C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 270

Способ получения гемимеллитовой

Загрузка...

Номер патента: 380638

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Институт, Соболева, Чист

МПК: C07C 51/31, C07C 63/307

Метки: гемимеллитовой

...мешалку и фиксируют время начала опыта. Температуру внутри жидкой фазы за меряют хромель-копелевой термопарой; регулируют температуру с помощью ЭПВ 2-02. По окончании опыта перекрывают вентили на входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают до 30 С, сбрасывают избыточное давление и выгружают продукты окисления.После фильтрования оксидат подкисляютдо рН 1,5 - 2,0; при этом образующаяся в ходе окисления аценафтена и аценафтенхинона нафталевая ,кислота выпадает в осадок, а 15 гемимеллитовая кислота остается в кисломрастворе, из которого ее экстрагируют диэтиловым эфиром.Пример 1. В автоклав загружают 5 гаценафтена, 100 мл воды и 5,45 г КОН (нз расчета 3 моль КОН на 1 лсо.гь аценафтена).Температура опыта 225 С, давление 70 - 75 атм, расход...

Способ получения ароматических нитросоединений

Загрузка...

Номер патента: 380639

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Клейн, Козлов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: ароматических, нитросоединений

...путем нитрации ароматических соединений в паровой фазе. Однако выход целевых продуктов при этом невысок. Использовать полифосфорную кислоту в качестве катализатора в процессе парофазного 2 нитрования нельзя из-за физических свойств последней. Хотя активная окись алюминия является катализатором этого процесса, нанесение на нее полифосфорной кислоты (содержащей 82 - 84% Ра 05) в количестве до 50% от веса А 1 О, позволяет повысить выход нитробензола в аналогичных условиях в 2 - 3 раза. Динитробензол (по данным газожидкостной хроматографии) в этих условиях не образуется, а нитрофенолы образуются в количестве 0,018 - 0,02 г/,г нитробензола, что намного ниже, чем при обычном нитровании бензола нитрующей смесью.П р и м е р. Катализатор...

Ан ссср

Загрузка...

Номер патента: 380640

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 217/90

Метки: ссср

...эфира известным способом, Целевой пролукт выделяют известными приемами. Выход ло 66%.Полученный по предлагаемому сносом. продукт не содержит примесей ди- и тстраамннопронзводных лифенилового эфира, близких по сво 1 ствам к основному продукту.Использование 4-ампнофенола позволяет расцпр;1 ть сырьевую базу лля снгггеза 3,4,4- триаминолифеннлового эфира и удешевить его. Пример42 1 ьг уксуснкипении (135лаждают доводы со льдпромывают в380640 П р е д м е т,и з о б р е т е н и я Составитель М. Меркулова Техред Т, Миронова Корректор Е. Талалаева Редактор 3, Горбунова Заказ 386/172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. Фил,...

Способ получения производных нафталин-2, 3, 6, 7 тетракарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 380641

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ковшев, Лукь

МПК: C07C 253/30, C07C 255/52

Метки: кислоты, нафталин-2, производных, тетракарбоновой

...%: Вг 67,77; Х 5,94.Раствор 1,00 г (0,00212 лго.гь) 4,5-бис-(дибромметил) -фталонитрила, 0,3 г (0,003 лголь)малеинового ангидрида и 1,8 г (0,012 лтоль)йодистого натрия в 25 лтл диметилформамидаперемешивают 4 час при 75 - 85 С, охлаждают,выливают в 100 лгл воды, обрабатывают бисульфитом натрия для удаления образовавшегося в ходе реакции йода, фильтругот, переосаждают соляной кислотой из водного аммиака и получают 0,36 г (64%) 6,7-дицианнафталин,3-дикарбоновой кислоты, которая неплавится до 350 С.Найдено, %: 1 ч О,С;Н т,0;.Вычислено, оо. Х 1380641 Составитель О, Казенас Техред Е. Борисова Редактор Т. Шаргвнова Корректор И, Божко Заказ 2084/3 Изд.504 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий прн...

Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2 сульфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 380642

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 309/04, C07C 323/65

Метки: 1-меркаптопропанол-2, кислоты, натриевой, соли, сульфоновой

...натрия и сероводорода, а также особые условия работы при использовании сероводорода.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу натриевую соль 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты подвергают действию тномочевипы, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.Выход целевого продукта 60% .П р и м е р. В колбу емкостью 100 я.г, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 10,7 г 92%-ной нли 9,85 г 100 ф,-ной (0,05 гноль) натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновои кислоты, 3,8 г (0,05 поль) тпомочевины и 25 лчл воды. Реакционную массу нагревают при перемешнвании 5 до кипения (103 - 104 С) и при этой температ ре продолжают реакцию еще в течение 24 час. После охлаждения к полученному раствору...

Способ выделения 4и п-флуорантенсульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 380643

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 303/44, C07C 309/38

Метки: выделения, п-флуорантенсульфокислот

...соль 11-флуорацтецсульфокцслоты с чистотой 82 - 85%. Обшцц выход 90,0 (от содержания цзомеров в сульфомассе). Дальнейшую очистку полученных веществ проводят известными методами.П р н м е р 1. 10,1 г флуорацтеца в 50 лг г хлороформа сульфируют прц - 15 С смесью 5,82 г СЯО,Н и 20 лг.г СНС 1;, разлагают 100 лл горячей воды, удаляют хлороформ, прибавляют 5 .ил дцэтплового эфира ц нейтрализуют концентрированным аммиаком. Через 4 час осадок аммоццевой соли 4-флуорантенсульфокислоты (5,1 г) отфильтровывают, Маточццк разбавляют водоц вдвое ц одно380843 Пр ед м ет и з обретен и я Составители Т, Титова Тсхрсд Т, Миронова Коррскор Е. Денисова Редактор Т, Шарганова 3 к аз 386,То Изд. М 537 Тирак о 3 ПодппсносИИП 1 Комитета по делам изобретений...

Способ получения 3, 4, 4-триаминодифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 380644

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андреева, Вител, Изынеев, Марков

МПК: C07C 315/04, C07C 317/36

Метки: 4-триаминодифенилсульфона

...перемешцваццц; давле: че В реакторе при этом возрастает до 80 ат.гг. После охлаждения реактора продукты "еякгггц выгружают, фгпьтругэт ца вороггке Бюхнера и промывают водой, Осадэк растворяют в 10%-ном растворе соляной к:гслоты црц кипячении и горяч;ш соляцокцслый раствор 3-гг итро,4-ди а мццодц фен гпсульфопя фильтруют от непрореягцровавшего цсходцогэ дпхлорпродукта. Охляжденньш до комнатной температуры фцльтрат цейтралцз, ют 2 Г/;- ным раствором аммиака до рН 7, осадок тщательно промызают водой до полцэго "счезновеция ионов хлора в фцльтрате и сушат в сушильном шкафу при 105 С. Выход продукта 55%; содержание ОсновОго ВещестВя 95%; т. пл. 220 С. Продукт раствэрцм в этацоле, диметилфэрмамиде, частишо растворим в горячей воде, це...

Способ получения диалкилдисульфидов

Загрузка...

Номер патента: 380645

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 319/22, C07C 321/14

Метки: диалкилдисульфидов

...или диметилсульфоксид.Выход целевого продукта достигает 70% . П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 19,5 г безводного сульфида натрия 150 игл диметилформамида (ДМФА) и содержимое колбы перемешивают при нагревании (80 - 90 С) до полного растворения сульфида; при этом раствор приобретает светло-зеленую окраску. Затем небольшими порциями добавляют серу; раствор окрашивается в темно-зеленый цвет. Когда температура в колбе достигнет комнатной, прибавляют по каплям 71 г йодистого метила.По окончании добавления последнего окраскараствора полностью исчезает, после чего со 5 держимое колбы отфильтровывают от йодистого натрия, продукт отмывают...

Способ получения серусодержащих экранированных

Загрузка...

Номер патента: 380646

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 319/14, C07C 323/13

Метки: серусодержащих, экранированных

...калия или тиомочевиной.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве алкилирующих средств используют 2,6-замещенные аминометильные производные и-крезола или 2,4,6-замещенные аминометильные производимые фенола, при взаимодействии которых с тиофенолом отщепляется вторичный амин и вместо аминогруппы присоединяется фенилмеркаптогруппа. По предлагаемому способу серусодержащнеэкранированные фецолы общей формулы получают взаимодействием соответствующего фенольцого основания Чанниха, например 2.6- 20 ди-(этиламцнометнл) -4-5 тетилфецола, с тцофенолом с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.,4температуре в течение 5 час. Образовавшиеся кристаллы очищают перекристаллизацией из гексана.Характеристика...

Способ получения «-меркаптоацетофенона

Загрузка...

Номер патента: 380647

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Костюковский, Павлова

МПК: C07C 319/02, C07C 323/22

Метки: «-меркаптоацетофенона

...20 - 27/,. Недостатками такого способа являются не- И обходимость защиты аппаратуры от коррозии и относительно невысокий выход целевого продукта.С целью упрощения процесса,и повышения выхода целевого продукта по предлагае мому способу фенацилхлорид подвергают взаимодействию с тринатрийтиофосфатом в среде водного диметилформамида с последующим разложением полученной 3-(а-фенацил)- монотиофоофорной кислоты при рН 2 - 3. 20Выход целевого продукта 50 - 57%.При мер, К раствору 39,6 г (0,1 люль) двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 300 мл воды медленно при интенсивном перемешивании прибавляют раствор 15,4 г фена цилхлорида в 50 мл диметилформамида, после чего перемешивание продолжают еще в течение 15 мин. Слегка мутный раствор...

Способ получения хлормеркаптофенолов

Загрузка...

Номер патента: 380648

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вторы

МПК: C07C 319/02, C07C 323/20

Метки: хлормеркаптофенолов

...от известного осугцествляется в одну стадию, без выделения промежуточного продукта - 1, 3, 4- трихлорбензо,3-оксатиол-опа.Г 1 р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают раствор 20 г 2, 4, 5-трихлорфенола в 100 игл СС 14 добавляют 3 г АСз и затем при перемешнвации и 60 С в течение 30 лгин приливают раствор 6,85 г ЯзСа в 10 лгл СС 1,. Реакция сопровождается бурным выделением НС 1. После прибавления всей хлористой серы температуру реакцпогшой смеси повышают до 78 С и выдерживают смесь 5 час, Затем прибавляют 8 г порошковой серы и выдерживают смесь при 80 С еще 5 час. Далее реакционную массу охлаждают и отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 100 лг,г 15...

Способ получения гуанидидов фуранкарбоновых или тетрагидрофуранкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 380651

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Саратовский

МПК: C07C 277/08, C07D 307/24, C07D 307/60 ...

Метки: гуанидидов, кислот, тетрагидрофуранкарбоновых, фуранкарбоновых

...бецзола, охлаждаот ц дополнительно выделяют 0,3 г фуроил-гуаццдцца. Общий выход 3,2 г (60% в расчете ца эфир фурац-карбоцовой кисло ты), т, пл. 174,5 - 176,5 С (цз абсолютногоспирта).П р ц м е р 2. 5-Метилфуроцл-гуаццдцц.К спиртовому раствору гуаццдцца, прцготовлсшитму по примеру 1 а цз 7,45 г (0,078 лтоль) 30 солянокислого гуаццдцца, 1,86 г (0,08 лоль),380651 Предмет изобретения Составитеаь 3. Латьгиова Корректор А, Дзесова Тсхрсд Т. Курилко Редактор 3. Горбунова Заказ 2097/1 Изд.500 Ти 1)ак 523 ПодписноеЦНИИ 11 И Когиитста по делами изоорстепий и открытий при Совете Министров СССР51 осква, М,-35, Рарпскаи наб, д. 4/5 Типорафии, пр. Сапунова, 2 натрия и 36 мл аосолютного спирта, приливают 8,8 г (0,057 моль) этнлоього эфира...

Способ получения тетраметил-я-кватерфенила

Загрузка...

Номер патента: 380682

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кавырзина, Цветкова

МПК: C07C 15/50, C09K 11/06

Метки: тетраметил-я-кватерфенила

...производных кватерфецилов является все же низкая пх Зо растворимость в органических растворителя. Заместители в орто- и мета-полохсении в большей мере повышают растворимость. Однако заместители в орто-положении в дву соседних фенильцых кольцах вследствие пространственных затруднений могут нарушить копланарность кватерфенила, что,приводит к снижешпо квантового выода флуоресцецции и смешению спектров в коротковолцовую оол асть.Предлагается способ получения новысоединений - тетраметил-и-кватерфенила - 2, 5, 2", 5-тетраметил-кватерфенила взаимодействием йодпараксилола с дпйодбифецилом по реакции Ульмаца с последуюгцим выделением целевого продукта известными приемами. Целевой продукт обладает высокой растворимостью в органических...

381214

Загрузка...

Номер патента: 381214

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 25/18

Метки: 381214

...Р 51,61.Вычислено, о/,; С 46,53; Н 1,95; Р 51,52.Продукт подвергают хроматографическому анализу. Показано, что он содержит приблизительно равные количества ггис- и транс+ фтор-а,р-бис(трифторметил) -стирола. Масло разделяют методом препаративной ГЖХ с ис 38121410 25 пользованием фторсилцкоца. Получают в виде бесцветного масла СГз, СРз-транс-цзомер, т. кип. 60 - 61 С (40 мм рт. ст.), поз 1,3990: ИК: (жидкость) 5,88 мк (С=СР); УФ: Х 41 ааР 223 ммк (е 3300); ЯМР; Р 1 о (СС 1 зР) б 63,4 м. д. (дублет, 1=25 Н разделенный в квартеты, 1=2 Н, а=СРз) 66,7 м. д, (дублет, 1=7 Н разделенный на квартеты, 1=2 Н, 13=СРз) и 115,6 м. д. (квартет, 1=25 Н, в квартеты, 1=7 Н =СГ) и, в виде бесцветной жидкости, СРз,СГз-ггис-изомер, т. кип. 67 - 68 С (40...

381215

Загрузка...

Номер патента: 381215

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Алкоксил, Бутил, Выделением, Галоген, Где, Гексил, Гидролизе, Заключаетс, Изопропил, Меток, Могут, Мол, Наир, Например, Нического, Полуацетали, Последующим, Пропил, Разложением, Серной, Соли, Сульфурил, Щелочным, Этил

МПК: C07C 51/00, C07C 59/48

Метки: 381215

...210 г (56%) бис-(г-бромфенил)-уксусной кислоты, т. пл, 184 С. В колбу на 750 мл помещают 185 г (0,5 моль) бис-(и-бромфенил) -уксусной кислоты, 100 м,г четыреххлористого углерода и 82,5 г (0,6 моль) треххлористого фосфора, при перемешивании нагревают с обратным холодильником до слабого кипения (72 С), в течение 40 мин прибавляют 192 г (1,2 моль) брома и кипятят 12 час с обратным холодильником. Затем в течение 10 мин прибавляют 200 мл воды, охлаждают до 40 С, переносят в сулвфатор на 2,5 л и при неремешивании в течение 15 мин прибавляют 813 г 30%-ного едкого натра. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником, отгоняя четыреххлористый углерод, нагревают 1 час при перемешивании с обратным холодильником до осаждения натриевой соли...

381216

Загрузка...

Номер патента: 381216

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 215/08

Метки: 381216

...комплексного соединения в диапазоне 6 - 13 л 1 к отличается от ИК-спектраотдельных компонентов комплекса. Так, например, отсутствуют полосы поглощения при5 8;81 и 855 лгк,При мол ьном соном и аминоспиртоноизопропанолом,381216 Составитель И. Гудкова Корректор Н. Аук Техред Т. Миронова Редактор Т. Шаргановг Заказ 2029/17 Изд.536 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 комплексного соединения отличается от УФ- спектров его компонентов.Сравнивая УФ-спектр водного раствора, содержащего 0,5 моль диметиламиноизопропанола и 0,022 моль инозина, при рН 10,0 (буфер 0,5 М 1 х 1 азНРО 4 - КОН) с УФ-спектром раствора, не...

Способ получения замещенных 0-анилинофенилэтиловых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 381217

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Рудольф

МПК: C07C 215/58

Метки: 0-анилинофенилэтиловых, замещенных, спиртов

...над сульфатом натрия и выпаривают досуха при 0,1 мм рт. ст. Остаток выкристаллизовывают из смеси диэтилового и петролейного эфиров.1-(2,6-Ксилил) - индол,3-дион имеет т. пл, 157 в 1 С.д) К раствору из 3 г 1-(2,6-Ксплил)-ипдол,3-диона в 20 мл смеси диэтиленгликоль - монометиловый эфир добавляют 1,56 г гидразингидрата и раствор нагревают. Через 15 мин вводят 1,34 г распыленной гидроокиси калия. Раствор на масляной ванне медленно нагревают до 150 С и в течение 1 час нагревают при этой температуре, Затем для охлаждения раствор выливают на лед.Полученную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор отделяют и два раза экстрагируют 2 н, раствором карбоната натрия. Растворы карбоната натрия...

Способ получения оптического или рацелического 1-

Загрузка...

Номер патента: 381218

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Иностранцы, Карл

МПК: C07C 217/32

Метки: оптического, рацелического

...относится к сп ния не описанного в литерату эфира аминопропанола или его рые могут найти применение в зиологически активных веществ тической промышленности.Известен способ получения о ров а-нафтола обшей формулы где Р, и К - водород или С, -путем обработки а-нафтола сначалагидрином и едкой щелочью, а затемтически м амином с выделениемпродукта в виде хлористоводородноГ 1 редлагается основанный нареакции способ получения оптичесрацемического 1-(2-нитрилофенокси)этиламипопропана формулы ование выделяют вием таких кис- бромистоводородмалеиновая, мощавелевая, оксн - 3-этиламиболее эффективен впю, чем извест-алкила мпнопроКорректор А. Дзесова Редактор 3. Горбунова Заказ 378/1173 Изд. Хе 551 Тираж 523 Подписное ь 1 Н 11 ИПИ Комитета по...

Способ получения меркаптанов

Загрузка...

Номер патента: 381219

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Эдвард

МПК: C07C 319/04, C07C 321/04

Метки: меркаптанов

...н температуры. Оно должно быть достаточным для промотирования реакции, цо це должно быть выше величины, при которой промотор начинает реагировать с образующимся меркаптаном. Обычно количество промотора составляет 0,001 - 1,0 моль на 1 моль исходного олефина, При концентрации промотора в реакционной смеси выше 1,0 моль выход меркаптана резко падает вследствие взаимодействия промотора с меркаптаном.Коли;ество свободно-радикального инициатора зависит от типа инициатора, количества промотора и температуры реакции. В большинстве случаев количество инициатора составляет 0,0001 в ,25 мо.и ца 1 моль олефина.Получение меркаптацов проводят предпочтительно в среде инертного разоавителя, например цасьцценцых алифатических, цикло 381219Таблица...

Способ получения 1, 1, 2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана

Загрузка...

Номер патента: 381656

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баутин, Воробьев, Лившиц, Межерицкий, Олейник, Сажнев

МПК: C07C 19/08

Метки: 1-бром, 2-трифтор, 2-хлорэтана

...проводят в обычном реакторе вытеснения при температуре 150 в 2 С (предпочтительно 180 в 2 С) и нормальном давлении. Объемная скорость бромистого водорода и трцфторхлорэтилена, подаваемых в реактор, составляет 50 в 1 л/л кат. час. Бромцстый водород ц трцфторхлорэтцлец смешивают в эквцмолярном соотношении, илц с небольшим избытком одного цз компонентов (10 - 15% об).10 Выход 1,1,2-трпфтор, 1-бром, 2-хлорэтана потрцфторхлорэтилену составляет 70 - 80%. П р ц м е р. Синтез 1,1,2-трифтор, 1-бром, 2 хлорэтана цз бромцстого водорода и трифтор 15 хлорэтцлена проводят в контактном аппарате,представляющем стеклянную трубку диаметром 30,ии и высотой 250 лотт.Контактный аппарат снабжен нагревательной электрической спиралью и...

Способ получения хлорпроизводных аллильного

Загрузка...

Номер патента: 381657

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 17/08, C07C 21/04

Метки: аллильного, хлорпроизводных

...внутренним диаметром 0,2 л и высотойнасадки 3,5 л (кольца Рашига 16 Х 16 Х 4 лл).Одновременно в нижнюю часть скруббера подается газообразньй хлористый водород со скоростью 2,1 до 2,8 кг/час (скорость газа в 10 нижней чали скруббера 0,02 л/сск, в верхней0 л/сек). Давление в скруббере атмосферное, Выходящая при 20 - 30 С из скруббера реакционная смесь стекает через гидравлический затвор в верхнюю часть реактора-отстойника, 15 п 1 зедстаззляющего собой сосуд емкостью 150 л.Смесь из нижней часги реактора-отстойника направляется на рециркуляцию, а часть ее, в количестве 7 - 9 кг/час выводится через гидраззличсский затвор в качестве продукта.20 Продукт гидрохлорировация содержит 15%изопрена, 25% 2-хлор-метилбутенаи 60% 1-хлор-метилб) т ца....

Способ получения хлорпроизводных адамантана

Загрузка...

Номер патента: 381658

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Викулин, Подхалюзин, Шелков

МПК: C07C 23/18

Метки: адамантана, хлорпроизводных

...смешивают и нагревают; , адамантана 269 С, т, пл. гексахлорэтаца 187 С. Реакция протекает в твердой фазе при температуре нике 120 С, при этом образуется смесь хлорпроизводных адавантана ц тетрахлорэтилен, т. е. получается раствор.Среди хлорпроизводцьх основным компон.нтом являегся моцохлорадамантан. Радиационно-химический выход целевых продуктов за 10 висит от дозы облучения.П р и м е р. В стеклянную ампулу объемом15 мл помещают 0,25 г адамантана и 0,435 г С.С 1 о. После откачки воздуха на вакуумной установке до 10- 10м,е рт. ст. ампулу запаивают, помещают в терм оста тируемую печь и нагревают в течение 5 час. В табл. 1 приведены данные влияния температуры ца выход хлорпроизводцьх при нагревании смеси СюоНо и С"Со.20-%оИв хС 1 х ) С,ИС...

Способ получения дихлорбензолдикарбоновых

Загрузка...

Номер патента: 381659

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Докунихин, Корнюшина, Соколов

МПК: C07C 51/265, C07C 63/68

Метки: дихлорбензолдикарбоновых

...реакционный раствор сливают из колонны, охлаждают, фильтруют, оса док промывают ледяной укл спой кислотойдо общего объема фильтрата и промывной уксусной кислоты 115 лг.г. Осадок сушат. Получают 9,50 г 4,4-дихлоризофталевой кислоты с температурой плавления 280 - 281 С. 8,75 г 25 дихлор-лг-ксилола растворяют в 115 лг,г уксуснокислого фильтрата, полученного от первого окисления, дооавляют катализатор до исходной концецтрации его в первом окислении, загружают в колонну и окисллют с от гонкой разоавленной укл спой кислоты, как381659 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Тскрсд Г, Дворина Корректор Е. Михеева Редактор Э. Шибаева Заказ 2099/3 11 зд. ЛЪ 1519 Тирак 523 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при...

381660

Загрузка...

Номер патента: 381660

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гранжан, Деголсико, Кукса, Мезенцева, Наливайко

МПК: B01D 9/02, C07C 55/14

Метки: 381660

...кристдлт 1 ов в 1,5 - 1,7 рдзд, что приводит к С 1 итке 1 ито потерь при фильТ р дц)1)1 сто П СТ 1)1 гс) ). Тс ТОМ, 1 ТО В )К )11,. СТ В 1 поверхностно-активного Вещества используют оксиэтилнроваипые иа 12 лоло вторичные спирты С 1 о - С 2 о (ВТ), которые могут быть взяты в количестве 0,01 - 0,001 о 1 о от веса раствора.П р и м ср 1. В опытном кристаллиздторс периодического действия при кристаллизации В равных п 1 дравличсских и те)впературных условиях адииииовой кислоты из 50%-ного водного раствора прн дооа)в)ках ВТ)в юол)ичест 1 ве 0; 0,001;0,005 и 0,01 вес. % количество отложившихся Иа ПОВЕРХИОСТ.1 тСПЛОООМЕИД КРИСТс 1 ЛЛОВ СОставило) состветст)ве 1 тно 2,3; 2,0: 1,7; 1)4 кг,.и-,П р и м е р 2. При кристалл)изац,;и...

Способ получения бутилового эфира масляной кислоты или изобутилового эфира изомасляной

Загрузка...

Номер патента: 381661

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Султанов, Хасанова, Шарапов

МПК: C07C 69/24

Метки: бутилового, изобутилового, изомасляной, кислоты, масляной, эфира

...р 2. В реактор загружают 100 лактивированного скелепного цпнкмедного ка 2 о тализатора, что составляет 1 т: д = 5. Изобутпловый спирт пропуокают прп 300 - 325 С,со скоростью 0,8 час- , Выход изобутилового эфира изомасляной кислоты составляет 70 вес. 1. Способ получения бутиловог ляной кислоты илп пзобутилово масляной кислоты нагреванием щпх спиртов прп 225 - 325 С в эфира маса эф 1 ира изосоответствуюпрису тствин Изооретение относится к способу получения сложных бутиловых эфиров масляной и изомасляной кислот, которые находят широкое применение как растворители целлюлозы, синтетических,и природных смол в различных отраслях промышленности,Известен способ получения бутплового эфира масляной кислоты нагреванием при 225 - 325 С бутилового...

Способ получения аммониевых солей, ” содержащих аллильный атол брома

Загрузка...

Номер патента: 381662

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Давт

МПК: C07C 211/62

Метки: аллильный, аммониевых, атол, брома, содержащих, солей

...в реакцию вступал бы только один атом брома с образованием моноаммониевых солей.Целью изобретения является проведение избирательного взаимодействия 1,4-лпбромида с амином с образованием моноаммонневых солей. Достпгаст я это прихтенением растворителей, в которых моноаммонневые соли не растворяются.Спосоо полуение аммониевых солей, со 5 лсртканх алли,нный атот Орома заключается в том, что к эфирному нли углеводородному раствору 1,.1-лноромнла лиенового углеволорола добавляют эквимолекулярное количество третичного амина.1 с К раствору 0,1,огь 1,4-дибромнда диена н150 лгл сухого эфира илн углеводородов С 6 - Со при охлахкленни водой медленно прикапывается 0,1 лго.ь третичного амина. Реакционную смесь оставляют при комнатной тем пературе...

Способ получения ароматических диаминов

Загрузка...

Номер патента: 381663

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гонор, Гушанска, Лев

МПК: C07C 213/02, C07C 217/80

Метки: ароматических, диаминов

...диамицов, содержащих экранированную фецольную структуру, заключаюсцпйся в том, что и-фенилецдиамин или бензилиц подвергают взаимодействию с 3,5-дитретичцобутил-оксибецзилхлоридом.Наличие алкильных радикалов, экрацирующцх фенольный гидроксил, обеспечивает хорошую растворимость полученных соединений в углеводородных средах, а присутствие экранированной фенольной структуры обеспечивает высокие антиокислительные свойства этих соединений.П р и м е р 1. К раствору концентрированной соляной кислоты (250 г) добавляют 90 г параформальдегида с,или формалина в. соответствующем колцчестссе) и 105 г 2,6-дцтретцчцобутцлфецола. Реакссцоццусо массу цаг 1 эеваютдо 50 С ц перемешцвасот прц этоц температурев течение ссесколькцх часов прц непрерывном5...

Способ получения р-арилоксиэтиланилидов

Загрузка...

Номер патента: 381664

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 235/24

Метки: р-арилоксиэтиланилидов

...нагревают с фенолом и уксусным ангидридом при температуре 130 - 150 С с последующим повышением температуры до 220 - 230 С и выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Получение 13- (а-С 1-фецоксиэтил) -ацетанилида.В трехгорлую колбу, снабженную прибором Дина-Старка, термометром и мешалкой, помещагот 13,72 г (0,1 г зголь) Щ-оксиэтггл.анцлцца, 15,31 г (0,15 г гиоль) уксусного ангидрида и 12,8 г (0,1 г,тголь) гг-С 1-фенола.Нагревают 1 час прц температуре 120 - 130 С.5 Затем температуру поднимают до 220 - 230 С,выдерживают 2 час. После охлаждения фракционпруют в вакууме 13- (гг-С-феноксиэтггл)- ацетанилид при 210 - 212 С (4 - 5 лггя), При стоянии продукт закристаллцзовывается.10 Выход 191 г (65,9 огго); т....

Способ получения этиловых эфиров ацилгидразидов

Загрузка...

Номер патента: 381665

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вал, Петюнин

МПК: C07C 241/04, C07C 243/28

Метки: ацилгидразидов, этиловых, эфиров

...дрйз 55 дй )5 Окио тйк)ке всс :И ". 5,Х 5:ОИЛ:СГ О )И Ь М Э ф 5 Р О М К И С, О ТЫ,11 роцсс ведут В раствор" орган)гческого рйст)зО итсл 55, напри)5 ср сне)ртя или В с.5 еск спирта с ацетоном, в присутствии пир)диня. Целсзые продукты выделиот известны)трнемом с выкодом 40 - 945 о,П р ) м с р 1, ЭтилОВыЙ э(1)ир декипили,- рзида щавелевой кислоты.К рдст)ору1,25 й (0,075 .5,)5);иэтиг)ксйлйт В 63,ь Этй;5 олй ри солшО) Ок,.)йждснии ( - 15"С) и энергичном псрсмсшив тини доОйвля)от ПО кяп,ям О; та)кденнь)Й рястор 2,5 г (0,05 о. гидрйзинг 5 др)т в 4 этднола. БВ 5 сел:зноиСя осадок (0,4 г) диг;5 дрдз:- ;я ЦЯВС,)свОЙ )ос,оть ОтфильтрсВ 1)ВЯ)от и нрокмываот спиртом. К спиртиогиу фильтрдту, содер)ойщему этилОВВ)Й эфир Гидрдз)кй ивс- лсвоЙ...

Способ получения тиофенола

Загрузка...

Номер патента: 381666

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гиржев, Гиржева

МПК: C07C 319/02, C07C 321/26

Метки: тиофенола

...образование пооочных продуктов, а также необходимость использования дефицитных продуктов.С целью упрощения технологического процесса предлагается способ получения тиофенола восстановлением дифенилсульфида путем его дистсилляции с каменноугольным маслом с последующим выделением целевого продукта известным спосооом,При осуисествлении данного способа достигается выход 87% и высокая степень чистоты конечного продукта.П р и м е р. В колбу для дистилляции емкостью на 100,ия загружают дифенилдисульфид и обесфенолснное каменноугольное масло с пределами кипения 240 - 310" С в соотношен 1 ш 1: 2. Дистилляцию ведут со скоро стью 2 - -З,я,т в минуту и до температуры паров 240 С, Дистиллят промывают 10%-ным раствором КаОН по стехиометрии к...