Способ получения эфиров 4, 4-динитропиразолидин-2-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП И САН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Ме М. Кл, С 07 д 49 г 181376449/23-4 влено 04,Х 1,19 вк с присоединением Приорите Комитет по делам изобретении и открытпри Совете МинистреСССР УДК 547.772,2.07(088 бликовано 04.1 Х.1972. Бюллетень че бликования описания 6.1 Х.19 вторы зобретенИ. С, Корсакова, Л, С. Симоненко и С. С. НовиковИнститут органической химии им. Н. Д. Зелинского витель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 4,4-ДИНИТРОПИРАЗОЛИДИ 2-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫполучения ных пирати эфировкислоты. метилпира- метилгиднитропправестен, Он лую соль инуксусн ой ю с 2,2-ди,2-дин ит- продукта ном 3,8 Изобретение касается способа новых соединений - нитропроизвод золидинуксусных кислот, в частно 4,4-динитропиразолидин-уксуснойИзвестен способ получения 1- золидина путем взаимодействия разина с 1,3-дибромпропаном.Способ получения эфиров 4,4-ди золидин-уксусной кислоты не из заключается в том, что соляноки соответствующего эфира гидр аз кислоты подвергают взаимодействи нитропропандиолом,3 или солью роэтанола с выделением целевого обычными приемами.Процесс ведут при рН среды, ра 44 Выход целевого продукта составляет 86%.Пример 1. Синтез этилового эфира 4,4- динитропиразолидин-уксусной кислоты.А. Из 2,2-динитропропапдиола,3 и солянокислой соли этилового эфира гидразинуксусной кислоты. К раствору 1 г 2,2-динитропропандиола,3 и 1,1 г солянокислой соли этилового эфира гидрозинуксусной кислоты в 30 л.г воды добавляют уксуснокислый натрий (0,55 г) до рН 4,0. Раствор нагревают в течение 15 мин при 55 - 60 С, охлаждают до 20 С и через 1,5 чпс отфильтровывают выпавшие кристаллы (маточник имел рН 3,7). Получают 1,28 г (86%) этилового эфира 4,4-динитроппразолиндин-уксусной кислоты, т, пл. 93 С (с разложением из четыреххлористого углерода).5 Найдено, %: С 33,75; 33,80; Н 5,02; 5,20;К 22,62; 22,60.СуНг 2 К 40 о.Вычислено, %: 33,87; Н 4,84; Е 22,58.Мол, вес 232 (криоскопнчески в бензоле). О Мол. вес теор. - 248. ИК-спектр содержит частоты 1585 и 1325 слг - , соо 1 ветствующис колебаниям гелг-динитрогруппы, частоту 1740 слг -относихгуго к карбонильной группе, и частоту 3252 слг 1, обусловленную колеба ниямп К - Н-связи.Б. Из К-соли 2,2-динитроэтанолаи солянокислой соли этилового эфира гидразинуксусной кислоты. 1 г К-соли 2,2-динитроэтанолаи 1,05 г солянокислой соли этилового эфира О гидразшгуксусной кислоты растворяют в смеси 30 лг.г этапола 5 лг,г воды п нагревают при 60 С в течение 15 лгггя, После охлаждения добавляют 50,ц,г эфира и отфильтровывают ьыпавший хлористый калий. Эфир отгоняют под 5 вакуумом, к остатку при перемешиванпи добавляют 50 .и.г воды и отфильтровывают выпавшие белые кристаллы. Получают 0,35 г этилового эфира 4,-1-динитропиразолидшг-уксусной кислоты (23,5%), т. пл. 93 (с разло- О жснисм).349690 Предмет изобретения Составитель Н. Трофимова Тсхред Т. УсковаКорректор Л, Царькова Редактор Л. Герасимова Заказ 287419 Изд. Мо 1227 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения эфиров 4,4-динитропиразолидин-уксусной кислоты, отличающийся тем, что солянокислую соль соответствующего эфира гидразинуксусной кислоты подвергают взаимодействию с 2,2-динитропропандиолом,3 или солью 2,2-динитроэтанола с выделением целевого продукта обычными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 5 процесс ведут при рН среды, равном 3,8 - 4,4.
СмотретьЗаявка
1376449
И. С. Корсакова, Л. С. Симоненко, С. С. Новиков Институт органической химии И. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07D 231/04
Метки: 4-динитропиразолидин-2, эфиров
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-349690-sposob-polucheniya-ehfirov-4-4-dinitropirazolidin-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров 4, 4-динитропиразолидин-2-</a>
Способ получения 5-метилового-3 -(n-бензил-n-метиламино) этилового эфира 2, 6-диметил-4-(3ъ-нитрофенил)-1, 4 дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты или его солянокислой соли
Номер патента: 1493104
Опубликовано: 07.07.1989
Авторы: Дарко, Ивана, Изток, Любо
МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08, C07D 211/90
Метки: 5-дикарбоновой, 5-метилового-3, 6-диметил-4-(3ъ-нитрофенил)-1, n-бензил-n-метиламино, дигидропиридин-3, кислоты, соли, солянокислой, этилового, эфира
...после чего образовавшийся осадок отделяют Фильтрованием.Осадок дополнительно дважды промывают водой, применяя каждый раз по15 мл последней. В результате получают 11 г (662) чистого соединения.Температура плавления продукта составляла 202-206 фС. Брутто-формула 45С 6 Н 6 Мг 06Молекулярный вес: 332.ЯМР (ДМСО-сааб) д: 2,4 (6 Н, Б,С -СН,), 3,6 (ЭН, Б, -СООСН ),5, 1 (1 Н, 8 С 4 Н), 9 (1 Н) Б М Н) 50Получение гидрохлорида 5-метилового 3 Р(Мтбензил-М-метиламино)-этилового диэфира 2,6-диметил-(3 -нитрофенил) -1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты (гидрохлорид никардипина),Смесь 3,32 г (0,01 моль) 3-метилового эфира 2,6-диметил(3-нитрофенил) - 1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты, 4,98 г М-(2-оксиэтил)-М-бензилметиламина и 2,05 г...
Этиловый эфир -пропиламино-уксусной кислоты и диэтиловый эфир этилендиаминотетрауксусной кислоты в качестве селективной неподвижной фазы для газожидкостной хромотографии
Номер патента: 620479
Опубликовано: 25.08.1978
Авторы: Гончаренко, Карножицкий, Мелашенко, Чешко
МПК: C07C 101/26
Метки: газожидкостной, диэтиловый, качестве, кислоты, неподвижной, пропиламино-уксусной, селективной, фазы, хромотографии, этилендиаминотетрауксусной, этиловый, эфир
...в качесгве комппексонов 2,Однако в йигерагуре отсутствуют сведенияоб эгиповом эфире К-пропипаминоуксуснойкисп огы и диэ типовом эфире э типе ндиамин огеграуксусной киспогы, которые могутнайти применение в качестве универсальной фазы дпя газожидкостной хроматографии. гвору 83 мп пропи абсопюгного бензоп рипиваюг 61 мп эг реакционную смесь апепь абсопюгного еакция протекает б ной смеси, выпадае . Через нескопько6204 79 ф ., 3гоняют при 1 мм. рт, ст. и 118:. Цьпевой продукт перекристаппизовываюгЭъ 9 из абсопютного бензопа с 1 0,85 г/см И 144202,8,5, выход 95 %.Вычиспено, %: Й 9,6Найдено, %: Й 9,58. 5 К раствору 20 г эгипендиамингетра уксусной кислоты в 100 мп абсопютного этанопа прибавпяюг 1/16 мопя концентрированной серной киспоты....
Способ получения производных цефалоспорина или их легко гидролизуемых сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1194279
Опубликовано: 23.11.1985
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34, C07D 501/36
Метки: гидролизуемых, легко, металлами, производных, сложных, солей, цефалоспорина, щелочными, эфиров
...1-цеф-.ем-карбоновой кислоты, син-изомерП р и м е р. 54. 1-Циклопропилкарбонилоксиэтиловый эфир 3-метилзо тиометил-Г 2-(2-аминотиазол-ил)- -2-оксииминоацетамидо 1-цеф-ем-карбоновой кислоты, син-изомер.Аналогично примеру 46 или 47, исходя из З-метоксиметил-1.2-(2-тритиламинотиаэол-ил)-2-(1-метил-метокси)-этоксиимино-ацетиламидо 1-цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер, и соответствующего галогенированного производного, получают сложные эфиры 3-метоксиметил-1 2-(2-аминотиазол-ил)-2-оксиимино-ацетамидо 3-цеф-ем-карбоновой кислоты и соединения, представлены в табл, 2. Таким образом, получены следующие соединения.П р и м е р 55. 1-Метоксикарбонилоксиэтиловый эфир 3-метоксиметил-1 2-(2-аминотиазол-ил)-2-...
Способ получения уксусной кислоты, уксусного ангидрида и уксуснокислых эфиров
Номер патента: 72148
Опубликовано: 01.01.1948
Автор: Бродский
МПК: C07C 51/235, C07C 53/08, C07C 53/12, C07C 69/14
Метки: ангидрида, кислоты, уксусного, уксусной, уксуснокислых, эфиров
...рашига, заливают ргстворитель (бензол этилацетат), который подогревают до температуры кипения азеотропной смеси растворителя с водой, Затем в нижнюю часть колонны подают ацетальдегид, катализатор, растворитель и кислород, Из верхней части колонны непрерывно удаляются пары воды и растворителя азеотропно кипящей смеси, которые конденсируются и разделяются. Образовавшиеся уксусная кислота и уксусный ангидрид вместе с растворителем отводятся в верхней части колонны и поступают в другую колонну на разделение. Подавая вниз колонны вместе с ацетальдегидом избыток какогоислоты, уксусного ангидридалых эфиров либо спирта, можно вместо ангидрида получать ацетат (этиловыйпропиловый, бутиловый). 1, Способ получения уксусной кислоты, уксусного...
Способ выделения этилового эфира альфа-(3, 4 диметоксифенацетиламино) бета-(3, 4 диметоксифенил) пропионовой кислоты из промежуточных продуктов синтеза хлоргидрата папаверина
Номер патента: 101933
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Магидсон, Рачинская, Струков
МПК: C07C 231/24, C07C 233/47, C07C 235/32
Метки: альфа-(3, бета-(3, выделения, диметоксифенацетиламино, диметоксифенил, кислоты, папаверина, продуктов, промежуточных, пропионовой, синтеза, хлоргидрата, этилового, эфира
...СЛОСБ лцхяо 1 тэтап цо сцецпальной труоке Розвр- ПтСТОЯ В 110;ОУ,ВОДНЫЙ СЛОЙ СООИРет- СЯ ий цовстхпестп Лпх;Орзтйдй. 15 кОлу вносят 1(60 мл. этцловоп) сппртй, 15 мл. кодцснтрпро)ннод ссриОЙ кислоты ц нагревают п 1 водяной онс. Ооразудд)дцйяс и процессе рсакппп Бод отгоняется с лпХ 01)т(ТГИСМ ) СЧ(Птдс 3 ттйСОВ ОТГСц 1 СТС 5 46 МЛ. 1)ОЛ,. КОГ;цд уВСЛП(мц Е 1)ОИ ОГ( слоя прскрйдпдс 5, .досад)л)цг сдис о 0 мл. ситга и прод к Гк 10 т 11(дгрс)1(цддс. В с(1)- иис слслу 10 цпх ) часов ОтГОП 51 стся 34 мл. волы. 11(допсц, лооавляют ( це 40 мл. (,ц(ц) Гй;т )а т Ча, )т) О Г Оцятп д 1 1 т - (я) ды, ВссГО 01 ГОПЯстсд .)4 м;1. Бодь 1. Пос;с охла;клепия рейкцпонпую массу дц)0)д)иот лиа раза д)одой (500 ц "50 ,и(,), 50,0-ным р(сверо) углекпсло- ГО...
Предыдущий патент: Способ получения алкилацетиленовых эфиров цитизина
Следующий патент: Способ получения 5-хлорметил-6-азаурацила
Случайный патент: Способ стабилизации виноматериалов