C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 420621

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Сибирского, Способ

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 420621

...прпкапывают 256 г (1 г моль)5 сс,Д,Д,Д-тетрахлорэтилбутилсульфида в 200 млметанола и 70 мл уксусцои кислоты. Реакцияэкзотермичцая. Охлаждают ца водяной бане.После обработки, вакуумной разгоцкой выделяют 166,5 г (90%) при т. кцп, =68/2 мм0 рт. ст. и" = 1,5130; сто = 1 1678 ЛИо47,64; ЛИо,47,06.Найдено, %: С 38,31; Я 16,85,Сб 10 С 125.Вычислено, ",: С 1 38,30; Я 17,32,П р и м е р 2. 1-Б тилтио-изопропилтиоацетилец. Смешивают 12 г р,р-дихлорвинилизопропилсульфида, 7,5 мл (6,3 г) ц,-бутилмеркаптапа и 9 г прокаленного едкого кали (избыток 1,2 г). Нагревают при перемешивациив колбе с обратным холодильником при 90 -110 С в течение 4 - 5 час. Затем промываютводой, экстрагируют эфиром, сушат МАМБО,.После отгоцкц растворителя перегоцкоц...

Номер патента: 420622

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Абашев, Лапкин, Сайткулова

МПК: C07C 319/20, C07C 323/22

Метки: р-кетосульфидов

...цинка в органическом растворителе, например в этилацетате,ИК-спектры полученных р-кетосульфидов показывают интенсивное поглощение карбонильной группы в области 1705 - 1725 см -и слабое поглощение С - 5 - связи прц 600 - 700 см - .Предлагаемый способлцеццюи позволяет получать це. с вы ходом 60 - 82%.П р и м е р 1. Синтез 1-(бутилтио) -2-этцлгекса нон а.В трехгорлую колбу вносят 0,15 г-атомацинка и покрывают этилацетатом, При пере мешивации прпкапываюг смесь, состоящую цзсс-бромдипропилкетона (0,1 г-м) и хлорметилбутилсульфида (0,1 г-м), По окончании реакции смесь нагревают 10 мин, охлаждают, а затем разлагают 10% соляной кислотой, орга нический слой промывают 10% растворомХаНСОз, водой и сушат прокаленным,ха 2504, После отгоцки...

Номер патента: 420623

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Гусейнов, Кулиев, Мамедов, Мирзоева

МПК: C07C 319/18, C07C 323/52

Метки: карбалкоксиметилциклоалкилсульфидов

...при нагревании предпочтительно при 80 - 90 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 75 -П р и м е р 1. Получение кар лциклогексилсульфида.К 9 г (0,11 г моль) циклогексена при комнатной температуре по каплям прибавляют 14,8 г (0,1 г моль) н, бутилового эфира тиогликолевой кислоты. Реакция сопровождается выделением тепла. Смесь нагревают при пере мешивании до 80 - 90 С в течение 3 час, затем перегоняют. Выход целевого продукта 19,6 г (85% от теоретического), Т. кпп. 115 - 116 С/О 6 мм рт. ст.; с 14 о - 1,0130 п - 1 4843. МКв. найдено 65,09; вычислено 65,07.Найдено, %: С 62 33; Н 9 80; 5 14 09,СЧ СО сР 3 3 СС СЧ м СЧ СО чф м С;4 м 3 3 о СЧ 3 О О о 3 Г) СС ц м 03 О О 3 О ь м м гь 3 м С...

Номер патента: 420631

Опубликовано: 25.03.1974

МПК: C07C 319/24, C07C 323/65

Метки: дисульфидов, сульфолановогоряда

...выделением це звестным способом.Окислительную конденсацию сульфоланилмеркаптана преимущественно проводят при5 20 - 50 С.В качестве окислителя используют перекисьводорода, гипохлорит натрия, йод.Выход целевого продукта 70 - 80% .Пример 1. Смесь 224 г сульфоленав10 500 мл воды и 500 мл 25%-ного гидросульфида натрия нагревают при 50 - 60 и энергичном;перемешивании в течение 8 час, затем креакционной массе в токе воздуха медленноприкапывают соляную кислоту. Лучше ис 15 пользовать для окисления изоыток (1: 1,5)гипохлорита натрия, Осадок 3,3-дисульфоланилдисульфида отфильтровывают и кристаллизуют из ацетона, т. пл. 125 - 127.Найдено, %: С 31,92; Н 4,59; Я 42,30,20 С 8 Н,28404.Вычислено, %: С 31,77; Н 4,67; Я 42,40.Выход 70 - 80%,Прим е р 2. В...

Номер патента: 421176

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Казуо, Такаси, Тамотсу

МПК: C07C 15/08, C07C 7/10

Метки: 421176

...для разложения в кипящем состоянии, причем к аппарату должен быть присоединен обратный холодильник,5 До 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Реакцию разложения удобно проводить в тарельчатых колоннах, например, колпачкового типа, в колонне с перфорированными тарелками, работающей по принципу пленочного испарителя, или в скоростном испарителе, оборудованном высокочастотным индукционным нагревателем.Экстракционный аппарат может работать при температуре минус 20 С - плюс 30 С и внутреннем давлении 1 - 20 кг/см.Количество фтористого водорода, загружаемого в экстрактор, составляет 1,8 - 25 моль на 1 моль исходной смеси ксилолов, а соответствующее количество трехфтористого бора 0,7 - 2,5 моль на 1,моль м-,ксилола, содержащегося в исходной...

Номер патента: 421177

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Акио, Иностранна, Нобусиге, Сумитомо, Хиросуке

МПК: C07C 67/08, C07C 69/747

Метки: алкиловых, дяс, кислоты, низших, хризантемовой, эфиров

...и не образуют какого-либо растворимого побочного продукта.Время реакции зависит от способа удале,ния образующейся воды. В том,случае, когда воду удаляют в виде азсотропной смеси, время реакции составляет 25 - 48 час, а при удалении воды с применением обезвоживающих средств реакция завершается в течение нескольких часов.Пример 1. Смесь 20 г (-1-)-дигидрохризантемолактона, 27,4 г этанола, 1 г концентрированной серной кислоты и 80 мл бензола напревают с обратпаым холодилыпиком. Образующуюся воду отгоняют через верх ректификационной колонны в виде азеотропа и кипячение продолжают в течение 25 час. После завершения реакции этанол удаляют перегонкой под вакуумом. К остатку добавляют 100 мл бензола, смесь трижды промывают водой до...

Номер патента: 421178

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ханс, Юрген

МПК: C07C 209/26, C07C 211/03

Метки: аминов, третичных

...в свою очередь, взаимодействуя с присутствующим еще спиртом, переходят в ацетдли. Вследствие этой побочной реакции не только теряется часть спирта, но присутствие пооочцых продуктов затрудняет отделение образовавшегося третичного амина перегонкой,15 20 25 30 35 40 45 50 так как ацетали кипят в той же области температур. Чем позже начинают вводить аммиак, тем больше протекает нежелательных реакций. Если же катализатор обрабатывают по предлагаемому способу, побочные реакции полностью предотвращаются, так что содержание нейтральных веществ в смеси сырых аминов крайне низко. П р и м е р 1 (для сравнения),В реакционном сосуде емкостью 100 л к3,6 кг никелевого ката,лизатора (катализатор5/55 фирмы Рурхеми АГ) прибавляют36,0 кг изононилового...

Номер патента: 421179

Опубликовано: 25.03.1974

МПК: C07C 215/68

Метки: 421179

...радикал, например ацетилрадикал,Отщепление ацильного радикала осуществляют предпочтительно щелочным гидролизом, например в присутствии гидроокиси щелочного металла, такой как гидроокись натрия, в подходящем растворителе, например в воде или метаноле, и преимущественно при температуре кипения используемого растворителя.Целевые продукты выделяют в свободном виде или переводят в соли неорганическими или органическими кислотами, например соляной, бромистоводородной, молочной, лимонной, серной, п-толуолсульфоновой, фосфорной, малеиновой, винной или щавелевой кислотой. П р и м е р 1. 4-Амино-а-циклогексил,5-дибром-а - (3 -,пиперидинопропил) бензоиловый спирт.Смесь 1 г 4-ацетамино-а-циклогексил,5-дибром-а - (3 - пиперидинопропил)...

Номер патента: 421180

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Ганс, Дитрих, Иностранна, Карл

МПК: C07C 215/60

Метки: этаноламипов

...давления водорода, до окончания поглощения водорода. После отфильтровывания катализатора раствор сгущают в вакууме при 40 С, остаток поглощают простым эфиром, эфирную фазу промывают водой и прибавляют к ней раствор рассчитанного количества гг-аминобензойной кислоты в метаноле. Затем растворитель отдистиллировывают, а остающийся мазеобразный остаток растирают с водой до кристаллизации. Соединение плавится при 119 - 120 С; выход составляет 35 г (76% от теоретического),П р и м е р 6. 1- (3-Оксифепил) -2-1-метил- (2,2,6-триметилциклогексил) -пропил- (1) - амино-этанол-(1).9,6 г 1-(3-оксифенил)-2-аминоэтанола - (1) и 8,4 г 4-(2,2,6-триметилциклогексил)-бутанола-(2) растворяют в 80 мл метанола, затем прибавляют 0,2 г двуокиси платины и...

Номер патента: 421181

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Антон, Изобретени, Курт, Рудольф, Эрнст

МПК: C07C 215/30

Метки: 421181

...1- (4-Оксифенил) - 1 - окси- (3-фепил-окси) пропиламиноэтан.23,3 г (0,05 моль) 4-бензилокси-о-К-бензил- Х- (3-фенил - 3-окси) пропиламиноацетофенона (сравни с примером 1) в смеси с 125 мл мета- гола и воды смешивают с 10 мл 17,6%-ной эфирной соляной кислоты и гидрируют при 60 С и 5 ати в присутствии палладия на углекачестве катализатора до поглощения 0,1 моль водорода. Образовавшийся 4-оксифенил-о-И-(3-фенил - 3 - окси) пропиламиноацетофенон-гидрохлорид (т. пл. 188 С из воды) с платиной в качестве катализатора гидрпруют в 1-(4-оксифенил-окси-(3- фенил-окси) пропиламиноэтап. Разделение на дистереомеры происходит через основаниеПредмет изобретения 1. Способ получения производных аминоэтапола общей формулы50 СНОН - СНН г - КН-С (Вд)СН - г...

Номер патента: 421182

Опубликовано: 25.03.1974

Автор: Изобр

МПК: C07C 217/32

...СН(СНз) СНз20- С(С 1 з)з- С(СНз)з - СНа - СНз- С(СНз), - СНз - СН, - СНз 113 - 115 231 в 2 187 в 1 160 в 1 180 в 1 25 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Техред 3. ТараненкоЗаказ 3323/20 Изд.733 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ропираном), и полученное соединение общейформулы где (з имеет указанное значение,подвергают реакции обменного разложенияс амином формулыК - ХНл Предлагаемые соединения содержат в СНОН-группе асимметрический атом углерода и поэтому могут находиться в форме рацемата, а также оптических антиподов. Последние могут быть получены не только путем отделения рацематов с помощью...

Номер патента: 246511

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 327/22

Метки: 246511

...трехгорлую колбу, снабженную мешал кой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 38,43 г (0,315 моль) этилтиоэтилмеркаптана и 315 мл 5%-ного водного раствора щелочи. Смесь охлаждают до - 2 С и при перемешивании при капывают 36,16 г (0,346 моль) хлорангидрида метакриловой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси была 0 +. 0,5 С. После добавления всего хлорангидрида смесь перемешивают еще ЗО мин при 0 С. Затем органиче ский слой отделяют, промывают водой, сушат сульфатом натрия или магния с добавлением фентиазина. Перегонкой под пониженным давлением получают 36,5 г (60,98% от теоретического) этилтиоэтилтиолметакрилятя с т, кип. ЗО В условиях, описанных в прим(0,35 моль) хлорангидрида акр ты получают 10,19...

Номер патента: 176875

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Васюнина, Григорьян, Слуцкин

МПК: C07C 29/141, C07C 31/22

Метки: глицерина

...100 мл 25%-ного раствораглюкозы добавляют 3,4 г никелевого катализатора, 3,9 г Вд(ОН)г 8 НгО ц 0,2 г (0,4 г же 10 лсзд к глокозе комплексного соединсця (хелсТз) железа и скрных кислот. Врс мя реакции в данном случае составляет 22 мцн (условия реакции те же, что в примере 1). Смесь продуктов реакции содержит (в /,);15 Сор бита 141(силита 6 Эритрита 6Глицерина 49 Этиленгликол я 12Пропиленгликоля 12П р и м е р 3. К 100 мл 25% -ного раствораглюкозы добавляют 3,4 никелевого катализатора, 2,1 г Ва(ОН)г 8 НгО и 0,6 г Хп 50. НгО.Время реакции в ддццом случае составляет25 20 мин (условия реакции те же, что в примере 1). Смесь продуктов реакции содержит (в %):Сор бита 26Ксилита 4 30 Эрцтрита 10Глицерина 48 Этиленгликоля 6 Пропиленгликоля 6П р и м...

Номер патента: 421354

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Кораблева, Лаврентьев, Хидекель

МПК: B01J 31/30, C07C 2/32

Метки: диенов, катализатор, олефинов, сопряженных, теломеризации, углеродом, четыреххлористым

...лить обработкой реакционной смесиС 22,75; Н 4,71; х 8,66; Синтез кятагнзатора Составитель Ю, Петров Текред Л. Богданова Корректор Л. Дзесова Редактор Т. Никольская Заказ 4778 Изд, М 1418 Тираж 651 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К.35, Раушская наб., д. 4/5Подписное МОТ., Загорский иек 3затем упариванием образовавшегося водно-диметилформамидного раствора.Выход продуктов реакции в расчете па СС 14: 5,43 г (58%) 1,1,1,3-тетрахлорпропана и 0,98 г (9 ь), 1,1,1,5-тетрахлорпентана.П р и м с р 4. Опыт проводят гю примеру 3 н димеилфо 1)маде, но в качестве катализа. тора берут 0,025 г (5 10 - " мо,гь) комплекса (СНз) гЯОзРе 2 С 1 з. После реакции выделяю г 0,023 г комплекса (СНз)...

Номер патента: 421681

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Булатова, Давт, Щеголь

МПК: C07C 11/10, C07C 7/04, C07C 7/10 ...

Метки: 4-триметилпентена-1, выделения

...и поступает в нижнюю часть нейтрализатора 3, в верхнюю часть которого подается 5%-ный зю раствор ХаОН.421681 Составитель Е. Крылактор О. Юркова Техред Т. Курилко Корректор А, Васил Подпи Изд.1461 Тираж 506 И Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5аз 4363ЦНИИ ОТ, Загорский цех 3Нейтрализованные полимеры поступают в подогреватель 4, а затем в ректификационную колонну 5. Сверху колонны 5 отбирается азеотроп, который возвращается в экстрактор 2, со второй-третьей тарелок сверху отбирается основная фракция ТМПи ТМП. С промежуточных тарелок колонны отбирается широкая фракция димеров изобутилена, а с четвертой - шестой тарелок снизу - тримерная фракцияЭкстракт после...

Номер патента: 421682

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Бадан, Вартан

МПК: C07C 21/215

Метки: 1-хлор-5, 5диалкилпентатриена-2

...при ивании, Перемешиванне атуре продолжают в те 5 12,4 г метлы абсолвляют 15 глютно сухемешиваниеодолжают илэтилвиютно сухо- хлористоого эфирапри комв течение разгонки1-хлор-О- -473/м.ц; и послегход 15%) КП от и после разгонки (выход 16%) 1-хлор; т. кип, 46 - 48 С 1,0393.; 27,26. 4,5 Строение синтезир хлоридов доказано да пин, элементарного а их з известные кумуле Пример 1. Ксм этинилкарбинола в 50 эфира по каплям доб тионила в 50 мл абсол 15 - 20 С при перемеш при комнатной темпер чение 4 час. Затем эфир отгоня остатка выделяют 2 г;спредельного спирта диалкилвинилэтилкарбинол, получаот кумуленовые хлориды - 1- -хлор,5-дпалкплпентатриены, 3, 4. Наличие трех кумулирозанных двойных связей прпд 2 ет синтезирозаным соединениям Высокую...

Номер патента: 421683

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Изобретени, Карапеть

МПК: C07C 21/20

Метки: 2-тригалоид-3-водород(алкил, бутадиена-1

...выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагают винилацетилен нли алкилвигггглацетилен сбрабатывать спиртовым раствором галогенида двухвалентной меди с ггоследугогцим выделением целевого продукта известным,приемом.Способ получения 1, 1,2-трибромбутадиена,3 неизвестен,Предлагаемым способом лолучают такиедиены, как 1, 1,2-трихлор-, 1, 1,2-трибром-, 201, 1,2-трихлор-З-метил, -1, 1,2-тримбром-З-метилбутадиен,3,Реакция протекаетСН. =С - С = - С Н+ С 1.ЬПосле 2 час .перемешив жают еще 30 г СцВге и г шивать в течение 4 час д шийся осадок СггВг отсас нуго смесь добавляют э слой зыделяют, промываю М Н 4 С 1 и сушат н ад ЧдЯЭфир отгоняют и пе фракцию, кипящую гири .5820; д 2,1341.Выход 1, 1,2-трибромсоставляет 13,6 г (44,.5%)421683...

Номер патента: 421684

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Влад, Институт, Колца

МПК: C07C 33/14, C07C 45/29, C07C 47/44 ...

Метки: бициклогомофарнезалей, изомерных, смесей

...1;1.ук меем4 к.Щцр421684 Предмет изобретения Составитель М, Меркулова Техред 3, Тараненко1 е анто Г, Никольская Норректор А. Двесова Тираж 506 ПодииеиоеСовета .Чииистров СССРоткиатнйиад., т, -5 Зека. 3073 11 вд.,г .1ЦП 11 ИП 11 Государев веииого комитета по делам ивооретеинй иОбл, тии, 1 остронского управлении издательств, полиграфии и книжкой торговли Смесью пеъролейного эфира и бензол а (95:5) и бензолом с жолонки вымывают 580,3 мг (78,1%) бициклогомофарнезола (смесь трех изомеров по данным ТСХ на силикагеле, импрегнированном азотнокиелым серебром); т. кип. 134 - 136 С/1 мм; Га "о + +48,4 (с 4,3; СНС 1 в)Амброксид и бициклогомофарнезол идентифицируют:путем хроматографического и спектрального сравнения с их заведомыми образцами, а...

Номер патента: 421685

Опубликовано: 30.03.1974

МПК: C07C 45/45, C07C 49/16

Метки: 421685

...В СИНТЕЗС ОИО,10 ГП ССКП ЯКТПВПЫХ ВЕЩССТВ,Из)вестеп способ получення алкил-у-хлдрпроНлкетонов, основной стяднеи кдтдоо.о5".)Ляетс 51 кдпдснсаоция слд)кных эфиров с бут.ролактонам; в прсутствн гидрида пл;, ями;я натрия, О;пако процесс,по звестном споОоу тех Ологпческ: Трудоемок,ссшпо проходит только в прпсутствпп такихО.ЯСНЫХ В ООРИЕНИН ВС 1 ЦССТВ, КЯК1 ДРПД 11,1)Я:)ИД НЯТР 15.С пелПО упрдщсП 51 тсхиолОГПП процесс. 1;1 редлд)кено 2-хлдрметпл, 4, 6-тридхсясп:ро4,41 ндиан подВертать ВзанмодеиствнО с рс.активом Грпньяра, полученную рсакционнуоСМССЬ К".П 51 ТПТЬ С ИЗОЫТКОМ СОЛ 5 Ной КПС;ОТЬ СПОСЛЕДУЮЦПЗ ОТДСЛЕНИЕМ ЦЕЛСВОГО ПРОДУКТ: 2(;р;Оявл 5 ют по каплям 10 я бромпстого этпляГ;)К, ЧТООЫ ЭфПР СЛЕГКЯ КИПЕЛ, (ИПЯЧСИПС; ПСс)Сп.Вянпс...

Номер патента: 421687

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Бутенко, Волгоградский, Дербишер, Иабпет, Новаков, Хардин

МПК: C07C 51/353, C07C 61/12

Метки: 1-адамантанкарбоновойкислоты

...ый мйп 1 дл. кой и термометром, помещают 100 мл 104 Ъ- г 10 го Олюма и 10 л. хлорсульфоцОВОЙ кислоты, Реакционную смесь охлаи(дают до 0 С, вносят 5 г аддмантаца и в течстп; 1 час прцкапывают 8 - 10 лгл абсолютной мурдвь;шой 1(ислоты. Температуру реакционной смеси в течение этого времен 1 постепенно повышают до 15+20"С. Затем редг(ццоцную смесь фпьтруют через стеклянный ф:пьтр, фцльтрат выливают г, лед, пр; этом кислота выдслястс 11 ц виде белого осадка. Осадок отфильтровывают и очищают переосаждецием цз 10 о-ного рдтвора щелочи и перекрпсталлизовыва 1 от цд и-гексана. Выход на очищенную кислоту421687 Таблица 5 цкод 1-адама . танка рбоновой кнсзотгяперс свете иа очищенную, % Кодннество хдорсульфоновой кисдотьи яглКонцентрация озе оа о...

Номер патента: 421688

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Изобретении, Лобанова, Пушленков, Шувалов

МПК: C07C 209/86, C07C 211/03

Метки: диалкили, разделения, триалкиламинов

...использованием в качестве, растворителей р, рдинитрилдиэтилового эфира и предельногоуглеводорода,Использование в качестве эксратента ядовитого и легкогидролизуемого дпнитрилэтилового эфира и, кроме того, применение второгорастворителя осложняют такой способ,С целью упрощения технологического процесса согласно предлагаемому способу разделения диалкил- и триалкиламинов смесь диок 1тил- и триоктиламинов контактируют с моноэфиром диэтиленгликоля, например монобутнловым эфиром диэтиленгликоля, при этом врастворитель переходит диоктиламин, а триоктиламин образует собственную фазу, с последующим промыванием экстракта диоктиламина гексаносн для удаления триоктиламина иразбавлением водой для выделения дпоктиламина в виде собственной фазы.П р им...

Номер патента: 421689

Опубликовано: 30.03.1974

Автор: Изо

МПК: C07C 243/06

Метки: бис

...-1 хтрозоахи 32, который представляет интерес как цсходиое всшество для полученэцергоемких цитросоедцпеций и фцзцологцче. скц активных веществ.Известец способ получецця этого сосдцнсця из дикдлиевой соли бис- (2,2-диццтро. этил) -аминя бромировапием соли элементарным бромом, нцтрозировацием бцс- (2-брох- -2,2-дци 3 троэтцл) -дмцд нцтрцтом цдтрця серпой кислоте и обработкой получепог 1 х 1-1 Трозоакица 1 У с толучепием дцкдлиево сглц. пз которой полкс,ецисм серной кслотой получают целевой продукт с выходом 16% ця дикалисвуО соль бцс- (2,2-дцццтроэтцл) -х- -ццтрозодмицд. С цельо упроцгеция процесс выхода по предлагаемому спосо соль бис- (2,2-динТроэт 3 л) -д ную метанолом, оордбатьзаот рия в серпой кислоте. Оптмал цым являются сол...

Номер патента: 421692

Опубликовано: 30.03.1974

Автор: Институт

МПК: C07C 201/02, C07C 231/08

Метки: n-(p-фehилbиhил)-лактамов, ал1идов, кислот, производных

...цстдмпдсм и пцррОлцдОнсмцс посходит гцдрол, зд кдрбэтоксцгруппы, то црц вздцмодейстзпц с кдпролдктдмом ц пирил;доном;рссходт цДрслцз к:рООэтсксиГру,ппы,П р ц ) с р. С)Ссь 11,3 2 (0,1 лголь) капрслдктдма, 19,2 г (0,1 лоло) а-форм)л-а-фенилук уснОГО эфира. 0,2 2 гг-тслуслсу 1 Ьфокцслст 1 ц 100 дг,г сухого толуолд кипятят 11 час (контроль ОсуществляОт Гр:1 помощ 1 тснксслсйной ХОО)Д; Ого Д)Цт П 1 ЛР ТЦКДХ СЦЛ;ДЛ тСЛЗЦЖПДЯ ф 232 - ЭТПЛДЦРТДТ),По охлдждс 11: рег)кцоцпГо мд; су промывают водным рд;твором бцсугьЧ)ат натрия, "дте) Водой:1 суш 1 т сульфатом натр 5. Бысу. цсНьй раствор упарцвдот в вакулс, остд- ТОХ РЯСТ 1)210 Т СО СМССЫО ПЕТРОЛЕйНОГО ЭфЩ)2 :; этцлацет;тг, фцльтруют 1 сушат.Быхо 13,65 г (63 Л 4% от тесрст.чсского).Для днд.зя...

Номер патента: 422134

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Виллиам, Иностранна, Маркин, Роберт, Эдвард

МПК: C07C 35/02, C07C 35/08, C07C 43/184 ...

Метки: 2-бутил-1-олов

...анализ показал наличие 1,9% толуола, 3,97% исходного кетона, 72,4% цисспирта и 21,4% транс-спирта.Фракционированием через колонку длиной61 смнаполненную стеклянными спиралями, ЗОполучают чистый продукт, имеющий т. кип,88 - 99 С (1 мм рт. ст.). Содержание иис-изомера составляет 72,6%, транс-изомера 27,44;п 1,4848. Запах зелени, леса, амбры.Для С 1 зН 2 оО вычислено, /о. С 80,35; Н 11,41.о 35Найдено, %:. С 80,4; Н 11,34,П р и м е р 15, 1-ацетокси-втор-бутил-этинилциклогексан.В подходящем сосуде смешивают и кипятят 402-втор-бутил-этинилциклогексанол (142.3 г:56,5% г 1 ис- и 42,4% транс-) с уксусным ангидридом (400 мл); температура в сосуде 143 С.Время кипячения смеси 3 час, После охлаждения до 80 С сосуд помещают в лед. Уксусную кислоту...

Номер патента: 422135

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Винфрид, Георг, Иностран, Курт, Рма, Хайнц

МПК: C07C 51/44, C07C 57/07

Метки: 422135

...и флегмовом числе, равном 2. Для стабилизации содержимого третьей перегонной колонны и предотвращения полимеризации акриловой кислоты добавляют .и-хинон в растворе акриловой кислоты.Выход очищенной акрилоВой кислоты составляет 98% (из расчета на цоИользованное количество неочищенной кислоты), со степенью чистоты 99,8%.П р и м е р. В перегонную колонну непрерывно подают 1 кг/час зодной неочищенной акрилоВо кислоты следующего состава, вес.%: Неочищенную акрцловую кислоту перегоняют в присутствии ТМЦ при давлении 40 мл рг. ст. и флегмовом числе - 2, ТМЦ вводят В начале процесса перегонки в перегонную колонну с последующей циркуляцией. ТМЦ используют как в качестве эксърагируОщего агента для удаления воды (азеотропное обезвоживание), так...

Номер патента: 422136

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Циба

МПК: C07C 209/24, C07C 211/19

Метки: пентациклических, соединений

...полученную кислоту можно декарбоксилировать, например пиролизом в отсутствии или без катализатора, или перевести ее в соли. Полученные изомерные смеси можно разделить на отдельные изомеры общеизвестным способом, например фр акционированной дестилляцией или кристаллизацией и (или) хроматографией. Рацемические продукты (содержащие ассиметрический атом углерода, либо нет) можно расщепить на оптические антиподы, например д- или 1-винной кислотой, разделением смеси, например фракционированной кристаллизацией, или освобождением антиподов из отделенных солей. Вышеуказанные реакции проводят общеизвестными способами, например в присутствии или без разбавителей, преимущественно таких, которые являются инертными по отношению к реагентам и...

Номер патента: 422137

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Альбрехт, Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07C 217/32

...примеру 1 из 6,5 г (0,02 моль)1- (2-амино- метилфенокси) -2 - окси-вторбутиламинопропанхлоргидрата, 10 мл концентрированной НС 1, 40 мл Н 20, 2,8 г (0,04 моль)МаХОг и 1 О мл Н 20 получают раствор солидиазония, Последний смешивают с нагретымдо 90 С раствором, состоящим из 10 г сульфата меди, 11,2 г цианида калия и 60 мл Н,О,и оставляют стоять при 85 - 90 С, в течение30 мин, После охлаждения подщелачивают,отделяют выпавшую осмоленную часть, экстрагируют хлороформом, высушивают органическую фазу над Мд 504 и отгоняют хлороформ. Остаток очищают хроматографией наколонке, например, с силикагелем. После упаривания фракций с однородной субстанциейоставшееся основание растворяют в небольшом количестве эфира и...

Номер патента: 422138

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Хендрик

МПК: C07C 229/40

Метки: 422138

...формулы (11).Однако, если в качестве компонента (П 1) применяют свободную карбоновую кислоту, то 60 рекомендуется использовать значительно большее количество третичного амина.Третичный амин или по крайней мере часть его постепенно добавляют к реакционной смеболее высоких степеней конверсии анилина формулы (П).Обнаружено также, что реакция протекает при значительно больших скоростях, если применять соль третичного амина уже в начале реакции. В этом случае соль играет роль катализатора.Рекомендуется применять галоидгидрат, особенно галоидгидрат, образующийся во время реакции, в количестве 2 - 60 мол. ,6 в расчете па анилнн формулы (11).Для предотвращения окисления анилина целесообразно проводить реакцию в отсутствие кислорода,...

Номер патента: 422139

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Иозеф, Ннае, Рла

МПК: C07C 249/02, C07C 251/08

Метки: n-замещеиного, ацетальдимина

...и дефлегматором, вводят 1232 г бензола, Бензогл нагревают до 45 С. Затем при этой температуре, размешива 5 г, в течение 1 час одновременно прибавляют в 15 азотной атмосфере 495 а циклогексиламин (5 моль) и 220 г ацетальдегида (5 ло.гь) и выдерживают в течснпе 1 час в этой атмосфере. После этого образуется два кндких слоя; бензольный слой перегоняют при пони- р 0 женном давлении. Вначале отгоняют 1270 г бензольночводной смеси ири 40 С/100 ял рт. пт.затем - 597 г Х-,циклотексилацетальдимина при 39 С/8 мм рт. ст.Выход целевого продукта 95,5%. 25 П р и м е р 2. В пятггпгитровой колбе, снабженной мешалкой и дефлегматором, охлаждают 495 а циклогексиламина (5 ноль) дэ, 2 С. Затем в течение 1 час при 0 - 5 С, размешивая, в азотной...

Номер патента: 422140

Опубликовано: 30.03.1974

МПК: C07C 273/04

Метки: 422140

...1 иа при 135 С из второго концентратора вы 1 брасывается капельками через сопла на верх)ней ча)сти ба)шии. При этом получают станда)ртную мочевину,Для концентрирования 100 кг продукта ис. пользуют 23 иг пара (полученного регенерацией отбросного тепла) с манометрическим с да 1 влением 1 кг/слт 2 для парового концентратора и )напревателя (для растворения кристалли 1 ческой мочевины) и 16 кг па)ра с манометрическим давлением 5 кг/см 2 для вто)рого кон. центратора.На 100 кг )п)родукта биурета образуется соответственно 0,3 кг в первом и 0,3 кг во втором коцентраторе, причем, полученными в первом концепт)раторе колпмествями можно пре небречь.Для сравнения описанный водный раствор мочевины,концентри)ру 1 от (одноступенчато) с помощью...