C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 295

Способ получения фреона-11 и фреона-12

Загрузка...

Номер патента: 455934

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Журавлев, Ильина, Мерзлякова, Савкова

МПК: C07C 19/08

Метки: фреона-11, фреона-12

...целевого продукта фреона. Так при производстве каждой тонны готового про дукта фреонови 12 теряется 0,0068 т фреона.С целью устранения указанного недостатка предлагается проводить абсорбцию фреонаиз газов отдувки системы конденсации четы реххлористым углеродом с последующей подачей образующейся смеси четыреххлористого углерода и фреонав реакционную зону.Применение четыреххлористого углерода в качестве абсорбента позволит снизить содер жание фреонав выбрасываемых в атмосферу газах с 80 до 1 об. %. и за счет этого повысить выход готового продукта фреона.Режим работы абсорбционной колонны: давление от 1 до 10 ата (лучше 1 - 1,5 ата); 30 температура абсорбции от +20 до -(лучше от +10 до 0 С); плотность орошчетыреххлористым углеродом от...

Способ получения простых арилаллиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 455935

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Кузьмина, Левченко

МПК: C07C 43/20

Метки: арилаллиловых, простых, эфиров

...аллилового эфираористого бензила.ющийся автоклав емкостью 0,8 л2,65 г (0,1 г-моль) хлористогомл (0,21 г-моль) аллилового0,15 г-моль) едкого патра, 4 млводы и 100 мл бензола.а реакции 180 С, максимальноеат, время реакции 6 час,реакции выгружают из автоклают от шлама, промывают бензоединяют его к основному фильтьный раствор промывают дистилводой до нейтральной реакции,дным хлористым кальцием, отгопри 30 - 35 С/500 мм и притделяют 1-аллилоксиметилбензол,1,5322, представляющий собойпрозрачную легкоподвижнуюспецифическим запахом.Заказ 1574/8 Изд,410 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 аллилового спирта, 7,2 мл...

Способ получения 2, 6-диметил-4трет-бутилацетофенона

Загрузка...

Номер патента: 455938

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Артемьев, Морящев, Рассамакина, Сидоров, Терешкина, Френклах

МПК: C07C 49/78

Метки: 6-диметил-4трет-бутилацетофенона

...и позволяет увеличить выход целевого продукта до 88%, сократить время реакции до двух часов и исключить деалкилирующее действие катализатора.Пример 1. Смесь из 1,5 вес. ч. 96%-ного 1,3 - диметил - 5 - трет-бутилбензола, 0,5 вес. ч. хлористого цинка и 0,6 вес. ч. уксусного ангидрида при перемешивании нагревают до 90 С. При этой температуре ее выдерживают еще 2 час. Затем массу охлаждают до 20 С, промывают водой, солевым раствором и нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра при нагревании до 90 С. Получают 1,62 вес. ч. технического продукта ацилирования, содержащего 42% 2,6-диметил 4-трет-бутилацето455938 Составитель Р. Марголина Корректор Е, Рогайлина Редактор Н. Вирко Техред Е. Борисова Заказ 952/4 Изд. Юо 408 Тираж 529 Подписное...

Способ очистки сложных эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 455940

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Высоцкий, Кацнельсон, Кузьмина, Мисник

МПК: C07C 69/02

Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...95 - 100%, а целевые эфиры остаысоцкий и Г, В. Кузьмина ются практически неизменными. Дальнейшая ректификация дает содержание сложных эфиров в получаемом продукте 99,7 - 99,8%.П р и м е р 1. Через колонку, заполненную 5 гпдрирующим катализатором - медь на диатомите, - при температуре 160 С в токе водорода пропускают смесь из 92% этилбутпрата и 6% диэтилацеталя н-бутпраля, со скоростью 5 об/об. катализатора в час.10 Полученный после контакта с катализатором продукт содержит 91,8% эфира и 0,2% ацеталя. Из этой смеси обычной ректифпкацией выделяют товарный этилбутират, содержащий 99,8% основного продукта (все опре деления ведут методом Г 5 КХ).П р и м е р 2. В условиях примера 1 пропускают смесь, состоящую пз 88% метилбутирата и 9,5%...

Способ получения трихлораллиловых эфиров, -ненасыщенных кислот

Загрузка...

Номер патента: 455941

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Никишин, Фураева

МПК: C07C 69/62

Метки: кислот, ненасыщенных, трихлораллиловых, эфиров

...с термометром, присоединенную к ректпфикацпонной колонке, загружают 0,15 г моль (24,88 г) трихлораллплового спирта, 0,31 г моль (26,49 г) метилакрилата, 0,3 г фентиазина, 90 мл циклогексана. От смеси отгоняют 1 - 2 мл цпклогексана для удаления следов влаги, затем вводят 1 мл тетрабутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образующийся метанол в виде азеотропа с циклогексаном при 54 С, После прекращения образования азеотропа отгоняют цпклогексан и не вступивший в реакцшо метплакрилат, Ректифпкацией остатка в вакууме получают 27,86 г (86,2% от теории) трихлораллплакрилата. Т. кип. 73 С прп 6 мм рт. ст. П 1,5042; д 42 о 1,3977. ЛЯг, найден 45,67; 45,23 вычислен.Найдено, о,: С 33,61; Н 2,32; С 49,15.С,Н,ОС 1 з.Вычислено, %: 9,46.Пример 2....

Способ получения (+)-цис, (+)транс-смешанной хризантемовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 457209

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Акира, Кензо, Хадзиме, Хиросуке

МПК: C07C 61/06

Метки: +)транс-смешанной, кислоты, хризантемовой, цис

...529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 твор при интенсивном перемешивании охлаждают до 20 С в течение 2 ч, затем продолжаютперемешивание еще в течение 5 ч, чтобы осадить кристаллы полученной соли амина.Кристаллы отфильтровывают, высушивают,затем соль разлагают 10%-ным раствором едкого натра. После этого (+)-амин удаляютэкстракцией толуолом, водный слой подкисляют, экстрагируют пиробензолом и концентрируют, чтобы получить оптически активнуюхризантемовую кислоту.Выход 67% от (+) -хризантемовой кислоты:Соотношение цис/транс 9,7/90,3ав +2362 (СНС 1 з)Оптическая чистота 72%.Пример 2. 12,0 г смеси (+)-цис и...

Способ получения бензоил-3-фенил -2-пропионовой или бензоил-3-фенил -уксусной кислот

Загрузка...

Номер патента: 457210

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Андрэ, Жан-Поль

МПК: C07C 65/00

Метки: 2-пропионовой, бензоил-3-фенил, кислот, уксусной

...атмосфера, например азотная,Кислоты общей формулы 1 можно преобразовывать в соли металлов или в аддитивные соли азотными основаниями.Пример 1.А. В суспензию из 16,4 г безводного хлорида алюминия в 50 см безводного бензола добавляют раствор 11,9 г (хлорформил-фенил) -2-пропионитрила в 20 см безводного бензола. Нагревают реакционную смесь с обратным холодильником в течение 1 ч. После охлаждения реакционную среду гндролизуют 100 г толченого льда, содержащего 10 см 10 н. соляной кислоты.После отстаивания органический слой смывают дистиллированной водой, сушат на сульфате безводного натрия, фильтруют, затем обогащают сухим путем под приведенным давлением. Таким образом получают 14 г (бензоил-фенил) - 2-пропионитрила, плавящегося при 49...

Способ получения автиокислительной добавки

Загрузка...

Номер патента: 294463

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Гребенюкова, Егидис, Розанцев

МПК: C07C 39/06

Метки: автиокислительной, добавки

...4,4-тиобисфенола алвсилируют 65 г :0,5 г моль) дивинилоеизола в условиях, описанных выше, и в присутствии 5,2 г фенолята алюмшшя. Реакционную массу охлаждают до 130 С и обрабатыва 1 от 2 лл ортофосфорной кислоты. После выдержки в течение 15 лиц и отстаивания реакционную массу декантируют в иерегоцную колбу. Летучие продукты удаляют при 50 - 60 С (3 лл рт, ст.), Остаток после охлаждения до 20 С растирают в порошок. Получают 93 г продукта в виде светлосерого порошка с температурой размягчения 59 - 61 С. Найденный молеклярцы 11 вес 508.П р и м е р 3. Кондецсация 4,4-метиленбисфенола с дившшлбецзолом. 100 г (0,5 г лопь) 44-метиленбисфенола алкилируют 65 г (0,0 г,110 ль) дивинилбецзолс 1 В тех же хсловиях и в присутствии .1,5 г фенолята...

Способ получения 2, 2-метилен-бис(4-метил-6 метилциклопентилфенола)

Загрузка...

Номер патента: 457685

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Алиев, Матвеева, Машкова, Садыхов, Солдатова, Турлаева

МПК: C07C 39/16

Метки: 2-метилен-бис(4-метил-6, метилциклопентилфенола

...Н. Базлева Техред Т. Миронова Корректор В. Брыксина Редактор Т. Загребельная Заказ 510/5 Изд. Ме 320 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 82,4; Н 9,58.С 1 зН 1 зО.Вычислено, %: С 82,1; Н 9,47.Строение полученного 2-а-метилциклопентил-метилфенола подтверждено ИК-спектром: полоса 1600 в 15 см- слегка сдвинута в сторону больших частот, что говорит о наличии 1, 2, 4, 6-тетразамещенного бензола. Исчезновение полосы 1650 см -подтверждает отсутствие двойной связи в образцах целевого продукта, а полоса 1370 см- - наличие СН,- группы. Внешний вид - светлая маслянистая жидкость, густая.Б....

“способ получения 2, 2-бис-(4-фенилглиоксалилфенил) гексафторпропана

Загрузка...

Номер патента: 457689

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Берлин, Дымшиц, Коршак, Кронгауз, Лившиц

МПК: C07C 49/80

Метки: 2-бис-(4-фенилглиоксалилфенил, гексафторпропана

...выходом,Пример.1. Получение 2,2-бис-(4-йодфенил) - гексафторпропана.К раствору 40,3 г 2,2-бис-(4-аминофенил)0 гексафторпропана в 1205 мл 7,2 о/о-ного раствора хлористого водорода, помещенному втрехгорлую колбу, прибавляют раствор 23,5 г.ХаХОо в 86 мл воды при температуре минус 1 - плюс 2 С и затем при температуре5 плюс 5 С по каплям раствор 38,5 г К 1 в 73 млводы. По окончании прибавления реакционную смесь нагревают 30 мин при температуре100 С, охлаждают и экстрагируют эфиром,457689 Предмет изобретения Составитель Р. Марголина редактор Т. Загребельная Техред Т, Миронова Корректор В. БрыксинаЗакаа 510,7 Изд.320 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская...

Способ получения ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 458121

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Томио, Хироси

МПК: C07C 5/00

Метки: ароматических, углеводородов

...углеводороды, а также очень чистые желаемые ароматические углеводороды в виде высококипящих фракций.Ниже приводится описание одновременного получения ароматических углеводородов С 8 и толуола. Однако в зависимости от,выбора предела кипения исходных фракций толуол и бензол или ароматические углеводороды С 8 и С 9 можно получать в таком состоянии, при котором их можно разделять простой перегонкой, как описано выше.Как видно из предыдущего разъяснения, предлагаемый способ позволяет одновременно получать высококипящие ароматические углеводороды и высокооктановый бензинки или другие ароматические углеводороды, имеющие на один атом углерода меньше, чем желаемые ароматические углеводороды, при фракционированпи жидких исходных углеводородов с...

Способ получения изопрена

Загрузка...

Номер патента: 458123

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Бодо, Вул, Пауль

МПК: C07C 11/18

Метки: изопрена

...быстро поднимаются, время пребывания составляет 0,1 - 6 сек, предпочтительно 0,5 - 3,0 сек. Расщепление реакционного продукта может быть варьировано в широких границах, доля расщепления составляет более 90. Потребное тепло для реакции обеспечивается горячим катализатором (500 - 700 С), входящим внизу и покидающим реактор вверху, Циркуляция катализатора может быть отрегулирована в зависимости от потребности реакции в тепле.Вследствие испарения диоксана и увеличения объема реакционного продукта (из 1 моля диоксана образуется 1 моль изопрена, 1 моль воды и 1 моль формальдегида) скорость пара в цилиндрическом реакторе снизу вверх сильно увеличивается. Для получения равномерного псевдоожиженного слоя целесообразно ту часть реактора, где...

Способ получения перфторалкилиодида

Загрузка...

Номер патента: 458124

Опубликовано: 25.01.1975

Автор: Ханс

МПК: C07C 19/00

Метки: перфторалкилиодида

...состоящего приблизительно на 75 О/о из пентафторэтилиодида, что соответствует выходу около 49% в расчете на применяемый СРг 1 - СР 1.П р и м е р 8. К остатку, находящемуся в автоклаве после выделения летучих реакционных продуктов примера 7, подают 354 г (1 моль) тетрафтор - 1,2 - дииодэтана, 45 г (0,63 моля) хлора и 200 г (10 молей) фтороводорода и затем нагревают в течение 3 час до 140 - 145 С. Обрабатывают, как описано в примере 7, и получают 222 г 83%-ного пентафторэтилиодида, что соответствует выходу 75 О/, в расчете на взятый тетрафтор,2-диод- этан.П р и м е р 9 (сравнительный пример). Проводят опыт, как описано в примере 7, однако, не добавляя пятихлористую сурьму. Продолжают перемешивание как в примере 7 в течение 3 час...

Способ совместного получения 1, 3диеновых углеводородов и гексаметилентетрамина

Загрузка...

Номер патента: 458538

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 11/12

Метки: 3диеновых, гексаметилентетрамина, совместного, углеводородов

...4 чяс. При этом с Всрхя колоп 14 И ОтОИ 51 ю взопрея и Виде язсо- П) т 1)011 с ВОДОЙ, Я УРОтРОИИ 1 Вь)ИЯДст В В 11 ДСОсадка, Выход изопрспя В р 51 ссм 1 ривясмых условиях составляет 99,3%, а уротроп 1 99,8)о. Полученный изопреп по чистоте (99,96 Ъ) отвечает требованиям иа пзопре)1 15 для стереоспецифической полимеризации,П р и м е р 2. В той жс аппаратуре нагревают 4,4,5-триметилдиоксаи,3, хлористый аммоний и воду в мольном соотношении 6; 4: 3 в течение 2 - 3 часов, При этом с верха колон ки в виде азеотропа отгоняют 2,3-диметилбутадиеи,3, а уротроппи выпадает в осадок.Выход диена составляет 99,3,о, а уротропипя 99,7 Ъ. Аналогичные результаты были достигнуты с другими солями аммония.25 Пример 3. 120 г (1 моль) 4-мстит,358538 15 Предмет...

Способ получения -винилацетиленовых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 458539

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Баданян, Восканян, Пашаян

МПК: C07C 33/04

Метки: винилацетиленовых, спиртов

...стружек, каталитичесгсое 1.Оличество (О)1 г кристаллиеско.го йода) и 1 О - 15 мл тетрагидрофурана. В отдельных случаях в качестве ка 1 ализатора иримснйют также и НЯ 12. Затем содержизое ко;1 бы нагревают до 60 С и прикапывают 2 - 3 г диметилвинилэтилилхлорметана. После проьедения начального периода реакции добавляют смесь 40 мл тетрагидрофурана и 40 мл диэтиловоо эфира (или 70 мл тетрагидрофурана) и медленно прикапывают 12,8 г (0,1 моль) хлорида в течение часа. Меакциопную смесь перемешивают еще 3 - 4 час при 20 С, затем охлаждают до - 1 О - 15 С и по саплйм п 1 зибавлйот ацетон. Меакций сильно экзотермична, но поддерживают указаннуо 30 температуру. -1 ерез 3 - 4 час проводят гидро458539 Предмет изобретения 1 О Составитель М....

Способ получения замещенных ароматических альдегидов

Загрузка...

Номер патента: 458975

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Петер, Фредди

МПК: C07C 47/54

Метки: альдегидов, ароматических, замещенных

...водорода. Это требует около 8 мин.Перемешивают еще 2 мип и полученноесвстло-коричпевое масло охлаждаот. Оновесит 41,95 г, соДержание альдепида составляет 97,070 нз 2-хлорбепзальдегида, что соответствует 40,6 г чистого альдегида (96,7 О от40 теоретического), 11 ерегонка при 13 мм рт, ст.,которую удается провести без потерь, даетпрозрачный, как вода, продукт с пределом- окипения О,о С, тнтровапие уловленного водойхлористого водорода дает 99,400 от вычислеп 45 1 Ой ВслпчипыБез снижения выхода и чистоты продуктаи без увеличения времени реакции количество исходного вещества удается увеличить до1 моль, если перед добавлением катализатора 2-хлорбензальхлорид подогревать до120 С,П р и м е р 2, 58,5 г (0,8 моль) 2-хлорбензальхлоридй и раСтвор...

Способ получения -бутилена

Загрузка...

Номер патента: 459451

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Жуков, Иваненко

МПК: C07C 11/08

Метки: бутилена

...С, лучше 20 -30 С, и времени выдержки 5 - 60 мин, лучше 15 - 30 мин, а затем доводят до рабочей концентрации по тетраалкоксититанату, разбавляя растворителем, имеющим температуру ки пения 74 - 94 С, Добавку вводят в катализаторную систему вместе с растворителем, используемым для разбавления. П р и м е р ы 1 - 7, В металлический авто клав емкостью 1 л загружают предварительноприготовленную (температура 25 С, время выдержки 15 мин) катализаторную систему, состоящую из различных количеств 100%-ного Т 1(ОС 1 Нэ)4 и 100%-ного А 1(С.Н 5)з, не содер жащих примесей, в виде раствора в гептанес концентрацией 40 г/л.Затем загружают 0,5 л гептана и непрерывно подают этилен из баллона,Условия реакции и состав получаемых про дуктов приведены в...

Способ получения незамещенных ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 459452

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Галич, Голубченко, Гутыря, Кожевникова

МПК: C07C 15/00

Метки: ароматических, незамещенных, углеводородов

...одним или неоколькимвт металлами Ъ 111 группы, предпочтительно никелем. Легирования цеолитов достигают адсорбцией с последующим разложением комплексных соединений соответствующих металлов, содержащих 25 - 65 вес, % металла.5 Процесс целесообразно вести при 250 -370 С и атмосферном давлении,Выход целевого продукта 68 - 71 мол. % запроход.П р и м е р 1. Над цеолитом ИаХ, содержаО щим 3,1 вес. % металлического никеля в атомарном состоянии, пропускают толуол или метилнафталин и водород при 350 С, объемнойскорости 0,3 - 4 час - , малярном соотношениимежду водородом и углеводородом, равном5 1 - 10: 1, и атмосферном давлении. Выход бензола и нафталина за проход 68 и 70 мол, 7 осоответственно.П р,и мер 2, Над цеолитом 0,88 Са 1 чат,...

Способ получения моно-ди-и трихлор-1, 1-дифторэтана

Загрузка...

Номер патента: 459453

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Агроскин, Бегишев, Гентош, Добров, Назаров, Паздерский, Полуэктов, Черторижский

МПК: C07C 19/08

Метки: 1-дифторэтана, моно-ди-и, трихлор-1

...по набору и анализу веществ выполняют в темноте.П р и м ер 1. Стеклянную ампулу, присоединенную к вакуумной установке, заполняют 0,5 мл смеси 1,1-дифторэтана и хлора (молярное отношение 1: 1), отпаивают, помещают в термостатированную коробку и облучают 25 мии в камере источника у-излучения Со" при 25 С и мощности дозы 20 р/сек, Реакционная смесь содержит 91/о 1-хлор,1-дифторэтана, 8% 1,1-дифторэтана и 1/о 1,2-дихлор,1-дифторэтана. Радиационно-химический выход Ст =7,5 10 (по 1-хлор,1-дифторэтану).П р и м ер 2. В стеклянную ампулу загружают 0,3 мг сухого хлорного железа, присоединяют к вакуумной установке и набирают 0,5 мл смеси 1,1-дифторэтана и хлора (1: 1). Проводят опыт, как в примере 1, и через 4 час не обнаруиивают в ампуле...

Способ получения 1(5)-ацил-5(1)арилформазанов

Загрузка...

Номер патента: 459454

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Бузыкин, Китаев, Сысоева

МПК: C07C 47/04

Метки: 1(5)-ацил-5(1)арилформазанов

...бензгидразида и 1,55 мл (0,011 моль) триэтиламина в 30 мл сухого тетрагидрофурана. После выдержки смеси при комнатной температуре в течение суток отделяют выпавший светло-желтый осадок гидробромида триэтиламина (1,6 г; 907 о) и растворитель удаляют при барботировании воздуха. Получают густой красный остаток, из которого после добавления 5 - 8 мл этанола и выдерживания в течение двух суток в холодильнике выпадает красно-коричневый осадок, т. пл. 163 в 1 С (выход 21 % ). Перекристаллизацией из этанола получают 1-бензоилЗаказ 1666/5 Изд,388 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5(4-нитрофенил)-3-фенилформазан, т. пл. 169 - 170 С.П р и м ер 2,...

Способ получения алифатических кетонов

Загрузка...

Номер патента: 459455

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Байбурский, Виноградов, Маркевич, Никишин, Петренко, Терентьев

МПК: C07C 49/04

Метки: алифатических, кетонов

...водорода. Из полученной смеси теломергомологов можно фракционированием выделить узкие фракции кетонов общих формул 11 и 111.В процессе реакции соли металлов количественно переходят из высшего в низшее валентное состояние. Их регенерируют электро- химически с помощью кислорода в уксусно- кислом растворе в присутствии ацетальдегида, перманганатом калия или каким-либо другим подходящим окислителем.П р и м е р 1. В качающийся автоклав емкостью 0,5 л с эмалированной внутренней поверхностью вносят 200 г ацетальдегида, 12 г Мг 1(ООССНз)з 2 НгО и смесь перемешивают 4 час при 82 84 С и давлении этилена 42 43 атм. В течение всего процесса давление в автоклаве поддерживают постоянным путем периодической подачи этилена, Затем реакционную...

Способ получения триаммонийной соли триметилуринтрикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 459458

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Иванова, Лукин, Петрова, Платонова, Этинген

МПК: C07C 65/00

Метки: кислоты, соли, триаммонийной, триметилуринтрикарбоновой

...систсма изобутанол-этанол-вода в соотношении 3:2:2 с добавлением аммиака до 1 ,-ного содержания) Способ получения образца реактива Пятно 2 Коричневое пятно на старте При Уф-облучении И 0,5 Ярко красное пятно М 0,8 Известный Ярко-красное пятно, М 10,8 Отсутствуетв Предлагаемый Отсутствует П р и м е ч а н и е. Вещество с М 0,5 является о-крезотиновой кислотой, а с И 0,8 -алюмокрезоном (установлено с применением свидетелей"; коричневое пятно на старте -смолообразная примесь). Результаты экспериментов приведены в табл. 2. Таблица 2 Время прибавления смеси о-крезотиновой кислоты с па- раформальдегидом к нитрозилсерной кислоте, час Чувствительность к алюминию (0,002 мгв 10 мл раствора) Выход Время выдержки, ТемператуНомер опытаф Примечание...

Способ получения сложных эфиров алифатических монокарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 459460

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Буравчук, Олехнович, Паримский, Соколов

МПК: C07C 67/00

Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, сложных, эфиров

...жидкостной хроматографии.Полоса поглощения в ИК-спектре 1740 см - .П р и м е р 2. К 13,8 г натриевой соли капроновой кислоты в 70 г абсолютного сухого этанола прибавляют 17,6 г сухого брома и процесс ведут по примеру 1. Выход этилового эфира капроновой кислоты 14,14 г (98,2%); ию 1,412 (показатель преломления этилового эфира капроновой кислоты, полученного обычной этерификацией, 1,411) .П р и м е р 3. Метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции С 1 ю - С 1 э получают из 21,2 г натриевых солей кислот этой фракции, 80 г метанола и 17,6 г брома по методике примера 1. Выход эфиров 19,74 г (98,7%), прю 1,429 (показатель преломления метиловых эфиров этих кислот, полученных обычным путем, 1,430).ИК-спектр: 1741 см- (С = 0) .Пример...

Способ получения -олефиновых углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 460613

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Жак, Поль

МПК: C07C 11/02

Метки: олефиновых, углеводородов

...% к весу загрузки;Н,О (пар)Продолжительность, чСредняя норма конверсии за1 проход, вес. % Опыт примера 2 не может продолжатьсяболее 7 ч, так как катализатор, полностью закоксовавшись, дезактивируется,Получены газообразные продукты; жидкиепродукты, улавливаемые при - 70 С; жидкиепродукты (кипящие выше 20 С).На 100 г целевых продуктов получают следующие количества продуктов, приведенные втабл. 2,втиленпропилен1-бутен1-пентенЖидкие, уловленные при- 70 С, гв том числе, %:1-бутен1-пентенЖидкие, гв том числе, %:1-гексен1-гептен20 1-октен1-нонен1-децена-олефины Сы - С 6а-олефины С 16 - Саа 25В табл. 3 приведен баланс в отношении аолефинов. На 100 г целевых продуктов получают аолефинов: Процентное (по весу) отношение а-олефинов,...

Способ получения изопрена

Загрузка...

Номер патента: 460614

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Вольфганг, Вульф, Пауль

МПК: C07C 11/18

Метки: изопрена

...при различных температурах и с40 различным содержанием фосфорной кислотыЗатем работаот, как в примере 1.Результаты приведены в табл. 2,Селективность диоксана, %, из расчета на прореагировавшее соединениеСелективность диоксгна, /о, из расчета ни ирореагировавшес соединениеТаблица 3 Селективность диоксана, % из расчета на прореагировавшее соедине- ние Степень разложения, % Количество сырого диоксана,кг/ч Количество исходного изобретена,кг/чизобутен Форм альде.,Ф р . де-,изооутенгил 5,0 82,9 93,8 0,12 на форин 1 ьдЕ ит 12,4 с 4,6 кгНСНОа 49,7 12,9С 4-смеси с5,94 кг изобт тена 77,2 89,3 805 79,5 70,3 12,9С 4-смеси с5,94 кг изобутена 11,95 с 4,42 кг НСНО 7,54 0,5 на Формалин 15,0 с 4,50 кгНСНО 69,5 82,4 82,0 75,4 54,3 15,1С-смеси с7,02...

Способ получения полифторспиртов

Загрузка...

Номер патента: 460615

Опубликовано: 15.02.1975

Автор: Гельмут

МПК: C07C 31/34

Метки: полифторспиртов

...соединения, идентичного соединению примера 1, т. пл. 55-56 С.Б. 200 г дихлорида (1-Л -церфтороктил-хлор)-этилового эфира фосфорной кислооты хорошо перемешивают 17 ч при 140 Сс обратным холодильником вместе с 200 млэтиленглвколя, Затем реакционную массуохлаждают и декантируют верхнюю фазу,Нижнюю фазу перемешивают три раза, в(каждом случае 2 ч по 200 мл воды при75 ОС, после чего охлаждают, отделяют ивысушивают фильтровальной бумаг Ой и затемо,,очишают путем сублимации при 55 С; (92,2% от теории) продукта, т, пл, 56 о57 С, идентичного соедцнеггию примера 1, с 1 щ 68,10оперемешивают 18 ч при 140 С с обрат- ным холодильником вместе с 470 мл этнленгликоля, Двухфазную реакционную смесЬ оставляют осаждаться и удаляют верхнюЮ ,фазу, К нижней...

Способ получения акриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 460617

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Исао, Масахиро, Мичикадзу, Такаси

МПК: C07C 57/04

Метки: акриловой, кислоты

...а при использовании пористого, носителя активность катализатора увеличивается,При проведении окисления по предлагаемому способу конверсия акролеина составляет 100/о, селективность 94 О/о, выход акриловой кислоты за один:пароход до 97% при выходе холостого опыта до 870 г/л ч.Отсюда следует, что предлагаемый способ позволяет увеличивать выход холостого опыта до 820 - 870 г/л ч. Необходимо отметить, что оптимальный выход холостого опыта получен при проведении процесса с объемной скоростью 5000 ч - ".Пример 1. Нагревают 5 л воды,и при перемешивании последовательно добавляют 293 г паровольфрамата аммония, 280,г мета 0,6051,0 6,5 34 2,31 Если допустить, что пропилеи, пропан, акри 65 ловая кислота, уксусная кислота и т. п. в укаванадата...

Способ совместного получения бутадиенов-1, 3 и формальазина

Загрузка...

Номер патента: 461091

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 11/16

Метки: бутадиенов-1, совместного, формальазина

...И - И 3 ъЖ - Ъ жит никаких прин пригоден для сте ции без какой-либ Пример 2. В О примере 1, нагрев(1/з моль) гидраз после осушки пол диена,3 (выход 5 ного для стереосп 43,5 г формальазгде Кь К,=Н или алкил.Выход бутадиена,3 и формальазина превышает 99%. Целевые продукты выделяют путем ректификации.П р и м е р 1. 11 б г (1 моль) 4,4-диметилдиоксана,3 и 22,8 г (/з моль) солянокислого гидразина помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и колонкой четной ректификации (чтт 10). При температуре кипения реакционную массу нагревают в течение 2 - 3 час, Диен отбирают с верха колонки в виде азеотропа с водой. При этом после осушки получают 67,6 г изопрена (выход 99,б%) и 44 г формальазина (выход 99,7%)....

Способ получения орто-метилзамещенных фенолов

Загрузка...

Номер патента: 461092

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Волков, Донских, Русанова, Сафронова, Фотиев, Харлампович, Чуркин

МПК: C07C 39/06

Метки: орто-метилзамещенных, фенолов

...(о-замещенные) пют особую ценность как сырье дской промышленности, например опользуется в производстве краситефенольного типа, ядохимикатов дляхозяйства,2,6-Ксиленол представляет интерес для получения нового вида пластмасс в полифениленоксида, который отличается высокой термостойкостью, хорошими физико-механическими свойствами, устойчивостью к действию кислот и щелочей.Известен способ получения о-метилзамещенных фенолов алкилированием фенолов метиловым спиртом при 320 - 360 С в присутствии плавленной пятиокиси ванадия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Такой способ характеризуется недостаточновысокой степенью превращения фенола и недостаточной прочностью катализатора,Цель изобретения -...

Способ получени тригалогенметтиладамантилкетонов

Загрузка...

Номер патента: 461093

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Богословский, Залесов, Колобов, Моисеев, Сивкова, Фридман

МПК: C07C 49/16

Метки: получени, тригалогенметтиладамантилкетонов

...соединения проявляют свойства, характерные для тригялогеизетилетонов, например вступают в галофор;:ную реакцгио, образуя соответствующую кислоту и га. ЛОфОРМ.Спнтезирова 1 шые продукты и их характеристики п 1 зе,1 ставлспы в табл 1111 с.П р и м с р 1, Получение тр 1ма нтил кетона.К суспензии 6,01 г (0,01 моль) рту"гного производного адамантаноилдиазометапа в сухом четыреххлористом углероде (30 - 40 мл) прп персмешивании прикапывают при 10- - 25 С в течение 20 - 30 зпш раствор б,4 г (0,04 моль) брома в четыреххлорпстом углероде. Выпавший Осадок б 1 зоида ртути Отф 11 лы роывают, растворптель удяля 1 от в ва,уме п Образующееся масло обрабатывают небольшим количествоз этапола (3 - 5 мл)., пл., С (рворитель дперекристлизации Найде...