410011

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ4100 И Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетел а-влено 12.07,1971 ( 1680646/23 М. Кл. исоединением заявки М Государственнын комите",Совета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий Приорите 47.724,1(088,8) убликовано 05.1,1974. Бюллетень1та опубликования описания 07 Х,1974 Авторы изобрет. П. Ролдуги ин, В. В. Чудаев, Н. А. ВедерниковН, Ролдугина 3 аявител ропоткинский химический зав СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУР Изобретение относится к способу получения фурфурола, применяемого в качестве селективного растворителя в различных отраслях промышленности.Известен способ получения фурфурола, заключающийся в том, что пентозансодержащеесырье, например кукурузные кочерыжки,смачивают 5 - 9%-ным раствором серной кислоты и обрабатывают перегретым водянымпаром при повышенном давлении с последующей конденсацией фурфуролсодержащихпаров и выделением товарного продукта ректификацией,Выход фурфурола 50% от теории, или 10 -11% от исходного абсолютного сухого сырья.Цель изобретения - увеличение выходафурфурола и повышение производительностипроцесса - достигается тем, что сырье передсмачиванием раствором кислоты сжимают впоперечном направлении, например путемвальцевания, предпочтительно при давлении10 - 50 кг/см.Такая обработка сырья позволяет повыситьвыход фурфурола из кукурузных кочерыжекв 1,5 раза, увеличить плотность загрузкисырья в гидролизный аппарат на 30 - 40% исократить продолжительность процесса на20 - 30%.На чертеже прифурфурола от дав ведена зависимость выхода ления сжатия при температуре пара 180 в 2 С, давлении в реакторе 6,5 - 7,0 кг/см и продолжительности процесса 2 час. Выход фурфурола дац в расчете на абсолютно сухую кукурузную кочерыжку.5 Предлагаемыи способ получения фурфурола заключается в том, что растительное сырье - кукурузные кочерыжки сжимают в поперечном направлении путем вальцевания при давлении 10 - 50 кг/см, затем смачивают в О шнековом аппарате раствором серной кислоты и загружают в гидролизный аппарат, в котором обрабатывают его перегретым паром с температурой 180 в 2 С при давлении 5 - 8 кг/см в течение 2,0 - 2,5 час. Фурфуролсо держащие пары, выходящие из гидролизногоаппарата, конденсируют и цз конденсата выделяют товарный продукт путем ректификациц.Целлолигниновый остаток после получения фурфурола сохраняет свою структуру и может быть использован для последующего гидролиза известным способом с целью получения кормовых дрожжей или других продуктов.5 П р и м е р 1, Кукурузные кочерыжки(1000 г), содержащие 10% влаги сжимают в поперечном направлении путем вальцевация при давлении 50 кг/см, затем смачцвают 90%-ным раствором серной кислоты (200 г), О загружают в реактор (объем 10 л, высота410011 Таблица 1 Концентрация органических кислот, ог Количество Выход ор- органичесих к с ганических ких кислот г кислот ог Концентрация фурфурола, Я Выход фурфурола,оСпрессованные кочерыжки (предлагаемый способ) 900 825 900 4305 4830 4160 3,37 2,82 3,18 144,9 136,1 132,3 16,11 16,38 14,69 7,91 7,82 7,26 1,66 1,33 1,59 71,20 64,55 66,40 4440 875 Среднее 3,12 138,0 1,52 15,80 67,48 7,70 Натуральные кочерыжки (известный способ) 3930 4815 4440 893 893 893 2,44 1,97 2,10 96,0 94,6 93,3 10,73 10,60 10,46 1,13 0,91 1,19 4,95 5,33 5,89 44,25 47,58 52,54 893 94,7 Среднее 4400 2,15 10,60 48,18 5,40 1,10 ф Количества веществ и выход указаны в пересчете на абсолютно сухие кочерыжки. 2 м) и обрабатывают током водяного пара (температура 180 в 1 С) при давлении 6,5 - 6,7 кг/см в течение 2,5 час. Получают конденсат (4205 мл), содержащий 3,37% фурфурола, Выход фурфурола 144,9 г (16,11/о от исходного абсолютно сухого сырья, или 73,2% от теории),П р и м е р 2. Кукурузные кочерыжки (1000 г), содержащие 14,6/о влаги, сжимают в поперечном направлении путем вальцевания при давлении 40 кг/см 2, смачивают 9 о - ным раствором серной кислоты (200 г), заВ табл. 2 представлена динамика образования фурфурола и органических кислот из гружают в реактор (объем 10 л, высота 2 м) и обрабатывают током водяного пара (температура 190 в 2 С) при давлении 6,8 - 7,0 кг/см 2 в течение 2,0 час. Получают кон денсат (3990 мл), содержащий 3,44/, фурфурола, Выход фурфурола 137,2 г (16,07/о ог исходного абсолютно сухого сырья, или 73,0/, от теории). 10 В табл. 1 приведены результаты опытов пополучению фурфурола известным и предлагаемым способом. кочерыжек кукурузы при проведении процесса предлагаемым и известным способом.Табл нцаКоличествоКонцентра-Количествоконденсата,ция фур- фурфурола,мл фурола, ",г,г В, .од КонцентРа- Количествоция орга-органичеснических ких кислот, лаф ъ , кислот,г Выход органически; кисаот,Спрессованные кочерыжки (предлагаемый способ) 1,66 фф 7,91 16,11 71,20 3,37 фф 144,9 4305 Всего 1,33 фф 7,82 4830 2,82 фф 16,38 136,1 64,55 Всего 7,26 1,59 фф 14,69 66,40 Всего 18 хх 132,3 4160 Натуральные кочерыжки (известный способ) 2,24 2,64 2,08 2,06 1,71 10,73 2,44 фф 4,95 44,25 96,0 1,13 ф" 3930 Всего 5,33 10,60 0,91 фф 1, 97 фф 47,58 94,6 4815 Всего 1,19"ф 5,89 52,54 93,3 2,10 фф 10,46 Всего 4440 ф Выход дан в пересчете на абсолютно сухие кочерыжки,фф Приведены средние величины,Время отбора образца с начала опыта,мин. 30 60 90 120150 30 60 90 120 150 30 60 90 120 150 30 60 90 120 150 30 60 90 120 150 30 60 90 120 150 1065 810 900 800 730 9201110 990 900 910 820 970 890 760 720 880730610740970 840 1025 860 1025 1065 900 880 840 900 920 3,94 4,10 3,10 2,82 2,65 4,32 3,70 2,27 2,05 1,63 4,32 4,16 3,10 2,30 1,69 2,28 3,24 3,04 2,50 1,57 2,54 2,49 2,14 1,74 1,07 2,02 2,66 2,40 2,02 1,45 41,8 33,2 28,0 22,6 19,3 39,7 41,0 22,4 18,1 14,9 35,6 39,4 27,6 17,5 12,2 20,0 23,6 18,6 18,5 15,3 21,4 25,6 18,4 17,8 11,4 18,2 23,4 20,2 18,2 13,3 4,65 3,69 3 2,51 2,15 4,80 4,96 2,71 2,20 1,81 3,96 4,36 3,06 1,95 1,36 2,42 2,90 2,06 1,99 1,28 2,04 2,63 2,26 2,04 1,49 2,01 1,97 1,64 1,38 1,10 1,86 1,91 1,07 1,00 0,73 1,88 2,16 1,62 1,08 0,89 1,17 1,38 1,34 1,19 0,72 1,24 1,31 1,06 0,85 0,55 1,18 1,55 1,30 1,12 0,78 21,40 16,00 14,75 11,05 8,00 17,10 21,20 10,60 9,00 6,65 15,40 21,00 14,40 8,20 6,40 10,20 10,108,15 8,80 7,00 10,40 13,40 9,15 8,75 5,88 10,60 13,64 10,95 10,10 7,25 2,38 1,77 1,64 1,23 0,89 2,07 2,57 1,28 1,09 0,81 1,71 2,33 1,60 0,91 0,71 1,15 1,13 0,91 0,98 0,78 1,17 1,50 1,02 0,98 0,66 1,19 1,53 1,23 1,13 0,8141001 Предмет изобретения 5 ьцо 3 щрррцдд % Составитель 3, ЛатыповаШарганова Техред Л, Богданова Корректор О, Тюрина акто Тирагк 506Совета Министоткрытийаб., д. 4/5 Заказ 1048(8 Изд.351 Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретенийМосква, К, РаушскаяПодписСССР пографня, пр. Сапунова, 2 1, Способ получения фурфурола из растительного сырья - кукурузной кочерыжки обработкой предварительно смоченного раствором серной кислоты сырья перегретым водяным паром при повышенном давлении с выделением целевого продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и по.выгнс 14 ия производительности процесса, сырье перед смачиванием раствором серной кислоты сжимают в поперечном направлении, на пример путем вальцевания. 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что сырье сжимают при давлении 10 - 50 кг/см.