Способ получения 1н, 2, 3, 4, 5-тетрагидро-азепино(2, 3-в) хиноксалина

Номер патента: 540564

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Сатоси, Соичи, Суичи, Сусуму, Юкио

МПК: C07C 43/20

Метки: дифениловых, производных, эфиров

...в течение 6 час. Поокончании реакции продукт рег:ции обрабатывают как в примере 1 и получают 4,4 г(7 9 6% от теории) 4-метокси-н-пропил(супьфинил-нитродифенипового эфира (соединение 8). Этот эфир поспе перекристаппиозации из этанола имеет т,пп. 111-112 С-нитродифениловый эфир (соединение 9). 35Этот эфир после перекристаллизации изоэтанола имеет т.пл. 77,5-78,5 С (светло-желтые кристаллы).Найдено, %: С 46,62 Н 3,42; й 3,45,С 5 НВг НО 5, 40Вычислено, %: С 46,89: Н 3,67: М 365.П р и м е р 10. Повторяют пример 8,но применяют Зн-поропилсупьфенилхлорфеноп (т,пл. 80-81 С) и 4-хлор-метилнитробензоп. Получают 4-хлор 3-н-пропилсульфинил-метил-нитродифениловыйэфир соединение 10). После перекристалопизации из этанопа его т.пл. 106-107...

Номер патента: 359805

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранеп, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 405/00

Метки: аналогов, новых, простагландина

...кислоты с соответствуюгцим диазоуглеводородом. Например, если применяют,тиазометил, то получают метиловые эфипы. Применение диазоэтана, диазобутана и 1-диазо-этилгексана, например, дает этиловьш, бутиловый и 2-этилгексиловый эфип, соответственно.Этерификапию лиазоуглеводородами ведут путем смешения раствопа диазоуглеводорода в соответствующем ипептном растворителе, лучше в диэтиловом эфипс, с кислым реагентом в том жс или в другом инертном разбавителе. По окончании реакции этерификации растворитель отгоняют и эфир очищают обыч 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ным способом, лучше хроматографией. Во избежание нежелательных молекулярных изменений лучше, чтобы время контакта кислых реагентов с диазоуглеводородом было не больше, чем...

Номер патента: 462825

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Дворко, Пономарева, Сумливенко

МПК: C07D 51/78

Метки: 4н-циклопента, кислоты, трикарбоновой, хиноксалин-1, эфиров

...конденсацикарбалкоксициклопде полярного орган Р Р Р20 - 150 С.Целевой продукт выделяют известнымприемами.СтрИК-,мента оение полученных соединений доказано УФ- и 51 МР-спектрами и данными элерного анализа. 2П р и м е р, К 2 г (,4 10 -моль) трикарбометоксициклопентадиенонола,2 в 40 мл уксусной кислоты прибавляют при 100 С 1 г (9,6 10 вмоль) о-фенилендиамина в 5 мл ук сусной кислоты, Смесь нагревают 1 час накипящей бане, отгоняют большую часть растворителя в вакууме, охлаждают раствор до 0 С и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 1,8 г (72%) соединения формулы 1 10 (К - СН,), которое перекристаллизовывают изметанола или уксусной кислоты, т. пл. 265 -266 С (разл,).Аналогично получают соединения формулы 1, где К - С,Нз и изо-С,Н...

Номер патента: 337990

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Эльмар

МПК: C07D 241/52

Метки: 4-диоксида, производных, хиноксалин-1

...г (0,1 моль) 2-этоксикарбонил-метил-метоксихиноксалин,4-диоксида и 100 мл 80%-ного гидр азингидрата перемешивают в 1,2 л этилового спирта в течение 6 час при комнатной температуре. По истечении указанного промежутка времени образовавшийся осадок отделяют. Для отделения примесей непрореагировавших исходных соединений осадок дважды перемешивают с 400 мл этилового эфира уксусной кислоты. В результате перемешивания выделяют 8 г исходных непрореагировавших соединений. Остаток, вес которого составляет 9 г (47,7% от теоретического), состоит из чистого 2-гидразинокарбонил-метил-метоксихиноксалин,4-диоксида, температура разложения которого 160 С,Найдено, %: С 49,7; Н 4,7; Х 20,9.СпНзХ 40 з (26425).Вычислено, %: С 5 О,ОО; Н 4,48; К...

Номер патента: 677320

Опубликовано: 30.10.1993

Авторы: Елина, Мусатова, Падейская, Першин

МПК: A61K 31/498, A61P 31/04, C07D 241/52

Метки: 4-ди-n-окиси, активностью, антибактериальной, обладающие, производные, хиноксалина

...2,3-диметил- ,. Получают желтое кристаллическоевехлорхиноксалина. Реакционную смесь пе-щество. растворимое в хлороформе, хлориремешивают 1 ч при 78-82 ОС, Диоксан.: . стом метилейет уксусной,:кислоте, при удаляют в вакууме при 45 - 50 ОС, К остатку: 20 нагревании- в спиртах,;, , , прибавляют водный раствор йаНСОздо рН :, .: : П р и м е.р 4, 14-Ди-И-.откйсь 2,3-бис, охлаждают до 3-4 ОС; отфильтровывают :, (ацетоксиметил)-6-метоксихиноксалина.осадок ипромывают его водой, Получают:т .К 55 мл уксусной кислотй прибавляют 16.2. г,(0,042 моль) .1,4-диФ 1-окйси 2,3-бис-.:14;1 г(0,14 моль) тризтиламйнапри 22 - 25 ОС, (бромместил-хлорхийоксалина (79,4% от, 25. затем вносят: 10,4 г (0,028 моль) 1,4-ди-йтеоретического), т.пл, 192-192,5...