Способ получения 2, 3-диметилиндола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 119) (11) 4146 4 С 07 1) 209/08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ нко,еГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) С,М. Филиппова, Г.Ф, ЛевчТ.Ф. Жукова и Э.Н. Шалфеева (53) 547.753.07(088,8) (56) Технологический регламентУ О 1-к. Производства 1,3,3-тртил-метилениндолина, Чебокса 1983, (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2МЕТИЛИНДОЛА взаимодействием хл гидрата фенилгидразина с метилзтилкеотоном при 96-98 С, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения качества и срока хранения целевого продукта, процесс ведут в присутствии оксиэтилидендифосфоновой кислоты.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, оксиэтилидендифосфоновую кислоту берут в количестве 0,2-0,4 мас.Х по отношению к хлоргидрату фенилгидразина,1244146 20 Составитель В. ТеренинТехред О. Сопко Корректор С. Шекмар Редактор К. Волощук Заказ 3770/26 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способу получения 2,3-диметилиндола, который применяется в производстве красителей.Целью изобретения является повьппе 1 ние качества и срока хранения 2,3- диметилиндола.П р и м е р 1. В реактор емкостью 250 мл, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром,10 помещаюг 42,60 мл воды, 27,67 г хлоргидрата фенилгидразина и 0,055 г ОЭДФК (0,2% от количества хлоргидрата фенилгидразина)Массу наревают до 90 С и при этой температуре 15 . производят загрузку 13,80 г метилзтилкетона в течение 20 мин, далее массу нагревают до 96 С и дают выдержку при 96-98 С в течение 2 ч, По окончании выдержки загружают 14,0 мл воды и самоохлаждают массу до комнатной температуры. Выделив шийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды.Получают 30,6 г пасты 2,3-диме тилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 89,0 , Выход составляет 98 от теоретического в расчете на хлоргидрат фенилгидразина. Температура плавле- З 0 ния сухого продукта 105,5 С.Полученный продукт помещают в 1 стеклянную банку, закрывают не плотно крьппкой и.ставят на свету для выдержки. Параллельно ставят на выдержку контрольный образец - процукт, полученный в условиях прототипа.При хранении в течение года контрольный образец приобрел темно-корич. невый цвет, осмолился и температура 40плавления его снизилась до 103 С,Продукт, полученный в присутствии ОЭДФК, после года хранения имеетсветло-коричневый цвет и температуруплавления 105,5 фС,П р и м е р 2, Синтез проводятаналогично примеру 1, но ОЭДФК берутО,11 г (0,4 вес,от количества хлоргидрата фенилгидраэина).Получают 30,7 г пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета ссодержанием основного вещества 88,4 .Выход сухого продукта составляет97,9 от теоретического в, расчетена хлоргидрат фенилгидразина, температура плавления 106 С.При хранении в течение года цветсветло-коричневый и температура плавления (106 С) остаются неизменными.П р и м е р 3. Синтез проводятаналогично примеру 1, но ОЭДФК берут0,27 г, что составляет 1,0 вес.отколичества хлоргидрата фенилгидразина.Получают 30,6 г.пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 88,73.Выход сухого продукта составляет97,9 , темйература плавления 105,5 С,При хранении в течение года цвет итемпература плавления остаются постоянными.П р н м е р 4. Синтез проводятв условиях примера 1, но ОЭДФК берут0,1 вес, , от хлоргидрата фенилгидразина,(0,027 г).Получают 30,5 г 2,3-диметилиндолакоричневого цвета с содержанием основного вещества 88,5%, температураплавления сухого продукта 104,5 С ивыход 97,3 . При хранении в течениегода продукт темнеет, осмоляется итемпература плавления снижается до103,5 С.
СмотретьЗаявка
3826943, 18.12.1984
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7346
ФИЛИППОВА СВЕТЛАНА МИХАЙЛОВНА, ЛЕВЧЕНКО ГАЛИНА ФЕДОРОВНА, ЖУКОВА ТАТЬЯНА ФЕДОРОВНА, ШАЛФЕЕВА ЭЛЬВИРА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 209/08
Метки: 3-диметилиндола
Опубликовано: 15.07.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1244146-sposob-polucheniya-2-3-dimetilindola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3-диметилиндола</a>
Установка для покрытия пищевых продуктов защитным составом перед хранением
Номер патента: 902699
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Дорошевич, Игнатюк, Котенков, Щевчик
МПК: A23B 7/16
Метки: защитным, пищевых, покрытия, продуктов, составом, хранением
...также, секцию 11 с приводной меиалкой 12,снабженной Фрикционным планетарнымредуктором 13,Гсли компонентов покрытия большедвух, соответственно увеличиваетсячисло секций устройства.Кроме того, установка содержит 25кран 14 для подачи охлажденной водыв ванну 5 и тару 15 для готовойпродукции.Подготовку установки к работе осуществляют следующим образом, 36В секцию 8 устройства загружаютпарафин, а в секцию 9 канифоль ивключают нагревательный элемент 10.Расплавленные парафин и канифольстекаюг в секцию 1,1 и перемешиваются мешалкой 12.Расплав защитного состава стекаетв ванну 3, где его постоянный уровеньподдерживает устройство поплавкового типа (не доказано).ЩОдновременно включают нагреватель 4 и заполняют ванну 5 водопроводной водой,...
Способ изготовления пластин для контактных медно-окисных выпрямителей
Номер патента: 22816
Опубликовано: 31.12.1931
МПК: H01L 21/16
Метки: выпрямителей, контактных, медно-окисных, пластин
...обработанная в печи с температурами 1030 в 1040 и 300 - 400, не охлаждается окончательно на воздухе, а вводится в воду, содержащую какой-либо спирт, вследствиечего верхняя пленка нагретой пластинки восстанавливается в медь, Однако, охлаждение в восстанавливающей жидкости происходит слишком резко и неравномерно; в слое закиси меди получаются сильные внутренние напряжения, понижающие работоспособность элемента. Полученные вторым способом пластины допускают рабочее напряжение, примерно 4 ч. на один элемент, внутреннее сопротивление неравномерное и вследствие наличия внутренних напряжений вь;прямитель не выно сит сильного нагрева (50 - 70), так какпри этом имеют место деформации пленкии последующий пробой. При изготовлении пластин...
Способ получения тиа-, селенаи тиаселена-карбоцианиновых красителей
Номер патента: 93374
Опубликовано: 01.01.1952
Авторы: Вомпе, Левкоев, Портная, Свешников
МПК: C09B 23/16
Метки: красителей, селенаи, тиа, тиаселена-карбоцианиновых
...плавления 137 - 138. Максимум поглощения при 559 иц (в этиловом спирте).П р и м ер 4 3,3-9-триэтилтиакарбоцианиниодид, Смесь 3,6 г этилметилсульфата 2-3-метоксбутенилбеизтиазола и 3,5 г этил-пара-толуолсульфоната 2-метилбензтиазола растворяется при нагревании в 60 , абсолютного этилового спирта, 11 осле внесения 1,0 г триэтиламина жидкость нагревается 30 мин. па кипящей водяной бане и иодид красителя затем осаждается прибавлением 90 лл 10% -ного водяного раствора иодистого калия,Через 12 час. выделившийся осадок красителя отфильтровывается и промывается водой и спиртом.Выход 2,5 г (48,о от теории).После однократной кристаллизации из этилового спирта получаются зеленые призмы с температурой плавления 205 - 206=. Максимум...
Способ упрочнения футеровки вельцпечей
Номер патента: 916929
Опубликовано: 30.03.1982
Авторы: Голев, Колесников, Найманбаев, Рахманов
МПК: F27B 7/28
Метки: вельцпечей, упрочнения, футеровки
...задан 5ного периода времени температуру взоне сушки вельцпечи выше температуры плавления шлака. При содержанииКомпоненты 9 4шлака в смеси выше 551 температуру 1150-1170 С, позволяющую расплавить в зоне, сушки шлак, не удастся стабильно выдерживать в течение заданного периода времени. При содержании шлака в смеси ниже 454 избыточное количест-., во коксовой мелочи в смеси не позволяет получить достаточно прочного скрепляющего слоя.Путем охлаждения зоны сушки на 250- 300 С, т.е. с 1150-1170 до 850-900 фС рабочей температуры этой эоны печи- удается охладить и затвердить расп- - лавленный, заполнивший поры и пустоты между огнеупорами алак, а также образовавшийся гарнисаж, и тем самым получить прочный, скрепляющий огнеупоры слой, имеющий...
Способ борьбы с сорняками
Номер патента: 1079161
Опубликовано: 07.03.1984
МПК: A01N 25/22
...которых (изме-.ренная в замкнутом объеме) выше 40 С.0 Кетоны служат для улучшения растворимости линурона в ароматических растворителях, стабильности эмульгирующихся концентратов линурона пинизких температурах (от 0 до -10 С). Особенно пригодными кетонами являются изофорон и циклогексанон, предпочтительно иэофорон.Предпочтительными растворителями являются, например, комбинации иэбфорона и ксилола.Эмульгирующиеся концентраты получают путем растворения биологически активного вещества в органических растворителях или смесях растворителей, как например, ксилол и изофорон, и путем добавки эмульгаторов, а также при определенных условиях других вспомогательных средств для приготовления готовых форм.Эмульгаторы - это все известные и...
Предыдущий патент: Способ получения производных -оксил-5, 5-дизамещенных пирролидин-3-онов
Следующий патент: Способ получения 4-метил-5, 6-дигидро-2-пиранона
Случайный патент: Перегрузочное устройство для пылевидных материалов