C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ очистки бензола
Номер патента: 362799
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Башилов, Вашкевич, Веревкин, Иванов, Калужский, Кузьмин, Лапшов, План, Шепелева, Шир
МПК: C07C 15/04, C07C 7/148
Метки: бензола
...у ароматических углеводородов. Катализаторный комплекс почти не растворяется в ароматических 30 углеводородах.362799 Под влиянием хлористого алюминия непредельные соединения могут подвергаться реакциям полимеризации и алкилирования с образованием высококипящих соединений.П р и м е р 1. Узкую бензольную фракцию, полученную ректификацией легкой пиролизной смолы, с содержанием бензола 97,5 - 98,5% в трехгорлой колбе с мешалкой подвергают контактированию с катал изаторным комплексом производства изопропилбензола. Катализаторный комплекс в пересчете на хлористый алюминий составляет 0,5 - :1,5 вес. /о Таблица 2 Проба 3 Проба 2 Проба 1 Компоненты до обработки до обработки до обработки после обработки0,002 0,002 0,003 0,141 0,035 0,12 0,094...
Способ получения 2-фенилбутадиена-1, 3
Номер патента: 362800
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Исагул, Рахманкулов, Сафарсв
МПК: C07C 1/24, C07C 11/12
Метки: 2-фенилбутадиена-1
...сцабжеццой цасад кой Дипа-Старка, обратным холодильцшкоми термометром. Об окоцчации реакции судят по прекращению выделения воды.По охлаждении реакционной массы до комцатцой температуры фильтрованием отделял ся катализатор. Катализатор экстрагировалцэфиром. Зкстракт объедицяли с реакционной массой, отгоняли эфир и бецзол. Затем продукты реакции направлялись для разделения под вакуумом в колонке четкой ректификации 30 (ЧТТ 55) цлц проба этой массы ацализиро362800 Составитель И. ГудковаТехред Т. Миронова Редактор Е. Гончар Корректоры: А. Степанова и Д, Новожилова Заказ 83/14 Изд. М. 68 Тираж 404 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2...
Способ получения ал килароматических углеводородов
Номер патента: 362801
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Козорезов
МПК: B01J 21/02, C07C 15/02, C07C 2/66 ...
Метки: килароматических, углеводородов
...аро матический углеводород с объемной скоростью 0,5 - 3,0 час -и пропилен.При непрерывном способе алкилирования в вертикальный реактор загружают катализатор - окись алюминия, содержащую 5 - 3 15 вес. % ВзОз, ц ароматическиц углеводород а затем в циз реактора с объемной скоростью 300 в 4 час- подают пропилеи.В качестве исходных ароматических углево дородов может быть использован бецзол, то луол, этилбецзол, изопропилбензол, ксилолы псевдокумол ц т. д.Из продуктов реакции аскце углеводороды выделяюттцфцкаццц,Предлагаемый способ осуществляют в ла бораторцых условиях ц ца пилотной уста новке. П р и и е р. В реактор пилотной установки загружают 200 лтг окиси алюминия, содержащей 10% ВОз, и при давлении 5 ат,тт ц 125 С подают бензол...
Бсесоюзняnmhtw-rxi5: iipvi; u;
Номер патента: 362802
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Ахмедов, Биьлио, Лютфалиев, Халил
МПК: C07C 15/24
Метки: iipvi, бсесоюзняnmhtw-rxi5
...мономеры, а также в синтезе ряда важных соединений по реакции Дильса-Лльдера.Синтез 1-арил-метилпропенапжеццому способу осугцествляют заимодействие нафталина, . н :-метнлнафталин взаимодеиствия нафталина или его алкилпроизводцых, замещеяных в ядре с хлористым металлялохт в присутствии порошкообразцого железа при нагревании, желательно до 110 - 185 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Смесь 0,8 М ароматического углеводорода, 0,1 М хлористого металлцла и 0,0214 г 3 атолт,катализатора (Ге) нагревают при 106 - 185 С в колбе с обратным холодильником в течение определенного времени, По окончании реакции реакционную смесь растворяют в бензоле, промывают водой и сушат цад СаС,. После отгонки...
Способ получения 1, 3, 5, 7-тетрахлорадамантана
Номер патента: 362803
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Арефьева, Кузыев, Лерман, Толстиков
МПК: C07C 23/18
Метки: 7-тетрахлорадамантана
...рома ограничивают его использование,бытком ую смес 240 час ратным весовым изсислоты. Реакционн ьределенное время ( )не выше 5 С.Однако, желаемый продтан получается т хлорсульфоновои выдерживают оппри температуре укт 1,3,5,7-тетра олько в виде сле Кроме того, описан способ получени хлорзамещенных адамантана, как 1,3-дихлор- и 1,3,5-трихлорадамантан,Сущность способа заключается в т исходный адамантан обрабатывают таких хлорхлорадамандов.С цельюдукта предл30 хлорадаман повышения выхода целевого проагается хлорирование 1,3,5-триана вести хлорсульфоновой кис. что 8 - 10Изобрет синтезу, в мещенных ния 1,3,5,7 жет найти та в прои и лекарствВ пасто ния 1,3,5,7 треххлориамантана.абромада- оединенисобом, На н, на втоадамантан 150 С подЗаказ 104/18...
Всесоюзная
Номер патента: 362804
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Арефьева, Кузыев, Лерман, Толстиков
МПК: C07C 23/18
Метки: всесоюзная
...смеси в течение определенного времени при температуре не выше 5 С. В этом случае 1,3,5-трихлорадамантан получается с небольшой примесью изомерного 1,3,6-три хлорадамантаа.Предлагается способ, позволяющий получать при хлорировании адамантапа хлорсульфоновой кислотой преимущественно 1,3,6-три. хлорадамаптан. 25Сущность предлагаемого способа получения 1,3,6-трихлорадамантана заключается в хлорировании адамантана строго определенным, т. е. 6,5 - 7,5-кратным избытком хлорсульфоновой кислоты при комнатной температуре в 30 течение 150 в 2 час. на небольшими порциями дохлорсульфоновой кислоты акционную смесь выдерживают температуре в течение 150 час, ную смесь выливают на толпавший продукт реакции оти высушивают, Получают362804 Предмет...
Способ получения смеси пентахлорфеноксидодецила с лгетилдодециловым эфиром
Номер патента: 362805
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Володин, Кобзева, Савченко, Шаров, Шутенкова
МПК: C07C 43/205
Метки: лгетилдодециловым, пентахлорфеноксидодецила, смеси, эфиром
...с водой, но способную давать эмульсию в присутствии эмульгаторов п в таком виде пригодную для пропптки тканей.Пентахлорфеноксидодецпл имеет температуру плавлешгя 34 - 35 С и не имеет тенденции к кристаллизации из пропиточных растворов.П р и м е р, В автоклав с магнитным перемешпвающим устройством помещают 29,0 г пентахлорфенолята натрия (0,1 лтоль), 96,6 г додецилбромида (т. кип. 165 С при 34 лгл рт. ст. (0,2 лголь) и 80 лгл метилового спирта. Автоклав нагревают до 205 С и выдерживают в течение 2 чпс, затем охлаждают до 20 С и стравливают остаточное давление (около 2 атм) через вентиль в захоложенный до - 35 С сосуд Дьюара, в котором собираютКорректор ТГревцова Редактор Е. Гончар Заказ 385/1 Изд.69 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ...
Библиотека j
Номер патента: 362806
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 41/52, C07C 43/303
Метки: библиотека
...магнийбромэтил пропуска ацетилена в течение 8 час. Реакционная смесьтемнеет и разогревается. На дне колбы появляются хлопья светло-желтого цвета, а над последними жидкость желтого цвета, Добавля 5 ют еще 100 лог тетрагидрофурана, включаютмеханическую мешалку. Пропускание ацетилена продолжают еще некоторое время.После чего из капельной воронки по каплямдооавляют тетрагидрофурановый раствор10 50 лг,г (57,5 г), ди-и-бутилового ацеталябромуксусного альдегида, т. кип. 117/15 лгм,сРо 1 1511; п 2 о 1 4477,Реакционную смесь все время перемешивают и нагревают на водяной бане. На следую 15щии день продукт реакции разлагают ледянойводой, подкисленной уксусной кислотой.После очистки продукт высушивают безводныхт поташем. На следующий день...
Ан ссср
Номер патента: 362807
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Мирскова, Проскурина
МПК: C07C 41/18, C07C 43/303
Метки: ссср
...4 С 10.Вычислено, %: В усл т реа ксола етена ксола ена пред ества, ли ые в оргаполучен 35,63; Н 2,32; С 42,12.С 35,91; Н 2,41; С 42,46,Изобретение относитсяиацеталей дихлоркетена, оширокое применение в ор о еи химии полимеров,Известен способ получения ацеталей дихлоркетена путем дегидрохлорирования ацеталей хлораля при действии трет. бутилатакалия в среде трет. бутанола с выделениемцелевого продукта известными приемами. Выход конечного продукта до 50 - 60%.Для увеличения выхода целевого продуктапредложен новый способ получения ацеталейдихлоркетена, заключающийся в том, что2-трихлорметил,3-диоксоланы или диалкилацетали хлораля обрабатывают трехкратнымизбытком триалкилфосфата в среде инертногорастворителя, например...
Способ получения 2, 5-дихлор-3, 6-дибензоиламино-1, 4 бензохинонов
Номер патента: 362808
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Тникова
МПК: C07C 50/04
Метки: 5-дихлор-3, 6-дибензоиламино-1, бензохинонов
...г 2,5-дцбензоиламцно,4-бензохинолученного окислением 2,5-дибензоиламидиметоксцбецзола азотной кислотой вуксусной кислоты, размешивают в трехколбе со 100 мл хлорбензола. При 40чение часа прибавляют по каплям 20 лт УЧЕНИЯ И НО,4-БЕНЗОХИ НОНО 2ристого сульфурила, затем нагревают до50 - 55 С ц размешивают прц этой температуре 6 час. Осадок отфильтровывают горячим,промывают ацетоном ц водой до нейтральнойреакции и сушат. Получают 9,45 г (78,7%)желтого осадка 2,5-дцхлор-З,б-дцбензоцламцно,4-бензохинона. Вещество плавится прц258 С и разлагается (нитробензол). Строениедоказано ИК-спектром,Элементарный анализ: (СоН,С Л О),Найдено, %: С 1 17,07 ц 16,84; Х 7,01 ц 7,01.Вычислено, %: С 1 17,03; Х 6,75.П р и м е р 2. Получение...
Способ получения а-этилакриловой кислоты
Номер патента: 362809
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Львовский
МПК: C07C 51/235, C07C 57/045
Метки: а-этилакриловой, кислоты
...катализатора нитрита 25 натрия (ХаКОз).а-Этилакролеин получают конденсацией масляного альдегида и формальдегида с выходом 90 - 95%.Сущность способа получения и-этилакрило вои кислоты заключается в том, что в термостатированный реактор загружают я-этилакролеин и небольшое количество интрига натрия. Окисление ведут кислородом или кислородсодержащим газом до конверсии альдегида 30 - 40%. Из оксидата при атмосферном давлении отгоняют неконвертированный альдегид. Кубовой остаток подвергают вакуумной разгонке. Очистку сс-этилакриловой кислоты проводят ректификацией (т. кип. 83 С/15 дд рт. ст.). Выход целевого продукта (на конвертированный альдегид) 80 - 85% .Регенерированный а-этилакролеин окисляется с такой же скоростью и с такими же...
Способ получения 4-(п-аминофенокси)-фталевой
Номер патента: 362810
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Миронов, Смп, Устинов, Фаберов
МПК: C07C 227/12, C07C 229/24, C07C 229/60 ...
Метки: 4-(п-аминофенокси)-фталевой
...при давлеццц водорода 10 в 1 атлг ц применении катализаторов (цапрцмер М - Рецея, Р 1 ца угле ц других), а также солямц металлов перемен цой валецтцостц.П р и м е р. 73,3 г (0,6 лто.гь) 3,4-ксилецола,23,2 г (0,58 лгььгь) едкого патра, 3 г катализа.тора - влажцой актцвцой меди, 150 лг.г диметцлацетамида (ДМАА) ц 60 лт.г бецзола цагре ваются прц энергичном перемешцвацци доЗаказ 183/15 Изд,68 Тираж 404 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типографии, пр. Сапунова, 2 160" С. По мере образования ксиленолятанатрия реакционная вода отгоняется в видеазеотропа с бензолом (примерно в течение1,5 час). Затем к реакционной смеси добавляется раствор 91,4 г...
Способ очистки дихлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот
Номер патента: 362811
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Барк, Вител, Калинина, Савинов, Соколов, Шапировский
МПК: C07C 51/64, C07C 63/24, C07C 63/30 ...
Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот
...не приводит к получению днхлорангпдрпдов требуемой чистоты, Вяз кость полимера, полученного пз дихлорангидрида терефталевой кислоты, перекристаллизованного пз п-октапа, не выше 0,8. Следовательно, такая очистка не дает дихлорангидрид требуемого качества.5 Целью предлагаемого способа является получение дихлорангидридов ароматических дикарбоиовых кислот мономерной чистоты. Для этого в сырой хлорангидрид перед перегонкой добавляют порошкообразную медь.20 Сущность предлагаемого метода состоит втом, что к дихлорангидридам, например, терефталевой плп пзофталевой кислот, полученным из соответствующих кислот, полухлористой серы и хлора, прибавляют порошкооб разную медь, взятую в количестве 1 - 2 вес. %в расчете на дихлорангидрид,...
Всесоюзная i
Номер патента: 362812
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Айзин, Бабчук, Круглое, Храпова
МПК: C07C 51/00, C07C 55/07
Метки: всесоюзная
...натрия и увеличению выхода побочного продукта - карбоната натрия.В результате реакции получается твердая, пористая масса, которая трудно отделяется от стенок реактора. Кроме того, выход целевого продукта ограничен и необходима тщательная дозировка гидроокиси натрия,Сущность предлагаемого способа заключается в том, что муравьинокислый натрий обрабатывают при 400 - 420 С в присутствии метилата натрия (6 - 9% от загружаемого муравьинокислого натрия). Это приводит к повышению выхода щавелевокислого натрия до 98 - 98,5%. Применение метилата натрия облегчает проведение процесса, так как не требуЕЛЕВОКИСЛОГО НАТРИ ется очень точной дозировки, катализатора, как при использовании гидрата окиси натрия. Так, например, отклонение от 7%-ного...
Способ очистки нафтеновых кислот
Номер патента: 362813
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Артамонов, Гор, Игнатова
МПК: C07C 51/487, C07C 61/06
Метки: кислот, нафтеновых
...окисления нафтеновыхуглеводородов. Полученный оксидат обрабатывают щелочью. В результате образуютсятак называемые сырые нафтеновые кислоты,которые требуют тщательной очистки из-за 10наличия в них как исходных углеводородов,так и промежуточных продуктов, являющихсяканцерогенными веществами, например 3,4 бензпирен,15Известен способ очистки нафтеновых кислот от канцерогенных веществ, заключающийся в извлечении канцерогенных примесей и ароматических углеводородов из сырых нафтенатов низко кипящИм бензином с применением 20 в качестве деэмульгатора твердого хлористого натрия или его насыщенного раствора. Однако длительность процесса очистки, сложность аппаратурного оформления ограничивают использование этого способа. 25Для упрощения...
Способ получения этилацетата
Номер патента: 362814
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Духан, Пахомова, Сердюк
МПК: C07C 67/39, C07C 69/14
Метки: этилацетата
...выход этилацетата (90 - 93% ) .П р и м е р 1. В реактор, представляющий собой трубку диаметром 25 мм, изготовленный из нержавеющей стали, загружают 20 смз медно-цинкового катализатора и при 180 С пропускают этиловый спирт со скоростью 500 л/час, За опыт (в течение 4 час) получают 16 г этилацетата, что составляет производительность катализатора 202 г этилацетата с литра катализатора в час. Конверсия этило вого спирта - 33% . Выход этилацетата напрореагировавший этиловый спирт - 65,3%,П р и м е р 2. При загрузке в реактор, как ив примере 1, 20 смз свежего катализатора этиловый спирт пропускают со скоростью 10 355 л/час,при 250 С. За 4 час реакции получено 11 г этилацетата, что составляет производительность катализатора 137 г...
Способ получения сложных эфиров 3, 5-диалкил-4-окси бензиловых спиртов
Номер патента: 362815
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 67/24, C07C 69/157, C07C 69/80 ...
Метки: 5-диалкил-4-окси, бензиловых, сложных, спиртов, эфиров
...эфира, 47,5 г уксусной кислоты, 5 лтл воды и 1,5 г щавелевой кислоты (дигидрат), нагревают на кипящей водяной бане в токе азот 5 та в течение 4 час, охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 23,3 г 3,5-дитрет-бутил-оксибензилацетата (84% от теоретического на исходный метиловый эфир) с т. пл, 103 - го 104,6 С.П р и м е р 111. Аналогично примеру 1 загружают 25 г 3,5-дитрет-бутил-оксибензилметилового эфира, 47,5 г уксусной кислоты, 5 г воды и 0,1 г серной кислоты (концентриро.25 ванной), нагревают при 60 С в токе азота2,5 час, добавляют 0,1 г соды для нейтрализации серной кислоты, охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 21,7 г кристаллов 3,5-дитрет-бу тил-окси-бензилацетата (78% от...
Библиотека 1
Номер патента: 362816
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бочарова, Легасов, Николенко
МПК: C07C 67/04, C07C 69/78
Метки: библиотека
...Изобретение относится к области получения производных карбоновых кислот, в частности, сложных эфиров, которые находят широкое применение в различных областях промышленности.Известные способы получения сложенных эфиров основаны на взаимодействии гидроксилсодержащих соединений с кислотами или их производными, преимущественно ангидридами и хлорангидридами кислот, которые получают различными способами тонкого органического синтеза.Предложенный способ, благодаря использованию дифторида ксенона позволяет применять вместо спиртов непосредственно углеводороды, гетероциклические соединения или их производные. Реакцию проводят при температуре от 0 до 20 С. Эфиры выделяют известными приемами. Выход эфиров составляет 40 - 80%.П р и м е р 1. В...
Способ получения диперекисей тетраацилов
Номер патента: 362817
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 409/34, C07C 409/36
Метки: диперекисей, тетраацилов
...в диэтиловом эфире или ацетоне диперадипиновой кислоты при охлаждении до - 5 и 30 интенсивном перемешиванпп прибавляют 1,79 г (0,023 М) хлористого ацетила и 1,97 г (0,025 М) пиридина. После сливания реагентов перемешивание продолжают 40 - 50 мин. Затем реакционную смесь быстро фильтруют на воронке Бюхнера. Из фильтрата лослеупаривания эфира при комнатной температуре выкристаллизовывают перекись (диацетилдиперадипинат) в виде белых игольчатых кристаллов. Полученный продукт промывают ледяной водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 1 - 2 млт рт. ст. и 20 С. Выход диацетилдиперадипината 2,2 г (85%),Перекись представляе игольчатые кристаллы с т. пл, 64 - оцент актив. ного кислорода - 99,1.Молекулярный вес...
Способ получения 3-нитростиролаscьoux. ь yrf-jtj -;: у; v. •; »7 гali-flrii; -; i. a; i;: .: . ivj; библиотека;
Номер патента: 362818
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 201/12, C07C 205/04
Метки: 3-нитростиролаscьoux, yrf-jtj, библиотека, гali-flrii
...отмеркаптанов, для получения гетерополимеров, 5а также в качестве полупродукта в органическом синтезе.Известен способ получения Р-нитростиролаконденсацией ароматического альдегида, например, 4-диметиламинобензальдегида, с нитропарафином, например нитрометаном, вприсутствии основного катализатора, например этилендиамина, в среде органического растворителя,Однако для этого способа были необходимы 1дефицитные исходные соединения.Для упрощения технологического процессаа-нитрозо+нитроэтилбензол разлагают в присутствии основного катализатора, напримертрипиламина, в среде органического растворителя, например спирта, Выход целевого продукта 95%Предлагаемый способ является доступными легко осуществимым, так как а-нитрозо-Рнитроэтилбензол...
Ан ссср
Номер патента: 362819
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 211/52
Метки: ссср
...в течение 1 час при комнатной температуре. Выпавший твердый осадок отфильтровывают, промывают несколько раз эфиром. Эфирный фильтрат упаривают и получают 6,1 - 6,3 г смеси. Смесь перегоняют в вакууме. Получают 4,5 - 4,6 г перфтормезидина с т. кип. 67 - 70 С/3 лглг рт. ст.Найдено, а: С 32,5; 32,6; Н 0,5; 0,6; Г 63,0;62,8; гч 4,4; 4,6; мол, вес 333 (масс-спектр),С,нр 1 гд.Вычислено, оо: С 32,4; Н 0,6; Р 62,8; Х 4,2.Мол. вес. 333.В спектре ЯМР Гто имеется три с соотношением интенсивностей 3:6:2 ескими сдвигами 61= - 107,3 м.д. ).6, = - 106,7 м. д. (дублет), б = д.362819 Предмет изобретения Составитель Т, Власова Корректоры: Л, Новожилова и Е. ЗиминаТехред Т. Миронова Редактор Е, Гончар Заказ 388/8 Изд.66 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ...
Способ получения d, a-эpиtpo-0, 0, n-tpибeh зоилдигидросфингозина
Номер патента: 362820
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 231/10
Метки: a-эpиtpo-0, n-tpибeh, зоилдигидросфингозина
...встряхиванием до исчезновения положительной реакции в пробе со спиртовым расгвором РеС 5 ( 50 - 60 час). После подкисления 1,5 лл СНзСООН реакционную массу выливают в 500 лл холодной воды, экстрагируют выпавший осадок бензолом, бензольный слой отделяют, сушат прокаленным Мд 504:и растворитель отгоняют под вакуумом,при температуре 20 С. Вес неочищенного продукта 3,9 г, т. пл. дважды пере- кристаллизованного продукта (из гептана) 100 - 101 С, К 0,72 (тонкослойная хроматография на ЯОН 1.54, бензол - ацетон (4: 1), ИК-спектр (КВг) 1630, 1720 с,ц - .Найдено, %: С 74,04; 74,3; Н 9,96; 10,20;1 ч 3,82.С 25 Н 411 ч 03.Вычислено, %: С 74,4; Н 10,03; Л 1 3,47.362 Й 20 Предмет изобретения Составитель Л, Иоффе Техред Т, Миронова Редактор Т,...
Способ выделения гексаметиленимина
Номер патента: 362822
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 251/08
Метки: выделения, гексаметиленимина
...спосоо выделения гексаметиленимина, из его солянокислои или углекислой соли взаимодействием ее с известковым молоком, с последующей отгонкой гексаметиленимина в виДе оО 7 о-ного азеотРопа с воДои пРи 93 - 95" С.Однако недостатками известного способа являются получение в результате реакции раствора хлористого кальция, являющегося отходом производства поташа, большой расход тепла на перегонку азеотропа гексамегилени мин а, невозможность получения целевого продукта с высокой степенью чистоты.С целью повышения чистоты получаемого продукта предлагается новый способ выделения гексамегиленимина из водных растворов его солянокислых или углекислых солей, Он заключается в том, что солянокислую или уг. лекислую соль гексаметиленимина...
Способ получения дифенилдифенилметан-4, 4-
Номер патента: 362823
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бабкин, Еремина, Сальникова, Шмидт, Яковлева
МПК: C07C 269/02, C07C 271/58
Метки: дифенилдифенилметан-4
...с двукратным в молярном отношении количеством фенола при 40 - 80 С, предпочтительно 58 - 62 С, в среде инертного органического растворителя. В качестве среды предложено использовать такие растворители, которые являются жидкими в условиях процесса и обладают наименьшей растворяющей способностью по отношению к дифенилдифенилметан,4-дикарбамату (например, о-дихлорбензол или четыреххлористый углерод). После отделения выпавшего в осадок дикарбамата растворитель, содержащий незначительные количества продукта и исходных веществ, может быть вновь использован для проведения реакции. ью 150 мл,етром, загруензола, 6,0 г содержащего4,5 г технидо 60 С и веи в течениесле охлаждеотделяют вы.и получаютдикарбамата о...
Способ получения диамидинодифенилмочевины1nh—со—nhизвестен способ получения диамидиподпфенилмочевины путем. взаимодействия мочевины с комплексной солью хлоргидрата амина с хлористы. м цинком. однако выход проду
Номер патента: 362824
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Аминобензамидина, Ацетона, Воды, Исходные, Которые, Мол, Нагревание, Ную, При, Пример, Промывают, Растирают, Смешивают, Сушат, Сущность, Что
МПК: C07C 257/18, C07C 275/40, C07C 311/60 ...
Метки: амина, взаимодействия, выход, диамидинодифенилмочевины1nh—со—nhизвестен, диамидиподпфенилмочевины, комплексной, мочевины, однако, проду, путем, солью, хлоргидрата, хлористы, цинком
...к сп ния диамидинодифенилмочевинь мулы Для повышения выхода про жено в качестве соли амина дихлоргидрат аминоамидина,Исходные дихлоргидраты аминоамидинов получают из монохлоргидратов, которые образуются при восстановлении соответствующих нитроамидинов в солянокислом растворе железом в присутствии Сц 504 и ГеЬ 04П р и м е р. Смесь 0,1 г лголь дихлоргидрата м-аминобензамидина, 0,05 г лгогь мочевины и 10 мл воды нагревают при 110 С с обратным холодильником 8 час. После этого холодильник убирают и нагревание продолжают в течение 16 час при 110 в 1 С. Реакционную массу охлаждают, растирают с 80 мл горячей воды и смешивают с 10 лгл концентрированной НС 1. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают 10 лгл 2 и. соляной кислоты, 60 лгл ацетона...
Способ получения n-окисей алифатических третичных аминовsscecokдтпйо-п;
Номер патента: 362825
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Басов, Болотин, Гущин, Коваль, Москвин, Осенчинин, Павлов, Проектного, Фахретдинов
МПК: C07C 291/04
Метки: n-окисей, алифатических, аминовsscecokдтпйо-п, третичных
...алюкилдиметиламинов Со - Сы состава, %:алкиламины 0,0 алкилметиламнны 4,5 алкилдиметиламины 84,5(суммарное содержание аминов 89,0) и 65,0 г воды. Нагревают до 60 С. Прибавляют 35,0 г 28,7%-ной водной перекиси водорода и 0,1 г монохлоруксусной кислоты. Реакцию проводят при 60 С в течение 5 час. Полученный продукт содержит 31,9% М-окисей алкнлдиметиламинов и 0,6% аминов,362825 Предмет изобретения Составитель Н. Антипова Техред Т, Миронова Редактор Е. Гончар Корректор Е Зимина Заказ 386/12 Изд. Мо 65 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Конверсия в Х-окиси алкилдиметиламинов Со - С 1 а достигает 98,2/Конверсия в Х-окиси...
Всесоюзная i
Номер патента: 363240
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 51/60, C07C 59/70
Метки: всесоюзная
...уксусную кислоту подвергают взаимодействию с галоидирую 5 щим агентом, например хлористым тионилом,при нагревании не выше температуры кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известными приемами.0 Процесс преимущественно ведут в средеорганического растворителя.П р и м е р 1, В течение 5 мин добавляют44,5 г (0,375 мо,го) хлористого тионила к суспензии 100 г (0,30 моль) (3-трифторметилфе 15 нокси) - (4-хлорфенил) уксусной кислоты в125 м,г хлороформа. Смесь перемешивают30 мин прн комнатной температуре и затемнагревают с обратным холодильником в течение 6 час, Как только температура достигает20 точки кипения, образуется прозрачный гомогенный раствор. По окончании реакции растворитель и летучие продукты...
Способ получения производных алканоламина
Номер патента: 363241
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Лесли
МПК: C07C 217/36
Метки: алканоламина, производных
...18 час и дважды экстрагируют хлороформом порциями по 75 лгл. Объединенный хлороформный экстракт сушат над безводным сульфатом магния и упаривают досуха при пониженном давлении, Остаток представляет собой 2,3-эпокси-(2-этил-пропионамидофенокси)пропан,Процесс, описанный выше, повторяют неоднократно, используя в качестве исходных веществ соответствующий амин и 2,3-эпокси- арилоксипропан. Таким образом получают целый ряд соединений, которые представлены в табл. 3,В,СО НЮОСНСНОНСН,Ю" В,Еэ 2,3-Эпокси- (2-метил-пропионамидофенокси) пропаниспользуемый в качестве исходного соединения, может быть получен по методике, описанной для синтеза 2,3-эпокси-(2- этил-пропионамидофенокси) пропана, но в качестве исходного вещества вместо 2-этил-...
Способ получения 1-изопропиламино-2-окси-3(о пропаргилокси-фенокси)-пропана
Номер патента: 363242
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 217/34
Метки: 1-изопропиламино-2-окси-3(о, пропаргилокси-фенокси)-пропана
...салициловая или п-аминосалициловая кислота, метилсульфоновая, оксиэтансульфоновая, этиленсульфоновая кислота; галогенбензолсульфоновая, толуолсульфоновая, нафталинсульфоновая кислота или сульфаниловая кислота; метионин, триптофан, лизин или аргинин.Эти или другие соли нового соединения, как, например, пикраты, могут служить также для очистки полученного свободного основания. Это достигается благодаря тому, что свободное основание переводят в соли, которые отделяют, а из солей затем снова получают свободное основание. Новое соединение может быть получено в качестве рацемата или в виде антиподов, Рацемат можно разложить обычным образом на антиподы,П р и м е р, 10,0 г 3-изопропил-(о-пропаргилокси-фенокси-метил) -оксазолидинон- (2)...
Способ получения 4-хлорпроизводных фенилформамидина
Номер патента: 363243
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гехард, Иностранцы, Эмануэль
МПК: C07C 257/12
Метки: 4-хлорпроизводных, фенилформамидина
...1 ри хранении в холодильнике сырой продукт кристаллизуется, т. пл. 28 - 29 С.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 в разбавленной серной кислоте (вместо соляной) растворяют 32,4 г М,Х-диметил-К-(2-метилфенил) формамидина и хлорируют. После перегонки под вакуумом 0,03 мм рт. ст. получают Х,Х-диметил-М-(2-метил-хлорфенил) формамидин с т, кип. 98 С.Пр и мер 4. 32,4 г М,И-диметил-М-(2-метнлфенил)формамидина растворяют в 10 лл воды и 20 лл концентрированной соляной кислоты и при 5 С в течение 2 час добавляют 24 г трет-бутилгипохлорита. Переработку в основание производят аналогично примеру 1, Перегснкой под вакуумом 0,08 мм рт. ст. получают Х,И-диметил - К-(2-метил - 4-хлорфенил) формамидин, т. кип, 98 С.П р и мер 5, 5 г Х,1...