Способ получения м, -(бутиролактоно-7-метилен)5-замещенных урацилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 348563 Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл Заявлено 10.Ч 1.1970 ( 1446325/2с присоединением заявкииоритет Комитет по деламивобретеиий и открытипри Совете МинистровСССР ДК 547.854.407 (088,8) публиковано 23,Ч 111.1972. Бюллетень2ата опубликования описания 8,1 Х.1972 Авторыизобретения А, Жук, С. А, Гиллер, А. Э. Берзиня и Л. А. Шериняна Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР Заявител й,-(БУТИРОЛАКТОНО-Р-МЕТИЛ ЕН)ЕННЫХ УРАЦИЛОВ ОЛУЧЕН 5-ЗАСПОС Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые представляют интерес как потенциальные ингибиторы биосинтеза нуклеиновых кислот и протеинов и обладают улучшенными свойствами по сравнению с аналогичными соединениями.Известен способ алкилирования амбидентных анионов пиримидинов (урацилов) галоидными алкилами.Предлагается способ получения Х 1- (бутиро лактоно-у-метилен) -5-замещенных урацилов, который состоит в обработке 5-замещенных урацилов гидридом натрия с образованием натриевых производных последних и дальнейшей конденсации их, без выделения в чистом 15 виде, с у-хлорметилбутиролактоновт. Процесс целесообразно проводить в безводном диметилформамиде. Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р 1. 2,1 г урацила (0,0187 моль) 20 суспендируют в 25 мл сухого диметилформамида и быстро при перемешивании добавляют 0,6 г (0,025 моль) гидрида натрия. Перемешивапие продолжают в течение 2 час при комнатной температуре,. затем медленно 25 добавляют раствор 5,2 г (0,04 моль) у-хлорметилбутиролактона в 10 мл сухого диметилформамида, Перемешивают 30 мин при комнатной температуре, постепенно нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре ЗО 21 час 30 лшн. Добавляют 2,6 г (0,02 моль) у-хлорметилбутпролактона и нагревают еще 1 час 30 мин при 150 С, Избыток диметилформамида отгоняют в вакууме. Остаток экстрагируют при нагревании 20 мл этанола. Не растворившийся в этаноле осадок перекристаллизовывают из воды. Получают 1,4 г урацила. Из спиртового раствора при охлаждении выпадает 0,8 г К,-(бутиролактоно-у-метилен) урацнла (62% от теории, считая на прореагировавшнй урацнл).Перекристаллнзовывают нз этанола; т. пл.204 в 2 С.Вычислено, %: С 51,60; Н 5,13; К 13,12, рН 2 7. 265 (е 14,200); рН 7 Хвали 266 (г 13,300); рН 12 лмпкс 264 (в 11,400).ИК-спектр: 1046 см в(тс - о - с); 1700, 1686, 1673 см(те=о урацила); 1783 см- (с=о лактона),П р и м е р 2. т,-(бутиролактоно-у-метилен) ти и ин получ ают ан алогично. Пе рекристаллизовывают из этанола; т. пл. 213 - 215,7 С,Вычислено, "; С 53,57; Н 5,36; М 12,50, СсНтОЛ .1-1 айдено, %; С 53,13; Н 5,51; М 12,36.рН 2 7,;, 272 (е 8,560); рН 7 7,.пн, 272 (г 8,900); рН 12 7.;, 270 (г 7,120).ИК-спектр; 1056 см -( - с - о - с); 1716, 1684, 1671 см- (с=о у р ацнл а); 1779 слт -( с=о л актона).348563 Предмет изобретения Составитель Л. Пеняева Техред Л. Куклина Редактор О, филиппова Корректор Е. Михеева Заказ 2872/7 Изд.1191 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения М 1- (бутиролактоно-уметилен) -5-замещенных урацилов, отличающийся тем, что 5-замещенный урацил обрабатывают гидридом натрия и полученное натриевое производное конденсируют су-хлорметилбутиролактоном с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 5 процесс ведут в безводном диметилформамиде.
СмотретьЗаявка
1446325
Р. А. Жук, С. А. Гиллер, А. Э. Берзин, Л. А. Шерин, Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза Латви ской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 239/10
Метки: бутиролактоно-7-метилен)5-замещенных, урацилов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-348563-sposob-polucheniya-m-butirolaktono-7-metilen5-zameshhennykh-uracilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения м, -(бутиролактоно-7-метилен)5-замещенных урацилов</a>
Способ получения производных 6-замещенного 6 -дибензо(, )пирана или их фармацевтически, или ветеринарно приемлемых солей
Номер патента: 1318163
Опубликовано: 15.06.1987
МПК: A61K 31/353, A61P 1/04, C07D 311/80
Метки: 6-замещенного, ветеринарно, дибензо, пирана, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...которое отверждается. Кристаллизация из метилового спирта приводит к получению 6 Н,6-циано-дибензо(Ь,с 1)пирана в виде белого твердого вещества (4,2 г, 0,021 моль, выход 402), т.пл.98-100 С. По аналогичной методике получают следующие соединения:6 Н,6-циано-б-метил-дибензо(Ь,И)пи,ран, т.пл. 114 в 1 С; 6 Н,Н-циано-б-метил-дибензо(Ъ,д)- пиран, т.пл. 75-77 С,Кроме того, БП проявляют лучшую антивирусную активность, чем виразол, могут быть использованы для лечениясклероза, трансплантационных и инфекционных заболеваний. 8 табл,По аналогичной методике получаютследующие соединения:6 Н,6-циано-б-метил-дибензо(Ь,Ы) иран, т. пл. 114-116 С,356 Н,6-циано-б-этил-дибензо(Ь,й)пиран, т. пл. 75-77 С;6 Н,6-циано-б-фенил-дибензо(Ъ,Й)- пиран, т. пл. 75-77 С;6...
Способ получения 9-деокси-9а-метилен-изостеров пгj или их лактонов
Номер патента: 1360582
Опубликовано: 15.12.1987
Авторы: Анджело, Вильям, Карло, Кармело, Роберто, Франкс
МПК: A61K 31/5578, C07C 405/00
Метки: 9-деокси-9а-метилен-изостеров, лактонов, пгj
...3303 октан-он (4,2 г).В атмосйере инертного газа (И)к раствору трет-бутилаткалия (18 г)в сухом ДМСО (180 мл) добавляют 4 карбоксибутилтрийенилйосйонийбромид(32,4 г), получая красный растворилида, Затем через 5 мин добавляютполученный ранее раствор 3 Я-спирта(4,2 г), Реакционную смесь выдерживают в течение 15 ч при перемешивании при комнатной температуре в ат -мосйере инертного газа. Реакционнуюсмесь разбавляют избытком 307,-ноговодного раствора ИаНРО,/ ( 350 мл)и экстрагируют этилоным эйиром (5 фх 50 мл). Эйирные экстракты объединяют, промывают рассолом (15 мл), затем экстрагируют 1 н. БаОН (5/ 15 мл)и промывают водой до нейтрализациипромывных вод. Основные экстракты З 5 объединяют, подкисляют до рН 5 и затем экстрагируют...
Способ получения производных 2метилимидазо-2, 1 бензотиазола
Номер патента: 443039
Опубликовано: 15.09.1974
Авторы: Грин, Кочергин, Красовский
МПК: C07D 99/06
Метки: 2метилимидазо-2, бензотиазола, производных
...У).10 К раствору 1,54 г (0,01 моля) 2-имино,5.6,7 тетрагидробензотиазола в 15 мл этацола прибавляют 1,19 г (0,01 моля) пропаргилбромида. Смесь кипятят 8 ч и обрабатывают, какописано в примере 1,15 Выход 2,1 г (73% ); т. пл. 219 в 2 С(с разл, из этанола).Найдено, %: С 44,2; Н 48; Вг 29,1; . 100;11,8.СгюН 125 НВг20 Вычислено, %: С 43,9; Н 4,8; Вг 29,2; М 10,2;8 11,7.П р и м е р 3. Производные цмцдазо,1-Ь- бензотиазола (см. табл, 2). К смеси 0,2 - 0,3 гсульфата ртути, 1 - 2 мл концентрированной25 серной кислоты и 8 - 12 мл воды прибавляютраствор 0,01 моля 2-имино-пропаргилбензотиазолина (соединении 1 - 1 Ч, см, табл. 1) в20 - 40 мл этанола. Смесь нагревают при 60 С, Выход Найдено,уча Т, пл., С Брутто-формула С Н соединения 65,3 60,5...
Способ получения 9-дезокси-9 -метиленизостеров или их лактонов или их солей
Номер патента: 1053745
Опубликовано: 07.11.1983
Авторы: Анджело, Вильям, Карло, Кармело, Роберто, Франко
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 9-дезокси-9, лактонов, метиленизостеров, солей
...(25 ип)- и 25 мл ЗОЪ-ной перекиси водорода.Полученную смесь нагревают при 600 Св течение 2 ч, охлаждают и разбавляют бензолом (400 мл), Органический слой промывают 1-ным НаСО,насыщенным раствором сульфата натрия, насыщенным Бас 1,выпаривают досуха, получая неочищенный бицикло(4,3,0)нонан-б(3)-З-диокси-З-ДМТБснлильный простой эфир ( 20,3 г).Раствор полученного спирта в смеси75:25 бензол-ДМСО (150 мл) обрабатывают последовательно 16 г дициклогексилкарбодиимида, 2 мл пиримкдинаи 1 мл трифторуксусной кислоты приперемешивании. Через 5 ч полученнуюсмесь разбавляют бенэолом (400 мл),водой (50 мл), раствором щавелевой 60 кислоты (6 г)в воде (75 мл) и после дополнительного перемешивания втечение 30 минут Фильтруют. Органическую фазу промывают...
Способ получения производных стероидов
Номер патента: 1447289
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Даниель, Жан, Жермен, Роже
МПК: C07J 1/00
Метки: производных, стероидов
...мг продукта, полученного настадии Б, растворяют в 7,7 смз метанола и 7,7 см соляной кислоты 2 И.После 1 ч реакции разбавляют 1 О смЭводы. Фильтруют, разбавляют растворомбикарбоната натрия, осаждают и сушат при 70 С под небольшим давдением.Получают 640 мг сырого продукта, который кристаллизуют в смеси хлористого метилена и изопропилового эфира.Получают 567 мг очищенного продукта. 20Образец для анализа получают в результате очистки путем хроматографиии рекристаллизации в смеси хдороформаи изопропилового эфира. Т. пл.= 238 С. 25Вычислено, 7.: С 79,96; Н 7,9;Н 3,32; С 1 1,2,С Н з 3 Ю (415, 58)Найдено, М: С 80,1; Н 8,1;М 3,3; С 1 1,2. 30САД -- +128,5 + 3 (с = 1% СНС 1). П р и м е р 36. И-17 р-Гидрокси-оксоо-(проп-инил)-эстра-...
Предыдущий патент: Способ получения азотсодержащих производных 18 дегидроглицирретовой кислоты
Следующий патент: Способ получения 2-оксиэтилтио-4, 6-диамино-8-триазинов
Случайный патент: Способ изучения околоскважинного пространства