411087

411087 ОПИСАЙИЕ ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ Союз Советских Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 31.Х 1,1971 ( 1732561/23-4)с присоединением заявки1732568/23-4Приоритет 07 с 1 27/56 07 с 1 99/06 07 с 1 73/00 сударстаенныи комитетоаета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий убликован 15.1.1974. Бюллетень. (088.8) УДК 547,7 ата опубликования описания 24 Х 1.197 Авторыизобретения. Бородкин и Р. Д. Комаро ановский химико-технологический институт явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕН МАКРОГЕ( 10 где К - остаток бензола или пиридина,Х - атом серы или метиленовая группа,подвергают взаимодействию с соответствующим ароматическим пли гетероциклпческимдиамином, например и-фенилендиамином или15 2,6-диаминопнридином, предпочтительно вмольном соотношении 1: 1, Процесс проводятв среде органического растворителя, обычнопри температуре кипения. Целевой продуктвыделяют известным способом,2 акрогетероормулы Пример 1. В ратным холодиль вого спирта, 3,74 рагидро-пзоиндо 5 1,08 г и-фениленд мешпвая, выдерж при температуре 25 час. После охл пературы осадок 0 оавленным спиртоЖ - остаток бензо атом серы и ющийся в то етрагидро- или линилиденами где 1 с -Х - заключа 4,5,6,7-т изоиндо мулы ла или пириди и метиленоваячто 1,3-ди,7-дитио,6-д о) -арилен об группа, 1-аминогидро- щей форИзобретение относится к области получения овых макрогетероциклических соединений, оторые смогут найти широкое применение в рганическом синтезе.Известен способ получения макрогетероцикических соединений взаимодействием 1,3-ди-амино-изоиндолинилнденамино) - арилена ароматическим амином с последующим выелением продуктов известным способом, Используя известный способ, авторы полуают новые макрогетероциклические соединеия, обладающие более ценными свойствами, ем известные.Описывают способ получения миклических соединений общей ф круглодонную колбу с обником вносят 50 мл бутилог 1,3-ди- (1-ампно,5,6,7-тетлинилиденамино) - бензола, намина и, интенсивно переивают реакционную массу сипения бутанола в течение аждения до комнатной темфильтруют, промывают, разм и сушат.411081 1 Р. - 1 чХ 11 где Й - остатХ - атомотличающ4,5,6,7-тетрагиизоиндолинилмулы 71 - -1 л1 ЧН; где й - остХ - ато подвергают щим арома диамином в ля, с после дукта извес2. Способ что процесс ния органич Составитель Г. Мосина Техред Е. БорисоваКорректор Н. Торкина Новожилова Рсдакто аказ 208/8ЦНИИ Изд.1211Государственного комитета С по делам изобретений и Москва, Ж, Раушская н Тираж 506вета Министроткрытийбд. 4/5 ПодписноеСР ография, пр. Сапунова, 2 Выход соответствующего макрогетероциклического соединения 3,6 г (80% ); т. пл. 236 С,Найдено, %: С 76,6; Н 5,9; М 18,5.С 28 Н 261 ч 6Вычислено, %: С 763; Н 58; И 189. 5 Продукт желтого цвета. Максимум поглощения 335 нм в бутиловом спирте, Растворим при нагревании в бензоле, толуоле, бутаноле.Пример 2, В круглодонную колбу с об ратным холодильником вносят 50 мл бутилового спирта, 3,76 г 1,3-ди-(1-амино,5,6,7-тетрагидро-изоиндолинилиденамипо) - пиридина, 1,09 г 2,6-диаминопиридипа и при интенсивпом перемешивании выдерживают реакци онную массу при температуре кипения бутанола в течение 25 час. После охлаждения до комнатной температуры осадок фильтруют, промывают разбавленным спиртом и сушат.Выход соответствующего макрогетероцикли глпал 0200 Щ 44 ПППЦП 3 4 Г (70%), Г. ПЛ. 240 СНайдено, ; С 69,0; Н 5,5; 1 л 1 25,5.СппНВ 7 лпЙВпп 4 гглпер % Я 59 4; Н 5,4, 74 25,2Продухе: .желт 12-др Ажевого цвета, Макси мум поглощения.345 нм в бутиловом спирте. Растворим при нагревании в бензоле, толуоле, бутаноле.П р и м е р 3, В круглодонную колбу с обратным холодильником вносят 50 мл бутило- З 0 вого спирта, 4,46 г 1,3-ди-(1-амино,7-дитио,6-дигидро-З-изоиндолинилиденамино) - бензола, 1,08 г м-фенилендиамина и, интенсивно перемешивая, выдерживают при 65 С в течение 10 час, затем при кипении бутанола 6 час. ч 5 Выпавший при охлаждении осадок фильтруют, промывают этаполом, водой и сушат.Выход соответствующего макрогетероциклического соединения 4,1 г (73%); т. пл, 221 С.Найдено, %: С 55,61; Н 3,2; Х 16,5. 40 С 24 Н 181 п 684.Вычислено, %: С 55,6; Н 3,5; Х 16,2.Продукт темно-желтого цвета. Максимум поглощения 355 нм в бутиловом спирте.Пример 4. В круглодонную колбу с об ратным холодильником вносят 50 мл бутилового спирта, 4,47 г 1,3-ди-(1-амино,7-дитио,6-дигидро-З-изоиндолинилиденамино) - пири- дина, 1,09 г 2,6-диаминопиридина и, интенсивно перемешивая, выдержива 1 от при 65 С в зе. чение 10 час, затем при кипении бутанола 6 час. Выпавпгий при охлаждении осадок фильтруют, промывают этанолом, водой и сушат.Выход соответствующего макрогетероциклического соединения 4,1 г (73%); т. пл. 228 С.Найдено, %: С 51,5; Н 3,4; Ы 21,2.С 2211161 п 884,Вычислено, %: С 50,8; Н 3,1; К 21,5.Продукт темно-красного цвета. Максимум поглощения 360 нм в бутиловом спирте. Предмет изобретения1. Способ получения макрогетероциклическпх соединений общей формулы ок бензола или пиридина,серы или метнленовая группа, йся тем, что 1,3-ди-(1-аминодро- или 4,7-дитио,6-дигидро-З- денамино) -арилен общей фораток бензола или пиридипа, м серы или метплеповая группа,взаимодействию с соответствуютпческим пли гетероциклическимсреде органического растворите- дующим выделением целевого протным способом.по и, 1, отличающийся тем, проводят при температуре кипе- еского растворителя.