C07J 71/00 — Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет конденсирован с гетероциклическим кольцом

Номер патента: 43893

Опубликовано: 31.08.1935

Авторы: Корольков, Шнайдер

МПК: C07J 71/00

Метки: накипи, решоферов, сапонина, сока, сырого

...жет найти применение и в медицине и в промышленности.П редмет изобретения. Способ получения сапонина из накипи решоферов сырого сока свеклосахарного производства, отличающийся тем, что решоферную накипь обрабатывают сначала раствором соляной кислоты, затем фильтруют, осадок с фильтра обрабатывают раствором соды, вновь фильтруют и из фильтрата, при подкислении соля. ной кислоты, выделяют сапонин,99) способа получения сапон сырогоО выдаче авторского свидетел Присутствие сапонина в отбросных яродуктах свеклосахарного производства известно давно; сапонин выделяется из них обработкой уксуснокислым свинцоми последующей обработкой серной кислоты (СЬеппзсйез ХептгацЫаК 1929 г., том П, стр. 1102),Согласно настоящему изобретению предлагается...

Номер патента: 64689

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Молчанов

МПК: C07G 3/00, C07J 71/00

Метки: сапонинов

...добавляют раствор алюмокалиевых квасцов из расчета 5,5 - 6 г КА 1(ЯО 4),12 Н,О на каждый литр экстракта. Смесь нагревают до кипения и кипятят около десяти минут, после чего образовавшийся осадок алюминиевого соединения пектиновых и слизевых веществ вместе с адсорбированными им взвешенными частицами отфильтровывают на друкфильтре и промывают горячей водой, собирая промывные воды.При отсутствии друкфилы ра для ускорения фильтрования полезно В концентрированный экстракт добавляют этиловый спирт из расчета получения в экстракте 80-процентной концентрации спирта, Вычисленное количесгво спирта и экстракт вливают в аппарат, представляющий собой сосуд с загрузочным люком, нижним спускным краном, паровой рубашкой, мешалкой, штуцерами для...

Номер патента: 67566

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Молчанов

МПК: C07G 3/00, C07J 71/00

Метки: сапонинов

...экстрактудельного веса 1,04 - 1,05 с выходом около 2,6 л на 1 кг сухогокорня.Для очистки водного экстрактав него прибавляют концентрированного раствора хлорного железаиз расчета 2 г безводного ГеС 1 ана каждый литр экстракта. Смесьбыстро нагревают до кипения икипятят ие менее 10 мин фильтруют через друк-фильтр и осадокпромывают горячей водой.Очищенный водный раствор са.понина упаривают в вакуум-аппарате при температуре до 90 или воткрытых сосудах с паровым обогревом до достижения удельноговеса 1,20 - 1,25,К концентрированному водномураствору сапонина. содержащему45 - 55% воды, прибавляют этиловый спирт в таком количеопве, чтобы получился раствор сангина в80-процентном спирте, Для этого67566 Отн. редактор В. Н, Костров Техн. редакюр...

Номер патента: 77057

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Гогуадзе

МПК: C07G 3/00, C07J 71/00

Метки: сапонина

...степени сократить расход высших спиртов жирного и ароматического ряда.Выделение сапонина из первого вида сырья не представляет большой трудности, его извлекают 9 б%-ным спиртом или ке водой, Гораздо сложнее обстоит дело с сырьем, содержащим масло, белки, пектины и крахмал. Во избежание попадания масла в готовый продукт необходимо исходный материал предварительно обезжирить с помощью экстрагирования различными растворителями.Пример, В деревянную бочку или же чан из нержавеющей стали заливают 150 л воды и при постоянном помешивании добавляют 40 кг измельченных сухих ядер чайных семян или же равное количество измельченных жмыхов ядер этих же семян. С целью предотврацения процессов гниения, к смеси добавляют 20 г бензойной кислоты или...

Номер патента: 144852

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Лабенский

МПК: C07J 71/00

Метки: выделения, основания, саласодина

...хлороформа, Чезию в течение 10 - 12.нин пропускают слабый т4185 фильтдвумя ов ному а полуния са- ,0 г чи- плавлеа салазию нарез нее ванного фильтПосле ехн,ичег чистоа салапензко , затем на вочеством луч ают произполуличаетть срок ный инПредмет изобретения а дейстия и усорителе,пропу- тгоняют Способ выделения основания саласодина из его хлоргидравием аммиака, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощекорения процесса, в суспензию хлоргидрата саласодина в растактивно растворяющем выделяющееся основание саласодинаскают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют,растворитель и очищают продукт известными способами. Козлова Корректор М И Объем О,ЦРедаятор А. К, Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Формат бум. 70 К 108/ге Тираж...

Номер патента: 144853

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Зейфман, Лабенский

МПК: C07J 71/00

Метки: выделения, саласодина

...с промывным спиртом упаривают до объема 127 лл, иливают 25 лл концентрированной соляной кислоты и 50 л,г воды.лученный раствор нагревают на водяной бане 3 час и оставляютследующего дня, Выпавший осадок хлоргидрата саласодина фильтри промывают 50%-ным изопропиловым спиртом (3 раза по 25 мл),ход хлоргидрата саласодина - 7,6 г. Из хлоргидрата известными ссобами выделяют основание, из которого после перекристаллизаиз бензола получают 5,1 г целевого продукта с температурой планния 198 - 199,Прим ер 2. Смесь 50 г осадка технических алкалоидов, 115изопропилового спирта и 6,5 мл концентрированной серной кислнагревают в течение часа на водяной бане и фильтруют в горячем с144853 тоянии. Осадок промывают на фильтре 15 лг,г изопропилового...

Номер патента: 149358

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жан, Роже

МПК: C07J 71/00

Метки: алкалоида, выделения, паравалларина

...со 100 см 5%-ного раствора углекислого натрия и подвергают непрерывному холодному извлечению путем выщелачивания при помощи хлористого метилена до тех пор, пока проба раствора, служащего для экстрагирования, не будет более содержать алкалоидов. Жидкость применяемую для извлечения в объеме от 1 до 3 л, концентрируют до 200 см, Вслед за этим раствор несколько раз взбалтывают с 5%-ным (по весу) водным раствором серной кислоты, а именно: трижды с 200 см и дважды с 100 смз раствора. Слитые вместе кислые растворы промывают бензолом и затем нейтрализуют содой до достижения величины рН, избегая прои этом нагревания раствора. Осаждающиеся алкалоиды экстрагируют в три приема с помощью хлороформа в количеетве по 250 см в каждый прием. Из...

Номер патента: 160470

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Джои, Жан, Иностранцы

МПК: C07J 71/00

Метки: 5iiua, cu, rjmtr, кч, стероидовc, •п

...водой и упаривают досуха. Остаток растворяют в 50 слав бензола и хроматографируют на 50 г пороцпса флоризил (крупностью 30 - 60 мсш), Элюированные бензолом фракции и смесь бецзол - эфир (9:1) упаривают и остаток кристаллизуют из эфира. Получают 0,9 г продукта (Х 1, К" =- Ас), плавящегося при 183 в 85"С. 1 р и м е р 1 Ь. Метил-гид роксиидегид ро,2-п р о гестеро и (Х 1 Ъ), исход я и 3 (Х 1, К"=Ас). Смесь цз 0,9 г продукта (Х 1, К" = Ас), растворенного в 25 см 3 метанола, и 0,9 г бикарбоната калия,растворенногов 5 с,ц 3 воды, кипятят в течение 1 час. После охлакдения и нейтрализации уксусной кислотой концентрируют до 1 О сл 3, разбавляют водой и экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают водойи упаривают досуха. Остаток (Х 11, К" =...

Номер патента: 191546

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бабанова, Городецкий, Климонова, Лабенский, Шагалов

МПК: C07J 71/00

Метки: соласодина

...СОЛА НА объема около 200 мл. После остывани держки фпльтрата от него отфильтро осадок соласодпа, промывают и высу Получают 23 г белого крпсталлпческо дукта с т. пл. 198 в 1 С. я ивывываюг ниваот. го проСпособ получения со технического хлоргидрат том, отличающийся тем, ния процесса, в качест используют окиси или бария либо мапия и пр чении в спиртовой сред впрованного угля. ласодина обработкой а его щелочным агепчто, с целью упрощеве щелочного агента гидроокиси кальция, оцесс ведут при кипяе в присутствии актисесоюзный научно-исследо институт им.Способ получения соласодипа из технического хлоргидрата обработкой последнегоедкими щелочами в водной среде известен,С целью упрощения процесса, предлагаетсятехнический хлоргидрат соласодина...

Номер патента: 211536

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Городецкий, Лабенский, Панина, Пименова

МПК: C07J 71/00

Метки: соласодина

...друг Известный способ очистки сола содина состоит в обработке аммиаком суспензии его хлоридрата в хлороформе с последующей фильтрацией.Предлагается соласодин в органическом растворителе обрабатывать водно-метанольным раствором уксусной кислоты с последующим подщелачиванием аммиаком или другим подходящим основанием, что позволяет упростить процесс,П р и м е р. 100 г технического основания с содержанием чистого соласодина 20% трижды экстрагируют ксилолом порциями по 1 л из расчета 1: 10 к весу технического основания при 95 - 97 С. Продолжительность первой экстракцпи 1 час, второй и третьей - по 30 гнин. Кспсгольные растворы объединяют 3 л) и растворитель отгоняют до 30 мл из расчета на чистый соласодин 1: 15....

Номер патента: 259878

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Панина, Пнменова

МПК: C07J 71/00

Метки: соласодина

...80 - 83 С, Затем в массу добавляют 360 льг горячей воды, 10 спирт полностью удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают водой до бесцветного раствора промывных вод и сушат, Получают 58 г сухого осадка, 15 Техническое основ ание сол асодин а экстр агируют ксплолом (нз расчета 1: 4 к весу полученного осадка) 4 раза при 90 - 95 С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.20 Объединенные ксилольные экстракты перемешивают 30 яин с активированным углем (10 д/, от содержаштя соласодина в траве) при комнатной температуре, фпльтруют, упаривают до объема 1: 80 - 100 к содержанию сола содина в траве, Соласодпн из ксилольного раствора извлекают 20/,-ным пзопропанольным раствором 20 о/с-ной уксусной...

Номер патента: 320998

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Австри, Вернеробендорф, Геза, Иностранна, Карл, Остеррайхише

МПК: C07J 71/00

Метки: 320998

...натрием и отгоняот рдстворитель в вшсу) ме. 11 олучсиот кристаллчески 3-)-цетокси-)-а-солднид/22/-еи. 1. пл. 168 - 171 С; а 1 == -1- 128,5 (и-бутилацетат); К, 0,84.П р и м с р 4, К раствору 100 лсг 3-Д-яцетокси-а-соланид/23/-ена в 10 лсл и-бутилацетдта прибавляют 13 лсл ледяной уксусной кислоты, 11 зомеризация заканивдетс 5 через 1 О лссн. 1 еакциониую смесь обрсбят,и)аоот, кяк в примере 3, и нолучдют кристаллы 3-5- а цетокс и-а-сол и ид/22/-е и,П ример 5. Изомериздци 5 500 лсг 3 5-Яцстокси-а-солаиид/23-снд в 10 лсл н-бутилацетата, к которому предварительно прибавили 120 мл ледяной уксусиои кис)о 1,1, заканчивается через 10 лсин. 11 ослс обработки рство. ра, как в примере 3, получдют 35- Яцстокси-а-сол ян ид/22/-ен.П ример 6. 11...

Номер патента: 299062

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07J 71/00

Метки: 299062

...Из охлажденного раствора сложного уксусного эфира кристаллизуют чистый 17 а, 20; 20, 21-бисметилендиокси-оксо-гидрокси-Ь 4-прегнен, который частично плавится между 218 в 2 С и опять затвердевает в призмы от т. пл. до 235 С. Выпаренные маточные растворы хроматографируют через 300 г основной окиси алюминия (активность 11). Упаренные первые фракции толуола оставляют маслянистые продукты, Дальнейшие фракции толуола и простого эфира: толуола (99: 1) оставляют остатки от упаривания, которые, будучи перекристаллизованы из сложного эфира, тоже дают 17 а, 20; 20,21-бисметилендиокси-оксо-гидрокси-Ь 4-п регнен.этого 200 г льда в двухлитровом полиэтиленовом ведре. Г 1 олученную суспензию помещают в двухлитровую делительную воронку и встряхивают 6...

Номер патента: 304254

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Рсшетова

МПК: C07J 71/00

Метки: 16а, 17а, 20-кетостероидов, 21а-диизопропил, 21с, идендиокси

...упаривают и хроматографируют па флоризиле с вымыванием смесью эфира и гексана (1: 1). При этом выделяют 0,2 г 21-ацетата 1 бсс,17 а-эпокси-Л 4 - прегнеп - 21 - диона,20 (Н); 0,2 г смеси и 2 г 16,21-дпацетата Л 4-прегпен гриола,17 а,21-диона,20 (1); т, пл.202 - 203" С (из ацетона - СвН,4); 11 К-спектр , сл ; 3460, 1740, 1720, 1678, 1622, 1250, 1080 в КВч.16 а,17 а- Изопропилидендиокси - Л 4- прегненол-диод,20 (111) .Смесь, состоящую из 1 г 16,21-диацетата Л 4 - прегнентриол - 1 ба,17 а,21 - диона,20 (1), 30 л 4 л безводного ацетона, 1,5 люл СН,ОН и 1 лл 68%-ной НС 104, кипятят в течение 1 час, оставляют па ночь при 20 С, нейтрализуют раствором СНзСОзКа и экстрагируют эфиром и этилацетатом, После упариващ 1 я экстракта получают...

Номер патента: 331546

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07J 71/00

Метки: 1"е, iпатектнотехн, всесоюзная, нйп

...с нежно-розовым оттенком, который соответствует выходу 88% от теории. Точка текучести 197 в 1 С. 1 а =+172 (абсолютный диэтиловый эфир).Коэффициент удержания 0,62 (бензол: метанол = 10: 1, окись алюминия 6),Он имеет инфракрасную полосу спектра при 1668 слг 1,П р и м е р 6. 100 г 5 а-соланид,23-ен- ола в вакуумном сублиматоре после вытеснения воздуха водородом доводят до 185 С. Благодаря термической обработке очень быстро образуется 5 а-соланид,22-ен-Зр-ол, который при вакууме 8 10 - з лж при сохранении температуры 185 С постепенно подвергают сублимации. В конце концов получают 92,7 г бесцветного крупнокристаллического сублимата, соответствующего выходу 92,7% от теории,Точка текучести 197 в 1 С. (аЯ =-+ 172 (абсолютный диэтиловый...

Номер патента: 331547

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Ностраиец, Эстеррайхише

МПК: C07J 71/00

Метки: t(kko-lxih4eekabl, бьл», огнка, союзная

...а-диол с почти количествен 15 ным выходом, точка текучести 156 - 166 С,а 1 - 39,4 (хлороформ), в инфракрасномспектре имеется лишь слабая полоса при1685 см- (соответствует двойной связи в 5,6 положении),5,16,Х-соланидиен-З-ол перехлорат можнополучить по примеру 1 аналогично 5 а-соленид 16/К-ен-Зр-ол-перхлорату. Этот перхлоратимеет точку текучести 302 - 312 С (разложе 25ние), а 121 - 143 (метанол) и инфракраснуюполосу при 1712 сл 1-1.П р и м е р 3. 146 мг Зр-ацетоксиа-соланид 16/Х-ен-перхлората растворяют при комнатной температуре в 6 лгл смеси ацетона и воды(3: 1). Добавлением по каплям 1 лгл насыщенного раствора карбоната натрия при перемешивании осаждают Зр-ацетоксиа-соланиданба-ол в мелкокристаллической форме.Как...

Номер патента: 341311

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Богословский, Иностранец, Народна

МПК: C07J 71/00, C07J 9/00

Метки: 8-эпидиокси-биснорхолен-6-ол, ацетата, зр-аля-22

...растворителя в присутствии органического основания с выделением целевогопродукта известными приемами.П р и м е р 1. 0,7 г ацетата перекиси эргостерина растворяют в 12,5 мл хлороформа,1 1 аствору прибавляют 0,12 мл пиридина й через рас 1 ор пропускшот кислород, содержащип около 2% озона, при минус 70 С. Озополиз ведут до тех пор, пока отходящий из реакционного сосуда аз пе будет давать положптельпой пробы на озон (бурое окрашпванне раствора йо,чистого калия), затем раствор встряхивают 20 мпн с 5 мл 30%-ного водного раствора формальдегпда, промывают несколько раз водой, сушат и растворптель отгоняют в вакууме, Остаток растворяют в бензоле и полученный раствор пропускаюг через колонку с 20 г окиси алюминпя (11 активности), Вещество с...

Номер патента: 348562

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гор, Йрн, Ким, Толстиков

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: азотсодержащих, дегидроглицирретовой, кислоты, производных

...натрия, пр0 мл метанол80 мл абсолю етиле идрометилгнзии метила г натрия, 4 вакууме в готовлен , и высу ного бен Изобретение относится к получению новых азотсодержащих производных глицирретовой кислоты, обладающих физиологической активностью.Известен способ получения пиразолов и 5 изоксазолов, давно применяемый в химии стероидов, заключающийся в том, что оксиметиленовые производные 3-кетостероидов кипятят с гидразином или гидроксиламином в спиртовом растворе и получают пиразолы или 10 изоксазолы. Этот же способ применяют и для синтеза замещенных пиразолов глицирретовой кислоты.Предложен способ получения азотсодержащих производных 18-дегидроглицирретовой 15 кислоты, заключающийся в том, что формилируют 8-кето-дегидрометилглицирретат в...

Номер патента: 374307

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Павлова, Скорова

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: 17с)-3-арил-5, метилпиразолов, стероидных

...прегнатриенолаа, т. пл. 190 в 1 (из водного ацетона), ИК-спектр (1, см): 3515, 3040, 1660, 1635. Найдено %: С 78,08. Н 8,51; К 6,48. Сз 9 НззОз%. Вычислено %: С 78,02; Н 8,52; Х 6,27. Раствор 950 мг этого фенилазоалильного спирта и 150 мг сульфосалицилловой кислоты в 38 мл абсолютного диоксана кипятят в в течение 30 мин, затем разбавляют водой и отфильтровывают выпавший осадок. Хроматографированием последнего на силикагеле в андростенол-ЗР- (16, 17 с) -3-фенил-метилпиразола, т. пл. 178 - 181 (из водного метанола), не показывающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с вышеописанным образцом. П р и м е р 3, Л 4-Андростенон-З-(16, 17 с)-3- фенил-метилпиразол,системе эфир-гексан (1: 1) получают 410 мг10 (51%) 4-андростенон-...

Номер патента: 382281

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дата, Приоритет

МПК: C07J 71/00

Метки: 382281

...торсовли ран-карбонилокси) - прегна,4-лссен,20-1;сон (ацетонид-бензофуранат фтороцинотсонс ) .Раствор 225 мг ацетонида фтороциноло;ш2 мл пиридина, 250 лсг хлорангидрида бензофура 11-2-карбоновой к;сслоты, 3 мл л Окс;си; 5 перемешивают при комнатной темперагретечение 6 час. За протеканием реакции паблодают с помощью хроматографии в тонком слое. После вливания реакционной смеп100 мл 3%-ного раствора хлористого адамонс 10 и отфильтрсвывания осадка, его растворяот в хлороформе, раствор сушат и упаривают досуха. Перекристаллизацию проводят из смсси метанола и воды, Выход 285 мг (96% от теоретического), белые кристаллы, Точка плавле ния 265 - 270 С.П р и м е р 3. ба, 9 а-Дифторр-гидроксиба, 17 а-нзопропилидендиокси-никотиноилокснпрегпа,4-...

Номер патента: 413674

Опубликовано: 30.01.1974

Авторы: Анна, Ева, Золтан, Изобретени, Йозеф, Каталин, Мате, Пирошка, Тибор, Томаш, Чаба, Шандор

МПК: C07J 5/00, C07J 71/00

Метки: 413674

...на основе содержания эпоксилов). Такая относительно высокая чистота целевого продукта приводит к тому, что очистка полученного эпоксила перед5 послелующей перераооткой не нужна.П р и м е р 1. 53,75 г (0,1 моль) 9 и-бромр,1 ба,17 а,21-тетраоксипрсгна,4-диен,20 - лион,17-ацетонил-ацетата растворяют в1075 мл безводного гетрагилрофурана и смеЗаказ 1816/3 Изд.1367 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 шивают с 99 мл (1 моль) пиперидина, Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2,5 час, затем при пониженном давлении концентрируют до половинного объема и охлаждают до комнатной 5...

Номер патента: 419521

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Джемилев, Институт, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова

МПК: C07J 71/00

Метки: выделения, глицирризи, кислоты, новой

...глпкозпда, полученного из экстракта солодки, с последующим выделением трехос- О повной соли патри, заключающийся в том,то водпосппртово раствор последней обрабатывают ка 1 пнпгом в Н-форме и активировднным углем. Для получения глицирризиновой кислогы пз трехосновной соли водноспир товой раствор обрабатывают сильнокислотнымкатинитом, например КУ, Рокех. Полученная при э том глицирризиновая кислота имеет константы, соответствующие литературным данным.О Предла; асмый способ прост и содержитмспьшсс число стадий; выход глицирризиноВой кпс,10 гы 90- 95",д (на трсхосновнуо соль). П р и м ер 1. Выделение глицирризиновой КИСЛОТЫ ИЗ ЭКСР 11 КТ 2 СОЛОДКИ100 КГ прод 2 жного преп 2 р 2 т 2 солодкОВОГО экстракта распзоряют в 500 л 0,50 б 0-ного...

Номер патента: 425390

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Ииостранец, Иностранна

МПК: C07J 71/00

Метки: 425390

...осадка 313-ацетоксиандрост-ен, 1713-б- 2"- (з) - метил-Зф-карбокси пропил- (Р)- метилпирролидон. Осадок отсасывают, промывают до отсутствия кислоты в промывных водах и высушивают. Продукт идентичен полученному в примере 3. Его восстанавливают, как описано в этом примере. П р и м е р 7. К суспензии комплексного соединения трехокиси хрома с пиридином, полученного взаимодействием 2,4 г трехокиси хрома и 36 мл абсолютного пиридина, добавляют небольшими порциями при перемешивании 1,2 г 5 а-соланид, 23-ен - Зр-ола. Быстро возникающий процесс окисления доводят до конца при комнатной температуре. После 5 час дополнительного проведения реакции при комнатной температуре для восстановления избыточного количества окислителя в...

Номер патента: 433674

Опубликовано: 25.06.1974

МПК: C07J 71/00

...8 Я=ныйметанол. В результате хроматографирования в этих условиях получаютдополнительно 0 18 г целевого 2:(метилендиокси) прегна:4,6:диеноВ,2=с 3 пиразола,растворейного в7 мл смеси муравьиная кислота/вода(6:4),нагревают при 95-98 ОС в теа чение приблизительно 25 мин. Реакционную смесь охлаждают до ООС,подщелачивают водныи растворомгидроокиси натрия и полученную суспензию экстрагируют тремя порциящ ми этилацетата по 7 мл.Объединенные этилацетатныевытяжки сушат над безводным сульфатом магния и сухой этилацетатныйраствор упаривают и вакууме досуха,получая в остатке 0,375 г сырогоматериала,в результате перекристал.лизации которого из метиленхлоридавыделяют уколо О,ОЫ г практическичистого 2 =(4=пиридил):6,1 М=-диме тил=20=оксо=118,174...

Номер патента: 433675

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Иностранцы, Карл

МПК: C07J 71/00

Метки: 433675

...растворителя, смешиваемого с водой, превращают в соответствуюшие 22, 23-ненасьпценные аминостероиды и последние при нагревании до их точки плавления перегруппировывают в соответствующие аминостероиды, которые затем сублимируют и отгоняют,П р и м е р 1. В смесь 4 л метанола с 224 мл ЗОЪ-ной перекиси водородаи 224 мл 30%-ного едкого кали при помешивании добавляют 37,6 г соланид,20/22-диенр -ола. Затем в течение30 час при комнатной температуре проводит реакцию и в вакууме отгоняют метанол, Выпаренный таким образом растворразбавляют 1,25 л воды, а оставшиесяеше основные или нейтральные продуктыудаляют экстракцией метиленхлоридом,Из водной фазы после отгонки остатковпоследнего в вакууме 507 О-ной сернойкислотой осаждают 3-оксиандрост-ен...

Номер патента: 435232

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07J 31/00, C07J 71/00

Метки: 16а(о

...17 а-окси 20- кетостероида обрабатывают тиоуксусной кислотой в присутствии гидрохинона, образовавшийся гидразон тиола нагревают с пировиноградной кислотой в уксусной кислоте и полученный продукт превращают в целевой известными приемами. Пр им ер, 16 а(0), 1прегнендиол-З-р, 16 а-тиолацетат.Раствор 0,5 г 20-карбэтоксигидразона 3,16- 5 диацетатаУ-прегнендиол-ЗР, 16 а-тиола-он20 в 4 мл ледяной уксусной кислоты, содержащий 2 мл 50%-ного водного раствора пировиноградной кислоты, нагревают 5 час при 100 С, разбавляют водой, выпавший осадок 0 отфильтровывают, промывают водой, сушат нафильтре и получают 0,45 г продукта, который хроматографируют на пластинах из 5102 в системе эфир - гексан (3: 1), выделяя 0,14 г (35% ) 3,16-диацетата...

Номер патента: 724521

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Кинтя, Перепелица

МПК: A61K 31/58, C07J 71/00

Метки: диосгенина

...описывзаключающимся в том, чторастения 1.111 а бепг 1 подвму гидролизу с последуюполучаемого осадка и пересырого продукта.Кислотный гидролиз обычно проводят с помощью соляной кислоты, а для экстракции полученного осадка используют диэтиловый эфир.Отличительной особенностью способа является использование в качестве растительного сырья надземной части растений 1.111 а депп, что расширяет сырьевую базу способа.Преимуществом описываемого способа является получение диосгенина с выходом 1,9% от сухого веса, что на 0,3% выше для известного способа,П р и м е р. 100 г сухой надземной части растений Ы 1 а бепг 1 гидролизуют 250 мл 10% -ной соляной кислоты в круглодонной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, в течение 10 ч при 110...

Номер патента: 910655

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кинтя, Перепелица

МПК: A61K 31/58, C07J 71/00

Метки: диосгенина

...3, Бородкина Техред С,Мигунова Корректор В, Бутяга Тираж 390 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, й, Раушская наб., д 4/5 Заказ 1021/26 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3Преимуществом способа являетсяувеличение выхода целевого продуктана 161.П р и м е р 1, 100 г измельченнойвоздушно-сухой надземной части расте-ния 1.11 а Сепг инкубируют при 4045 С в течение суток с 1 г пектофоетидина Г 10 Х (активность 120000 ед.),2 мп толуола и 1 л водопроводной воды. Начальное значение рН инкубацион ной смеси 5,8,Затем в инкубационную среду вносят 250 мл соляной кислоты и проводятгидролиз в , круглодонной колбе, снаб-)женной мешалкой с обратным холодильни-, дком, при 110"С в течение...

Номер патента: 1162817

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Калистру, Кинтя, Наук, Швец

МПК: C07J 71/00

Метки: 26-0, выделения, глюкопиранозида, триозида, триола, фурост-5-ен-3

...три прогенина. При гидролизе монозида в моносахаридной части обнаружена одна молекула Р-глюкозы, в биозиде - две молекулы Р-глюкозы, а углеводная цепь триоэида состоит из смеси 0-глюкозы и Ь-рамноэы в со отношении 2:1. После метилирования прогенинов и последующего метанолиэа полученных перметильных производных метилгликозиды идентифицируют с помощью ГЖХ. Обнаружены и идентифицированы следующие моносахаридные производные: для монозида - с и р"метил- -2,3,4,6-тетра-О-метил-глюкопиранозид, биозида - Ы и р-метил,3,4,6 -тетра-метил-глюкопиранозид и Ю и р-метил,4,6-три-О-метил-глюкопиранозид, триоэида - р и я-метил- -2,3,4-три-О-метил-Ь-рамнопираноэид, Ы,р-метил,3,4,6-тетра-О-метил-П- -глюкопиранозид и е,р-метил,6-ди- -0-метил-глюкопиранозид...

Номер патента: 1621811

Опубликовано: 15.01.1991

Авторы: Кристиан, Руперт, Ханс-Георг

МПК: C07D 265/38, C07D 413/12, C07J 71/00 ...

Метки: производных, резоруфина

...10"10моль, наиболее предпочтительная -10 - 10моль. Более высокая концентрация лиганда может быть измеренапосле разбавления первоначальной,пробы,Измерение производят при определен"ном значении рН, которое может находиться в интервале 3 - 12. Обычнозначение рН лежит в области 5 - 10,предпочтительна 6 " 9. Для установления и поддержания определенного значения рН во время измерения могутбыть применены различные буферныерастворы, например боратньй, фосфатный или карбанатный нли трис-буфер.При использовании предлагаемых соединений не имеет решающего значения то,какой буферный раствор применяют.Выбор определяется, в первую очередь,в зависимости от применяемого антите"ла, лиганда, который должен бытьопределен, а также примененной флуоресцентной...