C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения диолефиновых углеводородов
Номер патента: 471781
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Бушин, Вернова, Левин, Пилипенко, Степанов, Туктарова, Цайлингольд
МПК: C07C 15/00
Метки: диолефиновых, углеводородов
...ил дистиллированной воды, затем упаривают раствор на масляной бане в течение 40 чпри температуре выше 100 С. Получен"ную массу сушат. при 110-120 фС, дробяти прокаливают в токе воздуха при400 С в течение 4 ч. Полученный порошок молибдата магния используют дляприготовления образцов катализатораВ 2 иВЗОбразец катализатора М 2.35,5 г порошка иолибдата магниязаливают раствором 56,2 г 6-водногонитрата никеля в 100 мл дистиллированной воды и суспенэию упаривают на Жмасляной бане досуха, затем высушиваютпри 110-120 фС. Полученную массу дробяти прокаливают 4 ч при 400 С в токе воздуха, Порошок каталиэатОра таблетируют,затем. таблетка дробятпросеивают и от-Мбирают фракцию частиц размером 1-2 ми,Образец катализатора В 3,48 г порошка молибдата...
Способ получения 1, 3, 5-гексатриена
Номер патента: 615055
Опубликовано: 15.07.1978
МПК: C07C 11/21
Метки: 5-гексатриена
...при этом4-пропенил,3-диоксан подается из ельницы в трехгорлую колбу со скоростью-5 мл/мин, помещенную в водяную баню,набженную термометром и колонкой4 ТТ=6-8), В колбе содержится 1-30%ый водный раствор кислоты, находящийся при температуре кипения реакционноймассы. По мере образования гексатриенан выводится из головки гюлного орошения, где поддерживается температура618055 Таблица 1 нсе 1,6 82,3 71,0 НСЕ 20,8 7,6 НСС 30 88,3 32,0 18,0 Н ЬОН 508,7 30 96,2 29,3 45 о80 С, Скорость подачи аиоксана существенной роли для процесса не играет, но для поддержания температуры желательно осуществлять равномерную подачу,В качестве кислот могут использоваться как минеральные, так и органические кислоты.П р и м е р, 128 г 4-пропенил- -1,3-диоксана...
Способ получения 1, 5-диметилциклооктадиена-1, 5
Номер патента: 615056
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Джемилев, Латыпов, Толстиков
МПК: C07C 13/26
Метки: 5-диметилциклооктадиена-1
...менее 90%; повышение структурной избирательности по 1,5-диметилциклооктвдиену,5 до 100% зв счет применения борвтранв и его алкилсодержвщих аналогов; применение в квчестве активатора доступного и дешевогоборатрана, который получается очень легко при взаимодействии борной кислотыс триэтаноламином в среде ароматических углеводородов. о - С,н,- О - С,н -+ но О - С,н 4 Исходные соединения (НВО триЯэтаиоламин) производятся промышленностью в большом масштабе,П р и м е р 1, К раствору 2,0 гРе(ОС 4 Н),0,88 г боратрана и8 мл изопрена в 20 мл сухого толуолапри 0-8 С в атмосфере аргона приливают раствор 3 г трис-(циклогексил-этил)-алюминия в 5 мл толуола и перемешивают при этой температуре в течение0,5 ч, Затем раствор катализатора переносят в...
Способ очистки симметричного дифтордихлорэтилена
Номер патента: 615057
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Жирнов, Кожуховская, Мухаметшин, Немирова, Юрченя
МПК: C07C 21/18
Метки: дифтордихлорэтилена, симметричного
...С,Отличительными признаками изобретения является использование годроокисищелочного металла и проведение процесса в присутствии 1-4 вес.% воды при10-18 С,Применение гидроокисей щелочных;металлов н водного спирта не снижаетвыход целевого продукта,Преимущества предложенного способа очистки симметричного дифтордихлорэтнлена перед известным состоятв том, что он взрывопожаробезопасенв отношении применяемых гидроокисейщелочных металлов, не требует специальнь 1 х мер предосторожности в обращении с гидроокисями и не требует приготовления абсолютного спирта, Крометого, приготовлениеспиртовых растворов40гидроокнсей щелочных металлов намногоболее быстрая операция, нежели приготовление раствора этилена натрия,Очистку смеси изомерных...
Способ получения высших жирных спиртов
Номер патента: 615058
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Бромберг, Русинов, Сущенко, Шиман, Элькина
МПК: C07C 31/02
Метки: высших, жирных, спиртов
...в количестве 1/3 отоксидата, после чего смесь перемеши 1 3 5 час ппи темпепвч ртов пкгьпгь о100 С, Водный слой отделяют отстаиванием и оксидат промывают дважды такимже количеством воды,К промытому оксидату добавляют расчетное количество борной кислоты и ведутэтерификацию 1 час при 140 С, От этеорифицированного продукта отгоняют углеводороды, борнокислые эфиры разлагаютводой и выделенные спирты анализируют,В табл, 1 приведена качественная характеристика смеси спиртов, полученныхпредлагаемым (1 а) и известным (1 б)способами,Как видно из приведенногов табл, 1,спирты, полученные предлагаемым способом,имеют значительно лучшую качественнуюхарактеристику, Они примерно в два разаменьше содержат карбонильных, эфирныхи непредельных соединений,...
Способ получения алкиловых (с -с ) эфиров карбоновых кислот с -с
Номер патента: 615060
Опубликовано: 15.07.1978
МПК: C07C 69/00
Метки: алкиловых, карбоновых, кислот, эфиров
...катализаторао1% Р 3 МаХ при 250 С и давлении60 атм смеси С ЯСОН) Этилен и СОпрореагировали на 90% (по 0,28 моля),пропанол на 60%, После ректификацииреакционной смеси выделяют 0,28, моля35пропилпропионвта (выход 87,5% от взятого в реакцию С Н, ) и 0041 молядипропилового эфира (выход 7,6% отнф.-С 5 Н ОН). Селективность образованияцелевого продукта 96,5%,П р и м е р 4, КарбонилироввниеС Н 4 проводят так, квк описано в приОмере 1, при 240 С и давлении 60 атмсмеси С Н:СО=1 в присутствии ка 2 Ф45тализатора 1% СО г(аХ, Этилен и СОпрореагировали нв 90% (по 0,29. моля),пропанол на 60%, После ректификациипродуктов реакции выделяют 0,29 моля5 Опропилпропионатв (выход 89,7% от С Н,Ди 0,012 моля дипропилового эфира (выход2,4% От С Н....
Способ получения сложных эфиров -диметил-кетокислот
Номер патента: 615061
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин
МПК: C07C 69/66
Метки: диметил-кетокислот, сложных, эфиров
...кислоты (02 г-моль. 39 г) и смесь; ук 55трифторуксусной кислот, преимущественно при соотношении 1:1. Процесс целе сообразно осуществлять при 70-12006 . висреде бензола.Указанные отличии позволяют повысить выход целевого продукта до 78-85 Ъ исократить в З раза время осуществлении уП ДОВОЛЬНО ДОСТУПНЫХ ПСХОДНЫХ веществ, Скема реакции:итрифгоруксусного ( 0,1 гдмоль, 21 г) ангидридов. Реакционную смесь нагревают до начала реакпип. По окончании прикапъявания температуру реакционной смеси поддерживают 7012 ОС еще 30 мин.Затем смесь охлаждают,А г гидролиэуютг 1 О%-ной соляной кислотой,промывахбт водой. 3%иым раствороми сушат над безводным сульфатом на-С трия; После отгонки растворителя про-дукт очищают перегонкой в вакууме. Для...
Способ получения ацеталей метилглиоксаля
Номер патента: 615848
Опубликовано: 15.07.1978
Автор: Шиам
МПК: C07C 43/30
Метки: ацеталей, метилглиоксаля
...обеспечивает повышение выхода целевых продуктов, Преимуществомспособа является также практическоеотсутствие побочных продуктов, что облегчает выделение целевых ацеталейметилгли оксаля, 25П р и м е р 1. Получение диметилацеталя метилглиоксаля (1, 1-диметоксипропана),Смесь, состоящую из 90 г диоксиацетона, 270 мл метанола и 9 г катионооб- Юменной смолы на основе сульфированногополистирола в кислотной форме нагреваютпри 70 - 76 оС в течение 16 ч, Смолуудаляют путем фильтрования и фильтратразбавляют водой, после чего проводят З 5экстракцию хлористым метиленом. Послеудаления хлористого метилена путем дистилляции получают диметилацеталь с82%-ным выходом, чистота 98%.П р и м е р 2. Опыт, описанный в 40примере 1, проьодят при 100 С в...
Способ получения 1, 4-нафталиновых или антраценовых дикарбоновых
Номер патента: 615849
Опубликовано: 15.07.1978
Автор: Леонардо
МПК: C07C 63/38
Метки: 4-нафталиновых, антраценовых, дикарбоновых
...Темно-коричневый раствор обесцвечивают в паровой бане 15 вес.ч, активировакного угля иподкисляют 150 об,ч, концентрированной соляной кислоты, Выпавшую кисло 25ту отсасывают на нутче и остаток нанутче промывают водой,до нейтральнойреакции. Получают 34 вес, ч. 6-хлорнафталин,4-дикарбоновой кислоты (68%от теоретического) в виде светло-корич 30невого кристаллического порошка с т.пл.278-280 С.После однократной перекристаллизации иэ ледяной уксусной кислоты получают светло-желтые иглы с т. пл.281-283 С,П р и м е р 4. 106 вес.ч. 4-трет.бутил, 2-бисцианметилбензэла и 42 вес.ч,гидрата глиоксаля (тример ЗС НоОй2 Н 0количеством выделяемого глиэксаля 80%)40перемешивают в 400 об.ч. метанола, Креакционной смеси прибавляют по порциям56 вес,ч....
Способ получения ангидридов алифатических карбоновых кислот
Номер патента: 616263
Опубликовано: 25.07.1978
Авторы: Агроскин, Варгафтик, Гентош, Жаворонков, Калечиц, Моисеев, Паздерский
МПК: C07C 53/00
Метки: алифатических, ангидридов, карбоновых, кислот
...способа, принятогоза прототип, и близка к 100%,55.0082 г (1,0 10 г, моль) ацетата натрия и 0,375 г (2,5 ф 10 гмоль)безводной хлорной меди в 40 мл ледяной ксусной кислоты и высушивают при100 С, Через реактор проточного типаиэ кварцевого стекла с электрообогреовом при 250 С пропускают газовуюсмесь, состоящую из СО, кислороаа ипаров уксусной кислоты в объемном соочношении 1:0,5:3, со скоростью 3,2 л/часв течение 6 час, Конаенсат анализируютна хроматографе ЛХММИ (11 моаификация колонна 2 м, карбовакс 6000 нахроматоне, аетекция по теплопровопности,газ-носитель гелий, 110 оС), В конпенсате обнаружены уксусная кислота, вода иуксусный ангиариа, выхоа ангидриаа 4,2 г(0,0411 г моль). Проба конденсата присмешении с 50%-ным эфирным...
Способ получения флороглюцина
Номер патента: 617004
Опубликовано: 25.07.1978
МПК: C07C 39/10
Метки: флороглюцина
...фильтрат применяют для даг цейшего превра(цепия. В.хцд ця этой сгядцп способа составляет выше 97/о (г гсцрРи.Получение флороглюццца Ведут Ги;сролизом1,3,5-триуреидооензола в растворе чпнс ральной к(слоты. Пригодными для этого чццеря,1 ь.20 ны)1 ц кпс"Отдми являются сц 1 яцяя иц ссрц(1кислота. Минеральные кислоты прс иОчтител(, - но прп)(снять В кцличествс от 6 дц 8 чогс 1, сч(та 51 цс 1 110 л 1 испц;1 ьзус,01 О Гриурсцдобс 1- з(Г 1 Я. ГИЛРОГ и.1 ц РОВО;151 т 1 Р( тс) ИСРТР(х цт 140 до 200 С ц соцтв( гствуОц(цх пярцпяльцых давлениях.Вречя реакции сцсгяв,яст прцозцзптс,НО О - 20 с 11 с. Д,5 ОтдслИ 51 (1)лОрц,0- цццс )яСТВцр, НОГ 1 Чс 1 ОНИ И(.51 Прц ГИ;(рОГ(ПЗ(, охлаждают и В л Нцвякт. П 1 ч(с 0( тцс рдцс Вс(цество сосОпт В...
Способ получения малеинового ангидрида
Номер патента: 617006
Опубликовано: 25.07.1978
Автор: Рональд
МПК: C07C 51/54
Метки: ангидрида, малеинового
...разбивают и ппосеи вается через сито размером 20 - 28 мень (сито Туег).Активация катализатора.1. Полученный, высушенный осадок нагревают до 380 С в токе воздуха, протекающего со скоростью 1,5 объема (объем/мин, при этом нагрев должен обеспечить скорость повышения температуры на 3 С в минуту.2. Выдерживают температуру 380 С и скорость тока воздуха в течение 2 часов.3. Поднимают температуру с 380 С до 480 С со скоростью 3 С в минуту пропусканием воздушно-бутановой смеси, содержащей 1,5 об./ бутана по отношению к воздуху, через слой (10 дюймов, через трубу диаметром 0,5 дюймов) при скорости потока 1,5 об./, в минуту.4. Выдерживают осадок при 480 С в течение 16 часов при первоначальной скорости течения воздушно-бутановой смеси.5. Понижают...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 617007
Опубликовано: 25.07.1978
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32
...реакционноспособные сложные эфиры, то 1)сходное производное фенола предпочтительно применяют в вцле фенолята металла, такого как фенолят щелочного четалла, предпочтительно 20 фенолята натрия, илц реакцию проводят в присутствии связывающего кислоту средства. предпочтительно средства конденсации, которое может образовать соль исходного произволцого фенола, например, алкоголят щелочного метал- Л (1.25Пример 1. 2,4 1 натрия растворяют в 100 )и этанола, добавляют 10,8 г О-метилфенол и 22,9 г 1- 2- (4-окси) -фенил-метцлэтиламццо - -3-хлорпропанола. Счесь нагревают ввтоклаве на кипя(цей водяной бане 15 час, Затем 30 ее отфильтровывают и фильтрат упаривают досуха. Остаток подкисляют 2 ц. НС и экстргируют простым эфиром и затем волную фазу...
Способ получения диацетанов бутен2-диолов
Номер патента: 618033
Опубликовано: 30.07.1978
МПК: C07C 69/16
Метки: бутен2-диолов, диацетанов
...является применениеактивированного угля.Процесс, согласно настоящему изоб- щ 0ретению, можно осуществлять непрерывным или периодическим путем с использованием неподвижного и псевдоожиженного слоя катализатора,Окись углерода можно вводить дляулучшения или продления активностикатализатора непрерывным или прерывным путем. Так, в пропускаемую исходную смесь бутадиена, кислорода иуксусной кислоты через определенныйинтервал времени можно добавлять СО, 60Для регенерации через контакт пропускают только СО. В случае непрерывного добавления СО в исходную смесьрасходная норма обычно составляет0,01-25 обв пересчете на применя- б 5 емый бутадиен, предпочтительно 0,110 обТемпературу процесса целесообразно поддерживать в пределах 120-150...
Способ получения сложных эфиров замещенных 1-фенил-2, 2, 2 тригалоидэтанола
Номер патента: 618034
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Вольфганг, Томас, Экарт
МПК: C07C 69/63
Метки: 1-фенил-2, замещенных, сложных, тригалоидэтанола, эфиров
...0-5 Спо каплям добавляют 147,5 г (1 моль)безводного хлораля, смесь выдерживают6 ч при 0-5 С и затем при 0-8 С поокаплям добавляют 78 г (1 моль) ацетилхпорида или 102 г (1 моль) ацетангидрида. Попученный раствор порциями наливают в суспензию 322 г (1 моль)ЯобО, 10 НО в о-дихлорбензоле,поддерживая температуру при 20 С заосчет охлаждения. Выпавшие соли фипьтруют, промывают два раза 300 мп о-дихпорбензопа и растворитепь отгоняютопри 100 С в ротационном выпарном аппарате, Остаток смешивают с 100 мпизопропанопа. Образующиеся при 0 Скристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством изопропанопа исушат в вакуум-экстракторе. Получают309 г (92%) 1-(3,4-дихлорфенип)-2,2,2-трихлорэтанолацетата, т. пп, 85-86 С.В таблице приведены соединения общей...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 618036
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Гергель, Деже, Дьюла, Кальман, Ласло, Пал
МПК: A61K 31/135, A61K 31/24, C07C 213/08 ...
...продукт выделяют либо в свободной форме, либо в виде соли, испопь Озуя дпя этого такие кислоты, как например соляная,Пример 1.А. В 50 мл абсолютированного пиридинарастворяют 4,3 гциклогексиламиноэтанолаи 3,04 г триэтиламина. При перемешианииОпри 25-30 С прикапывают раствор 6,92 г3,4,5-триметоксибензоилхлорида в 20 млабсолютированного пиридина. Реакционнуюсмесь перемешивают при 50 С в течеОние 3 ч затем концентрируют в вакууме. Остаток извлекают хлороформом, Хпороформный раствор промывают водой,сушат сульфатом натрия и опять концентрируют. Остаток после обесцвечивания спомощью активированного угля перекристалпизовывают из изопропипового эфира.Получающийся амид И -2-гидроксиэтип- -циклогексил,4, 5-триметоксибензойной кислоты...
Способ получения производных фенилалканкарбоновых кислот, их солей, сложных эфиров или амидов
Номер патента: 618038
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Курт, Рут, Феликс, Ханс-Фридер, Эльмар
МПК: A61K 31/165, C07C 233/87
Метки: амидов, кислот, производных, сложных, солей, фенилалканкарбоновых, эфиров
...образом попучают:Путем взаимодействия хпоргидрата эти 15 лового эфира / -4-(2-аминоэтид)-фенил- -пропионовой кислоты с соответствующими хпорангидридами карбоновых кислот, спьдующие соединения:38 8пучеюг лк -метин- (2-(5-хвор-ллетоксибензамидо)-этип 1- коричную кислоту;т. пп. 188-191 С (иэ этанопа).ОПутем взаимодействия хпоргидратаетипового ефнрв (о 4 (2 (-метипамино)-этий(-фенин-пропионовой кислоты-этил -фенил "пропионовую кислоту;т. пл. 152-153 С (из толуола).Получение хлоргидрата. 4-12-( Й -Метил.ацетамидо)-этип-ацетофенон превращаютв 4-2-( 1)1 -метипацетамидо)-этифбензойную киспоту (т. пп. 149-151 С), восстаОнавпивают до 4-2- (И -метипацетамидо)-этип-бензипового спирта (масло) и затем окисляют до...
Способ получения диэтиленгликоля
Номер патента: 618365
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Болдырева, Левин, Мишенкова, Мощенко, Фукс
МПК: C07C 31/20
Метки: диэтиленгликоля
...и давлении 15-20 атм, однако, находясь в указанных пределах,температура и давление в обеих зонахмогут не совпадать.Полученную реакционную смесь направляют на ректификацию для отделения ДЭГ. Выход ДЭГ достигает 90.МЭГи воду направляют в процесс.П р и м е р 1. Гидратацию окисиэтилена проводят в реакторе, состоящем их двух последовательно расположенных реакционных зон при темпера 1туре 180 С и давлении 15 атм,В первую зону подают. смесь следующего состава, мол.:Окись этилена 2-23Вода (свежая) 0,97-11,2Вода (рециркулируемая) 5,7-65,8Время пребывания смеси в зоне7,5 мин, степень конверсии 60 в расчете на исходную воду.Во вторую зону .подают 1,6 мольрециркулируемого МЭГ на 1 моль окисиэтилена. Процесс ведут в тех же условиях практически до...
Способ получения 1-пропин-3-ола
Номер патента: 618366
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Васильева, Шостаковский, Щелкунов
МПК: C07C 33/04
Метки: 1-пропин-3-ола
...и 10,22 г (0,1 моль) АфОэ при 230 240 аС получают (86) 1-пропин-З-ола, чистота (ГЖХ) 98,4.П р и м е р 3. Смесь 11,47 г (0,1 моль) 2-метил-З-пентин,5-диола и 11,2 г (0,15 моль) Са(ОН) нагревают при 235-,250 С. По мере,отгацщ про дуктов распада в реакционную колбу из капельной воронки приливают примерно равное количество гликоля, Получают 45,42 г (89) 1-пропин-З-ола, чистота (ГЖХ) 98,2 введя всего в реакцию 102,5 г (0,9 моль) 2-метил-пентин- -2,5-диола.Таким образом, способ позволяет -увеличить чистоту и выход целевого 1-пропин-ола и добиться непрерывности процесса. Способ получения 1-пропин-олпутем расщепления 2-метил-пентин,5-диола нагреванием в присутствиикатализатора, о т л и ч а ю щ и й с я 8 тем, что, с целью...
Оксиэтилированные -дигидроперфторспирты для синтеза морозостойких полиакрилатов
Номер патента: 618367
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Бретцке, Губанов, Иванова, Рондарев, Рязанова, Соколов, Чуланова
МПК: C07C 43/12
Метки: дигидроперфторспирты, морозостойких, оксиэтилированные, полиакрилатов, синтеза
...реакционной Сме;4 1 от неории репке ассортимента соединениядпя сии-ЕЮИ р им е р.1. В стал нон анто клан емкостью 0,7. л загружают-реакци онную смесь, состоящую; из 217 г.-ОКИСН-ЭТНЛЕНЗ. ВТОКЛЗВ-НЗГРЭВЗЮТ ДО 2 о 0 с и выдерживанот при этон темпевагтуре 6-8 ч. давление в нем повншое еся до 26 атм: об окончании реакциисудят.по даннымхроматографин. Реакционную смесь нейтрализуют углекислотой. Целевои продукт.внделяют перегонкой. получают 173 г 5 трифторметил 36-днокса, 7, 7, 8, 9, 9, 9 окса фторнонанола Формулы.иго-спектр 33 м ЙогиП р им е р 2. В условиях приме ра 1 из 336 г (017 моль 1,1 дигидро до 2,5-ди-(трифторметил)36 диоксанонаноле, 50 г (01 моль) алкоголяфанат рня указанного спирта и 36 г(08 моль) окиси этилена получают 230 г...
Способ получения ацетальдегида
Номер патента: 618368
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Башилов, Борисов, Гайворонский, Карасев, Лапшов, Малютин, Никитин
МПК: C07C 47/06
Метки: ацетальдегида
...содержащего 79-86 вес. окиси меди и 21- 14 вес. окиси хрома.Дегидрирование предпочтительно проводят при 260-320 фС, давлении 1,1- 1,5 ата и объемной скорости подачи,. сырья 3-9 чТехиология предлагаемого способа состоит в следующем.Спиртовую шихту, содержащую 45- 80 этанола, подают через испаритель на дегндрирование в изотермический реактор, который представляет собой вертикальную металлическую трубу диаметром 32 мм, содержащую 120 мл медПри испытании с катализатора без зам 7797-9049 ч. Достигн иола в ацетальдегид тивность по ацетальдРезульра, использсобе, в лабопромьиаленныхприведены вгидрированиюту состава,и кетоны 5,иая кислотапримере 2801 вода осспиртовую ши ы испытания катализатого в предлагаемом споторных (примеры 1-4) Й...
Флуоренонтиосемикарбазон-9, обладающий антитиреоидной активностью
Номер патента: 618372
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Владзимирская, Вышемирская, Детюк, Ковалик
МПК: A61K 31/175, A61P 5/14, C07C 337/08 ...
Метки: активностью, антитиреоидной, обладающий, флуоренонтиосемикарбазон-9
...зобогенного Эффекта, что выгодно отличает его от применяеьнх в настоящее время в клинической практике тиреостатиков. В отличие от всех известных .препаратов аналогичного действия Флуореноитиосемикарба- зонпри длительном его назначении не .вызывает гипертрофии и гиперплазии структурных компонентов щитовидной железы, т.е. не вызывает зобогенного эФФекта. Поэтому это соединение может быть использовано в качествеНайдено,% Я 16,731 9 12,69.Вычислено,%ф Я 16,591 В 12,66.УФ-спектР 1 Ян,пк в диоксане244 245, 250-258, 286-287, 359-362,5 Формула изобретения Составитель С.Плужнов РедакторЗ.Бородкина Техред Э.Чужак , . КорректоР Н.КовалеваЗаказ 4203/20 Тираж 559Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...
Способ очистки нафталина
Номер патента: 619095
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Гельмут, Георг, Герд, Курт
МПК: C07C 15/24
Метки: нафталина
...непрерывной отгонки бензола получают слегка окрашенный нафталин,который в колонне для непрерывнойперегонки нафталина подвергают перегонке (вакуум-дистилляция при флегмовом числе 3:1-5:1) и отбирают бесцветный, полностью светостойкий чистый нафталин.Получаемую во второй экстракционной колонне кислую промывную водусоединяют с кислотными компонентамииз первой колонны, отделяют растворенный нафталин и упаривают до плотности 1,3. Затем подают в колонну,где при 115-140 С тионафтенсульфоокислота расщепляется перегретым водяным паром. Получаемый тионафтенсодержит 10 нафталина в качестве примеси. Путем фракционирования или частичной кристаллизации получают тионафтен, т.пл. 30 С, чистота 98,Предлагаемый способ также позволяет проводить...
Способ получения хлоруглеводородов
Номер патента: 619096
Опубликовано: 05.08.1978
МПК: C07C 17/07, C07C 17/154, C07C 17/156 ...
Метки: хлоруглеводородов
...катализатора. Наиболееподходящим катализатором являетсятвердая активированная окись алюминия, можно применять твердый хлоридцинка или его растворы, а также другие катализаторы гидрохлорирования,61909 БИз реактора 24 по линии 25 вывоцится смесь, содержащая пары метилхлорида, хлористого водорода и воды, которая поступает в разделительную систему 26, где образовавшийся в результате реакции метилхлорид отде" ляется от воды, полученной в ходе реакции, Последняя по линии 27 посту пает в сточные воды. Пары полученного по реакции метилхлорида и избытка хлористого водорода, насыщенные водяным . паром, из системй 26 направляются по, линии 28 и поступают в колонну 29 )0 рсушки, Последняя представляет многотарельчатую колонну, которая орошается...
Способ получения ароматических альдегидов
Номер патента: 619097
Опубликовано: 05.08.1978
МПК: C07C 47/52
Метки: альдегидов, ароматических
...колонну, в которой бензол отделяют от альдегида. В парциальный конденсатор по дают новую порцию бенэола для компенсации потери бензола.Согласно другому варианту изобретения обе стадии могут осуществляться в одной колонне. Так, например, 40 бензол подают в виде флегмы в верхнюю часть колонны, в то время, как исходный углеводород подают в нижнюю часть этой же колонны. Первую стадию процесса осуществляют в той части колонны, где находится бензол, а нто 45 рую - н той части, где находится исходный углеводород.П р и м е р ы 1-5. Исходный ароматический углеводород, жидкий фтористый водород и газообразный трех. фтористый бор непрерывно подают н резервуар для смешения для приготовления раствора комплекса углеводородфтористый водород...
Способ получения производных феноксипропиламина или их солей
Номер патента: 619099
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Герхард, Ирмгард, Хаймо, Хериберт
МПК: C07C 251/48, C07C 273/18, C07C 275/40 ...
Метки: производных, солей, феноксипропиламина
...быть выделены в свободном виде путем экстракции органическим растворителем. Основания затеммогут быть переведены в соли,Соединения формулы 1 имеют асимметрический атом углерода. Поэтомуони существуют в виде рацемата и оптически активных форм. Разделение рацемата на оптически активные Формыможет быть проведено обычным образом,например эа счет образования диастереоизомерных солей с оптически активными кислотами, например ниннойкислотой.( с- (3-трет-бутиламино-окси) -пропоксиЗ-фенил- Й -диметилмочевины 76 г (96),Т,пл, 183-187 С,66 г полученного соединения суспендируют при нагревании в 500 мл этанола, добавляк)т раствор 10,5 г фумаровой кислоты в 250 мл этанола и150 мл воды, фильтруют и фильтратупаривают в вакууме до 200 мл. К остатку...
Способ получения производных пироглутамил-гистидил-3 алкилпролинамида
Номер патента: 619101
Опубликовано: 05.08.1978
МПК: C07C 403/14
Метки: алкилпролинамида, пироглутамил-гистидил-3, производных
...(480 мг, 2,2 мл) и перемешивают 18 ч, Осадок отфильтровывают, Фильтрат упаривают, Полученное 40масло растворяют в смеси тетрагидрофурана и воды (1:1,80 мл), к растворудобавляют палладий на угле (10, 60 мг)и смесь гидрируют 4 ч при атмосферномдавлении. Катализатор отфильтровывают,фильтрат упаривают досуха. Полученнуюсмолу распределяют между этилацета"том (50 мл) и водой (80 мл) . Воднуюфазу отделяют, упаривают досуха, .остаток растворяют в водном растворе,содержащем 1 уксусной кислоты и0,05 пиридина, Раствор пропускают 50через колонку с Сефадексом Ц 25 (впиридиновой форме), которую уравновешивают водным раствором, содержащим 1 уксусной кислоты и 0,05 пиридина. Продукт элюируют градиентнымметодом, применяя водный раствор, со.держащий 1...
Способ получения 1, 3-бис-(третбутил-дитио)-2 диметиламинопропана или его кислых солей
Номер патента: 619103
Опубликовано: 05.08.1978
Автор: Руперт
МПК: A61K 31/105, C07C 319/24, C07C 323/25 ...
Метки: 3-бис-(третбутил-дитио)-2, диметиламинопропана, кислых, солей
...например от 20 мин до 2 ч, прибавляют соединение формулы Я 1", предпочтительно в виде раствора, например в растворителе, применяемом дпя проведения реакции.,Нпя попноты реакции можно еще некоторое время, например 0,5-1,5 ч, перемешивать смесь при.указанной темпераантуре. Если Ь остаток - Б-я, цепесообраз(о)рно вести процесс при умеренном нагреовании, например до 50 С.Киспые соли соединения формулы 1 с неорганическими ипи органическими кислотами, например гидрохпориды, гидроокса. паты, топуопсупьфонаты, бенэопсупьфонаты, метансупьфонаты, гидросупьфаты, д гидрофосфаты, ацетаты, бензоаты, можно получить обычным образом путем взаимодействия с соответствующей кислотой.Исходные соединения известны ипи 50 могут быть попучены известным...
Способ получения дихлорбутенов
Номер патента: 510887
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Акопян, Григорьян, Котикян, Крапетян, Мартиросян, Миракян
МПК: C07C 17/02
Метки: дихлорбутенов
...Затем при -5-0 С в течение 2,5 ч подают 30 г (0,422 моль) сухого хлора. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин и, после отгонки растворителя, остаток перегоняют под вакуумом.Получают 44 г (83,4) смеси 1,2- и 1,4-дихлорбутенов в соотношении 1,8-1 (по ГЖХ) с температурой кипения 44-46 С/40 мм н 73-75 оС/40 мм соответственно.П р и м е р 2. Аналогично проводят хлорирование бутадиена в присутствии каталнтических количеств пири- дина ( лф 2,5 веса растворителя),При соотношении бутадиен/хлор 1:1, температуре -1 С из 70,5 г (1,305 моль) бутадиена и 92,85 г (1,305 моль) хлора в 200 мл четыреххлористого углерода в присутствии пиридина (4-5 мл) получают 139 г (85,3) смеси дихлорбутенов в соотношении 2,2:1.510887 формула изобретения...
Способ получения 2, 3, 6-трихлортолуола
Номер патента: 319209
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Брыж, Гусарь, Есипов, Леванский, Мельников, Новиков, Ромашев, Руд, Филимонов, Ясиновская
МПК: C07C 25/02
Метки: 6-трихлортолуола
...или алюмосиликата, или без них, а катали. тический - лучше при 20 - 40 С в растворителе (ароматических или алифатических углеводородах).Ведение процесса предложенным способом позволяет расширить сырьевую базу данного процесса, увеличивает выход продукта до 75%. 5 Пример 1. В круглодонную колбу с мешалкой и термометром помещают 76 г 2,3,6- -трихлор-трет-бутилтолуола, 80 г (100 мл) бензола и 30 г хлористого алюминия. Смесь перемешивают в течение 8 ч, поддерживая температуру 40 - 45 С. По окончании реакции смесь выливают в 150 мл 10%-ной соляной кислоты, углеводородный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром или бензолом. Экстракт соединяют с углеводородным слоем, отмывают от кислоты, сушат хлорис тым кальцием и разгоняют. При...