ZIP архив

Текст

348568 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических Республикт авт. свидетельс исим Заявлено 10.Ч 1.1970 ( 1446331/23-4с присоединением заявки.Ч. Кл, С 07 д 63 т Комитет по делам аобретеиий и открыт при Совете Мииистро СССРДК 547.732.07(088.8 убликовацо 23.Ч 111.1972. Бюллетеньта опубликования описания 8.1 Х.1972 Авторыизобретеш змецова, Ю. Н. Усенко и И. С, Лушни Т мии высокомолекулярных соединен АН Украинской ССР нститу аявит ЛЬфОЛАН ИЛгт 1 АЛОНА ЛУЧЕНИ СПОС сцаб- хлороцкой, 32 г 2 4,6 г ютн ого рмало- темпер-это м е р 1. В трехгомешалкой, хол вой трубкой и к ют цатрмалоцовь лголь) малонов моль) натрия и Выпадает рыхль эфира. К нему п прибавляют спирт рлом реактореодильником с апельной вор й эфир изого эфира, 60 лгл абсол й осадок натри комнатной овый раствор Прикенцо альци :олуча (02 г (0,2 г спирта,нового ратуре Изобретение относится к способу получения р-сульфоланилмалоната, который применяется в медицине и как полупродукт органического синтеза.Известен способ получения р-сульфоланил малоната взаимодействием сульфоленас цатриймалоцовым эфиром в присутствии фторида калия. Выход целевого продукта 40% . Однако сульфолецполучают в свою очередь изомерцзаццей сульфоленас выходом 30 - 10 40% после вакуумной разгоцкц. Поэтому обгций выход р-сульфоланилмалоцата в расчете ца исходный сульфолецце превышает 24%.С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу получения 15 р-сульфолацилмалоцата натрмалоновый эфир подвергают взаимодействию с простым сульфоланиловым эфиром, например р-этокспсульфолацом. Выход целевого продукта прц этом составляет 75%. 20 ксцсульфолаца, полученного прц температуре 45 С за 2 час цз 23,6 г (0,2 г лгогь) сульфолеца, 20 м г абсолютного этилового спирта и 0,46 г (0,02 г мо гь) натрия. Реакционную смесь перемешивают при кипячении 6 - 8 час, Отгоняют спирт. Вязкую массу подкисляют соляной кислотой (1: 2). Продукт извлекают эфиром (3 раза по 80 - 100 льг), Эфирный раствор промывают водой ц сушат цад сульфатом натрия. После отгоцкц эфира продукт перегоняют в вакууме. т. кпп, 190 - 193 С прц 1 лглг.Выход р-сульфолаццлдцэтцлкгалоцата 35 г (630/0). П р ц м е р 2. К раствору цатрмалоцового эфира, приготовленному цз 19,2 г (0,12 г лголь) малонового эфира, 2,3 г (0,1 г лго.гь) натрия и 30 лгл абсолютного спирта, прибавляют прц комнатной температуре 16,4 г (0,1 г моль) р-этоксисульфолаца. Реакционную смесь кипятят 6 - 8 час. Затем отгоцяют спирт, подкцсляют соляной кислотой (1: 2), Продукт экстрагцруют 3 - 5 раз эфиром порциями по 50 - 70 лглг, Эфирные вытяжки промывают водой и сушат цад сульфатом натрия. После отгонки эфира и вакуумной перегонки получают 21 г (75%) р-сульфоланилдиэтилмалоната. Температура кипения 189 в 1 С при 1 лглп348568 Предмет изобретения Составитель И. Гудкова Техред Л. Куклина Корректор Е. Михеева Редактор О. Филиппова Заказ 2872/1 О Изд. 5 е 1191 Тираж 406 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, ир. Сапунова, 2 Способ получения Р-сульфоланилмалоната путем сульфолапилпрования натрмалонового эфира, отлача оарйся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве сульфоланилирующего агента используют простые сульфоланиловые эфиры, например 1 з-этокспсульфолан.5

Смотреть

Заявка

1446331

Т. Э. Безменова, Ю. Н. Усенко, И. С. Лушник, Институт химии высокомолекул рных соединений Украинской ССР

МПК / Метки

МПК: C07D 333/48

Метки: 348568

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-348568-348568.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">348568</a>

Похожие патенты