ZIP архив

Текст

43 ОО 32 О ПИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваМ Кл С 07 с 1 27/68 Заявлено 13,17,1972 ( 1773715/23-4) рисоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 05.1.1974, БюллетеньДата опубликования описания 16 Х,197 осудврствеииый комитетСовета Министров СССРво делам изооретенийи открытий 47.759.32.07 (088,Авторы зобретени И, И. Эданавичюс и Н. К. Дуобинис Каунасский политехнический инсти явитель ЛУЧЕН ОС ЭПОКС ПИЛКАРБАЗОЛ 2 кцией смесью петролей с .т. кип. 40 - 70 С)объему) при комнатно меси побочный п од к экст ракциИзобретение относится к способу получения азотсодержащих Х-окисей. И-эпоксипропилкарбазол может найти применение как мономер в синтезе полимеров для электрофотографии, обладающих высокой фоточувствитель постыл из-за наличия в них карбазольного остатка.Известен способ получения Х-эпоксипропилкарбазола сплавлением едкого кали с карбазолом с последующей обработкой калийкар базола эпихлоргидрином в бензольном растворе. Недостатками такого способа являются двухстадийность процесса и низкий (24%) выход целевого продукта.С целью увеличения выхода целевого про дукта и упрощения процесса по предлагаемому способу карбазол подвергают взаимодействию с избытком эпихлоргидрина в присутствии эквимолекулярного количества порошкообразного едкого кали в органическом раст ворителе, например в метилэтилкетоне.Процесс целесообразно вести при молярном соотношении между карбазолом и эпихлоргидрином 1: 2.Повышение температуры реакции и умень шение концентрации эпихлоргидрина в реакционной смеси вызывают резкое увеличение выхода побочного продукта реакции - 1,3-ди(карбазолил,9) - пропанола. Полученный Х-эпоксипропилкарбазол отделяют от побоч ного продукта раный эфир (ф яхлороформ (3 о й температуре, В этои с р у т не растворим.Выход целевого продукта 65 - 85% .П р и м е р. В колбу емкостью 1 л с мешалкой вносят 83,5 г (0,5 моль) карбазола, 92,5 г (1,0 моль) эпихлоргидрина и 300 мл метилэтилкетона. 28,05 г (0,5 моль) порошкообразного едкого кали вводят порциями по 7 г через каждые 0,5 час. Реакцию проводят при комнатной температуре и интенсивном перемешивании реакционной смеси. В случае произвольного разогревания необходимо охлаждение. Окончание реакции определяется хроматографически по составу реакционной смеси (тонкослойная хроматография на окиси алюминия 11 степени активности, элюент - смесь петролейный эфир - хлороформ 3: 2). После полного прореагирования карбазола в реакционную смесь добавляют еще 300 мл метилэтилкетона и оставляют ее на ночь, Выпавший неорганический осадок отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. Из твердого остатка целевой продукт выделяют экстракцией при комнатной температуре четырьмя порциями по 250 мл смеси петролейный эфир - хлороформ (3: 2 по объему). Нерастворимый остаток отфиль410012 Предмет изобретения 10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,1. Способ получения И-эпоксипропилкарба- что процесс ведут при молярном соотношении зола из карбазола, едкого кали и эпихлоргид- между карбазолом и эпихлоргидрином 1: 2. Составитель И. Бочарова Редактор 3, Горбунова Техред Т. Курилко Корректор Е. МироноваЗаказ 1021/10 Изд.374 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, д. 2 тровывают, фильтрат упаривают в вакууме и полученный продукт перекристаллизовывают из этанола. Выход 77,5 г (83%). Температура плавления 108 С (по лит. данным 108 - 109 С).Найдено, %. Х 6,31. Эпоксидное число 0,451 экв/100 г.Вычислено, %: Х 6,28. Эпоксидное число 0,448 экв/100 г. рина в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повыше ния выхода, карбазол подвергают взаимодействию с избытком эпихлоргидрина в присутствии эквимолекулярного количества едкого кали.

Смотреть

Заявка

1773715, 13.04.1972

МПК / Метки

МПК: C07D 209/82

Метки: 410012

Опубликовано: 05.01.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-410012-410012.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">410012</a>

Похожие патенты