Казика

Номер патента: 1574596

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Ваучский, Казика, Лысова, Носова, Рыжов, Тимофеев

МПК: C07C 229/00, C07D 207/16

Метки: 2-n-(n, активных, аминобензофенона, аминокислот, бензилпролил, оптически, производные, реагенты, хиральные

...Х - ным раствором= 40 ,П р и м е р 9 то же, что и в при,мере 6, но используют закрепленный реагент, полученнь.й в примере 5,По -лучают 1 О мг (0,1 ммоль) (60 ) серина, содержащего избыток (Б) формы =(0,2 ммоль ) 1 н. водного ИаОН. Смесьвыдерживают при 40 С в течение 24 ч.Гранулы отфильтровывают, Промываютводой, спиртом. Заливают 2 н, НС 1,Выдерживают 1 О ч. Гранулы отфильтровывают, Из фильтр ата валин выделяютна катионите Эочехв Н форме,элюируя%-ным раствором аммиака. Получают 7 мг (0,06 ммоль) (60 ,) валина,содержащего избыток (Я) формы = 85 Х.При мер 11, Тоже, чтоивпримере 10, но в качестве закрепленного реагента используют реагент,полученный в примере 3, а в качествеаминокислоты - (Б, Я) апанин. Получают 6 мг (50 Х) аланина,...

Номер патента: 1498763

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Аникеев, Белоконь, Ваучский, Казика, Леонтьева, Лысова, Мишин, Рыжов

МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...

Метки: n-(nъ-бензилпипеколил)-2ъ-замещенного, r)-2, s)-2-n-(nъ-бензилпропил)или, аминобензофенона, аминокислот, изомеров, качестве, оптических, производные, реагентов, хиральные

...эн.ч.=91 Х (Б),П р и м е р 10. Получение (Б)-аланина,10,1, 0,28 ммоль комплекса из примера 8, растворяют в 0,2 мл диметилформамида (ДИФ), добавляют 0,28 ммольйодистого метила и 0,7 ммоль мелкорастертой МаОН, перемешивают под азотом 15-30 мин при комнатной температуре. Затем к реакционной смеси добавляют 2 мп 1 М СН СООН в воде дорН 6-7. Комплексы экстрагируют хлороформом (4 х 10 мл). Хлороформный экстракт отгоняют под вакуумом.10.2. Процесс ведут аналогичнопримеру 5.2, получают 0,266 ммольаланина (95 Х от теории) с эн.ч,==98 Х (Б) .П р и м е р 11. Получение (Б)-фенилаланина.Процесс ведут аналогично примеру 10, но вместо йодистого метила добавляют бромистый бензил получают0,268 ммоль фенилаланина (96 Х от теории) с эн.ч.=98 Х (Б),П р и м...

Номер патента: 1456406

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Бабин, Ваучский, Егоров, Казика, Крашенинников, Мамаев, Рыжов, Сагиян

МПК: C07C 97/10

Метки: 2)-производных, 2-аминобензофенона

...С - за 20 ч.После охлаждения кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном,помещают в стакан, приливают равныйобъем смеси этанола (2 ч)и воды(1 ч,),нагревают до 60-70 С, добавляют постепенно концентрированныйводный раствор аммиака (или 107.-ныйраствор ХаОН), доводят рН до 9-10,добавляя во время этой операции воду 40по мере загустевания массы для обеспечения перемешивания, смесь охлаждают и отфильтровывают целевой продукт, промывают водой и сушат,Получают 134 г АБФ 2-аминобензофенон, 45выход 733. Т.пл. 108-109 С,П р и м е р 2. 2-Амино-метилбензофенон.Процесс проводят в условиях примера 1. Реактив Гриньяра получают изО, 1 г-атома магния и О, 1 моль 2-бромтолуола в 30 мл абсолютного эфира.Получают 22 г 2-амиио-метилбензофенона. Т. пл. 88...

Номер патента: 1447820

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Белоконь, Ваучский, Гарбалинская, Казика, Рыжов, Сагиян

МПК: C07D 211/60

Метки: s)-2-n-(n, аминобензофенонов, бензилпролил

...при перемешивании О,б 4 г(З,З ммоль) о-аминобензофенона (АБФ),растворейного в 4 мл хлористого метилена. Смесь выдерживают при комнатной температуре до завершения реакции конденсации - 3,5 ч. Об оконча"нии реакции судят по прекращению конверсии АБФ методом тонкослойной хро-.матографии (ТСХ) . После окончанияреакции образовавшийся хиральныйреагент выделяют хроматаграфическимметодом. Выход 83%, Избыток ХГХАБПсоставляет 1,5 от стехиометрии.По аналогичной методике, описанной в примере 1, были проведены эксперименты с варьированием избыткаХГХАБП.Полученные данные представленыв табл. 1,где К-Н,С 1,СН,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,45с целью упрощения процесса, расширения ассортимента и повышения выходацелевых продуктов, о-аминобензофе"ион или...

Номер патента: 1439099

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Бабин, Белоконь, Ваучский, Егоров, Казика, Крашенинников, Малеев, Рыжов, Черноглазова

МПК: C07D 207/16

Метки: n-бензил-(s)-пролина

...ХБ (избыток 2 М),поддерживая температуру в пределах50-52 С путем нагревания колбы наводяной бане. Контроль за реакциейобразования И-бензил-(8)-пролина(БП) осуществляют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) до прекращения изменения количестВа пролина валиквоте пробы реакционной массы.По окончании реакции полученнуюИа-соль БП отфильтровывают от реакционного раствора, промывают ацетономили изопропанолом, Осадок в количестве 13,7 г, представляющий собой смесьИа-соли БП и ИаС 1 со следовыми количествами дибензилпролина (ДБП), нейтрализуют в изопропаноле концентрированной соляной кислотой. Выпавшийосадок ИаС 1 отфильтровывают, растворитель упаривают иа роторном испарителе. К остатку добавляют ацетон, вы"павший в осадок БП...

Номер патента: 1384580

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Ваучский, Истомина, Казика, Носова, Рыжов, Тимофеев

МПК: C07D 211/60

Метки: 2n(n, аминобензофенонов, бензилпролил

...о-аминобензофенона, растворенного в 3 мл ТГФ. Содержимое 10 колбы тщательно перемешивают при -60 С, после чего доводят температуру в течение 2 ч до 45 С. Из реакци- онной смеси отгоняют ТГФ и ТЭА. Полученный смолообразный остаток обра батывают смесью хлороформа и водного раствора МаОН, Отделяют водный слой от органического Из водного слоя выделяют 1-бензил-(Б)-пролин, Из органического слоя после упаривания под вакуумом, выделяют перекристаллизацией в ацетоне реагент с общим выходом 1,66 г (85 ). Примеры 2-16, иллюстрирующие выполнение способа при иных значениях температуры и соотношения реагентов, проводят аналогично, и данные сведены в таблицу. П р и м е р 17. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 2-аминобензофенона вводят в...

Номер патента: 1239132

Опубликовано: 23.06.1986

Авторы: Беликов, Белоконь, Булычев, Ваучский, Гарбалинская, Казика, Кочетков, Носова, Рыжов

МПК: C07D 211/60

Метки: 2-n-аминобензальдегида, производных

...кислота"- 4:4",4;1:1) и очищают методом жидкостной распределительной хроматографиина колонне с силикагелем,15 Фракции с целевым продуктом собирают. Растворитель отгоняют, Получают 17,6 ммоль (903) К 2 Я (Як бензилпипеколин)аминобензофенона (см. таблицу).20В таблице приведены параметры проведения процесса при получении остальных соединений.Значения температуры плавленияи удельного угла вращения полученныхсоединений соответствуют литературным данным. Пример Параметры процесса 9 1 10 Исходные компонентыпроизводные аминокислоты, миоль (г) си. при- Хйоргндиер 1 рат бензил пролина 196 (5,1) Хларгидрат (К) бензил- пипеколиповой кислоты 19,6 (5) си, при- см, при- Хларгидмер 1 мер 1 рат бензил пралина19,6 (5,1) си. при- см, при- см. при- си....

Номер патента: 1235861

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Андабурская, Аникеев, Беликов, Белоконь, Ваучский, Гарбалинская, Казика, Калнин, Кочетков, Мишин, Рыжов, Черноглазова

МПК: C07C 101/00

Метки: активных, оптически, эминокислот

...медленно прибавляют к энергично перемешиваемому раствору 0,5 н.оНС 1 при 50-60 С. После исчезновенияокраски .(10-20 мин) рН раствора доводят до 9 добавлением аммиака иэкстрагируют хлороформом. ЦолучаютБ(1) с выходом 967. без потери химической активности. Водный слой пропускают через колонку с катионитомДОИеХи вытесняют аммиаком. Выход(Б)-норлейцина. 118 мг (90% от теоории), т.пл. ) 300 С (литературныеданные300 С) .с=+23 А 1 (С=5эв 5 н. НС 1). Энантиомерную чистотуопределяют методом энантиомернойГЖХ, оптическая чистота 967 В связи с тем, что последовательность операций проведения синтеза других (Б)- и (К)-аминокислот практически совпадает с примером 3, они 40сведены в таблицу. Анннлнруещнй агент емпеетуреакцнл+2% (С 1 О а 2 О 2-М НС...

Номер патента: 1198063

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Аникеев, Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Лысова, Мишин, Рыжов

МПК: C07B 57/00, C07C 101/00, C07D 211/60 ...

Метки: аминокислот, энантиомеров

...- бензилпропил) аминоацетофенона используют(8)-2-И-(И - бензилпропил) аминобензофенон и вместо сернокислой меди -раствор хлористого никеля в метаноле, 20 Комплекс образуется при термостатиро"овании реакционной смеси при с=40-42 Св течение 8 ч.. 2.2. Поступают аналогично примеру 1.2, но вместо окиси алюминия бе рут силикагель марки Кеззе 18 е 160 РРКГ 5 з = 0,16; Ы з = 0,42.1После разложения 8,8 - комплекса получают энантиомерночистый 8 -валин.П р и и е р 3. Получение Б - аланина из К,Я - аланина,3.1. Получение комплекса (8)ВРАВРЬ - А 1 а 3 Их (П). Поступают аналогично примеру 2.1,но вместо К,З - валина берут К,Б -алании и комплекс вццерживают при40"42 С в течение 4 ч.3,2, Поступают аналогично примеру 2.2; но вместо силикагеля...

Номер патента: 1189859

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Малеев, Рыжов

МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...

Метки: аминокислот, бензилалкил)аминобензофенона, изомеров, или, оптических, производные, реагенты, хиральные

...ведут аналогично при меру 1.2, но добавляют 1 н. раствор соляной кислоты, нагретый до 50-60 С, и выдеривают раствор в течение 1 ч. Получают валин с энантиомерным избытком Б-формы 913 (известный валин со.П р и м е р 6. Получение серина,Поступают аналогично примеру 5, но 0,2 ммоль комплекса растворяют в 2 мл 0,2 н. раствора метилата натрия в метаноле. Затем добавляют ,0,21 мл 11 н. водного раствора форм альдегида. Смесь выдерживают в тече. ние 4 ч при комнатной температуре, затем добавляют уксусную кислоту до рН 4-5. Для удаления избытка формальдегида реакционную смесь затем упаривают досуха под вакуумом, остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты для разложения комплекса. Смесь выдерживают в течение 20...

Номер патента: 1182148

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Гореликов, Казика

МПК: E21B 10/60

Метки: алмазный, инструмент, породоразрушающий

...делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4 Изобретение относится к буровойтехнике, а именно к алмазному породоразрушающему инструменту,Цель изобретения - повышение эффективности работы инструмента за 5счет обеспечения термомеханическогоразрушения породы путем использования тепла, генерируемого трениемматрицы о породу.На чертеже изображен инструмент,общий вид.Инструмент включает корпус 1 срадиальными промывочными отверстиями 2 и матрицу 3, снабженную вставками 4 из нетугоплавкого материала, 15установленными по всей высоте матрицы 3.Инструмент работает следующимобразом.Основной поток очистного агента 20будет проходить через отверстия 2в корпусе 1 и подхватывать...

Номер патента: 1087513

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Григорьева, Зельцер, Казика, Носова, Рукавицына, Рыжов

МПК: C07C 99/12

Метки: аминокислот, изомеров, оптически-активных, рацематов

...для осаждения меди до прекращения образования оса дка. Осадок отделяют на центрифуге при 8 тыс. об/мин и промывают 1 раз водой -метанолом (50/50) при 40-50 С и опять центрифугируют. К Фильтрату добавляют концентрированный аммиак до рН 9-10 и выделившийся реагент зкстрагируют хлороформом 3 раза по 20 мл. Хлороформенные вытяжки промывают равным количеством воды и воду добавляют к водному раствору Реагентов.После упаривания хлороформа получают 0,23 ммоль исходного реагента, Еще 0,06 ммоль реагента можно получить, подвергнув зкстракции хлороформом осадок сульфида меди.Водный раствор упаривают, добавляют 2 г ионообменной смолы КУв Н форме, смесь перемешивают 15 мин, смолу отфильтровывают, промывают 50 мл воды и затем сорбированную...