Способ получения аминов или их солей

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз СоветскихСоциал истицескихРеспублик 61) ополни ный к патенту//А осудврственный комитетСовета Министров СССРпо делам нзооретеннйн открытий(72) Авторы изобретени Иностр апьман Харшаньи,Дьюла Папи, ДеженцыЛасло СекКорбонитш ш, Гергепь ХейПал Киш предприятие еш ВедьесетНР) Термекек Дьяра РТ 1) Заяви ИНОВ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ(54) СПОС ОЛУЧЕН Изобретение относится к спос пучения новых, не описанных в и туре аминов ипи их соней, которь дают биологической активностью найти применение в медицине. Известно получение простых э из спиртов под действием минера кислот 11,Цепью предлагаемого изобрете является синтез новых соединени ширяющих арсенап средств воздейбу поипи их солей, заключающийся в томчто соединение общей формулы итерате обпаи могут-М - СН - СНиропьнь А В 1 тгде Ас А и В имею вышеуказаннь начени 1 О подвергают перегругазообразного хлористоганическом растворитеот комнатной до темпереакционной среды.15 В качестве органич й, расствия пировке с помощьюго водорода в оре при температуреатуры.кипения тигаетс вестной описыва общей ф акции.тся ког астворино зтипчто в мупь пьзуют преимуществе цетат. Про еакционную с про ак,месь,миносп орая образовала формулы- СН - СН - МН - Щ. реакци 20 где Ас - бензоипгруппдвумя ипи тремя низшими ами; АиВ ащищеннапкоксигрупк-мн-(сн,) вместе образую 3-7 атомами уг и гапогенида кислоты в присутс ства для связывания кислоты (н ии с прициклоапкилерода,ппу а живой организм,Поставленная цель д обом, основанным на и Согласно изобретени пособ получения амино/А 3 ЦНИИПИ Заказ 4705 Тираж 559 Подписное филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 мер, триэтипамина) в инертном органическом растворителе и которая содержитсоответствующий амид кислоты общейформулы П пропускают соляную кислоту.В этилацетатной среде соль соответствую 5щего эфироснования общей формулы 1чаще всего осаждается в кристаллическойформе.Целевой продукт выделяют либо в свободной форме, либо в виде соли, испопь Озуя дпя этого такие кислоты, как например соляная,Пример 1.А. В 50 мл абсолютированного пиридинарастворяют 4,3 гциклогексиламиноэтанолаи 3,04 г триэтиламина. При перемешианииОпри 25-30 С прикапывают раствор 6,92 г3,4,5-триметоксибензоилхлорида в 20 млабсолютированного пиридина. Реакционнуюсмесь перемешивают при 50 С в течеОние 3 ч затем концентрируют в вакууме. Остаток извлекают хлороформом, Хпороформный раствор промывают водой,сушат сульфатом натрия и опять концентрируют. Остаток после обесцвечивания спомощью активированного угля перекристалпизовывают из изопропипового эфира.Получающийся амид И -2-гидроксиэтип- -циклогексил,4, 5-триметоксибензойной кислоты плавится при 125-128 С,о Вычислено,%; С 64,07;Н 8,067Я 4,15. Найдено, %: С 64,95; Н 8,04; Н 4,25, З 5Б. 1 г амида Я -2-гидроксиэтип,4,5- -триметоксибензойной кислоты растворяют в 20 мп абсопютированного этилацетата, затем насыщают газом хлористого водорода и кипятят на водяной бане с обрат О ной фпегмой в течение часа. Выпавшие в осадок белые кристаллы отсасывают. Получают 0,75 г Я -2-гидроксиэтип цикпогексипамино,4,5-триметоксибензоат гидрохлорида.45П р и м е р 2. 2,86 г цикпогексипаминоэтанопа и 2,02 г триэтиламина растворяют в 30 мп абсопютированного этипацетата. При перемешивании и кипении прикапывают раствор 4,6 г 3,4,5- -триметоксибензоипхлорида в 20 мп абсопютированного этипацетата. Реакционную смесь кипятят с обратной флегмой в течение 2 ч, после охлаждения фильтруют осадок и промывают этипацетатом. Этипацетатный раствор насыщают газом хлористого водорода.Затем кипятят в течение 1 ч с обратной флегмой, При охлаждении выпадают в осадок белые кристаллы. Получают Я -2-гидроксиэтилциклогексиламино- -3,4,5-триметоксибензоатгидрохпоридОУ т. пл. 208-210 С. формула изобретения 1, Способ попучения аминов обшейформулым-о - сн,-сн -мн-еагы Ас - бензоипгруппа замешенная двумя или тремя низшими алкоксигруппами;А и В вместе образуют циклоалкилгруппу с 3-7 атомами углерода,ипи их солей, о т и и ч а ю щ и йс я тем, что соединение обшей формулы где Ас, А и В имеют вышеуказанныезначения,подвергают перегруппировке с помощьюгазообразного хлористого водорода в органическом растворителе при температуреот комнатной до температуры кипенияреакционной среды с последующим выделением целевого продукта в свободном видеипи в виде соли.2, Способ по и, 1 о т и и ч а юУш и й с я тем, что в качестве органического растворителя используют этилацетат.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Бюлер К., Пирсон Д. Органическиесинтезы, М., "Мир", 1970, ч, 1,с, 342-343,