Способ получения 1, 4, 7-триметил-4, 5, 7, 8-тетрагидро-6н имидазо-(4, 5 )-1, 4-диазепин-5, 8-диона

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9) 80(н( ИЯ БР ИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОР СКОМУ е не ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГННТ СССР ПИСАНИЕ(54) СПОСОБ П 0 ЛУЧЕНИЯ 1,4,7-ТРИЖТИ 314,5,7,8-ТЕТРАПЦР 0-6 Н-ИЩАЗО(4,5-е)-1,4-ДИАЗЕПИН,8-1(ИОНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4,7- триметил,5,7,8-тетрагидроП-имидазо-(4,5-е)-1,4-диазепин,8-диона, который является полупродуктом в тонком органическом синтезе.Целью изобретения является упрощение процесса при одновременном увеличении выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что 1-метил-(М-метилхлорацетиламино)-5-метиламинокарбонилимидаэол циклизувт карбонатом натрия или калия при 60-800 С в воде при соотношении 1-метил-(И-метилхлорацетиламино)- 5-метиламинокарбонилимидазола и карбоната щелочного металла 1;(1,1-1,2),П р и м е р 1. В химическом стакапри перемешивании растворяют 1,2 г 1)5 С 07 13 487/4 // (С 07 1) 487/)4, 243:30, 235;02(57) Изобретение касается производных имидазо-(1,5-е)-1,4-диазепин,8- дионов, в частности получения 1,4,7- триметил,5,7,8-тетрагидроН-имидазо-(4,5-е)-1,4-диазепин,8-диона - полупродукта в тонком органическом синтезе. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут реакцией 1-метил1-метилхлорацетиламино)-5-метиламинокарбонилимидазола с карбонатом натрия или калия при 60-80 С в воле при соотношении 1:(1,1-1,2). Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 83 до 96-98/ при исклвчени стадии хроматограАической очистки.1 табл.(0,011 М) НаО) в 3) мл воды. Раствор подогревают до 6 С и, не прекращая перемешивания, в один прием присыпают 2,4 г (0,01 М) тонко-измельченного 1-метил-(11-метилхлорацетиламино)-5-метиламинокарбонилимидазола (хлорацетилкоЛеидина). Температуру реакционной смеси поддерживают прио,60 С 30 мин. Прекращают перемевивани и реакционную смесь зкстрагируют хлороФормом (5 х 20 мл). ХлороФормный экстракт упаривают при пониженном давлении. Получают хроматограАически чистый целевой продукт, Выход 96-98 И. Т.пл. 156-158 С. Структура полученного соединения подтверждена данными ИК-спектроскопии(КВг) см 1634 и элементного1684283 карбоната натрия вместо метилата натрия, а в качестве растворителя водывместо абсолютного метанола. Целевойпродукт получается количественно ихроматограАически чистым. Формула из обретения Зависимость выхода 1,4,7-триметил,5,7,8-тетрагидро-(6 Н)- имидазо-(4,5-е)-1,4-диазепин,8-2 иона от условийпроведения реакции д Пример Соотношение хлорацетилкоеидина Т, Си карбоната щелочного металла емя ре- Карбонат Выции, ч щелочного ход,металла 7. 97 98 98 90 98 98 98 96 89 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 о о 1 0,3 0,1 60 60 60 60 60 20 40 80 100 1:1,11:1,11;1,21:11:1,31:1,11:1,11:1,1Соотношение клорацетилкоеидинаи метилата натрия1:1 1 3 4 6 7 9 Прототип Метилат 83 Комнат,25ная Составитель Г.КонноваРедактор М.Самерханова Техред М.Дццык КорректорМ;Максимишинец Заказ 3483 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 Вычислено, /: С 51,9, Н 5,8,И 26,9.Сэ а 40Найдено, I; С 52;0, Н 6,2;Я 26,7,Молекулярная масса, измереннаямаСс-спектроскопически на прибореагып МАТпри ионнзирующем напряжении 70 эВ и температуре, несколько превышающей температуру плавления,соответствует расчитанной.П р и м е р ы 2"1. Иллюстрируютосуществление способа при различныхпараметрах. 15Результаты приведены в таблице.Таким образом, описываемый способполучения 1,4,7-триметил,5,7,8 тетрагидро-(6 Н)-имидазо-(4,5-е)-1,4 диазепин,8-диона обладает следующими преимуществами по сравнению с известным способом.Увеличение выхода целевого продукта 96-98 Х (известный способ 83 Х);упрощение способа за счет применения в качестве циклизующего агента Способ получения 1,4,7-триметил 4,5,7,8-тетрагидро-бН-имидазо-(4,5-е)1,4-диазепин,8-диона путем взаимодействия 1-метил(И-метилхлорацетиламино)-5-метиламинокарбонилимидазолас циклизующим агентом в растворителе,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода целевогопродукта и упрощения процесса в качестве циклиэующего агента используюткарбонат натрия или калия, в качестверастворителя - воду и процесс ведутопри 60-8 С при соотношении 1-метил"4-(М-метилхлорацетиламино)-5-метиламинокарбонилимидазола и карбонатащелочного металла 1:(1,1-1,2),