Способ получения 2, 3-бисметилалинопиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИсСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 ОО 583 Со оз СоветскихСоциалистическихРеспублик.Зависимое от авт. свидетельства г"ив 1,Кл. С 07 с 1 31/4 аявлепо 05.711.1971167951823-4 зисоединением заяв Государственный комите Совета Министров ССС по релам изооретений и открытий(088.8) нь М опубликования описания Авторы обретеии М. Ютилов, Л. И. Ковалева и В. Н. Марченко Инстит Заявител нецкое отделение физико-органическои хим физической химии АН Украинской ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3-БИСМЕТИЛАМ И Н ОП ИР 1Изобретение относится к способу получения неописанного в литературе , Х-лиза. мещепного 2, З-диаминопиридина, являющегося исходным, веществом для синтеза конденсированных 1, 2-дигидроимидазолов, применяемых для ускорения вулканизации каучуков,Известен способ получения производных метиламииопиридинсв путем нагревания при 150 С соответствующего хлораминопиридина с водным раствором метиламина в присутствии сульфата меди.Однако в литературе отсутствуют сведенни о способе получения 2,3 чбисметиламинопиридина, который способен под действием альдегидов превращаться в 1, 2-дигидроимилазо, 5-в 1-пиридины. Вместе с тем известно, что дигидроароматические соединения имеют определенное прикладное значение, прежде всего как стабилизаторы резпн, синтетических волокон, пластмасс, различных композиций на их основе и подобных им материалам.В соответствии с изложенным описывается способ получения 2, Зчбисметиламинопиридина, заключающийся в том, что 2-хлор-метиламииопиридин обрабатывают спиртовым раствором метиламина в присутствии катализатора - бронзовой пыли при температуре 150-200 Г в запаянной трубке. Целевойпродукт выделяют известным способом,Пример 1. 8 г (56.и,иол) 2-хлор-метиламинопиридина и 5 лл 60%-ного метаноль ного раствора метиламина с 0,05 г бронзовойпыли нагревают 40 час при 150 - 160 С. Ампулу вскрывают в инертной атмосфере и выливают в 40 .ил концентрированной солянойкислоты. Соляиокислую соль 2, 3-бисметила минопирилина подщелачивают концентрированным раствором КОН и масло экстрагируют эфиром. Получают 1,9 г вещества.Фильтрат после отделения солянокислойсоли 2,3-бпсметиламинопиридина упаривают, 15 подщелачивают, экстрагпруют эфиром, эфириспаряют, перекристаллизовывают из н-гексана. Получают еще 1,8 г 2,3-бисметиламинопиридина.Выход 3,7 г (4800), т. пл. 94 С (из гек О сана).Найдено, ф 0: С 61,50; 61,66; Н 7,98;8,28;Вычислено, 00: С 61,28; Н 8,08.25 Пример 2. 4 г (28 и,иол) 2-хлор-метиламинспирпдииа и 8,5 ил 550 о-ного метанольнсго раствора метиламина с 0,025 г брюнзовой пыли нагревают 30 час при 180 - 200 С.Обрабатывают так же, как в примере 1. Позо лучают 1,6 г (42,8 уо) вещества.400583 Составитель Л. ИоффеРедактор Г, Тимофеева Техред 3, Тараненко Корректор Е, Михеева Заказ 7162 Изд. Мо 2003 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, РаушскаяТираж 523 Подписное Совета Министров СССР и открытииЗагорская типография 3П р и м е р 3. 4 г (28 ммол) 2-хлор-метиламинопиридина и 10 мл 50 о/о-ного этанольного раствора метиламина с 0,025 г бронзовой пыли нагревают 5 час при 160 - 170 С и 35 час прои 180 - 190 С. Обраоатывают как в примере 1, Получают 1,75 г (выход 45,1,Ь) вещества. 4Предмет изобретени яСпособ получения 2,3-бисметиламинопиридина, отличающийся тем, что, 2-хлор-метилампнопиридин обрабатывают спиртовым ра спвором метиламина в присутствии катализатора - бронзовой пыли при температуре 150 - 200 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1679518
Донецкое отделение физико органической химии Института физической химии Украинской ССР
витель Ю. М. Ютилов, Л. И. Ковалева, В. Н. Марченко
МПК / Метки
МПК: C07D 213/74
Метки: 3-бисметилалинопиридина
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-400583-sposob-polucheniya-2-3-bismetilalinopiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3-бисметилалинопиридина</a>
Всесоюзная iпатентн9-тех; нкдя
Номер патента: 308581
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Луи
МПК: C07F 15/00
Метки: iпатентн9-тех, всесоюзная, нкдя
...желто-бсжевый осадок, который фильтруют и сушат. Таким образом получают 105,7 мг продукта, идентичного продукту примера 2. Выход, считая на загруженное ком плексное соединение составляет 90%.Пример 4. В аппарат, применявшийся впримере 3, загружают 100 мг бис-(ацетилацетонат) карбонилацетонитрилрутения, 60 смз акрилонитрила и 6 слР бензола.Полученный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 3,5 час в атмосфере азота, охлаждают до 20 С, затем фильтруют. Фильтрат концентрируют до получения желтого твердого остатка, который промывают пентаном, фильтруют и сушат. Получают 3,3 мг продукта. Его анализ подтверждает соответствие с формулой Кц(СзН 702)2(СО) (СН 2=СН - СК) 60 П р и м е р 5. В аппарат, применявшийся в примере 3,...
Способ нагрева диэлектрических веществ
Номер патента: 348365
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Воскобойник, Машин, Соколов
МПК: B29B 13/08
Метки: веществ, диэлектрических, нагрева
...такуо жидкость илп смесь жидкостей, которая имеет необходимую температуру кипения и 25 легко пропитывает порошкообразный илипредварительно спрессованный блок из полимера, Поскольку диэлектрические свойства указанных жидкостей не всегда известны, подбор подходящей жидкости можно осуществить 30 экспериментально, нагревая небольшие ее ко348365 П р едм ет изобретения Составитель В, фомин Корректор О. Волкова Текред Л. Богданова Ргдактор Л. Ушакова Заказ 2880/5 Изд, Мз 1212 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрезений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 личества, Равномерность нагрева блоков полимера, пропитанных жидкостями, увеличивается за счет саморегулирования...
212858
Номер патента: 212858
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Альберт, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 235/10
Метки: 212858
...кристаллы не выделяются при охлаждении до температуры не ниже 0 С. Этот раствор упаривают, после охлаждения получают кристаллический 4,5,6-трихлор-трифторметилбензимидазол в виде его натриевой соли.Найдено, О 7 О: С 30,75; Н 0,39; М 9,06; 5133,98; Г 18,16; Ха 7,42.С,НХ 51 Р,Ка.Вычислено, о/О: 5 30,85; Н 0,32; М 9; 5134,16; Р 18,30; Ха 7,38. П р и м е р 6. 30 ч. 2,5-ди (трифторметил) бензимидазола, 30 ч. производственного этилового спирта, 4,8 ч. гидрата окиси натрия и 80 ч. воды используют для получения прозрачного водного раствора, из которого после ох1,43; С 40,3 лаждения выделяют кристаллы натриевой соли.Найдено, %. г 41,1; Ма 8,45.СзНзРзМзХа.Вычислено%: Г 41,29; Ка 8,33.П р и м е р 7, 29 ч, 4,5,7-трихлор-трифторметилбензимидазола...
Способ получения бензиламинов
Номер патента: 512697
Опубликовано: 30.04.1976
МПК: C07C 87/60
Метки: бензиламинов
...г (0,01 г моль) 2 - амино. 3, 5 - днбромбензилового эфира и . хлорбензойной кислоты с5,7 г (0,05 моль) й . метилцнклогексиламина втечение 2,5 час кипятят с обратным холодилыщком(масляная ванна, 165 С,) после охлаждения раство.ряют в простом эфире, три раза экстрвгнруют путемвстряхивания с водой, Органическую фазу сушатнад сульфатом натрия, сгущают, остаток растворяютв абсолютном зтаноле, подкисляют соляной кисло.той в этаноле и добавлением простого эфира оканчивают кристаллизацию гидрохлорида 2 - амино. М- цнклогексил - 3, 5 - добром - й метилбензиламина, Выход 3,7 г (89,7% от теории);тлл. 232-235 С (разложение).П р и м е р 9, 2АминоМ. циклогексил3, 5 .дибром - й . метилбензиламин. Точка плавлениягидрохлорида 232 - 235...
Способ определения пектиновых веществ в сахаросодержащих растворах
Номер патента: 556379
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: Жижина, Захаров, Лиманская, Семененко
МПК: G01N 33/00
Метки: веществ, пектиновых, растворах, сахаросодержащих
...Сравнивают с концентрированной серной кислотой, разбавленной 2 мл дистиллированпой воды.Стандартную кривую для определения количества пектиновых веществ по оптической плотности строят по чистой полигалактуроновой кислоте.П р им ер 2. 100 мл диффузионного сока фильтруют через слой батиста и марле-ватный тампон, освобождая от примесей.К 100 мл диффузионного сока прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора (рН 4,7 - 4,8), нагревают на водяной бане в течение 10 мин.Фильтруют нагорячо через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляют осадок,Фильтрат охлаждают, насыщают сернистым ангидридом барботированием до рН 1,5, снова фильтруют.Из фильтрата отвешивают 20 г сока и выделяют пектиновые вещества 10-кратным объемом спирта-ректификата,...
Предыдущий патент: Способ получения 4-карбоксиметилтиополихлорпиридинов (или -алкилпиридинов)
Следующий патент: Способ получения 6, 8-динитро-1-формил-1, 2, 3, 4 тетрагидрохинолина
Случайный патент: Устройство задержки импульсов