410014
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 410014
Текст
ОПИСАНИ ИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-влено 10,1 Ч,1972 ( 1771рисоединением заявкииоритет 3-4 Государственный камите Совета Министров СС оо делам изобретении и открьлийОпубликовано 05,1.1974. БюллетеньДата опубликования описания 16.Ъ.197 торыбретения А,заабдуллаев, Х, А. Асланов, Ю, Кушмурадов и А, С, Садык Ташкентский государственный университ явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-(Х-Н ИТРОЗО-Я-МЕТИЛТИО КАР БАМО ИЛ)-ЦИТИЗ И НА2 час, Выпавший осаи получают 2,74 г кта, т. пл. 244 - 245 С 7 (с 1,16, метанол). окиси алюминия в сисетанол=10: 5:2), Ю е н-бутанол: уксусная 50). Молекулярный вес ) нии смесь док отфи (978%) ц (метанол) И 0,40 (на теме бен 0,82 (на бу кислота: в 263 (массоставляют нальтровываютлевого продуалло =262тонком слоезол:эфир:ьмаге в системода=40: 10:пектрометри 1Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое обладает биологической активностью и может найти применение в фармацевтической практике.Предлагаемый способ основан на известных в органической химии реакции взаимодействия вторичных аминов с метилизотиоцианатом и реакции взаимодействия вторичных аминов с нитритом натрия с образованием И-нитрозопроизводных.Способ получения И-(И-нитрозо-И-метилтиокарбамоил)-цитизина заключается в том, что цитизин подвергают взаимодействию с метилизотиоцианатом в среде инертного растворителя, например бензола, полученный при этом И- (М,-метилтиокарбамоил) -цитизин подвергают взаимодействию с нитритом натрия в среде минеральной кислоты, например соляной, при охлаждении, предпочтительно при 0 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Продолжительность реакции 1 - 2 час.Пример 1. К-(Х-Метилтиокарбамоил)- цитизин.К раствору 2 г (0,0105 моль) цитизина в 30 мл абсолютного бензола при охлаждении льдом и перемешивании прибавляют небольшими порциями раствор 0,77 г (0,0105 моль) метилизотиоцианата в 10 мл абсолютного бензола. При частном перемешивании и охлаждеНайдено, %: Х 15,77, 15,39.СН 17 м,оя.Вычислено, %: И 15,97.Основание очень плохо растворяется в эфи ре, бензоле, четыреххлористом углероде, плохо в хлороформе, воде, хорошо в метаноле и этаноле.П р и м е р 2. И- (М-нитрозо-М-метилтиокарбамоил)-цитизин.0 2,65 г К-(У-метилтиокарбамоил)-цитизинарастворяют в 50 мл 10%-ной соляной кислоты и к кислому раствору при охлаждении ледяной водой и перемешивании прикапывают раствор 2 г нитрита натрия в 15 мл воды. Реакцион ную смесь при частном перемешивании остав.ляют на 2 час в ледяной воде, затем подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра и экстрагируют хлороформом. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки 0 растворителя получают 2,87 г (94%) целевого410014 Составитель С. Дашкевич Техред Т. Курилко Корректор Е. Миронова Редактор 3, Горбунова Заказ 1021/11 Изд.374 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, д. 2 продукта в виде густого масла бледно-желтого цвета ао =142,1 (с 2,1. спирт), К 1 0,30 (на тонком слое окиси алюминия в системе бензол: эфир: метанол=10: 5: 2), К 1 0,62 (на бумаге в системе и-бутанол: уксусная кислота: вода=40; 10: 50). Найдено, /о. Х 19,06, 18,93.СзН ыХ 40 аЯ.Вычислено, /,: И 19,17.Полученное вещество плохо растворяется в эфире, бензоле, хорошо в хлороформе, этаноле и воде. Предмет изобретения1. Способ получения Х- (М-нитрозо-И-метилтиокарбамоил) -цитизина, о т л и ч а ю щ и йся тем, что цитизин подвергают взаимодей ствию с метилизотиоцианатом в среде инертного растворителя, например бензола, полу ченный при этом Х- (Х-метилтиокарбамоил) цитизин подвергают взаимодействию с нитритом натрия в среде минеральной кислоты, 10 например соляной, при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известным способом.2, Способ по п. 1, отличающий ся тем,что процесс осуществля 1 от при 0 С.
СмотретьЗаявка
1771916, 10.04.1972
МПК / Метки
МПК: C07D 487/08
Метки: 410014
Опубликовано: 05.01.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-410014-410014.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">410014</a>
Предыдущий патент: 410013
Следующий патент: 410015
Случайный патент: Способ получения пищевогоальбумина