Хамао

Номер патента: 1282821

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: A61K 31/7048, A61P 31/00, C07H 17/08 ...

Метки: производных, тилозиновых

...10;1:01, в результатечего получают 617 мг (выход - 63%)12,13-эпоксимикаминозилтилонолидав виде бесцветного твердого вещест= 9,75 м,д 1 Н, з, Н , 5 Этот продукт растворяют в 2 мл0 о ФМасс-спектрограмма, ш/Е: 597 (М+), ацетонитрила, и после добавления вИК-спектр (бромистый калий), см : него 9,5 мл 0,1 н. соляной кислоты2970.-СН ; 2940 -СН в ; 1720 -СОО-, смесь оставляют стоять в течение-СНО; 1620 -С-,-С=С-. 60 мин, В реакционную смесь добавля 10 ют 0,1 М раствора карбоната натрия,0 в результате чего выпадает белыйВычислено,7.: С 62,29; Н 8,60; осадок (рН 9), Продукт трижды экИ 2,34. страгируют с использованием каждыйраэ хлороформа, Хлороформные слоиНайдено,7.: С 61,98; Н 8,32; 15 объединяют между собой, промываютИ 2,16,...

Номер патента: 1212326

Опубликовано: 15.02.1986

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...под пониженньидавлением хлороформа, в результатечего получают черно-коричневую карамелеподобную массу. Этот продукточищают хроматографической обработкой в колонке с использованием 5 О 15 2050 мл снликагеля и элюента, которыи включает хлороформ, метанол и концентрированный водный раствор аммиака в соотношении 15:1:0,1, в 50 55 В 20 мл безводного пиридина раст 3 воряют 2 г 2 -0-ацетил-деоксимикаминозилтилонолиддиэтилацеталя,о после охлаждения раствора до -20 С и постепенного добавления в него 648,5 г хлорацетилхлорнда смесь перемешивают в течение 2 ч при указанной температуре Далее реакционную смесь добавляют в 100 млрезультате чего получают желтова тый аморфный порошок 23-0-(пиридин-тионил)-ацетилмикаминозилтилонолида.ЯМР (СРСХ)1, м:...

Номер патента: 1209032

Опубликовано: 30.01.1986

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...107-ноговодного раствора гидрата окиси натрия и подвергают трехкратной экстракционной обработке с использованием каждый раз по 10 мл хлороформа,Хлороформные соли объединяют междусобой, трижды промывают с использованием каждый раз по 1 О мл хлороформа. Хлороформные соли объединяют между собой, трижды промываютс использованием каждый раз по 10 мл ЗО насыщенного водного раствора суль-,фата натрия и после сушки над безводным сульфатом натрия отгоняют растворитель. Полученный остаток очищают обработкой в колонке с использо ванием растворительной системы изхлороформа и метанола в соотношении1 О:1, в результате чего получают166,1 мг (выход 517) 19-декарбонил-деоксимикаминозилтилонолида,1 пе рекристаллизация из смеси ацетонас н-гексаном) .ЯМР...

Номер патента: 1200852

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Акихиро, Симие, Суити, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...натрия иконцентрируют под пониженным давлением, Остаток подвергают хроматографической обработке в колонке с силнкагелем с использованием смеси хлороформ (метанол)-287-ный водный раствор аммиака в соотношении 18:1:0,1,в результате чего получают 10 мг (выход 187) 23,4 -дидеокси-диметил-аминомикаминозилтилонолида.Данные ЯМР-спектра (СРС 1 ) приведе 3.ны в табл. 1.Бесцветное аморфное твердое вещество (после повторного осажденияиэ смеси ацетона с н-гексаном),Вычислено, 7.: С 65,10; Н 9,27;М 4,60С з 1 Н ь 41209Найдено 3 Х: С 65,21; Н 9,16; 40Я 4 37 вфц + 23 с,0, хлороформ) .П р й м е р 3. 23,4 -Дидеокси-третбутиламиномикаминозилтилонолид. 45В соответствии.с процедурой, аналогичной изложенной в примере 2, сиспользованием 66 мг...

Номер патента: 1189352

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...получают 347 мг 23-деокси-М-никотинилэтиламиномикаминозилтилонолида.ЯМР-спектр (СОС 1 э), ц мд: 1,84 (ЗН, 8,Нз), 2,53 (6 Н, 8, Мез), 4,28 (1 Н, Й, Н,),4,89 (1 Н, в, Н,ю), 5,80 (1 Н, Й, Нтз). 6,32 25(1 Н, Б, -СНО).Масс-спектр (лт/Е): 729 (М ), 711 (М 18), 585 (М), 539 (М).ИК.спектр: (бромистый калий), см : 3 400, 2 950, 2 910, 2 860, 1 710, 1 665, 1 625, 1 620, 1 580,.П р и м е р 5. 23,4-Дидеокси-1 Ч- - (2-фуроил) -этиламиномикаминозилтилонолид. 4В 20 мл ацетонитрила растворяют 4 г 23,4-дидеокси -23- иодомикаминозилтилонолиддиэтилацеталя и после добавления в раствор при комнатной температуре 800 мг уксусно. го ангидрида смесь отстаивают в течение 1 ч, После этого под пониженным давлением отгоняют ацетонитрил, к полученному остатку...

Номер патента: 965359

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Кендзи, Синичи, Сумио, Хамао

МПК: A61K 31/7008, C07H 15/234

Метки: 4-дидеоксиканамицина, аминоалканоил)-6n-метил-3, окси-2

...Аь- берлит СС 50 (ЫН 4 формы) для поглощения смеси Н-ацйлированных продуктов, Смолу в колонке промывают 200 мл воды и затем 400 мл 0,3 н. водного раствора аммиака и элюируют 0,5 н.водным раствором аммиака. Элюат собрай по Фракциям, равным 4 мл, каждая фракция исследована по обычному методу на ее антибактериальную активность против Вас 11- 1 цз ЯцЬс 11 цз РС 1 219 и Езсйег.1 сй 1 а со 11 Эй 66/ю 677. Фракции, которые показывают высокую антибактериальную активность против этих двух штаммов, соединяют вместе (в объеме 100 мл) и затем концентрируют высушиванием, в результате получают 135 мг бесцветного порошка, содержащего, в основном, 1 Н-(РЬ-изосерил)- -б Б-метил,4 -дидеоксиканамицин В, Для дальнейшей очистки этот бесцветный порошок...

Номер патента: 867318

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Маса, Масааки, Тайдзи, Томио, Точиказу, Хамао, Хироси

МПК: A61K 31/7048, A61P 31/04, C12P 1/06 ...

Метки: баумицина

...образом являются терапевтически полезными для подавления роста опухолей у млекопитакщих, В частности, баумицины А,А,В и В оказывают значительное подавляющее действие на а,-1210 лейкемию у мышей. Например, мышейа заражают интраперитониально 1 и 10 -1210 клетками иэ расчета на одну мышь, и спустя 24 ч после заражения интралеритониально вводят лекарство один раэ в день в б течение 10 дн, На 30 дн. определяют процент продления времени выживания по сравнению с контрольными животными. Результаты экспериментов пред- ставлены в табл.3. б Продление времени выживания,В15-20 баумюцин А баумицин В 40-б 0баумицин В 1 75"100Соединения по .предлагаемому изобретению образуют нетоксичные соли -аддукты кислот с различными органическими и неорганическими...

Номер патента: 797584

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Мамору, Мидори, Хамао, Юя

МПК: A61K 31/7052, C07H 15/26

Метки: блеомицина, замещенных, произ-водных

...представленные в табл. 6. вавшийся целевой продукт элюируют 417 мл 0,3 М водного раствора хлористого аммония и 320 мл второй половины элюата пропускают через колонку с 40 мл активированного угля, .Угольный слой промывают водой и элюируют системой ацетон -0,02 нсоляная кислота (1;1 по объему). Элюат И упаривают и получают 410 мг гидрохлорида И-(метилацетимидоил)-блеомицина А 8. Выход 65.Аналогично получают соединения,пере чсленные в табл. 7.о 4 х о 4 х Э Ю о Г 4 о о Ю л о о сх хе ххох к о э хЕ ао ох х оЦвО, ХН ЭЕхххяовхквХЦЯ Нв х хноэ к о ц с своею хдео х к д х о кдц цвнх о ое О,ХОВ СФхаф вЭ со к ио щшлв г-, хх ек ЭЕ х дс соЭЦ Ц то ФфЪ КО и ЕжЮщВ рД Чуо=Хи х х я х х ы 9 Х оЗ ос ав нкн(сн,)н(1":н,)н й.1еноГСне 1оно огде %...

Номер патента: 622414

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Кендзи, Маса, Синичи, Томио, Хамао

МПК: A61K 31/198, A61P 31/04, C12P 13/04 ...

Метки: негамицина

...водным аммиаком, Актив-.ную фракцию обьемом 600 мп концентрируют при пониженном давлении и получают 144 мл концентрированного раствора(рН 9,4 800 мкг/мл).Концентрированный раствор пропускают через колонку (диаметр 16 мм) с 60 мл смолы Дауэкс 1 Х 2 в гидроксильной форме. После промывания 200 мл воды негамицин алюируют 0,5 н. раство. ром НСм. После нейтрализации амберлифтом 1 Р(в гидроксильной форме) ак тивную фракцию высушивают при понижен ном давлении. Порошок-сырец гидрохлори622414 дв негамицина весом 300 мг имеет 21%ную чистоту,Порошок-сырец (300 мг) гидрохлорида негамицина растворяют в 10 мл воды,раствор пропускают через колонку (диаметр 16 мм) с 60 мл амберлитв СЯ 50 (в аммониевой форме) и промываютдистиллированной водой....

Номер патента: 588927

Опубликовано: 15.01.1978

Авторы: Кохтаро, Такааки, Тецуи, Томио, Хамао

МПК: C12D 13/06

Метки: пепстатинов

...С (С = 0,5 уксусная кислота) (.Э =0,05 е .Эти кристаллы содержат главным образом вещество М 0,39 (пепстатинВ) и следы вещества, имеющего К 0,42.(хроматография в тонком слое, хлороформ:метанол:уксусная кислота =95:4;1).Найдено, Ъ: С 60,14; Н 9,38; 9,74.Полученные вещества умеренно раст 30воримы в диметилсульфоксиде,диметилформамиде и уксусной кислоте, труднорастворимы в метаноле (5-10 мг/мл),но более растворимы, чем метиловыйэфир пепстатина.35 П р и м е р . 4. Штаммом, образующим пепстатин,. заражают 130 л стерильной среды состава, вес.В:1 люкоэа 6,0Глицерин 2,0Снятое молоко 4Молочный каэеин 4,5К,НРО 4 0,1и се 0,3 45МЯ 504 7 НО 0,1 (рН 6,8)и инкубируют как в примере 1. К 125 л культуральной жидкости, оодержащей антипепсинное вещество в...

Номер патента: 515461

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Акио, Томохисо, Хамао, Ясухико

МПК: C07G 11/00

Метки: антибиотиков, гликопептидных, стойких

...(актив. ность стандартного свободного основания блеомицина А 2 принимается эа 1000 и/мг), составляет 6354 и/мг. Сравнение стойкости полученного блеомицина В 4 и исходного флеомицина О 4 в кислой среде приведено в табл, 2. П р и м е р 3. 20 мг поро 1флеомицина О, (це содержащий медьс максимумом поглощения ЕС 9244 ммкм, другим лаксимумом погло56 при 300 ммкм и концевым поглочасти спектра в метаноле, содержаокисляют цо меюдике примера 1 ипродукт вьщеляют хроматографией с иТМ - Сефадекс С" цо мегодцкерезульта ге цепрореагировавший флеэлюцруют во фрака,и, элюироцаццойвором хлохцс 1 оо царця, а полученоциц В 2 элюируют во фракции, глюиров; раствором хлористого натрия. В соответствии сметодикой примера 1 последнюю фракцию обрабатывают...

Номер патента: 511007

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Сумио, Хамао, Цутому

МПК: C07D 309/04

Метки: 4дидезоксиканамицина

...11 лиденканамнпина В.,2 г прснээсднстс канамицина ВУ1 т:-тГСТОЗЛЕННСГС СПОСОбОМ, СПИСаННИЧэ 11 ркмере Зт РастВсряют В 40 мл ВОДГ. уксуспгтй кислоты (:3) и раствори ЕВГИТ Пря 95 С 30 М 1 тн. ЭТОТ Заотари:.ают и 2, 58 г полученногоДЕатЭТСНЕРСЭдННСГО ПРОДУКТа РВСТВСРЯРТ5 МЛ ДЮ 1 СттиЛФОрМаМН,та. ПОСЛЕ Етобаэлениг 0,65 г 2,2-днметоксипропапа н 55 ибеэвсной и-тслуслсульФокислоты раствор выдерч твают при;комнатной тегмпем рат 1 гре 1 чч, : вор выливают в во-у тщийся с адск отбнльтровываютэолом. ПОЛУч.т/".1, О Г неРастэОРнмОГо э бензс-. т ле дсгс эещес "в г(В ОбЩЕЙ ФОР. УЛЕ 2ОС.Н У=СИ(СН,р, 2Ю 0 (Н 7 пр 1 л С - 2 является 00", Н. и 1приС - 5 является Н) . 1,18 г производного канамяцина В, полученного,как указано в примере 4,...

Номер патента: 508211

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Акио, Кендзи, Нобууоси, Томохиса, Ууя, Хамао, Хидео

МПК: C07G 11/00

Метки: 3(n-4-аминобутил, аминопропиламиноблеомицина, антибиотика, блеомицина

...дистиллированной водой.Полученную голубовато-зеленую фракцию,содержащую блеомиции, седелякл, суспендируют в 0,02 Н водном растворе хлористого аммония, вносят в колонку, заполненную 5 мл СМ- Сефадекса, и эллюируют0,1 М водным раствором хлористого аммония.После этого полученную фракцию, содержащую желаемое вещество. пропускают чераз копонку, заполненную 2 мл активированного угля,.для адсорбцин желаемого вещества, которое элюируют смесью 1:1 ацетона и 0,02 Н соляной кислоты. Затемэлюат концентрируют досуха, получая 15 мгблеомицина А (эффективность 2540 мкг/мгобщая эффективность 38,1 мг), Выход про 5дукта составляет 78,24%,10 мг полученного вещества растворяют в 1 мг метанола, и в раствор в течение 10 мин пропускают газообразный...

Номер патента: 327689

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зайдан, Иностранна, Иосиро, Кендзи, Маса, Такааки, Томно, Хамао, Япони

МПК: C12N 9/50

Метки: 327689

...г препарата, обеспечивающего 50% -ное ингнбирование пепсина при добавлении его в экспериментальный раствор в количестве 0,04 лкг, После кристаллизации препарата из метанола получают вещество, обсспе нгвающсс 50%-нос игггггбирование пепсина при добавлении его в экспериментальный раствор в количестгзе 0,02 лгкг.Пример 5, 0,4 г препарата, полученного как описано в примере 2, растворяют в 5 ггл смеси этилацетата и метанола (3;1) и хроматографируют на силикагеле как описано в примере 4, но с использованием в качестве растворителя смеси этплацетата и метанола (3: 1). Фракции элюата, содержащие пепстатин (с 10 по 20), смешивают и упаривают, получая 0,29 г препарата, который кристаллпзугот из метанола и получают 0,14 г иглообразных кристаллов...

Номер патента: 298131

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иосиро, Кенджи, Маза, Томно, Хамао

МПК: C12P 19/46

Метки: 298131

...завитков, но имеегсяспиральная структура.Поверхность спор в отличие от 51 г. 1 азцдаепз 1 з ворсистая. На различных средах культура от бесцветной до желтоватого цвета с воздушным мицелием от белого до коричневатосерого цвета. Растворимого пигмента иет илиесть слегка желтоватый, Гидролиз крахмалаотсутствует или слабый. Сильное протеолигическое действие на среду. Положительное восстановление нитратов.Среди известных видов стрептомицетовштамм напоминает Ь. а 1 Ьцз Ваксмана и Ген 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6 О 65 4рици (1948) (Ь. А, ЮаКзгпап, Тйе ас 11 погпусе 1 ез, о 1. 2), но отличается от него ворсистой поверхностью спор. Установлено, что штамм может давать, помимо казугамицина, аурестрицин и тиолутин аналогично 51 г. 1 азцдаепз 1...