C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения ароматических углеводородов
Номер патента: 409501
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Демкина, Заглодин, Ластовкин, Лукина, Маслянский, Рабинович, Федоров
МПК: C07C 15/02, C07C 4/20
Метки: ароматических, углеводородов
...на превращенный алкилбензол (пример 1). При использовании модифицированных родиевых катализаторов, обладающих высокой селективностью (90 - 94 мол. % ), введение циркуляции позволяет увеличить выход деалкилированного продукта (до 95 - 97 мол. %), т, е. практически приблизиться к 100%-ной селективности.Другое преимущество предлагаемого способа - возможность регулирования селективности при длительной работе катализатора. П р и м е р 2. Процесс деметилирования толуола проводят на катализаторе состава, %: Кй 0,6; С 0,1 на у-окиси алюминия при давленииати, температуре 460 С, объемной скорости подачи толуола 1 ч - , молярном отношении воды к толуолу 6. Выход бензола на поданный толуол 56,8 мол,%, на превращенный 85,5 мол, %. При введении...
Способ очистки бутадиена от ацетиленовых углеводородов
Номер патента: 602486
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Андреев, Бытина, Горшков, Ератов, Заикина, Кириллова, Короткевич, Павлов, Серова, Степанов, Шмук
МПК: C07C 7/08
Метки: ацетиленовых, бутадиена, углеводородов
...составляет 140 С. Десорбирован ные углеводороды отбирают сверху десорбера и направляют в колонну экстрактивной ректификации в качестве рецикла, 0,26 кг/ч фракции ацетиленовых углеводородов, содержащей, вес.Ъ: бута метилаллена 1,3 1-бутина2 1 2-бутина 1,1, бутенина 3,2, углеводородов С 5 1,7, отбирают в качестве бокового погона десорбера ч направляют на очистку от ацетонитрила.Экстрагент из куба десорбционной колонны направляют в колонну экстрактивной ректификации. Потери бутадиенас ацетиленовой фракцией составляют6,0 отн.Ъ. Потери ацетонитрила за счетгидролиза составляют 0,50 кг на 1 тбутадиена,П р и м е р 2. Смесь углеводородов,аналогичную взятой в примере 1, в количестве 0,5 кг/ч разделяют экстрактивной ректификацией с...
Способ получения 1-метилциклогексена
Номер патента: 602487
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Мехтиев, Мусаев, Сафаров
МПК: C07C 13/20
Метки: 1-метилциклогексена
...условиями процесса являются температура 200-300 С и объем" ная скорость подачи сырья 0,5-1,0 час"1 ЗО1-Метилциклогексен легко и с высокой степенью чистоты выделяется из изомеризата четкой ректификацией (температура кипения 4- метил и 3-метилциклогексенов 102-104 фС, а 1-метилцик логексена 112-113 С).Рециркуляцией головной фракции(100-109 фС) достигается полное превращение 3- метил и/или 4-метилциклогек" сенов в 1-метялциклогексен. . 40П р и м е р 1, Взято в реакцию.16,0 г (20 мл) З-метилциклогексена, катализатор - клиноптилолит.Условия проведения опыта: температура 200 С, объемная скорость подачи " 45 сырья 0,5 час;Получено 15,8 г (98,7) иэомеризата состава, вес.:3-Метилциклогексен 76,04-Метилциклогексен 12,0501-Метилциклогексен...
1, 1-диарил-2, 2-дихлорэтаны, проявляющие адренокортиколитическую активность и способ их получения
Номер патента: 602488
Опубликовано: 15.04.1978
МПК: C07C 17/263, C07C 25/18
Метки: 1-диарил-2, 2-дихлорэтаны, адренокортиколитическую, активность, проявляющие
...мл концентрированной соляной кислоты, Органическийслой отделяют, а водный экстрагируютхлороформом (Зх 25), хлороформенныевытяжки объединяют, промывают водой 40до нейтральной реакции и сушат сульфатом натрия. Хлороформ отгоняют,остаток кристаллизуют из гексана.Выход 56,8 г (90), т.пл. 72-73 С.Найдено,ф С 1 33,90. 45СНС 1, О,Вычислено,: С 1 33,95.В ИК-спектре имеются интенсивныеполосы поглощения в области 629 и756 см 1, характерные для дихлорметильной группы. е П р и м е р 2. 1-й-Толил-м-ме токсифенил,2-дихлорзтан.К 26,6 г (0,2 гмоль) хлористого ,алюминия в 100 мл хлороформа прибавля-ют смесь 41 г (0,2 г моль) П -толилдихлорметилкарбинола и 21,6. г (0,2 г моль) анизола, как указано в примере 1, и перемешивают при 25 фС в течение 11 час....
Способ получения 4-тетрабутилпирокатехина
Номер патента: 602490
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Малышева, Низова, Стыценко, Янченко
МПК: C07C 39/08
Метки: 4-тетрабутилпирокатехина
...при комнатной температуре, Окисление ведут гидроперекисями трет-бутила или иэопропилбензола при температуре80-100 ОС, мольное соотношение 4-третбутилциклогексена и гидроперекиси составляет (3-4) : 1. Реакцию заканчивают через 1,5-2 ч. Выход окиси 4-третбутилциклогексена 95-98 на взятую гидроперекись при ее конверсии 97-99.Гидролиз окиси 4-трет- бутилциклогексена проводят в растворе диметилсульфоксида на катализаторе Купри температуре 90-100 фС без .предварительного ее выделейия. Соотношение диметилсульфоксида и воды 4:1. Выход 4-трет-бутилциклогександиола,2 составляет 98-99 на взятую окись. Других продуктов превоащения окиси 4- -трет-бутилциклогексена не образуется.Дегидрирование 4-трет-бутилцикло.гександиола"1,2 проводят н...
Арил-или адамантилзамещенные оксикетоны, проявляющие противосудорожную активность
Номер патента: 602491
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Долбилкин, Залесов, Колобов, Сивкова, Фридман
МПК: A61K 31/121, A61P 25/08, C07C 49/337 ...
Метки: адамантилзамещенные, активность, арил-или, оксикетоны, противосудорожную, проявляющие
...перекристаллиэовывают из гексана. Выход3-бром-(адамантил)-оксиметилкетона2,5 г (95), т,пл. 89-90 ОС,П р и м е р 4. К 3,3 г (0,01 моль) 20З-йодадамантаноил.-диазометана, растворенного в 35 мл диоксана, добавляют 20 мл воды и 1 мл 5-ной хлорнойкислоты, Реакционную смесь греют при80-90 С до прекращения выделения азота,25Упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса и остаток перекристаллизовывают иэ гексана. Выход 3-йод-(адамантил) -оксиметилхетона 2,8 г.ЗОЗ-фениладамантаноил-диазометана,растворенного в 30мл диоксана,добавляют 20 мл воды и 2 мл 5-ной хлор-ной кислоты. Реакционную смесь греютпри 80-90 С до прекращения выделенияо85азота. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса и остаток перекристаллиэовывают из...
Способ получения фторсодержащих карбоновых кислот с концевой кратной связью
Номер патента: 602492
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Беккер, Кнунянц, Попкова
МПК: C07C 57/02
Метки: карбоновых, кислот, концевой, кратной, связью, фторсодержащих
...Изобретение относится к новсобу получения новых фторировабоновых кислот (С - С 6) с концкратной связью общей формулыСХН= СГ(СГ,)СО 0 Нгде Х=т,СЕ,и- "1,2, 3,могут найти применениеодных компонентов длястно-активных веществ,риалов, полимеров, сод карбоксильные группчуков и т.д,иаэиновых кауму спных квой Известен способ по жащих .карбоновых кисл кратной связью, в час 5,5-гептафторпент-е (А) . В основеее спос жит реакция пиролиза адипиновой кислоты, с ролизом образовавшегокислоты А 111в кач интеэ смазо ржащи которыестве исхпов ерхноных мате СР,: СР(СГ),0С(,С 1 )СО 1 т Н О к), СфОН карбоновых кислот с конце связью формулы=ссе(сг,) с=Ое Ъ 0 Ндной гидроокинными цикличес ком указа факт, что одукт реа ходомоль адипи содержащих вой кратно...
Способ получения алкилацетатов
Номер патента: 602493
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Алиев, Меджидов, Мурадов
МПК: C07C 69/14
Метки: алкилацетатов
...В случае надобности алкилацетат можно дополнительно очистить ректификацией. При окислении нормальных алканов образуется смесь изЬмерных алкилацетатов с преобразованием вторичных алкилацетатов. Причем отношение количеств образующихся вторичных и первичных алкилацетатов в расчете на одну С-Н-связь составляет - вторичные: первичные - 5:1.П р и м е р 1, Во встряхиваемый сосуд типа утка емкостью 200 мл помещают 80 мл уксусной кислоты, 20 мл ацетонитрила и 2,0 мл циклогексана. Уткуустанавливают .на качалкетипа ф ).аЬа"и подсоединяют к монометрической установке, связанной с газометром с кислородом. Смесь встряхивают до полного смешения компонентов реакции. Затем порциями по 2 гв уткуф периодически засыпают кристаллический хлорид олова. О...
Способ получения эфиров угольной кислоты
Номер патента: 603330
Опубликовано: 15.04.1978
МПК: C07C 68/00
Метки: кислоты, угольной, эфиров
...огстойкости катализатора, пр.дпочтн гельно от 30до 80 С. Давленнедо 200 атм нс вызынагг какого-либо изменени и высокого восстанов,;ониметаллов на упомянутую геакцию.Получение катализатора ведт либо дооавлением соединения мста,:ла н нужных количествах в раствор, либо диснер; ир:ьание.,; нолямера в спирте или углеводородных гастворн-телях, либо образованием мега,ыономе 11 нюгокомплекса с последукпцей его полимернацией.Пример . В 60 мл СН,О 1 рас 1 воряют3,19 г поли-винилпиридина. Этог раствор нькаплям добавляют к раствору 3,04 г СцСв 100 мл ацетонитрила н получают с количественным выходом светло-желтый осадок(очень чувствительный к кислороду воздуха, который окисляет его в продукт еловогоцвета). Г 1 олученный катализатор соответствует...
Способ получения рацемата -2-бензгидрилэтил -1 фенилэтил-амина, его оптическиактивных антиподов или их солей
Номер патента: 603331
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Деже, Кальман, Пал, Энре
МПК: A61K 31/137, C07C 211/27
Метки: 2-бензгидрилэтил, антиподов, оптическиактивных, рацемата, солей, фенилэтил-амина
...предлагаемым способом получения рецемата Х-(2-бензгидрилэтил)-антиподов или их солей, заклочающимся в том, что и-фенилэтиламии или его оптически активный антипод подвергают603331 Формула изобретения Составитель Т. Яласова Редактор Е. Харина Техред О. Луговая Корректор П, Макаревич Заказ 1673/62 Тираж 559 Подписное Ц 1 тИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретении н открьтнй 113035, Москва, Ж-З 5. Раушская наб., д. 45 Филиал ПП сПатент. г. Ужгород, ул. 11 исктная, 4вают, Получают 2,5 г (63,1%) М- (2-бензгидри. 1- этил) -М- (1-фенилэтил) -амин гидробромида, который плавится при 208 - 210 С.Вычислено %: С 69,68; Н 6,61; Х 3,52;Вг 20,16.5С 2,Нв.ч Вг(М,37).Найдено, %: С 69,57; Н 6,52; Н 3,48;Вг 19,94.При...
Способ получения эфиров оксимов или их солей
Номер патента: 603336
Опубликовано: 15.04.1978
МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...
...(т. пл, 39,5 - 41,5 С), 6,3 ммоля (0,94 г) дигидрохлорида 2-аминооксиэтиламина и 1 мл пиридина нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 3 ч в 6 мл абсолютного этанола, Обработку ведут, как это было описано в примере 1, после .растворения образовавшегося масла в 20 мл абсолютного этанола прибавляют эквимолярное количество фумаровой кислоты. Смесь нагревают до получения прозрачного раствора, после чего этанол удаляют в вакууме, После кристаллизации из этанола и диэтилового эфира получают соединение, плавящееся при температуре 137,5 - 138,5 С.При иер 4. 45 ммолей (6,3 г) б-метокси-метилтиокапрофенона (т. пл. 53 - 56 С) 25,5 ммолей (3,8 г) дигидрохлорида 2-аминооксиэтиламина и 10 мл пиридина...
Способ получения трифторметилбензолов
Номер патента: 606547
Опубликовано: 05.05.1978
Автор: Курт
МПК: C07C 17/20
Метки: трифторметилбензолов
...Фтористый водород в избытке(1-2). Избыток фтористого водородаудаляют при давлении в реакторе избытком хлористого водорода соответственно их парциальному давлению, Придозировке зти потери должны, быть учтены для достиженияколичественногопревращения.Способ можно осуществлять также понепрерывной схеме. При этом проводятреакцию в первом реакторе до определенной степени превращения, а затемво втором реакторе продолжают реакцию в таких же условиях до полногопревращения реагентов.Важным преимуществом предлагаемогоспособа является малая продолжительность реакции. Максимальное превращение и максимальный выход достигаются уже в течение 10-15 мин. Обычновзаимодействие проводят в течение.,ф 12 мин. Целевой продукт выделяютиз реакционной смеси...
Способ получения ацетофенона
Номер патента: 606548
Опубликовано: 05.05.1978
МПК: C07C 49/78
Метки: ацетофенона
...этом случае ,цостаточно просто ввести одновременнос производным меди кислотный катализатор для расщепления гидроперекиси,такой, как протонная кислота, в частности сильно диссоциированная протонная кислота. В качестве такой кислотыможно использовать серную, хлорную,азотную трифторуксусную и сульфоновуюкислоты, особенно метансульфокислотуи бензолсульфокислоту,Температура реакции 80-120 С. Воизбежание проведения реакции под давлением применяют орошение реакционнойсмеси.Преимуществом предлагаемого способа является получение кетона с высоким до 97,5) выходом в относительно мягких условияхКроме того, такой способ позволяет получить алифатический спирт вместе с ароматическим ке. тоном.П р и м е р ы 1-7. Проводят сериюопытов разложения ГПК в...
Способ получения фенилалкиламинов или их солей
Номер патента: 606549
Опубликовано: 05.05.1978
Авторы: Антон, Вернер, Курт, Людвиг, Эрнст
МПК: A61K 31/137, C07C 209/08, C07C 211/27 ...
Метки: солей, фенилалкиламинов
...Из спиртового раствора после К 12,6 г 1-(3-нитрофенил)-2-амиобработки. эфирным раствором хлористо- нопропана и 9,8 г карбоната калия вго водорода с ацетонитрилом выделяют 25 100 мл ацетонитрила добавляют по капгидрохлорид. Для очистки к гидрохло- лям 533 мл метилового эфира хлормуриду добавляют разбавленный раствор равьиной кислоты. Температура повыгидроскиси натрия и экстрагируют эфи- шается до 45 оС. После кипячения в тером. Выделенное основание растворяют чение 2 ч разбавляют ледяной нод йнодов этаноле и обрабатынают эфирным раст отсасывают кристаллы промывают водой/ 1вором хлористого водорода. После пе- сушат и получакт 11 г 1-(3-нитрофенил) -рекристаллизации из ацетонитрила по- -2-метоксикарбониламинопропаолучают...
Способ получения олефиновых углеводородов с -с
Номер патента: 606850
Опубликовано: 15.05.1978
Авторы: Богданова, Бушин, Горшков, Осокин, Павлов, Степанова, Фельдблюм
МПК: C07C 11/02
Метки: олефиновых, углеводородов
...Республик(51) М. Кл,С 07 С 13/21 С 11 В 9/00 с присоединением заявкисударственный кометеоввтв Мнмнстров СССРоо делам нвооретеннйн открытий 23) Приорите 43) Опублико ано 15.05,78.Бюллетень18 ликования описания ЗЦ,01(, М) СПОСОБ ПОЛУЧЕ Изоб вания в ленности из эфирн того вешя использой промышполучения нного душис редназначено дл ерно-косметическ ится к способам д-лимонена - це етение парфюм и отно 1 х масел ества. е производя учение выделе рение т Известен способ полученйя д-лимонена из тминного и некоторых цитрусовых масел 11, 121. Этот способ предусматривает фракционированную экстракцию смесью бензина с водным метанолом.Однако в СССР н тся указанные масла.Цель изобретения - пол с 1-лимонена из укропного масла после ния из последнего...
Способ получения -лимонена из эфирных масел
Номер патента: 606851
Опубликовано: 15.05.1978
Авторы: Карпова, Круглова, Кустова, Мурашов
МПК: C07C 13/21
Метки: лимонена, масел, эфирных
...С и перемешивают 3 ч, после. чего отгоняют паром две фракции: техническйй лимонен (выход 130 г) и конечнук фракцию 1 (выход 30 г). Технический лимонен перегоняют в вакууме и получают две фракции: парфюмерный лимонен (т.кип. 71 - 72,5/ /20 мм ртст., пео = 1/4845, аео + 92, содержание лимонена 85%, выход 29% по весу) и конечную фракцию 11.Пример 2. Смесь 300 г укропного масла после выделения карвона и 90 г малеинового ангидрида нагревают при 150 С и перемешивании 2 ч, охлаждают до 00 С, после чего отгоняют с паром 2 фракции: технический лиме.606851 формула изобретения Составитель Н. Коровяковская Техред О.,1 говая Корректор И. Го кси и Тираж 559 Подписное Редактор Н. ПотаповаЗаказ 2530/16 111111 И Гоувартасинио кияигста Сои га Минноров...
Способ получения 1 -адамантил-1-пропанола -1
Номер патента: 606853
Опубликовано: 15.05.1978
Авторы: Ковалев, Платэ, Шокова
МПК: C07C 35/22
Метки: адамантил-1-пропанола
...кислоты, преимущественно при 20 - 70 С, без растворителя илив среде инертного расторителя с последующим 25 выделением целевого продукта обычными мет606853 Формула изобретения Составитель Г. АндионТехред О. Луговая Корректор А. Гриценко Тираж 559 Годиисное Редактор Т. Девятко Заказ 2530/16 ПНИИ 11 И Государственного комитета Совеа Минисгров СССР ио делам изобретений и открья ии 113035, Москва, Ж. Рау киска я и а В., д. 415 Филиал П 1 П Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4дами. Этот способ предусматривает использование промышленного пропилена, а также обеспечивает выход до 70%.Пример /. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и газоподводяшей трубкой, помешают 1,2 г (О;0079 моля)адамантанола,5 мл (0,064 моля)...
Способ получения простых эфиров алифатических спиртов
Номер патента: 606854
Опубликовано: 15.05.1978
Авторы: Анпилогов, Маргулис, Меняйло, Петрова
МПК: C07C 43/04
Метки: алифатических, простых, спиртов, эфиров
...результата не достигалось (см, данные таблицы), 2 сПример. В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником с насадкой Дина-Старка, загружакл 34,6 г (0,143 моля) гексадецилового спирта и 9,0 г порошкообразной глины, состав которои соответствует формуле А гО з 2810 2 Н О,25 предварительно активированной путем нагре. ванин в течение 8 час при 525 С. Реакцию проводят при 190 - 200 С в тецение 3 час 40 мин.В реакционной массе. содержится 91 вес, % простого эфира. После кристаллизации из эта- зс иола выход лигексадецилового эфира составляет около 80% от теории, Полуцснньй лигек-, салепловый эфир переоняется при 230: - 240 С (1 мм рт. ст.). Пролукт представляет собой белый кристаллический порошок с т.пл. 48- - 49"С....
Способ разделения водно-метанольной смеси метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот
Номер патента: 606855
Опубликовано: 15.05.1978
Авторы: Иванова, Кушнер, Серафимов, Тациевская, Тимофеев
МПК: C07C 67/48
Метки: водно-метанольной, жирных, кислот, метиловых, низкомолекулярных, разделения, смеси, эфиров
....в то время какколонны 1,11 н 1 Ч, Ч идентичны. На колоннах 1 происходит отделение метилформиата(МФ), как наиболее легкокнпящего комнонента, на колоннах П-выделение смеси мегилвалериата (МВ) с водой в виде кубового продукта сполучением смеси метанола и эфиров кислотСг - С 4 в дистмллате,Смесь метилвалериата.с водой направляютв емкость для расслаивания и метилвалернат,содержащий по растворимости около 5 -6 вес, ой воды, подлежит использованию как товарный продукт. При использовании жидких экстрактивных агентов (фиг, 2) в дистнллате полу.чают метанол, а кубовый продукт после отделения его от экстрактивного агента в отгонной колонне Ч 1 направляют на дальнейшее фракционирование в колонны1 Ч и Ч е которых получаютв отдельности...
Способ получения алкиловых эфиров дихлоруксусной кислоты
Номер патента: 606856
Опубликовано: 15.05.1978
МПК: C07C 69/63
Метки: алкиловых, дихлоруксусной, кислоты, эфиров
...и 0,36 г триэтнламина нагревают 2 фчна водяной бане. Получено 7 г хлороформа и1 г (85,4 в/в) амилового эфиРа дихлоРУксУснойкислоты, т.кип. 95 - 97 С (17 мм), с 1,1552,пгв 1,4441,Найдено, %: С 42,14, 42,32; Н 6,01, 5,89;И С 35,52, 35,72. МКэ 45,787.СтН гСгЗг.Вычислено, /в; С 42,23; Н 6,08; С 35,62.МК и 45,914,Пример б. Дециловый эфир дихлоруксуснойкислоты,Смесь 23 г пентахлорацетона, 15,8 г декаиола и 0,36 г триэтиламина нагревают 2 ч еобратным холодильником, При перегонке получено 8 г хлороформа и 24,6 г (91,4%) децилового эфира дихлоруксусной кислоты, дг в25 1,0488, пв 1,4520.Найдено, о/в. С 53,81, 53,68; Н 8,34, 8,1;С 26;56, 26, 40. МКт 169,249.С 1 гН ггСгЗг.Вычислено, %: С 53,54; Н 8,24; С 1 26,34.МК 69,004. формула изобретения...
Способ получения ненасыщенных спиртов
Номер патента: 607545
Опубликовано: 15.05.1978
МПК: C07C 33/02
Метки: ненасыщенных, спиртов
..."0 лением центрифугированием. После этого Рт,ст. получают 57,3 г 3,5-диметилгекс- комплекс высушивают Фосфорным ангидри- -4"ен-ин-ола и 30 г окиси мезитила. дом в вакууме пРичем получают порошок Степень превращения окиси мезитила сос- цвета От белого до светло-серого. Лнатавляет 72, выход продукта 58,8. лиз показывает. что комплекс содержитП р и м е р 4. Из 1,5 л жидкого 35 (вес ). 38 магния приблизительно 49 аммиака, 60 г натрия и 20 г стружек ацетилена и 6,7 аммиака. магния получают ацетиленкомплекс нат- П и м е Р 8. 80 г натрия растРия-магния согласно примеру 3. К этой воряют в. 15 л жидкого аммиака и про" смеси прибавляют 200 мл эфира и затем ,пускают через Раствор ацетилен до ис" при температуре (-10)-(-20)фС раствр 40.чезновения...
Способ стабилизации метальдегида
Номер патента: 607546
Опубликовано: 15.05.1978
МПК: C07C 47/06
Метки: метальдегида, стабилизации
...и иэве в табл еле бюк беэ дня ные тных це. в п есе. овыше 30 являет ьдегид Изобретение относится стабилизации метальдегида применение в качестве таб го бытового горючего.Полученный из ацеталь редством взаимодействия с или галоидными сЬлями мет представляет собой белое щество формулы (СНО)н ацетальдегида) .Технический паральдег ется даже при комнатной т при повышенных температур ращается в жидкий паральдНаиболее близким к оп способу по технической с достигаемому эффекту явля стабилизации метальдегида ления стабилизатора 1), В стабилизатора используетс его соли. Однако при применезаторов стабильность мдостаточно высокая. Татуре 60 С потеря веса1 вес, аммиака состав4 дня,Целью иэобр яние стабильност ал б Предлагаемыйчительно повысить...
Способ получения производных простагландина
Номер патента: 607550
Опубликовано: 15.05.1978
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: производных, простагландина
...полярный продукт (220 мг)масло со следующими параметрами:асй+50 (0,8 СНС).55ЯМР-спектр: самые значительные пики поглощения наблюдаются при следующих Частотах и выражены в единицах (б(СЭССЮ) 1,07 у 3,23 у 3,68 у 3,8-4,3 у52-565.Б) Поступая аналогично пункту А,60 но применяя в качестве исходного материала 1,5 г менее полярного продукта, полученного по примеру 7 с Ав=.+58,7, получают следующую смесь диастереоизомерных соединений с одинако 65 вой абсолютной конфигурацией при Си противоположной абсолютной конфигурацией при Сщ,Менее полярный продукт (500 мг,масло) имеет, параметры:ЯМН-спектр: самые значительные пики пог(мощения в С)3 С 1 наблюдаютсяпри следующих частотах и выражены нединицах О: 1,12; 3,25; 3,67; 3,8-4,3;5,3-5,8о:+9,9 (с =...
Способ получения -трифторстирола
Номер патента: 385506
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Агроскин, Асратян, Беккер, Гентош, Дяткин, Кнунянц, Паздерский
МПК: C07C 17/361, C07C 25/28
Метки: трифторстирола
...смеси не выше 15 фС.Реакционную смесь промывают водой, органический слой сушат сернокислым магиием, перегоняют и получают 14,2 г1-хлор-ФенилпентаФторпропанола,т,хип, 90 С/30 мм. По литературнымданньм т. кип. 190 С/760 ьм, ВеществоидентиФицировано методами ГЖХ и ЯИРГ ф с заведомьщ образцом,В колбу на 50 мл помещают 5,3 г(0,02 моль) едкого кали в 20 мл метанола,метанол отгоняют в вакууме, твердыйостаток растворяют в 30 мл тарам-бутилового спирта, добавляют 2,5 г твердогоедкого кали и кипятят 5-6 ч при перемешивании, Смесь Фильтруют, упариваютФильтрат в вахууме, полученную сухуюсоль нагревают в вакууме 20-30 мм)коптящим пламенем газовой горелки,собирая дистиллат в приемник, охлаждаспособаго продук го колирудняющих А ф 5...
2-ацетилциклоалкен-2-олы-1 в качестве полупродуктов в полном синтезе стероидов и простагландионов и способ их получения
Номер патента: 607832
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Ахрем, Клебанович, Лахвич, Хрипач
МПК: C07C 49/17
Метки: 2-ацетилциклоалкен-2-олы-1, качестве, полном, полупродуктов, простагландионов, синтезе, стероидов
...нейтрализуют насыщенным:водным раствором бикарбоната натрия 50и экстрагируют хлороформом. Экстрактсушат над сульФатом магния, Маслообраэный остаток после удаления растворителя хроматографируют иа колонке с5(0 (100-160 мк). При элюировании 68системой хлороформ - этилацетат (9.1)получают 35 мг (24) 2-ацетил,5 диметилциклогексен-олав виде масла,ИК-спектр (капельыый слой) см 1, 601670, 3450 см 1. Спектр ПМР (ССЕ 1):Зсн 0,90 м.д. (синглет, ЗН); сн1, ОЗ м.д. (синглет, ЗН) у Ви 1, 92 м.д(сии глет, ЗН);603, 88 м.д. (Уширенныйсииглет, 1 Н); ВСИ 4,64 м.д. (мультиПредпатается новый способ получения 2-ацетилциклоалкен-словобщей Формулы 1, заключающийся в том, что нв о(, -окси,5-циклоалканизооксаэолин общей Формулы Вычислено,: С 71,39; Н 9,59...
Ди-алкилкарбалкоксивиниловые-эфиры дикарбоновых кислот, проявляющие анальгетическую активность и способ их получения
Номер патента: 607833
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Карпова, Лапкин, Пидэмский, Рыбакова, Щепин
МПК: A61K 31/231, A61P 29/00, C07C 67/14 ...
Метки: активность, анальгетическую, ди-алкилкарбалкоксивиниловые-эфиры, дикарбоновых, кислот, проявляющие
...кислоты, а также щавелевую,.янтарную, адипиновую и о-фталевую кислоты,Структуру синтезированных соединений подтверждают спектроскопическимиметодами. В ПИР-спектрах данных про 55дуктов сигнал водорода, стоящего у двойной связи, проявляется в виде триплета в области 86,30-6,65 м.д. Соотношение интегральных интенсивностей сигнала олефинового протона и сигна- лов сС-водородов карбалкоксигрулп равно 1:2 для соединений с карбзтокснгруппой) и 1:3 (для соединений с карбометоксигруппой). Изучение литературных данных и теоретический расчет величины химического сдвига олефинового протона позволяет заключить, что олефиновый водород находится в цисположении к карбалкоксильной группе и молекулы данных соединений соответствуют структурев...
Способ получения продуктов гидроформилирования
Номер патента: 608467
Опубликовано: 25.05.1978
Автор: Эдвин
МПК: C07C 27/20
Метки: гидроформилирования, продуктов
...дляудаления остаточной моноокиси углеро.да. Продукт реакции извлекают из автоклава и анализируют с помощью газожидкостной хроматографии, анализ показывает наличие 41,4 2-н-бутилгептакаля.50 П р и м е р 3. Тетрасульфонатомхлорродийфталоцианина пропитывают шарики из-окиси алюминия высокой плотности по следующей методике. Последиспергировании 0,10 г (0,090 ммоля) 55 тетрасульфоната хлорродийфталоцианикав, 25 мл воды и покрытия 25 мл сферичж-.кой -окиси алюминия водой дисперсиюФталоцианина прибавляют к окиси алюмиуния. Через 5 час отфильтровывают бес- Е)цветный верхний слой от окиси алюминия;пропитанную окись алюминия несколькораэ промывают и сушат в токе азота20 мин.Катализатор, нанесенный иа окисьалюминия используют многократно,...
Способ получения диметилтерефталата
Номер патента: 608469
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Коси, Котаро, Синити, Томио
МПК: C07C 69/82
Метки: диметилтерефталата
...54,2 С 11 65,3 С 12 42,3 тора, оставшегося в каждом нз пртов окисления, указано в табл.З., Каждый из продуктов окислениярифицируют метанолом, как в примпродукты перегоняют. Образцы поостатка от перегонки подвергаютмообработке при различных темперрах в течение различных периодовмены, указанных в табл.З, как имере А. Общий выход полезных продтов в каждом из опытов указан в608469 Таблица 3 Температура реакцииокисле;ния, С Номер опыта Катализаторокисления Концентрация металла в продуктах окисления, вес.% Температура термо- обработки,С Длительность обработки,ч 160 Нафтенат ко,0208 2,3 бальта 37,0 290 Нафтенат мар" 0,0025ганца 54,4 54,3 75,8 76,8 4 8 4 8 160 То жеШ 2,31701 Ф 1,81701 1,8170 2,6 330 290 330 290 180 Нафтенат кобальта101,2 0,0025...
Способ получения замещенных производных гидразидов аминооксикарбоновых кислот или их солей
Номер патента: 608472
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Агнеш, Дьердь, Иштван, Лайош
МПК: A61K 31/15, C07C 243/34
Метки: аминооксикарбоновых, гидразидов, замещенных, кислот, производных, солей
...сульфатомнатрия и затем растворитель отгоняютпри пониженном давлении. Остаток обрабатывают 20 см0,5 н. салянокнслого диэтилового эфира, Полученнуюсоль отфильтровывают, растворяют вкипящем 1 этаноле и после охлажденияраствора осаждают диэтиловцм эфиром.Получают 0,64 г (81% от теории) Иклогексилиден)аминооксиацетил- И "(бенэилоксикарбонил)-гидразина с т.пл 92-94 С. Продукт перемешивают или встряхивают 25 мин при комнатной температуре с 4,0 смз 4 И бромястоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте и затем смешивают с 40 см-р безводного днзтилового эФира, Выпавший в осадок сырой продукт растворяют Г 3 кипящем зтаиоле и осаждают диэтилощм эФиром, Получают 0,45 г (70 от теории)Ю гидразидгидробромида М -Г М "(ци"...
Способ получения производных аминопропанола или их солей
Номер патента: 609460
Опубликовано: 30.05.1978
Авторы: Густав, Кел, Нилс, Энар
МПК: A61K 31/138, C07C 217/34
Метки: аминопропанола, производных, солей
...гидрогеиизацией и выделениемцелевого продукта в свободном видеили в виде соли.Реакционноспособной, этерифицированной гидроксильной группой является,преимущественно гидроксильная группа, этерифицированная сильной неорганической или органической кислотой,предпочтительно галогенводороднойкислотой, например хлористоводородной,бромистоводородной или йодистоводородной кислоТой, кроме того, серной кислотой илн такой сильной органическойсульфоновой кислотой,как например бензолсульфоновой 4-бромбензол-сульфоновой или 4-толуолсульфоновой кислотой.Ь - хлор, бром или йод,В качестве алканола с 1-3 атомамиуглерода используют преимущественно .этанол.Преимущественно в качестве соединения общей Формулы П используют 35его щелочную соль,...