348567
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Соки Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 17.1 ту.1970 ( 1423242/23 М, Кл, С 07 д 63/04 исоединением заявкиПриоритетОпубликовано 23 Х 1,1972. Бюллетень25Дата опубликования описания 8.1 Х.1972 Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРУДК 547.73.07(088.8) АвторыизобретенияЗаявитель Я. Безменов, М, В. Рыбакова и Т, Э. Безмеиованститут химии высокомолекулярных соединенийАН Украинской ССРдсетмыми ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРОМЕТИЛЕНСУЛЬФОЛАН редмет изобретени Способ фолана в рометано затора, упрощен катализа три метил получениязаимодействиемм в присутствшот,шчиющсш"с.яя процесса, втора используютаммония. 3-нитрометиленсульульфоленас нитщелочного каталитем, что, с целью ачестве щелочного гидроокись бензилИзобретение относится к области нефтехи. мического синтеза и касается способа получения 3-нитрометиленсульфолана по реакции нитрометана с сульфоленом.Известен способ получения 3-нитрометиленсульфолана по той же реакции в растворе этилового спирта в присутствии едкого калия. Процесс проводят при температуре кипения смеси в течение 5 час и соотношении сульфолен: нитрометан; спирт равным 1: 2; 5, 10 Использование в качестве катализатора гидроокиси щелочного металла приводит к сильному осмолению продуктов реакции, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, использование в качестве растворителя 15 спирта затрудняет регенерацию невступившего в реакцию нитрометана.По предлагаемому способу в качестве щелочного катализатора при проведении реакции между сульфоленоми нитрометаном 20 используют гидроокись бензилтриметиламмония.Способ состоит во взаимодействии сульфоленас нитрометаном в соотношении 1: 8 в присутствии гидроокиси бензилтриметилам мония, Реакцию проводят при 100 С в течение 2 - 2,5 час. Выход 3-нитрометиленсульфолана 60%.Предлагаемый способ более прост, позволяет избежать образования побочных продук- ЗО тов и тем самым увеличивает выход целевого продукта,П р и м е р. В реактор с мешалкой и холодильником загружают 20 г (0,17 молгь) сульфолена75 лл (1,4 моль) нитрометана и 2 юг 40% -ного водного раствора гидроокиси бензилтриметиламмония. Смесь нагревают 2,5 час прп 100 С. После этого реакционную массу охлаждают, подкисляют концентрированной НС 1 до рН 5 и в вакууме отгоняют невступпвший в реакцию нитрометан, Остаток посче отгонки промывают 100 мл холодной Воды, а затем кипящим метанолом. Нерастворившаяся часть представляет ди- (3-сульфоланил)нитромстан 2,2 г, т. пл. 190 - 207 С. Из охлажденного метанола отфильтровывают основной продукт. Получают 18 г 3-нитрометиленсульфол а и а, т. пл, 106 - 108 С, выход 60%.
СмотретьЗаявка
1423242
А. Я. Безменов, М. В. Рыбакова, Т. Э. Безменова, Институт химии высокомолекул рных соединений Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 333/48
Метки: 348567
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-348567-348567.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">348567</a>
Предыдущий патент: 348566
Следующий патент: 348568
Случайный патент: Прибор для автоматического регулирования соотношения двух смешиваемых жидкостей