Способ выделения сальсолина и сальсолидина

ОПИСАНИЕИ ЗОЬРЕТЕ Н ИЯн АВ 10 РскОму сВидетепьстВу412192 Союэ Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 070 43/3 рисоединенпсм заявки М -сударствениыи комите авета Иииистров ССС аа делвы иэооретеиийи открытий орите Опубликовано 25.01,74. Бюллетень М 3 Дата опубликования описания 15.10.74(72) Авторы изобретени Шостенко, С, Х, Мушинская, А. Т. Шеин,емиров, Б. А, Янковский и В. П, Фроловрьковский научно-исследовательскийхимико-фармацевтический институт 1) 3 аявител 4) СПОСОБ ВЪДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИН И САЛЬСОЛИДИНАИзобретение относится к области усовершенствования способа выделения алкалоидов сальсолина и сальсолидина путем использования катионита.Известен способ выделения сальсолина и сальсолидина из растения солянка Рихтера, заключающийся в экстракции сырья раствором соляной кислоты, извлечении алкалоидов из этого экстракта катионнтом и последующей десорбции алкалоидов из катионита спиртовым раствором аммиака, из которого алкалоиды извлекают с выходом 30 - 33% обычными приемами. Однако применение десорбции аммиаком приводит к разложению сальсолина - малоустойчивого в щелочной среде - и снижает выход продукта.Цель изобретения - увеличение выхода и упрощение процесса. Это достигается тем, что десорбция суммы алкалоидов из катионита производится растворами кислот в спирто- водных смесях при нагревании с последующим подщелачиванием кислых растворов.Предлагаемый способ выделения сальсолина и сальсолидина из растения солянка Рихтера основан на экстракции растительного сырья водой, адсорбции алкалоидов из водного экстракта на катионите КУи последующей десорбции спирто-водным раствором соляной или серной кислот при нагревании до 50 - 60 С. Выделение алкалоидов из спирто-водного кислого элюата производится после доведения элюата водным раствором щелочи до рН 5, упаривания для удаления спирта, отделения выпадающего хлористого натрия и 5 последующей кристаллизации суммы алкалоидов. Получаемая при этом сумма алкалоидов содержит 80 - 85",0 (чистых) сальсолина и сальсолидина. Дальнейшее разделение и очистка алкалоидов производится известными 10 методами.Применение десорбции спирто-водным раствором соляной кислоты позволяет повысить выход на стадии десорбции, получить значительно более чистый элюат и облегчить ста дию выделения алкалоидов, чтопозволяет повысить общий выход алкалоидов до 64 - 65%.П р и м е р. 10 кг растения солянка Рихтера, содержащих 120 г суммы алкалоидов, экстрагируют водой в батарее диффузоров, состоящей из шести аппаратов, по принципу противотока при 90 С. В результате этого процесса получают 60 л водного экстракта, содержащего 114 г суммы оснований алкалоидов.,Этот экстракт пропускают через адсорберы с рубашками, наполненными катионитом КУв водородной форме. Насыщенный катионит содержит 111,7 г суммы оснований.Емкость катионита по сумме алкалоидов составляет 24% (по отношению к весу абсолютно сухого катионита). Из катионита алкалои412192 Предмет изобретения Составитель В. Пастухова Техред Е. Борисова Корректор А. Дзесова Редактор Т. Загребельная Заказ 1217/210 Изд.396 Тираж 518 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент ды извлекают путем десорбции потоком соляной кислоты при 50 С. Нагревание осуществляют путем пропускания горячей воды в рубашки адсорберов. Всего получают 7,03 л солянокислого элюата, содержащего 108,9 г суммы оснований. Злюат подщелачивают 40%- ным раствором ХаОН до рН 5 и отгоняют под вакуумом до объема 0,7 л, Из горячего раствора отфильтровывают выпавший избыток хлористого натрия, а фильтрат оставляют для кристаллизации суммы алкалоидов при охлаждении в холодильнике. Через 24 час выпадает кристаллическая сумма солей алкалоидов, которая после отфильтровывания и промывки ацетоном содержит 92,5 г суммы оснований. Полученную сумму алкалоидов разделяют на сальсолин,и сальсолидин и очищают известным методом - осаждением основания сальсолина из водного раствора соли при нагревании. В осадке остается сальсолин, а в растворе сальсолидин. После отфильтровывания сальсолина, перевода его в солянокислый сальсолин и одной перекристаллизации из воды получают продукт, соответствующий ст, 592 ГФ Х. Выделение сальсолидина производят путем подкисления раствора и высаливания хлористым натрием. Отфильтрованный продукт после одной перекристалли зации из воды соответствует по качеству ст.428 ГФ 1 Х, Всего с учетом переработки маточных растворов получают 34,2 г сальсолидина гидрохлорида, соответствующего ГФ 1 Х, и 68,5 г сальсолина гидрохлорида, соответст вующего ГФ Х. 15 Способ выделения сальсолина и сальсолидина путем экстракции алкалоидов из растительного сырья водой с последующей адсорбцией на катионите и десорбцией целевого продукта, отгичающиися тем, что, с целью уве личения выхода и упрощения процесса, десорбция суммы алкалоидов из катионита производится растворами кислот в спирто-водных смесях при нагревании с последующим подщелачиванпем кислых растворов.