Всгсоюзная iг •-•lt; -; . л •• “г-т-уя (. iil. lty i. -1. •• илпьиьлио: ка

Союз Советских Социалистических Республик.51. Кл. С 0711 63(18 цисоедицецием зя 51 вки Л" Кататат аа аелам Приоритст изоаретений и аткрытиа ар Совете Министров СССРЗ.Ч 1 1.1972, 1(ллстсц ьа 25 УДК 547.735.07(088,8) ПУОЛИКОВДЦО Дата опубликовашш ошсдцш 10.Х.1972 Авторы1 зобретсция Р1 г=НАЯу 1 д ".т ;1 р И. У. Нумацов и И. М. Ндсыров Институт химии АН Таджикской ССд 51 витсль СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ МОН ОН ИТРО-ТИАИ НДАНА 2 вяют ацстилцитрятом с поиисм целевого продуктаСВОйстВя полсчсицых сосд1 Я л иис 1 г ц д 1 и Р О в д ц ц ООСС 1 Ь 1. следующим выделезвестцым способом, иеций ооусловлецы Вкля и л льфидиой П р и м е р 1. 1 итровацие 1-тиаицддця, В трсхгорлуО колоу, снабженную мсхацической мсш:якой, Обрдтцым холодильциком и кдпсльцой воронкой, помс ипют 1,0 .о, 1-тидицддид в 2 л свсжеперсддццого четырсххлористого углерода, 11 ри исремеицвдции и ца рсва и пи до 30 С медлсццо ирцоавля 10 Т 2,0,Волг яц тилцитратд, 11 ослс прибавле 1 шя всего дцеплцигрдтд смесь цдгревшот при псрсмсшивации с 1 цс 2 час, Затем смесь охлаждают, концентрируют до половины обьема, экстрагируют эфиром. После отгоцки чдсти растворителя выпадает осадок, который отделяют, сушат и псрекристаллизовывают, Выход 7 %. Т, пл. 127 - 127,5 С.1.1 айдсцо, %: М 7,51, 7,44.Выцслепо дл 51 Са 117 МОЗ, %: И 7,73,1:Н -Н-С 0б мн При мс 1дт 1 ця.К раство1-тиаицдацхлористогорсмсшивди у, содержащему 1,0 1 Ол 1 2-метилд В 2 л свежецсрсгиаииого четырех- углерода, медленно при 35 С и пеирибдвляют 2,0 .о,1 ацсплшИзобретецис отцосится к способу получеш 1 я иовых, иеописаццых в литературе производны., гетероцикличсских сосдицеций, которые могут быть использованы как полупродукты для сицтеза красителей, физиолоп 1 чески активных веществ.Известен способ получешя производиых бецзотиофеиа общей формулы заключающийся в том, что 2-хлорметилбецзотиофец взаимодействует с эфиром диэтиламицомалоцовой кислоты с образованием этил-акарбэтокси-а-формиламидо- р- (2-бсцзотисиил) проциацата с последующим иагреваиисм про мсжуточпого продукта с коццсцтрироваииой минеральной кислотой, Однако в литературе отсутствуют сведения о способах получсигя моцоцитро-тиаицдаиа, имеющего в молекуле одну МО,-груг 1 пу, которая может быть Ввсдс ца как в ароматическое ядро, так и в гетсроциклическое.С целью синтезапредлагается способ,дац или его алкильць указаццых соедицеиий согласцо которому тиаицс ироцзводиые Обрабдты 11 итровдцис 2-мстил-тидицРедактор Л. Ущакова Заказ 36899 Изд. М 1516 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушскня наг д. 415 Типография, пр, Сапунова, 2 трата. По окончании реакции из реакционной смеси выделяют осадок (72%). Т пл, 121 - 122 С.11 аидецо, %: Х 7,00, 6,94.Вычислено для С,1-1 ХОзЯ, %: Х 7,17. П р и м е р 3. 1 итровацие 3-мстил-тиаицлана.Раствор из 2,0 поль 3-метил-тиаицлаца и 3 л четыреылористого углерода цитруют при 30 С 4,0 лоль ацетцлштрата, Реакцию проводят при постоянном перемешцвации 3 час, По окоцчации реакции из реакцпоццой смеси вы,деляют осадок 80%). Т. пл. 134 - 135 С.Найдено, %: Х 6,90, 6,97.Вычислено для СзНзХО 5, %: Х 7,17. П р и м е р 4 1.1 итровавие 3,5-диметил-тиаицдаца,К раствору, содержащему 1,0 лоль 3,5-диметил-тиаццдаца в 1,5 л четырекхлористого углерода, при 30 С и непрерывном перемецшвации добавляют .18 лоло ацетилцитрата. После добавления усего раствора смесь перемешивают 2 час, Из продуктов реакции выделяют 66% кристаллического моцоцитропроизводного. Т. пл. 157 - 158 С,Найдено, %: Х 6,46, 6,39,Вычислено для СоННХОА % Х 6,69. П р и м е р 5, 1-1 итровацие 3,5-диэтил-тиаицдаца,1( 1,0 моль ацетилцитрата медленно при перемешивации прибавляют к раствору, содер 10 жащему 2,0 поль 2,5-диэтил-тиаицдаца в1,5 л четырекхлористого углерода, Реакциюпроводят при темпера 1 уре 30 - 35 С при постоянном перемешивации в течение 2 час, Поокончании реакции и разбавлецци водой, вы 15 падает осадок. Выкод 62%. Т, пл, 152 - 153 С.Найдено, %: Х 5,74, 5,71,Вычислено для СзНзХОзс, %; Х 5,90. Предмет цзобретеция20Способ получения моцоцитро-тиаицдаца,отличающийся тем, что, тиаицдац или его алкильцые производные обрабатывают ацетилцитратом с последующим выделением целево 25 го продукта известцым способом,