Способ получения азотсодержащих производных 18 дегидроглицирретовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 348562ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Сокиалистических Республик. Кл. С 074 49/18С 07 й 8522 С 07 с 173/1 с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 23 Х 111.1972. Б ДК 547,597.07(088.8) летень2 а опубликования описания 8,1 Х,1972 П. Йрисмето Авторызобретения Ок Ким, М, И, Горяев А. Толстиков и Институт химических наук АН ахской ССР явите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЬ 18-ДЕГИДРОГЛИЦИРРЕТОВОЙ КИСЛОТЫзола по ка миата и пр бензольный тилглицирре шивают при б час, затех и продукт 95%, т, пл. 1 П р и м е р 2, Получение фенилпиразола18-дегидрометилглицирретата,Раствор 1 г 2-оксиметилен-кето-дегидрометилглицирретата, 0,5 г фенилгидразина в 50 мл спирта кипятят 4 час, затем реакционную массу разбавляют водой, выпавшийосадок отсасывают, промывают водой, высушивают. Выход 90%, т. пл. 140 - 143 С,Найдено, %: С 78,54; Н 8,18; К 5,01.СзтН 4 зОз 11 гВычислено, %: С 78,11; Н 8,51; Х 4,92,УФ-спектр, Х. СП 242 нм, 276 нм, 1 дК4,04; 4,03.ИК-спектр см-, 1730 ( -(Ст, - О); 1600 - 1502 (С=С арН - С аром).Пример 3. Получение изоксазола 18-дегидрометилглицирретата.Смесь 1 г оксиметиленкетона, 1 г солянокислого гидроксиламина, 1 г уксуснокислогонатрия и 50 мл спирта кипятят 6 час. Затем СО,СНз): 1660 ом); 770 (деф. 5 Приме кето-де К суспе ного из 1 щенного вчение 2-оксилицирретата.та натрия, пр0 мл метанол80 мл абсолю етиле идрометилгнзии метила г натрия, 4 вакууме в готовлен , и высу ного бен Изобретение относится к получению новых азотсодержащих производных глицирретовой кислоты, обладающих физиологической активностью.Известен способ получения пиразолов и 5 изоксазолов, давно применяемый в химии стероидов, заключающийся в том, что оксиметиленовые производные 3-кетостероидов кипятят с гидразином или гидроксиламином в спиртовом растворе и получают пиразолы или 10 изоксазолы. Этот же способ применяют и для синтеза замещенных пиразолов глицирретовой кислоты.Предложен способ получения азотсодержащих производных 18-дегидроглицирретовой 15 кислоты, заключающийся в том, что формилируют 8-кето-дегидрометилглицирретат в абсолютном бензоле в присутствии метилата натрия, затем кипятят полученный оксиметиленкетон с фенилгидразином или гидроксил амином в спиртовом растворе и получают фенилпиразол или изоксазол 18-дегидроглицирретата с выделением целевого продукта известными приемами. 2плям добавляют 5 мл этилфори перемешивании прикапывают раствор 2 г 3-кето-дегидрометата. Реакционную смесь перемекомнатной температуре в течение выливают в подкисленную воду экстрагируют бензолом. Выход 12 - 115 С.348 б 62 Предмет изобретения Составитель Е. Пастухова Техред Л. Куклина Редактор О. филиппова Корректор Е. Михеева Заказ 2872(6 Изд. л 1 з 1191 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 реакционную массу выливают в воду, осадок отсасывают, высушивают и перекристаллизовывают из спирта. Выход 83%, т. пл. 148 - 150 С.Найдено, /,: С 76,51; Н 8,78; М 2,62.СззНзз 04 Ж Вычислено, /в: С 76,05; Н 8,51; Х 2,77.ИК-спектр,см-. 860; 1650; 1730.УФ-спектр Хмакс СП 228 нм; 280 нм, 1 дК4,01; 4,18. Способ получения азотсодержащих производных 18-дегидроглицирретовой кислоты, от личающийся тем, что 3-кето-дегидрометилглицирретат фар мили руют в присутствии алкоголята натрия, полученный оксиметиленкетон подвергают взаимодействию с фенилгидразином или гидроксиламином с выде лением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1476659
Институт химических наук Казахской ССР
Ким, М. И. Гор ев, Г. А. Толстиков, М. П. Йрн сметов
МПК / Метки
МПК: C07D 231/10, C07J 71/00
Метки: азотсодержащих, дегидроглицирретовой, кислоты, производных
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-348562-sposob-polucheniya-azotsoderzhashhikh-proizvodnykh-18-degidroglicirretovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азотсодержащих производных 18 дегидроглицирретовой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения 5, 5-диметил-з(диалкилметилол) пиразолиновво1: оо; ознаягат;: итиотглксназг. 1блиоека
Следующий патент: Способ получения м, -(бутиролактоно-7-метилен)5-замещенных урацилов
Случайный патент: Гидроударная дробилка