Способ получения 4-амино-2, 3, 5, 6-тетрахлорпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советснни Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГосударственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 24.11.77 53) УДК 547,822.5.07 ф :547.822.7.07 (088.8, Н, Иващвющ Институт органической химии(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4 - АМИНО - 2,3,5,6-ТЕПАХЛОРПИРИДИ Изобретение относится к улучшенному способуполучения 4- амино 2, 3, 5, 6тетрахлорпиридина,который находит применение в химической про.мьппленности.Известен способ получения 4амино2, 3, 5, 6 тетрахлорпиридина взаимодействием пентахлорпирицина, пиридина и анилнна в диметилформамидес выходом целевого продукта 70%. Недостаткамиизвестного спесоба яВляется относительно низкийвыход целевого иродфта н нрадолжительностьпроцесса,С целью уирацеиия процесса. и повышениявыхода целевого продукта предлагают способ по.лучения 4 амина - 2, 3, 5, 6 - тетрахлорпиридина,заключающийся в том, что пентахлорпирндин под.вергают взаимодействию с циановокислой сольющелочного металла, например калия, в водномдиметилформамиде при нагревании, обычно при140 - 160 С, с последующим выделением целевогопродукта известными приемами.Обычно используют диметилформамид, содержаппй около 1% воды.На весь процесс обычно требуется 1 - 1,5 ч, Образование амннотетрахлорпнридина включает промежуточное получение соответствующего изоциана. та, который затем реагирует при высокой температуре с водой, давая нестойкую И.замешенную кар.бамнновую кислоту, разлагающуюся науглекислотуи аминотетрвхлорпиридин. Отсутствие изомерного5 продукта в данной реакции доказано с помощьюЯМК - .спектра, который показал наличие сигнала7,50 м,д. (диметилсульфоксид), характерного для4-нзомера, Спектр ЯМК 2 . аминотетрвхлорпирилина в диметилсульфоксиде имеет Сигнал с 7,37 м,д.10 Кроме ЯМВ - спектров структуры изомерных аминотетрахлорнирндиио легко могут быль свределе.ны по температурамплавжвия, разница в которыхсосвавдавг,и 1 ломерио 50 .15 ПримерВ. 4:. амино . 2, 3, 5, 6 .-тетрахлорпиридин.Ойесь 2,5 х (0,01 гколь) пентахлорпиридина и0,9 г (0,011 г . моль) товкоизмельченного цнановокислого калия в 40 мл диметилформамида, содер2 О жащего 1% воды, кипятят в течение 30 мин, Послеохлаждения смесь выливают в воду, Выход 2,2 гСоставитель В. КовтунТехред Л. Богдан Корректор В, Сердвр Редактор Л. Новожилова Эакаэ 1319/503 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делаы изобретений н открыли 113035, Москва, ЖРаушсрав иаб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проертнав, 4 1. Способ получения 4 - амино - 2, 3, 5, 6-тетрахлорпирида, исходе их пентахлорпиидина в среде димбтилформамидв, о т л и ча ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, пентахлорпнридин подвергают взаимодействию с циановоки слой тюлью щелочного металла в водном диметнлформ. амиде при нагревании.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ н й с я тем, что процесс ведут при 140 - 160 С.
СмотретьЗаявка
2026168, 24.05.1974
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УКРАИНСКОЙ ССР
МОЩИЦКИЙ СЕМЕН ДАВИДОВИЧ, ЗАЛЕССКИЙ ГЕННАДИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, СОЛОГУБ ЛЮДМИЛА СЕРГЕЕВНА, ИВАЩЕНКО ЯРОСЛАВ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/61
Метки: 4-амино-2, 6-тетрахлорпиридина
Опубликовано: 15.04.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-510473-sposob-polucheniya-4-amino-2-3-5-6-tetrakhlorpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-амино-2, 3, 5, 6-тетрахлорпиридина</a>
401048
Номер патента: 401048
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 233/66
Метки: 401048
...промывают после растворения в бецзоле с целью удаления соли, Сухой бецзольцый раствор выпаривают и полученные кристаллы перекристаллизовывают из циклогексана. Получают 95 г 2-р-хлорбецзоил-метилимидазола, т. пл. 70 С.П р и м е р 3. 2-о-фторбензоил-метилимидазол (т. пл. 95 С) получают аналогично при. меру 2.П р и м е р 4, 41 г (0,5 мол) 1-метилимидазола растворяют в 800 мл ацетоцитрила, прцбавляют 92,8 г (0,5 мол)-р-нитробецзоилхлорида и при 0 С прибавляют по каплям 50,5 г (0,5 мол) триэтпламица, По истечении 20 час отсасывают всю получаемую массу кристаллов, промывают ее с целью удалеция соли и сучцат. Получают 2-р-нитробецзоил-метилимидазол, т. пл. 168 С.П р и м е р 5, 82 г 1-метилимидазола растворяют в 600 мл ацетоцитрила, прибавляют...
320119
Номер патента: 320119
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Марта, Нностранна, Паньствове, Рышард
МПК: C07D 473/08
Метки: 320119
...мл бетаметил-аминоэтанолом в 15 мл метанола при температуре кипения реакционной смеси в течение 3 час, Затем растворитель и избыток аминоспирта отгоняют,50 55 60 оставшееся масло очищают растворением в воде, нейтрализацией раствора бикарбонатом натрия и выпариванием досуха, Продукт в виде светлооранжевого масла, представляк)- щий 1,3-диметил-амино-(3-метилоксиэтиламин-оксипропил) -аминоурацил нагревают с обратным холодильником с 10 мл формамида. Избыток формамида отгоняют при пониженном давлении, остаток растворяют в метаноле и обрабатывают никотиновой кислотой, которая осаждает никотинат 7-(3-метилоксиэтиламин-оксипропил) -теофиллина. Его выделяют и очищают кристаллизацией из 90%-ного этанола. Т. пл. продукта 181 - 183 С.Пример 3.5,24...
334220
Номер патента: 334220
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бурмистров, Лимаренко
МПК: C07D 249/08
Метки: 334220
...(если необходимо) из бепзола.В следующей таблице приведены сое:ттгиения, полученные указанным способом.334220Х ОН А держаниезота, оо юпе аВыход ОаБрутто. формул найдено вычисле 17,69 17,72 16,90 16,72 16,79, 16,72 16,04 15,72 15,81 15,72 14,8214,94 16,80, ,16,72 15,86 15,84 16,04 15,84 1 5 95 1584 14,8014,94 14,39 14,23 13,29 13,07 12,19 12,01 172- 1731676 - 16142 61 81 53 С,.,Н 1 Ч,О С,-,НЧзО 1 11 Зг ЗО С 1 з 13 ЗО С,Н,О, С,;,Н,зЧО С,.НХ.О С,нч,О С,Н,.,ЧО СН ;Ч.,О С 1 тн,;Я,О.) С,ОН 1 ч,О С-НтЧЗО СНЛ=-С 1-1 СНоСНзСН 1О= СНЗОСНп =СНзоски . СН.,ОС,о=СН,о - СНи-.=-СНо=СНи зтоСН;,НН Н,ОС,Н.,кспфени 9 / 4 СН., СН.взотпрет Нтс 4 Н Смесь 0,1 г. моль 85%-ной муравьиной кислоты (5,4 г), 5,8 г гексаметилендиамина и 50 мл...
338522
Номер патента: 338522
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Германска, Готхард, Иностранна, Иностранцы, Клаус
МПК: C07H 19/02
Метки: 338522
...60 мин с последующим выделением целевого продукта общей формулы 1 известчыми приемами.Процесс лротекает,по следующей схеме: П р и м е р. 1 ммоль нуклеозида суспендируют в 2,5 смз ацетона, разбавляют 2 - 4 ммоль (1,1,2-трифтор-хлорэтил) -диэтиламина и затем нагревают суспензию в закрытом сосуде 20 10 - 30 мин до 40 - 80 С. После охлаждениядобавляют СаСОз и сгущают в вакууме при темлературе ниже 70 С. К остатку добавляют 5 смз воды и по окончании выделения углекислого газа осадок отфильтровывают, вод ный раствор сгущают в вакууме досуха и реакционную смесь хроматографируют на колон.ке с силикателем н (меркурированным), элюируя целевой продукт смесью и - пропа338522 нол - вода (8; 2). 0,3-циклонуклеозиды перекристаллизовывают из 90%-,ного...
Йоеоиюзиая
Номер патента: 372814
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 487/04
Метки: йоеоиюзиая
...спирты, наприм анол, инизкомолекулярные кетоны, на ацетон,"Н 10 1 и 2, отличающийся тем, о-(3,4-с 1) -пиримидин обрав присутствии меркаптоСоставитель Т. Архипова Техред Е. Борисова Корректоры: Е. Миронова н Е, МихееваРедактор Т. Шарганова Заказ 1179/14 Изд,297 Тираж 523ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при СовеМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Подписное Министров СССРТипография, пр. Сапунова,3Из третичных аминов лучше всего применять триметиламин, диметиланилин и пиридин,Пример 1. К раствору 7,04 г (0,040 моль) 4,6-дихлор-формилпиримидина в 150 мл ме. тилового спирта в атмосфере азота при - 15 С прибавляют по каплям в течение 15 мин раствор 2,56 мл (0,040 моль) 80%-ного гидразингидрата в 22,5 мл метилового...
Предыдущий патент: Способ получения тиоамида 2-пропилизоникотионовой кислоты
Следующий патент: Аминооксипроизводные 2-фенилбензимидазола как мономеры для получения полиэфирамидов
Случайный патент: Разъемное цилиндрическое соединение