
Предыдущий патент: Способ очистки капролактама
Следующий патент: Способ получения 2-окси-1, 8-цинеола
Случайный патент: Аппарат для варки бульонов