C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 381

Способ очистки сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 825499

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Баюров, Евдокимов, Куценко, Мартынов, Носовский, Свердлик, Щербаков

МПК: C07C 67/48

Метки: сложных, эфиров

...20-90 юС в смесительном,сЭустройстве (например в аппарате смешалкой, насосе, статическом смесителе) непрерывно смешивают эфир,предварительно отнейтрализованныйи отделенный от солей нейтрализации,и оборотную воду. Полученную смесьнепрерывно вводят н отгонный аппарат емкостного или колонного типа,где проводится отгон водно-спиртовой паровой смеси при 20-170 С идавлении от атмосферного до остаточного 10 мм рт,ст. Остатки летучихвеществ удаляют острым паром,П р и м е р ы 1-4. В обогреваемой колбе с мешалкой емкостью 1 л40 проводят очистку дибутилсебацинатадиметилфталата, бутилстеарата идиизододецилфталата, полученных впроцессе этерификации соответствующих кислот или ангидридов спиртами.После этерификации от эфира-сырцаотгоняют часть...

825500

Загрузка...

Номер патента: 825500

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 69/18

Метки: 825500

...О. Билак Заказ 2474/60 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5-алкокситетрагидропираны подвергают взаимодействию с этилацетатом при 50-90 С в присутствии серной кислоты., взятой в количестве 1-10 вес.Ъ. Выход ацетатов 78-91.П р и м е р 1. 16,99 мл 2-трет-бутокситетрагидропирана (15,8 г), 9,77 мл этилацетата (8,8 г) и 1,28 мл 92-ной серной кислоты (5 от загрузки исходных продуктов) помещают в термостатируемый реактор с магнитной мешалкой и поддерживают температуру 90 С в течение 2 ч. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 10-15-ным раствором углекислого натрия. Из нейтрализованной массы препаративной...

825501

Загрузка...

Номер патента: 825501

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Володкин, Городецкая, Ершов, Кудинова

МПК: C07C 69/612, C08K 5/103

Метки: 825501

...бутилфенил)-пропионовой кислоты и 0,016 г (0,002 моль) гидрида лития выдерживают в. атмосфере аргона при 140-150 ОС и остаточном давлении 200- 250 мм рт.ст. в течение 10 ч, а затем при 50 мм рт.ст. - в течение 4 ч. После охлаждения добавляют 30 мл эфира и прикапывают 10-ную серную кислоту до нейтральной реакции. Эфирный слой промывают, сушат сульфатом магния и упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют из смеси бензолгексан. Выход ,) -бис-(4-окси,5- -ди-трет.бутилбензил)-триметиленгликолевого эфира (4-окси,5-трет.бутилфенил)-пропионовой кислоты 3,77 г (91 от теоретического), т.пл. 194-195 С. 25 Найдено,; С 77,85, Н 9,80,м,в, 1027.Си НооОаВычислено, С 77 86 Н 9 75м.в. 1033,5.30 В таблице приведены сравнительныеданные...

825502

Загрузка...

Номер патента: 825502

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Аверина, Ануфриев, Барановский, Боганов, Зефиров, Козьмин, Татевский, Щелоков, Яровой

МПК: C07C 69/74

Метки: 825502

...этого способа являв 20 ются использование большого избытыр ка бутинаи низкий вьход целевогоа- продукта.Цель изобретения - повышениель- да целевого продукта и упрощением 25 процесса.Указанная цель достигается тем,что в способе получения этиловогоэфира 1,2-диметилциклопропен-карбоновойкислоты взаимодействием й30 этилдиазоацетата с бутиномв пр825502 Формула изобретения Составитель Н. ТокареваРедактор Т. Мермелштайн Техред А.Ач Корректор О. Билак Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2474/60 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 сутствии катализатора в качестве катализатора используют ацетат родили процесс ведут при 0-20...

Способ получения ангидридов 3или4-сульфохлорид-1, 8 нафталиндикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 825514

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Исак, Несмашная, Плакидин, Шевчук

МПК: A61K 31/194, C07C 303/08, C07C 309/35 ...

Метки: 3или4-сульфохлорид-1, ангидридов, кислоты, нафталиндикарбоновой

...-сульфо,8- -нафталиндикарбоновой кислоты ихлорсульфоновая кислота 60 3,0 192-193 (ледяная-уксусная кислота) 86,3 сульфохлорид,8-нафталиндикарбоновой кислотй 84,8-92,63, ангидрида4-сульфохлорид,8-нафталиндикарбоновой кислоты - 79,3-87%,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу с механической мешалкой, термометром и обратным холодильником сгазоотводной трубкой для улавливания выделяющегося хлористого водорода загружают 45 мл хлорбензола,9,5 г (0,045 моль) пятихлористогофосфора и 10,5 г (0,035 моль) хорошо измельченной натриевой соли ангидрида З-сульфо,8-нафталиндикарбоновой кислоты. Содержимое колбынагревают на масляной бане прио. 135 С в течение 3 ч (до прекращения выделения хлористого водорода),Молярное соотношениереагентов:хлор- сульфоновая...

825515

Загрузка...

Номер патента: 825515

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Коршунов, Курочкина, Лазарянц, Мазаев, Мелехов, Шишкова, Щапова

МПК: C07C 321/04

Метки: 825515

...20- ный солевой раствор, при этом основная масса бутанола Высаливается,т.е. переходит в фазу органических продуктов реакции, последняя далее подвергается разделению ректификацией.20-ный водНо-соленой раствор содержит около 1 бутанола,последний также возвращается в процесс. Таким образом, осуществляется полная регенерация бутанола для повторного его использования.Получение необходимого в процессе сероводорода осуществляется путем обработки водно-солевого раствора, содержащего не вступивший в реакцию гидросульфид натрия, минеральной кислотой (соляной или серной). Подкисление раствора производят в кубе колонны, предпочтительно при нагревании (кипении) для интенсификации процесса, а сероводород отпаривают при работе колонны в режиме...

825516

Загрузка...

Номер патента: 825516

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Адигамов, Воронцова, Гершанов, Иванов, Калашников

МПК: C07C 321/28

Метки: 825516

...142 г 8-(3,5-дициклогексил-оксибензил)пиперидина и полученную смесь переносят в металлическую ампулу, закрывают и нагревают 2 ч при 115 ОС.Затем ампулу охлаждают, вскрываюти реакционную смесь переносят в аппарат для вакуумной перегонки. Изреакционной смеси отгоняют метанол,а потом при 30 мм рт.ст. и температуре 50-60 С отгоняют пиперидин.Остаток перекристаллизовывают избензина и сушат. Получают 104 гсветлого порошка с т,пл. 132-133 С.Выход бис(3,5-дициклогексил-оксибензил)сульфида 90.П р и и е р 5, Синтез бис(34 О -трет-бутил-трет-амил-оксибензил)сульфида.К 3,4 г сероводорода в 150 млдиоксана прибавляЮт 64 г Н-(3-трет-бутил-трет-амил-оксибензилморфолина и полученную смесь переносят.в металлическую ампулу, закрывают и нагревают 3 ч...

826953

Загрузка...

Номер патента: 826953

Опубликовано: 30.04.1981

Автор: Джианкарло

МПК: C07C 15/02, C07C 7/08

Метки: 826953

...и разделяют на две Фазы в емкости 13, ароматические углеводородывыводят через трубопровод 14. Вода, выделенная в донной. части разделительной емкости 13, рециркулируется частично .в жидком состоянии в колонну через трубопровод15, а частично в паровой Фазе в туже колонну через трубопровод 16. Растворитель выводят иэ колонны 11 через трубопровод 17 и после испарения воды в испарителе 18 и тепло- обмена в емкости 1 О подаются в колонну 2,Можно упростить технологическую схему, осуществляя все операции с помощью единственной экстракционной 45 перегонной колонны (Фиг. 2). В этом случае растворитель по трубопроводу 19 падают на несколько тарелок ниже верхней части колонны 20, исходное сырье по трубопроводу 21 вводят на 2/3 от нижней части и...

Способ получения олигопипериленов

Загрузка...

Номер патента: 827467

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Кирпичников, Кочнева, Лиакумович, Лонщакова, Рудковский, Рыков, Утробин, Хасанов

МПК: C07C 2/46

Метки: олигопипериленов

...фосфора вььдерживают при псрсмешивании сначала 1 ч при 42 - 43 С, затем 10 ч при 45 С. По окончании выдержки содержимое колбы охлаждаьот до комнатной температуры, нейтрализуют 40%-ным раствором ХььОН, водный слой отделяют, оста.- ток сушат сульфатом магния. Получают 48,4 г (89% на углеводороды СвНа) смеси олигопипериленов в виде светло-коричне. вой густой жидкости, с 1,"0,9584,пи 1,4950, вязкость ВЗпри 20 С 228 с, средняя мол. масса 369,7, иоднос число 283. После фракционной разгонки в вакууме выделяют 14,4 г (29,8%) олигопиперилсна с мол. массой 209,5, бледно-желтая жидкость, т, кип, 115 в 118 С (18,5 - 19,5 мм рт, ст.), п 1,4866, иодное число 288, ИЬ; спектр50 Показатель предлагаемая Из вест. ная олифа200 Цвет, мг йода Вязкое...

Способ выделения бензольных углеводородовиз поглотительного масла

Загрузка...

Номер патента: 827468

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Владимирова, Коржан, Лелянов, Резуненко, Татарко

МПК: C07C 15/02, C07C 7/04

Метки: бензольных, выделения, масла, поглотительного, углеводородовиз

...в следующем.Поглотительное масло бензине, нась 1- щенное бензольными углеводородами при контакте с коксовым газом, подвергают нагреву глухим паром в решоферах или в огневой трубчатой печи и далее подвергают дистилляции острым паром, выделяют при этом в виде днстиллята смесь беизольных углеводородов, вместе с частью воды и легких погонов поглотительного масла. Последнюю направляют на конденсацию в дефлегматор с получением одной фракции, выкипающей в пределах 80 - 270 С, Эту смесь подают на смешсние с оборотным поглотительным маслом бензине илн дебензине, так как оно имеет более высокую температуру, что способствует лучшему расслаиванию.После этого смесь далее подвергают отсто 1 о н разделению в сепараторах. Флегмовую воду передают...

Способ выделения ароматических углеводородовиз их смесей c неароматическими

Загрузка...

Номер патента: 827469

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Александров, Власенко, Кондратьев, Мирошников, Мирошникова, Осадчий, Панин, Сыресин, Тарелкин

МПК: C07C 7/10

Метки: ароматических, выделения, неароматическими, смесей, углеводородовиз

...вес, % метилового эфира ТЭГа с водой (2 - 10 вес, %) Диэтиленгликоль+ вода (2 - 10 вес, %) степеням извлечения (1 Э) Расчет К ь,7, проводили по формулам:АКАВ где А и В - содержание ароматического углеводорода в экстрактной и рафинатной части соответственно.х (1 - у)у (1 - х) где х и у - содержание ароматических уг.леводородов в экстракте и рафинате.у Иэ 4Л 4 с С где А и С - содержание ароматического углеводорода в экстрактной части и сырье, подаваемого на экстракцию;М,. и М, - вес экстрактной части и подаваемого на экстракцию сырья.Опыты по экстракции проводят на смесях толуол-гептан с 35 вес. % толуола; бензол-гексан с 35 вес. % бензола, ароматизирова нный бензин, содержащий827469 Из сопоставления различных растворителей...

Способ получения хлористого аллила

Загрузка...

Номер патента: 827470

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Потапов, Рафиков, Рысаев

МПК: C07C 21/04

Метки: аллила, хлористого

...для отвода продуктов реакции, По центру реактора расположен карман для термопа 1), Д,я поддержания равномерного кипягцсго слоя в нижней 35 части реактора размещен фильтр Шотта.Обогрев реактора электрический. Температуру реактора контролируют тсрмопарой.Температуру в реакторе поддерживают равной 495 С,40 В нижнюю часть реактора подают36,14 г/ч пропилена, 31,32 г/ч хлористого водорода, 16,49 г/ч азота, 1 хипяций слой в реакторе поддерживают подачей реагентов. Линейная скорость при этом составля.45 ст 7 см/сек.Продукты реакции после реактора направляют в ловушки, которые охлаждают до - 70 С, где улавливают хлороргацическуо часть отходящих газов и реакционную воду. Хлорнстый водород, избыток цропилена, азот и продукты...

Способ получения бромароматическихуглеводородов или их простых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 827471

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Большакова, Меркушев

МПК: C07C 17/12, C07C 25/02, C07C 41/22 ...

Метки: бромароматическихуглеводородов, простых, эфиров

...ввести в ароеское ядро два н даже трц атомапри комнатной температуре.ема реакции;Редактор Н, Потапова Корректор О. Гусева Заказ 3007 Тирам 448 Изд, ЛЪ 288 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата .Ыособлисполкома 3П р и м р 1. Бромбензол,В плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл, снабженную магнитной ме(палкой, помсща(от 20 мл бензола (бен зол взят в избытке), 1,02 мл (0,02 М) брома, 8,6 г (0,02 М) фенилиодозотрифтор ацетата, 15 мл СС 14. Реакционную смесь выдерживают при комнатной тсмпературс 1,5 ч, затем проводят разгонку смесей при нормальном давлении, Собирают фракцию, кипящу(о при 164 - 182 С. Вес...

Способ получения стиролхлоргидрина

Загрузка...

Номер патента: 827473

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Бикбулатов, Канаев, Мухутдинов

МПК: C07C 29/66

Метки: стиролхлоргидрина

...счет сокращения продолжительности, замены дорогосгоящих гипохлорита кальция и азотной кислоты дешевыми хлором и щелочными агентами, а также проведения процесса в непрерывном режиме. Поставленная цель достигается спосооом ш)лучения стиролхлоргидриня путем взаимодеиствия водой эмульсии стирола с водным раствором хлорноватистой кис. лоты, отличительной особенностью которого является то, что процесс ведут в реакторе интенсивного персмешивания с рециркуляцией реакционной массы в раствор хлорноватистой кислоты при соотношении 1: 10 - 22 и диспергированием стирола в рециркулирующей реакционной массе до размера частиц 1 в 1 мкм.Спосоо с)существляют следующим образом. 5 )10 15 20 95 30 35 40 45 11 а взаимодействие со стиролом одю. нрсмснно подают...

Способ разделения смеси вода-триметилкарбинол

Загрузка...

Номер патента: 827474

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Алекперова, Алимарданов, Саркисян

МПК: C07C 29/76

Метки: вода-триметилкарбинол, разделения, смеси

...проведения процесса без ультразвука.Г 1 р и м е р 1, Смесь вода-тримстилкар бино.п, содержащую 5 вес, % триметилкарбинола, под давлением карбинола, под даленпем 30 атм подают в мембранный модуль, в котором помещена мембрана (сшитая) из ацетометакрилата целлюлозы. Концентрация триметилкарбинола г, фильтрате (пермеате) 0,85%, степень задержания 83%, Производительность мемб.раны 85 л/м 2 сут.П р и м е р 2, Смесь вода-тримстилкарбинол, содержащую 50 вес. % триметилкарбинола, под давлением 60 атм подают в мембранный модуль, в котором помещена мембрана из ацетометакрилата целлюлозы, Концентрация триметилкарбинола в фильтрате 0,45 вес. %, степень задержа.- ния 91%. Производительность мембраны120 л/м сут. Пример 3. Смесь в инол, содержащую 7...

Способ получения алициклических -кетоацеталей

Загрузка...

Номер патента: 827475

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Кругликова, Макин, Тагиров

МПК: C07C 43/305

Метки: алициклических, кетоацеталей

...- элиминированиямолекулы спирта с образованием 2-(алкоксиметилен)- циклоалканона (см. примерМо 5),П р и м е р 1, Диэтилацеталь 2-формилциклогексанона.К 42,9 г (0,29 моль) этилового эфира ортомуравьиной кислоты в 197 мл 10%-ногораствора хлористого цинка в этилацетатемедленно прибавляют 50 г (0,29 моль) 1 триметилсилилокси-циклогексена, Выдерживают реакционную смесь 12 ч при 15 -25 С, Катализатор нейтрализуют насыщенным раствором соды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром. Органический слой маточника сушат сульфатоммагния, После отгонки растворителя, остаток перегоняют в вакууме. Получают 52,8 гдиэтилацеталя 2-формилциклогексанона,Выход 81%, т, кип, 65 - 66/0,1 мм рт, стйр 1,4512, ИК, см - . 1735 (чс=о).Найдено, /0. С...

Способ получения -цианпропионовогоальдегида и его диметилацеталя

Загрузка...

Номер патента: 827476

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Дельник, Кацнельсон, Левин

МПК: C07C 45/50

Метки: диметилацеталя, цианпропионовогоальдегида

...равнос 1,1:1,1:1, температура на первой стадии 110 С, на второй 110 в 1 С, давление 300 атм.Смесь жидкости и газа нспосредственно из первого реактора направляется во второй. Изменяя величину подачи газожидко827476 дстпой смеси (при сохранении указанных соотношений между компонентами), получа 1 от глубины прс 1 зращения акрилонитрн. ла в первом реакторе от 40 до 75 вв, В указанном диапазоне конвсрсий в первом реакторе Оощая сслективность п 1)оцссса составляет 86 прп 100-по конверсии ак рплонитрила,Результаты этого п послсду 1 ощих примеров приведен.1 в таолипс. Конвср.сия ак. рилонтрила в 1 реакторе, % Давление в обоих реакто. рак, ат Сслективносгь процесса,мол %Температура во П реакторе, С Пример 11 р и м ср 2. Аналогично примеру 1,...

Способ получения -метилкротоновогоальдегида

Загрузка...

Номер патента: 827477

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Джулакян, Мартиросян, Мушегян

МПК: C07C 47/21

Метки: метилкротоновогоальдегида

...катализатора осуществляют вакуумнро 25 ваннем до 10 - 20 мм рт. ст. нли инертнымгазом-носителем (11 с, )х)2) с обьемной ско ростью 452 ч - .Первая ступень реактора обеспечиваетобогрев паров диметилэтинилкарбинола дозо 120 С, вторая - контактирование с катаРедактор Н. Потапова Корректор О, Гусева Заказ 3007 Тираж 448 Изд, Юе 288ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3лизатором при соответствующих темпера. турах реакции, Катализат, содержащей целевой продукт - Р-метил кротоновый альдегид, собирают в охлажденном льдом приемнике.Реакцию проводят на катализаторах, обработанных сухим СО или воздухом.Целевой...

Способ получения 13-кетобицикло10, 3, 0 пентадека-112ehob

Загрузка...

Номер патента: 827478

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Захаркин, Прянишников

МПК: C07C 49/613

Метки: 13-кетобицикло10, пентадека-112ehob

...эфиром. Получают 13-кетобицикло15 /10,3,0,пентадека(12) -ен с выходом б%121.Основным недостатком этого способа является применение больших количеств концентрированной серной кислоты.",О Целью изобретения является расширениеуниверсальности способа получения 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека - 1(12) - енов,упрощение выделения целевого продукта,а также устранение отходов, загрязняющих25 окружающую среду,Поставленная цель достигается способомполучения 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека(12)-енов оощей формулы (1).352ого комитетаосква, Ж,Тираж 530 ССР по делам изо аушская наб., д. 4 Подписно етений и открытийаказ 1334/19НПО Поиск пунова, 2 пография, пр,бициклизацией диолов общей формулы (11)ны, гетерогенный катализатор - катионит легко...

Производные олигооксиэтиленовых эфировжирных кислот b качестве противоизносныхприсадок

Загрузка...

Номер патента: 827479

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Берлин, Марценицена, Шерле

МПК: C07C 69/007

Метки: качестве, кислот, олигооксиэтиленовых, производные, противоизносныхприсадок, эфировжирных

...и олсилпентаэтиленгликоля (ОМПр),Реакцию проводят также, как в примере 1, при следующей загрузке исходных реагентов: кислый малеинат олеилпентаэтиленгликоля (ОМ) - 0,0134 моль, пропаргиловый спирт - 0,0316 моль при 4 вес. /о ПТСК и 14 мл толуола, Получают 7,7 г (100/о) продукта,Г 1 ример 4. Натриевая соль кислого малеината лаурилмонаэтиленгликоля(ЛРМН) .0,39 г (0,017 г-ат) металлического натрия растворяют в 25 мл метанола. Полученный таким образом метилат натрия приливают к 11,7 г (0,0168 моль) кислого ма леината лаурилнонаэтиленгликоля (ЛРМ),(с о а х - х счх счхх са:а с ч:а сч сч сч сч ах оО а. с,Я Яо с ж х счсч сч с,1 са о с осчс О О о О С Ох о а аг, о о 2 а о о оас хоа схЕ еаХ а хх сч х са ххр щ хх ссч л -1 сч л 1 о асч 1 а сч сч...

Способ получения гидрохлоридов(+)-или(-)-фенил аминомасляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 827480

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Грачева, Неумывакин, Полевой, Потапов, Сивов

МПК: A61K 31/197, C07B 57/00, C07C 227/32 ...

Метки: аминомасляной, гидрохлоридов(+)-или(-)-фенил, кислоты

...и. соляной кислоты). ;г)тИЛЯЦСтатп)ЯЙ СЛОЙ ОтДЕЛЯЮт, ВОДНЫЙ ЭКС- трагируют два разя этилапетатом.,-.)тилацетат отгоняют в вакууме, Х-карбобе 1- зоксипроизводные (КБЗ-кислоты) кристаллизуют из смеси метанола и воды.Физико-химические свойства М-карбобензоксипроизводпых после кристаллизации приведены в табл, 2,а-Фенилэтиламин может быть регенсрирован из водного слоя действием едкого патра с последующей экстракцией выделяющегося органического слоя диэтиловым эфиром и перегонкой его в вакууме.Гидролиз Х-карбобензокси-Р-фенилу-аминомасляных кислот проводят кипячением в 4 н, соляной кислоте 13 ч (на 1 г вещества 10 мл кислоты). Смесь после гидролиза экстрагируют эфиром. Водный слой упаривают в вакууме. 4Полученпс гидрохлориды .фенил-...

Способ получения 2-4-(4-хлор-бензоиламиноэтил)-фенокси-2 метил-пропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 828962

Опубликовано: 07.05.1981

Автор: Петер

МПК: A61K 31/196, A61P 3/06, C07C 233/53 ...

Метки: 2-4-(4-хлор-бензоиламиноэтил)-фенокси-2, кислоты, метил-пропионовой

...моля) Х- (4-хлорбензоил) -тирамина в 4,6 л ацетона прибавляют при температуре суспензии 10 - 15 С 560 г (14 молей) порошка гидроокиси натрия, при этом температура в реакционной смеси возрастает до 25 - 28 С. Затем в течение 4 ч прибавляют по каплям 520 г (4,356 молей) хлороформа таким образом, чтобы при одновременном охлаждении снаружи проточной водой температура в реакционной смеси поддерживалась на уровне 35 - 37 С, Перемешивают 30 мин при 35 - 37 С, нагревают затем 2,5 ч при дефлегмации и затем оставляют при 20 С до следующего утра.Максимально возможно отгоняют ацетон под разрежением, создаваемым водоструйным насосом, обрабатывают кашеобразный осадок при 20 С 8,7 л воды, хорошо перемешивают 15 мин, прибавляют 600 мл ацетона,...

Способ получения -три-метил-фенилиндана

Загрузка...

Номер патента: 829606

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Моисеева, Попов

МПК: C07C 15/20

Метки: три-метил-фенилиндана

...ядами биоочист4. 829606 Ы -метилстнрола и 16,0 г триметил"стирала, остальное - ТМФИ. Выход99,6,Непрореагировавший с,-метилстирол и триметилстирол объединяют,смешивают с 30,0 г нитробензола иподают на сульфокатионит при 80 Сна 2,5 ч. Получают 34,3 г ТМФИ. Выход ТМФИ 99,6 на загруженный с-метилстирол. П р и м е р 2. Получают триметилфенилиндан по примеру 1, заменив КРСПТна 35,0 г сульфокатионита КУ, нитробензол - на 45,0 г нитраметана (содержание в шихте 30,0 об.), свежеперегнанный с-ме тилстирол - на 62,9 г "технического" ,с, -метилстирола, содержащего в сумме 28,0 мас. других жирно-ароматических углеводородов. Получают818,0 г ТМФИ, выход которого 95,2 на загруженный с.-метилстирол,В таблице приведены результаты синтеза ТМФИ с...

Способ управления процессомхлорирования

Загрузка...

Номер патента: 829607

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Васильев, Лернер, Лучев, Мельникова, Мохов, Постников, Ромм, Сонин

МПК: C07C 17/013, G05D 27/00

Метки: процессомхлорирования

...потока при максимально 20 возможной степени преврашения хлора в хлористый воцороц.При далы ейшем увеличении параметра управления плотность абгазов или не изменяется (кривая А ), поскольку не ме няется их состав, так .как достигнута управления в ту и другую сторону от егооптимального значения, т. е, от значения,соответствующего точке В При этомпри уменьшении параметра управленияплотность абгазов должна возрасти, апри увеличении остаться без измененияили также возрасти, Такое периодическое покачивание необхоцимо для того,чтобы при возможном смещении точкиэкстремума в системе сразу же началсяпоиск и найдено новое ее положение. Операция поиска- может быть осуществленавручную или с помощью серийно выпускаемого промышленного автоматического...

Способ выделения метанола

Загрузка...

Номер патента: 829608

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Булгакова, Григорянц, Дашдамиров, Демаков, Зиновьева, Лапшов, Попов, Халиф, Юдин

МПК: C07C 31/04

Метки: выделения, метанола

...предлагаемого способа позволяет упростить процесс засчет снижения содержания метанола 2 О в кубовом остатке до 0,033 весП р и м е р 1. 100 кг/ч водногометанольно-солевого раствора с содержанием метанола 25 вес. и солей260 г/л подают н качестве сырья виспаритель. Туда же подают 37 кг/чводы из куба ректификационной колонны. При 102 С из испарителя отгоня-.ют 62 кг/ч паров воды и метанола,которые разделяют в ректификационной 30 колонне при температуре вверху ко829608 ного солевого раствора, содержание метанола в водном солевом растворе 0,033 вес.Ъ.В примерах 2-7 процесс проводят аналогично. Результаты приведены в таблице. лонны 83-84 ОС, внизу колонны 110"С. Наверх колонны для орошения подают 50 кг/ч метанола (Флегмовое число 2).Получают 75...

Способ получения фенола ип-изопропенилфенола

Загрузка...

Номер патента: 829610

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Верховская, Выставкина, Даровских, Заворотов, Мещеряков, Минаев, Хчеян

МПК: C07C 39/00

Метки: ип-изопропенилфенола, фенола

...2. На крекинг подается 22,45 кг/ч откоаов производства лифенилолп ропана, содержа ших О, 01 вес.% гид роокиси натрия, Скорость циркуляции реакционной массы 200 кг/ч. Крекинг провоцят при 150 С и давлении 5,5 атм. Из реакционной массы крекинга согласноОпримеру 1 при 190 С и остаточном цавлелении 10 мм рт. ст. выделяют целевые процукты в виде дистиплята Выхоц дистиллята 17;85 кг/ч или 79,5 вес,% от количества подаваемых откоцов, Состав дистиллята %: фепол 69,5; И -иэопропенилфенол 1 6,8; о, И -изомер дифениололпропана 5, 6; И, И-изомер дифенилолпропана 8,1.Конверсия изомеров дифенилолпропана, содержащикся в откодах производства, составляет,%: О, О-изомера 100; О, И -иэомера .60,0; И, И -изомера 87,2.Из системы выводят на уничтожение 4,60...

Способ получения -метилбензилфенолов

Загрузка...

Номер патента: 829611

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Колесниченко, Курашев, Машин, Романовский

МПК: C07C 39/06

Метки: метилбензилфенолов

...каталиоэата 95,3, кокса 4,1 и.остальное подбери. Выделение сС-метилбензилфенолов осуществляется разгонкой продуктов реакции на ректификационной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок, При этом получают, % от теоретического: 4-.-метилбензил) фенол (4- аСМБФ), чистотой П р и м е р 5, В реактор проточного типа помещают 30 г шарикового З 5 катализатора АШНЦ-З, пропускают смесь аммиака и паров воды (90 мол.В аммиака) при 250 ОС, затем подают смесь фенола и стирола, содержащую 1124 г фенола и 309 г стирола в растворе 40 бензола .(348 г), мольное соотношение фенол:стирол:бензол 4;1:1,5, с объемной скоростью 3,5 ч " , при 250 С. Процесс ведут 20 ч. Получают 550 г продуктов реакции 8,1 вес.Ъ кокса. После разгонки продуктов реакции...

Способ получения -моно илитриаллилового эфира глицерина

Загрузка...

Номер патента: 829612

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Воронина, Фомина

МПК: C07C 43/14

Метки: глицерина, илитриаллилового, моно, эфира

...используют диметилсульфоксид или диметилформамид.При этом достигают увеличение скорости протекания процесса, более полногорасходования взятого спирта и увеличевыхода целевого продукта,Продолжительность процесса составляет 10-11 ч,Предлагаемый способ позволяет увеличить выход сЬ моноаллилового эфира до65-83%, триаллилового эфира до 82%.При этом упрощается процесс за счет исключения водной щелочи при получениио-моноаллилового эфира, а также металлического натрия и сокращение стадийностипри синтезе триалпилового эфира.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой с гидравлическимзатвором, обратным холодильником и термометром, помещают 36,5 мл (0,5 моль)глицерина, 87 мл (1 моль) аллилбромида,.0,25. г-атома. меди и 200 мл ДМФА...

Способ получения ароматическихоксиальдегидов

Загрузка...

Номер патента: 829613

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Воронцова, Гершанов, Толстиков, Туктарова

МПК: C07C 47/56

Метки: ароматическихоксиальдегидов

...моль(94 г) фенола, 1 моль (145 г) гек саметилтриаминометана, 300 мл этилового спирта кипятят 3,5 ч. Потом добавляют 100 мл воды и кипятят смесь Синтез протекает по следующемууравнению реакции: дополнительно 1,5 ч до прекращения выделения диалкиламина. Реакционную смесь перегоняют с водяным паром. Выход целевого продукта - салицилового альдегида 118 г (96,72).В табл. 1 представлено получение других ароматических оксиальдегидов в условиях примера 1 с использованием других алкилфенолов и гексаалкилтриаминометанов.Для получения гомогенной массы берут произвольное количество спиртаАналогичным образом вступают в реакцию и другие пространственно замещенные алкилфенолы (см, таблицу 2)Как видно из опытных данных синтез оксиальдегидов проводят не...

Способ получения о-акрилоилокси-бензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 829614

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Абзаева, Анненкова, Воронков

МПК: C07C 59/58

Метки: кислоты, о-акрилоилокси-бензойной

...ч при50 С, затем через нее в течение 2 чпропускают газообразный хлористый водород. Поспе охпаждения до комнатной температуры смесь фипьтруют и отгоняют бен зол под уменьшенным давпением. Твердыйостаток перекристаппизовывают иэ бензопа, промывают гептаном. Выход продукта6,03 г (63,5%),Найдено, %; С 62,93 Н 3,79, 40Сто Н 80 ФВычиспено, %: С 62,5 Н 4,16.П р и м е р 3. К суспензии 7,93 г(0,049 моль) салиципата натрия, 0,018 ггидрохинона в 10 мл бензоца добавляют" 45при перемешивании в течение 5 мин раствор 4,56 г (0,05 моль) хлоргидрата акриловой киспоты в 10 мп бензопа. Смесьнагревают при перемешивании.5 ч при50 оС, затем через нее в течение 3 ч 50пропускают газообразный хпористый водород. далее анапогично примеру 1. Выходпродукта 6,61 г...