Способ получения 2-оксиэтилтио-4, 6-диамино-8-триазинов

Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 1 55,20 57419/23-4) Комитет по аепамзобретений и открытпри Совете МинистрСССР плетень У УДК 547.491,8.07(088 Дата опубликован писания 8.1 Х.19 ихайлов, Ю, Г. Гололобов и Л, В. Кофм Авторыизобретения аявител СПОСОБ ПОЛ 2-0 КСИЭТИЛТИ 0-4,6-ДИАМТРИАЗИ НОВ где К,=Ко - мо тил, диэтил, зак ветствующий 2 подвергают вза каптидом щелория, в среде р чае, если К= изопропил, димев том, что соот. 2 а мино-три азин с р-оксиэтилмер, например натПри этом в слув качестве рас ноэтил, моно лючающийся галоген,6-д имодействию чного металлстворителя. Ка моиоэтил Заявлено 1 О.Ч.19 О (с присоединением заявкиПриоритетОпубли ковано 23.Ч1,197 Йзобретение относится к получеиию новых производных 2,4-диамино-Ь-триазинов, используемых в синтезе ценных инсектицидов,Известен способ получения 2-тио,6-диамино-триазинов с алкилмеркаптидом натрия в среде растворителя, в токе азота, Продукты выделяют известным способом. Однако попытка проведения этой реакции для получения 2-оксиэтилтио,6-диамино,3,5-триазинов не привела к желаемому результату, При по лучении же замещенных 2-оксиэтилтио,6-диамино,3,5-триазинов оказалось, что указываемая реакция проходит только в гомогенной фазе и зависит от природы растворителя.Предлагается способ получения 2-оксиэтил тио,6-диамино-Ь-триазинов общей формулы: творителя используют этилцеллозольв; а еслиК 1 =К, - атоноизопропил-метилцеллозольв, Вслучае, если К 1=К, - диэтил-диметилсульфокоид, К=К 2 - диметил-метанол. Проду 1 ктывыделяют известным способом. Для по.1 учения продуктов с более высоким выходом реакцию желательно проводить в токе азота,П р и м е р 1. Получение 2-оксиэтилтио,6 бис-(этиламино)-1,3,5-триазина.К суспензии 20,15 г (0,1 люль) 2-хлор,6 бпс-(этиламино)-1,3,5-триазина в 100 мл этилцеллозольва прибавляют 10,0 г (0,1 лтоль)меркаптида натрия 2-меркаптоэтанола в40 мл воды. Реакционную массу выдерживают при 90 С и перемешивании в токе азотав течение 4 час, охлаждают до 20 С, добавляют 400 мл воды и оставляют на ночь, Осадок отфильтровывают, промывают и сушат.Получают 17,2 г продукта, т, пл. 85 - 87-С.Выход около 70% от теории,С,Н 1 т 1,О.Найдено, %: Ь 13,06; М 29,04.Вычислено, %; Ь 13,17; М 28,80.П р и и е р 2. Получение 2-оксиэтилтио,6 бис- (изопропиламино) -1,3,5-триазина,К суспензии 22,95 г (0,1 моль) 2-хлор,6 бис- (изопропиламино) -1,3,5-триазина в 100 млэтилцеллозольва прибавляют 10,0 г (0,1 моль)меркаптида натрия 2-меркаптоэтанола в40 мл воды. Реакционную массу выдерживаЗаказ 2632/5 Изд.1158 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография,.пр. Сапунова, 2 ют при 90 С и перемешивании в токе азота в течение 4 час, охлаждают до 20 С, добавляют 400 мл воды и оставляют на ночь. Выделившийс тягучий смолообразный продукт отделяют от водноспиртового слоя, растворяют в 200 мл ацетона, фильтруют. Лцетоновый раствор сушат Мдс 10;, отгоняют ацетон и получают 20,3 г продукта соломенного цвета, Выход около 75% от теории.Найдено, %: 5 10,83; М 25,83.Вычислено, %: 5 11,08; Х 26,04.П р и м е р 3. Получение 2-оксиэтилтио,6- бис- (диметиламино) -1,3,5-триазина,К суспензии 20,15 г (0,1 моль) 2-лор,6- бис- (диметиламино) -1,3,5-триазина в 100 мл метилового спиртадобавляют 10,0 г (0,1 моль) меркаптида натрия 2-меркаптоэтанола в 40 мл воды. Реакционную массу выдерживают при перемешивании в токе азота при температуре 60 С в течение 5 час. Реакционную массу охлаждают до 20 С, добавляют 200 мл воды и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, получают 21,2 г продукта. Выход около 87 %от теории, т. пл. 73 - 75 С.СзНпИз 05.Найдено, /,: 5 13,01; 1 ч 28,80.Вычислено, %: 5 13,17; 1 ч 28,69,П р и м е р 4. Получение 2-оксиэтилтио,6- бис- (диэтиламино) -1,3,5-триазина,К раствору 25,75 г (0,1 моль) 2-хлор,6- бис- (диэтиламино) -1,3,5-триазина в 100 мл диметилсульфоксида добавляют 10,0 г(0,1 моль) меркаптида натрия 2-меркаптоэтанола в 40 мл воды. Реакционную массу выдерживают при температуре 90 С в токе азота в течение 3 час, охлаждают до 20 С и 5 верхний слой отделяют, растворяют в 100 млсерного эфира, фильтруют и растворитель отгоняют. Получают 20,4 г светло-желтого продукта, Выход около 75/, от теории п 2 о 1,5444; сРо 1 1395СзН 2 ЛьоНайдено, %: 5 11,01; К 23,51.Вычислено, /о. 5 10,70; Х 23,41. Предмет изобретения 151. Способ получения 2-оксиэтилтио,6-диамино-триазинов общей формулы: 25. гДе К -- Йз - моноэтил, моноизопРопил, Диметил, диэтил, отличающийся тем, что соответствующее производное 2-хлор,6-диамино-Ь- триазина подвергают взаимодействию с 2-оксиэтилмеркаптидом щелочного металла, на. ЗО пример натрия, в среде полярного растворителя с последующим выделением продуктов известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в токе азота,