ZIP архив

Текст

ависимое от авт. свидетельства М М. Кл, С 07 д 553 явлено 05,.197 393547/23-4 исоедцнепием заявки М 1496014/2 Пр итет Иомнтет оо делам изобретений и открытий при Совете Иннистрее СССРУДК 547,491.8.07(0 убликовацо 23.т/111.1972. БОллетець Ъ та опубликования описания 8,1 Х,1972 Авторыизобретенця в, Е. Н. Ренгевич, Р, С. Кирнчек, А, В. Бравери О. Т, Янушкевичсокомолекулярных соединений АН Украинской ССР С. Шевл Заявите ститут хими СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛ ИЛ ИЗОЦИАНУРАТА редмст изобретецця Изобретение относится к области получения диаллилцзоциацурата, являющегося мономером радикяльцоц цолимсризяциир исполь зуемого для получения тсрмо- и маслостойких полимеров.Известен способ получения диаллилизоцианурата взаимодействием соли щелочного металла и циацуровой кислоты в присутствии одцохлористой меди в водной среде цри температуре более 40 С с последующей экстракцией продукта и подкцсленпем до р 1-1 1 - 2. Продукты выделяют известным способом. Однако этот способ является побочным в производстве триаллплизоцианурата и Выход его составляет около 12%.С целью повышения выхода продукта предлагается способ получения диаллилизоциацурата путем взаимодействия соли щелочного металла и циацуровой кислоты, взятых в стехиометрических количествах при температуре 20 - 35 С, в присутствии одцохлористой мели в водной среде, с последующей экстракцией полученного при этом продукта преимущественно инертным цегорючим растворителем, таким как хлорироваццый углеводород, например трцхлорэтилец, Продукты выделяют известцым способом. Выход около 90%, Процесс проводят преихуществсццо при рН 4 - 4,5.П р и м е р. В 2 л реактор, снабженный эффективной мешалкой, загружают 1650 мл раствора, содержащего 130 ч. ццацуровой кислоты ц 120 ч. едкого патра, Прц ццтсцсиВИОм цсремсшцВяцци 1, рястВОру доояВляют 153 ч. хлористого аллцла ц 3 ч, одцохлористоц мсдп. Г 10 цстечсццц 30 1 и к смеси добавляют 100 ч. чстыреххлорцстого углерода (трихлорэтилсня 1, перемешивают и фильтруют. Фильтрят ОтстяпВяот несколько минут и Отделяют нижний органический слои. Верхний водный слой подкисляют 85 ч. соляной кислоты до р 1-1 4,0 - 4,5. Выпавший дцаллцлцзоццацурат фцльгруют, сушат в вакуум-сушильном шкафу в тсчсцис 2 час при температуре цс выше 80" С ц вакууме 15 - 20 мм рт. ст. Сухой дцаллцлизоццацурат экстрагцруют с помощью экстряктора любого типа, трцхлорэтилсном, взятым в количестве нс более 200 ч. Выпавшие цз экстракта после охлаждения бесцветные кристаллы фильтруют ц сушат прп копатцой температуре, желательно под вакуумом. Выход диаллилцзоциацурата це цижс 190 г (90%1. Из раствора триаллилцзоциянурятя в чстырсххлористом углсродс мож цо получить до 15 ч. триаллцлизоцияцурата. 1. Способ получения дцаллилизоцианурата9 путем взацмодеиствия соли щелочцого мс348566 Составитсль С. ПоляковаРедактор О, филиппова Техред Л, Куклина Корректор Е. Михеева Заказ 2872/8 Изд. Мз 1191 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 талла циануровой кислоты и хлористого аллила в присутствии однохлористой меди, в водной среде, с последующей экстракцией полученного при этом продукта органическим растворителем и выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, исходные реагенты используют в стехиометрических количествах и процесс ведут при температуре 20 - 35 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при рН 4 - 4,5.5 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоэкстракцию проводят негорючим хлорированным углеводородом, например трихлорэтиленом,

Смотреть

Заявка

1393547

Институт химии высокомолекул рных соединений Украинской ССР

А. С. Шевл ков, Е. Н. Ренгевич, Р. С. Киричек, А. В. Бравер, О. Т. Янушкевич

МПК / Метки

МПК: C07D 251/34

Метки: 348566

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-348566-348566.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">348566</a>

Похожие патенты