Способ получения 1, 4-дигидрокарбазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
0 П И С А Н И Е 399506ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советский Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29.Х 1.1971 ( 1719846/23-4) М, Кл. С 07 т 27/04 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано ОЗ.Х,1973. Бюллетень39Дата опубликования описания 19.11.1974 Гооударотаенный комитет Совета Министров СССР оо делам изаоретений и открытийУДК 547.759,32.07(088.8) Авторыизобретения Т. файзиев и А, Сафаев Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИГИДРОКАРБАЗОЛА Изобретение относится к области получения 1,4-дигидрокарбазола, который может быть использован в качестве исходного сырья для синтеза ускорителей и ультраускорителей вулканизации каучуков,Известен способ получения 1,4-дигидрокарбазола восстановлением карбазола натрием в кипящем амиловом спирте. Выход около 40%.Для повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 1,4-дигидрокарбазола каталитическим гидрированием карбазола в присутствии скелетного никеля, промотированного железом, в среде гетероциклического третичного амина, например пиридина. Процесс ведут под давлением преимущественно 100 в 2 атм,Выход 64 - 8570 от теории,Такое проведение процесса позволяет также исключить применение взрывоопасного металлического натрия.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 1 л загружают 90 мл пиперкдипа, 10 мл насыпного объема активированного скелетного никеля, промотированного железом (размеры зерен 2,5 - 3 мм), и 10 г карбазола. Гидрирование проводят при температуре 100 в 2 С, давлении водорода 100 - 200 атм до прекращешя поглощения водорода. По окончанию опыта и охлаждения автоклава до температуры 30 - 40 С выпускают избыточньш водород и выгружают ь катализатор, от которого отгоняют пиперидин,1 родукт (1,4-лигидрокарбазол) очищают перекристаллизацией с петролейным эфиром.Выход 8,6 г 184,9",0 от теоретического), т. пл, 228 - 229 С. Г 1 о.пученный 1,4-дигнлрокарбазол 10 идентифицирован даннымн элементарного анализа, температурой плавления, а также получением Х-производных. Сравнительные данные полученного 1,4-дигндрокарбазола с литературными данными представлены в таблице.15 Г. ример 2. Процесс ведут в аналогичныхусловиях. В качестве растворителя применяется ннрилин или мстнлпиридцны (метилпипериЛины),20 Результаты ацалогичны (при использовашшв качестве растворителя пиридпна и его алкплпроизводцых расход водорода значнгсльно увеличивается, так как гидрируется также растворитель).25 Выход 1,4-лигидрокарбазола 6,5 г (64,25 оттеоретического).Литературные данные Получено по предлагаемому способу ннтрозосоедине- Раствонне,ряется т, пл., С т. кнп.т,пл.,С, т. кип.т. пл., С: нпкрат,т, пл., С337-338 70 - 72 72 - 73 229 228-229 337 в толуоле, ацетоне, эфире в толуо. ле, ацетоне, эфире Предмет изобретения. Способ получения 1,4-дигидрокарбазола восстановление.;г карбазола в присутствии катализатора в среде растворителя, от,гтагоц 1 ийг ся тсм, что, с целью повышения выхода, процесс ведут под давлением в присутствии скеСоставитель И, Бочарова Тскред Т. Ускова Редактор Т. Загребельная Коррсктоз В. Желудева Заказ 252/10 Изд. ЪЪ 58 Трвгк 523 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комн.са Совета Министров СССР но делам изобретений и откргятнй Москва, Ж, Раушская нао, д. 4,5,т, пл.,С 179 в 1 (из бензола красноватокоричнсвого игольчатойформ ыЭ летного никеля, промотированпого железом, в среде гстероциклического третичного амина, например пирпдина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличаюшггйся тем, что процесс ведут под давлением 100 - 200 ати,
СмотретьЗаявка
1719846
Т. Файзиев, А. Сафаев
МПК / Метки
МПК: C07D 209/86
Метки: 4-дигидрокарбазола
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-399506-sposob-polucheniya-1-4-digidrokarbazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-дигидрокарбазола</a>
Предыдущий патент: Способ получения триметилсилилового эфира 17а-окси прогестерон а
Следующий патент: Способ очистки о-карборана или его производных,
Случайный патент: 338349