Ловджи
Способ получения -незамещенных карбамоилоксиметилцефал оспоринов
Номер патента: 457224
Опубликовано: 15.01.1975
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: карбамоилоксиметилцефал, незамещенных, оспоринов
...по каплям 0,6 мл 2-тиенилацетилхлорида в течение 05 мин и 0,6 мл пиридипа в течение 1 мин. Реакционную смесь перемешивают при 0 С в теченис 15 мин и выливают на истолченный лед. Смесь перемешивают, орга ичсский слой отделяют и промывают 20 мл воды, 20 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и еще раз 20 мл воды. Органическую фазу сушат и метиленхлорид упаривают досуха. При этом получают 1,417 г неочищенного продукта, Это вещество помещают на колонку, заполненную 60 г силикагеля, предварительно смоченного бснзолом и элюируют бензолом; отбирают 100 мл фракции с послсдующим элюированием смесью 300 мл метиленхлорид/бензол/1:1/ в видс 3 фракций и 500 мл метиленхлорида в 5 фракциях. Продукт удаляют из колонки элюированием 400 мл ,хлороформа в 4...