C07C 69/16 — диоксисоединений
Способ ацетилирования изоэвгенола и изохавибетола
Номер патента: 42074
Опубликовано: 31.03.1935
Автор: Вязкова
МПК: C07C 67/08, C07C 69/16
Метки: ацетилирования, изохавибетола, изоэвгенола
...при этом повышается на 10 - 15, Смесь оставляют (15 О) вгено.па и изохавибетол Вязковой, заявленному 14 июляерв,150974). губликовано 31 марта 1935 года стоять на 10 часов. На дне сосуда выделяются красивые коисталлы изоэвгенолацетата, отделяемые декантацией. Жидкость разбавляют 30.кратным количеством холодной воды. При этом выделяется кашеобразная быстро затвердевающая масса изоэвгенол-ацетата, Осадок промывается водой до удаленияуксусной кислоты. Выход воздушно-сухого изоэвгенол-ацетата с содержаниемвлаги до 20 оо 40 - 41 вес. часть, что составляет 85 - 90 о от теории.Высушенный изоэвгенол-ацетат плавится при температуре 78 - 80.П р и м е р 2. В алюминиевый сосудзагружают 30 вес. частей изоэвгенола,к которому при постоянном...
Способ получения диацетата диэтиленглиноля
Номер патента: 77941
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/46, C07C 69/16
Метки: диацетата, диэтиленглиноля
...уксуств. редактор М. М. Акиш едактор В. ф, Сми Известно получение диацетата диэтиленгликоля в смеси с диацетатом этиленгликоля при ацетилировании диоксана уксусным ангидридом, Изг вестно также использование уксусно- кислого натрия в качестве катализа; тора ацетилирования кетеном бутилового спирта,Однако существующие способы получения диацетата диэтиленгликоля не обеспечивают хорошего выхода, при этом получают продукт в смеси с моноацетатом диэтиленгликоля.Предлагаемый способ получения диацетата диэтиленгликоля устраняет эти недостатки, повышает выход с 50 до 85% и почти исключает наличие примеси моноацетата диэтиленгликоля, что достигается действием на диэтиленгликоль кетеном в присутствии ацетата натрия.В реактор, представляющий...
Способ получения диацетатов полигликолей
Номер патента: 77950
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/46, C07C 69/16, C07C 69/18 ...
Метки: диацетатов, полигликолей
...особенностью предлагаемого способа яв;я тся посг,- зовапис кстспа в присутствии ацетата натрия и кчсствс йпгплпруоиго средства для полпгликолей.П р и м с р 1. 8.72 г трнотилснглнколя и 0,2 г йцстт 11 смс 1 пй 10 т в Рей 11 ТОР и п 110 ПУс 1 й 10 т кетен 1 еРсз ТРпотнсгснггг 1 01 1.01 ч- НИЕ ПРОЦСССй йЦСТ 1 ГЛИРОВйННЯ ОПРЕДЕЛ 1 ОТ СН 11 жоПС ТС.1 С 1 Тс ,; 1110111011 СМСС 11 ЛО 1 СРВ 01 с 1 с 1 ЛЬНОЙ. ЛпйПСТТ Т 11 Т 1; .111; г КО;Я Т 011 ОТ при вакууме в 6 мм рт. ст, при 158 - 166. Получспот вь 1 ход;1 1 стт:. трнзтилснгликоля 80, 44",о от теоретически возможного.П р Н М Е р. 5 Г днотпЛЕПГЛИКОЛя И .2 Г йцетсйтй ПО 11 СПГ 11 С и 11; итор И дйЛЕЕ рсйКППЮ Всдут, Кйн В ПриЕре 1. ДпйцейТ;ПгзТГГ 1:1,г.Г отгоняют прп вакууме в 16 мм рт,...
157678
Номер патента: 157678
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 67/11, C07C 69/16, C07C 69/18 ...
Метки: 157678
...180 - 220 С.П р и мер 1. В автоклав емкостью 1 л с лопастной мешалкой загружают 204 г уксусного ангидрида (2 л 1 оль), 175 г (2 моль) этиленкарбоната и 2 г бикарбоната натрия. Автоклав нагревают до 180 С и выдерживают при этой температуре до прекращения повышения давления в автоклаве (1 - 1,5 час.). Продукт реакции, состоящий в основном из гликольдиацетата, подвергают разгонке. Выход глпкольдиацетата 250 г; т. кип. 185 в 1 С, ио - 1,4160, с 1 о1,11.П р и м е р 2. В автоклав емкостью 1 л загружают 255 г уксусного ангидрида (2,5 люль), 204 г пропиленкарбоната (2 моль) и 2 г ХааСОз. Автоклав нагревают до 215 - 220 С и вь 1 держивают при этой температуре до прекращения роста давления. Реакционную жидкость подвергают разгонке, Выход...
Способ получения диэтиламинометиловых эфиров этиленгликоля насыщенных карбоновых кислотcs—сэ
Номер патента: 310900
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вогсою, Оруджева, Пишнамаззаде, Сумгаитский
МПК: C07C 69/16
Метки: диэтиламинометиловых, карбоновых, кислотcs—сэ, насыщенных, этиленгликоля, эфиров
...хром, кадмий, медь.Известно, что при взаимодействии параформа, диэтиламина и алифатического спирта в среде бензола при 90 - 95 С получают диэтиламинометиловый эфир алифатического спирта. 10 Получить сложный диэтиламинометиловый эфир этиленгликоля в этих условиях не удавалось.По предлагаемому способу диэтиламинометиловый эфир этиленгликоля насыщенных 1 б карбоновых кислот С; - С 9 получают из пара- форма, дпэтиламина и моноэтиленгликолевого эфира насыщенной кар боновой кислоты С; - С 9 в присутствии в качестве катализатора катионита КУв среде бензола с последую щим выделением продукта известным способом,%) диэтилколя энанто С,/5 мм К вычислено т Збг (8 ра этиленгл т. кип, 1414 0,9200; Л34 При этом аминометило вой кислоты рт ст и...
Способ получения моноили ди-, или трихлорзамещенных сложных эфиров этилен гликоля
Номер патента: 330157
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Амедова, Зейналов, Мехтиева, Насиров
МПК: C07C 69/16
Метки: гликоля, ди, моноили, сложных, трихлорзамещенных, этилен, эфиров
...п,водоотделителем, помещают 48 г (1,05 моль)этилцеллозольва, 47 г (1 моль) монохлоруксусной кислоты, 0,5 г серной кислоты (1% отвзятого этилцеллозольва) и 60 мл толуола.5 Смесь при перемешивании нагревают до115 - 125 С в течение 4 час. По окончанииреакций содержимое колбы охлаждают докомнатной температуры, переносят в делительную воронку, промывают водой, обраба 10 тывают 0,5%-ным водным раствором соды иснова промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. После сушки над,прокаленным СаС 1, и отгонкп растворителяэфир-сырец подвергают вакуумной разгонке,15 отбирают фракцию с т. кип. 68 - 69 С при1 мм рт, ст.Получают 61 г целевого продукта (75,8%от теории), который соответствует монохлорацетоэтиловому эфиру этиленглпколя.20 П р и...
Способ получения диацетата склареола или ацетата маноола
Номер патента: 434079
Опубликовано: 30.06.1974
МПК: C07C 69/16
Метки: ацетата, диацетата, маноола, склареола
...В. Петрова и Е. ДавыдкинаЗаказ 2961 г 9 Изд 1 цо 1765 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитега Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 шиваюг сульфатом натрия, отфильтровывают и эфир отгоняют в вакууме. Остаток (1,3 г) делят препаративной тонкослойной хроматографией на нейтральной окиси алюминия 3,5 степени активности, растворитель - 25/, бензола в легком петролейном эфире.Получают 220 мг (20,4/о) ацетата мачоола, 120 мг (10,6/о ) смеси 8- и 13-моноацетатов склареола и 710 мг (61/о) диацетата склареола; т. пл. 78 - 79,5 С (из легкого петролейного эфира). Вещество не дает депрессии температуры плавления при смешении с его заведомым образцом с...
Способ получения сложных эфиров этиленгликоля
Номер патента: 441702
Опубликовано: 30.08.1974
Автор: Коллэр
МПК: C07C 69/16
Метки: сложных, этиленгликоля, эфиров
...и пр.), бромиды или хлориды металлов, или органические галогениды, например, трехгалоидное соединение щелочного металла, низшие алифатические галогениды (галоидный пропил, галоидный пентил), циклические низшие алифатические галогениды (гралоидный циклогексил) или низшие алифатические двугалоидные соединения (хлористый этилен, бромистый эти-лен); все эти вещества рассматриваюстя как соединения, способные образовывать анионы бромида или хлорида.Предпочтительно реакцию проводить в при. сутствии брома или хлора или галогенной кислоты, галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов, или смесей хлоридов и бромидов, и особенно в присутствии концентрированной бромистоводородной кислоты, концентрированной соляной кислоты или бромида калия....
Способ получения диацетатов гликолей
Номер патента: 450793
Опубликовано: 25.11.1974
Авторы: Волхонский, Ермаков, Лихолобов
МПК: C07C 69/16
Метки: гликолей, диацетатов
...с Окислителем - ацетилнитратом - получали производные гликолей обоими способами.В соответствии с известным способом для проведения реакции этилена с уксусной кислотой берут 100 мл уксусной кислоты, 0 35 г азотнокислого лития и 0,265 г ,хлористого палладия. В реактор сустройством ди перемешивания при4 С подают смесь кислорода с этиленсм в объемном соотношении С Н : :О = 1,5. Основным продуктом реакц ветс этиленгликольмонО- ацетат.Зависимость объема поглощенной смеси от времени приведена на чертеже (кривая 2).1 йего поглотилось около 1 л смеси, после чего поглощение практически прекратилось из-за дезактивации катализатора.11 ри использовании данного способа ацетилнитрат получают взаимодействием 50 мл уксусного ангидрида с 2 мл азотной...
Способ получения диацетата 2, 5-динитро-2, 5 диазагександиола-1, 6
Номер патента: 453393
Опубликовано: 15.12.1974
Авторы: Гафаров, Гафурова, Ившин
МПК: C07C 69/16
Метки: 5-динитро-2, диазагександиола-1, диацетата
...едмст изобретенп 20 Способ получения диа2,5-диазагександиола,6диэндометилен - 1,3,6,8 азотной кислотой и уксуприсутствии хлорангидри25 дующим выделешзем целстными приемами, о т лчто, с целью повьпцсниякачества целевого продукангидрида кислоты ист30 зиопил,цстата 2,о-дпнитропитролизом 1,3,6,8- тетразациклодекапа сным ангидридом в да кислоты с послсевого продукта извеичающийся тем, выхода и улучшения та, в качестве хлорользуют хлорпстый Дата опубликования оп Изобретение относится к области получения диацетата 2,5-динитро,5-диазагександиола,6 - ценного исходного вещества для получения производных этилендинитрамина, которые представляют интерес в качестве стимуляторов роста растений, гербицидов и других ценных продуктов.Известен способ...
Способ получения смеси ацетилированных алкилрезорцинов
Номер патента: 487063
Опубликовано: 05.10.1975
Авторы: Каленников, Мардыкина, Паушкин, Пиллер, Рятсеп
МПК: C07C 69/16
Метки: алкилрезорцинов, ацетилированных, смеси
...в качестве пластификатора-стабилизатора в наполненные композиции полиэтилена стойкость последних к Уф-старечию повышается. Эта же смесь замедляет тепловое старение резины более эффективно-,чем неозон диВСи , Ь 520Где К -СН1 3 Сн 1 -ОН, 1 -СН -С О3 3Составитель М,Базлевактор Т,Шарганова Техред Е,Подурущина Коррр И,йозняковск Ти аж 529 Изд. Ж 304Р ПИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, 113035, Раушская наб., 4 аказ 628 писное Фющал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 выделенные из сточных вод сланцеперерабатываюшей пр омышленности. П р и м е р 1. В трехгорлой колбе,снабженной механической мешалкой и оратным холодильником с хлоркальциевойтрубкой, растворяют свежесплавленный и...
Способ получения ацетатов этиленгликоля
Номер патента: 504754
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Волхонский, Ермаков, Кузнецова, Лихолобов, Матвеев
МПК: C07C 69/16
Метки: ацетатов, этиленгликоля
...комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий 113035, Москва, ГК, Раушскан иаб., л. 4,5Типографии, пр. Сапунова, 2 Процесс получения гликольацетатов проводят следующим образом.В раствор, содержащий уксусную кислоту, соль палладия (11) и раствор ГПК в уксусной кислоте, подают этилен. После восстановления ГПК (о чем судят по изменению окраски раствора) прекращают подачу этилена, подают чистый кислород. Процесс проводят при температуре не выше 20 - 60 С и давлении 1 - 10 атм,Пример 1.В реактор с перемешиванием загружают 50 мл уксусной кислоты, 11 мл О,ЗМ ГПК-б в уксусной кислоте, 2 мл серной кислоты, 7 мл 0,1 М Рс (МОз) 2. Температура опыта 18 С, р 1 атм,Исходная концентрация уксусной кислоты составляет 15...
Способ получения диацетата гександиола -1, 6
Номер патента: 566827
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Агишева, Злотский, Клявлин, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07C 69/16
Метки: гександиола, диацетата
...час, Затем охлаждают до - 5 С, отфильтровывают чепрореагировавший азоизобутиронитрил, остаток перегоняют в вакууме. 2Получают 83 г (выход 82%) диацетата гександиола,6; т. кип. 153 С/ мм; и с 1,4260,Молекулярный вес найденный 205, вычисленный 202.Элементарный анализ соответствует формуле С 1 сН 180,.Эфирное число: найденное 549 мг КОН/г,вычисленное 554 мг КОН/г.В ИК-спектре присутствует полоса погло Ф(щения с максимумом при 1728 см -(0 -15 Встречный синтез осуществляют этерификацией 1,6-гександиола уксусным ангидридом с последующей идентификацией хроматографически по относительному времени удерживания.П р и м е р 2, В аппарат, описанный в при мере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил,3-диоксана и 121 г (0,5 моль) перекиси бензоила и нагревают...
Способ получения диацетанов бутен2-диолов
Номер патента: 618033
Опубликовано: 30.07.1978
МПК: C07C 69/16
Метки: бутен2-диолов, диацетанов
...является применениеактивированного угля.Процесс, согласно настоящему изоб- щ 0ретению, можно осуществлять непрерывным или периодическим путем с использованием неподвижного и псевдоожиженного слоя катализатора,Окись углерода можно вводить дляулучшения или продления активностикатализатора непрерывным или прерывным путем. Так, в пропускаемую исходную смесь бутадиена, кислорода иуксусной кислоты через определенныйинтервал времени можно добавлять СО, 60Для регенерации через контакт пропускают только СО. В случае непрерывного добавления СО в исходную смесьрасходная норма обычно составляет0,01-25 обв пересчете на применя- б 5 емый бутадиен, предпочтительно 0,110 обТемпературу процесса целесообразно поддерживать в пределах 120-150...
Способ получения сложных эфиров органических кислот и диоксаалканолов
Номер патента: 629207
Опубликовано: 25.10.1978
Авторы: Валитов, Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07C 69/16
Метки: диоксаалканолов, кислот, органических, сложных, эфиров
...замешенных 1,3-диоксанов с усным ангидридом в присуствии серкислоты (10-14 ч, 100 С) получают динения формулы Н с выходом 63,8 поиров о нагрукснойсое83,5% 13), 4)Цель изобрегениялучения новых сложных мулыен сложсановый способ по эфиров обшей форСущность способа заключается в том, ,3-диоксацикланы нагревают с зфирабоновых кисло-. формулыф при 55- в присутствии серной кислоты обычтификаторозии, акого синСй Кн И имею различные знагде яп, Й " ч ения. жосоа - щосн,с (сн,)ос ей, Р Выход Взаимодействием циклс ангидридами кислот илкислотами в присутствиипри повьпденной темпераиения этого типа получ80% Е 4 г указанные з го продукга с ени ет ических и органисерной уре 13 аюг с вых целе авляет скнми-93,4%.Приме ислоты . Соедиодом до 1. В...
Способ получения смеси монои диацетатов этиленгликоля
Номер патента: 656502
Опубликовано: 05.04.1979
Автор: Джон
МПК: C07C 69/16
Метки: диацетатов, монои, смеси, этиленгликоля
...окислений. 35Каждое окисление проводят в аппарате,представляющем собой автоклав с рубашкой емкостью 7,5 л с отводной трубой,установленной так чтов автоклавеможет находиться 3,9 л жидкости. 40Автоклав сначала наполняют до обозначенного уровня шламом двуокиси теллура и бромистого водорода, суспензированных и/или растворенных в ледяной уксусной кислоте, Затем автоклав нагревают до 145 С в атмосферео45азота и начинают подавать этилен икислород с такой скоростью, чтобыконцентрация каждого из них в выходящих из зоны окисления газах составляла 8. Газы, отводимые из автоклава, рециркулируют со скоростью 70008000 норм. л/ч для смешения со свежими газообразными реагентами, ачасть отбирают для контроля составапобочных газообразных...
Диацетат 3-пропенил-2-окса-1, 5пентандиола в качестве полупродукта для синтеза 4-гексен-1, 3-диола
Номер патента: 709615
Опубликовано: 15.01.1980
Авторы: Биккулов, Сафаров, Шахова
МПК: C07C 69/16
Метки: 3-диола, 3-пропенил-2-окса-1, 4-гексен-1, 5пентандиола, диацетат, качестве, полупродукта, синтеза
...избыток уксусного ангидрида, аостаток перегоняют в вакууме. Получают целевой продукт с выходом 91.Конверсия диоксана 100,Диацетат З-пропенил-окса, 5-пентандиола представляет собой прозрачную бесцветную жидкостЬ, смешивающуюся с водой и ароматическими углеводородами во всех отношениях. Т. кип.123 С/4 мм рт.ст.1 д, = 1,0514, и ) =1,4410. В табл. 1 приведены результаты опытов, проведенных по методике, описанной в примере 1.709615 Таблица 1 64,048 91 313,163,3 уксусной кикуумом приделяют 4-геи и = 1,464МВт, найденоВычислен слотой и разгоняют и 97 С при 4 мм рт.ст. ксен,3-диол, д= 3, МВП вычислено 32,32,135.о, Ъ: С 62,07 у Н д ва- вы 0,995 91,10,34 С 61,94 у,3-диол прею бесцветну с водой во 10,21.тавляет сожидкость,сех отноприводятся...
Способ получения смеси ацетатов этиленгликоля
Номер патента: 789506
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Барнаков, Борисов, Волхонский, Девекки, Ермаков, Лебедева, Лихолобов, Малов, Мушенко, Ошина, Чесноков, Юрьев
МПК: C07C 69/16
Метки: ацетатов, смеси, этиленгликоля
...РОС),1,510 моль нитрозильного комплекса рутения Кйц(МО)(ОН)С 1 Д , В раствор подают смесь этилен-кислородв объемном соотношении СН 4 .О 2:1.Температура 86 оС, давление 1 атм.Скорость реакции составляет 2, 24 мольСН 4 на 1 л раствора в час, количество поглощенного этилена - 1 л.789506 Элементарныйсостав катализаторногораствора,мольное соотношение Содержание продуктов окисления в реакционной смеси, вес.Ъ Производительность,кг ЭГМА Продол- ительость экспериента, ч Пример, 9 Селективность образования производных гликоля (ЭГМА+ +ЭГДА+ЭГ), молЪ мЗ.ч 1,50,430,220,50,23,5 28,0 3,8 26,5 11,4 36,4 21,4 5,6 8,4Эксперимент проводят до снижения активности катализаторного раствора в 10 раз по сравнению с первоначальной, Время проведения...
Способ получения эфиров этилен-гликоля
Номер патента: 823383
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Девекки, Лебедева, Малов, Мушенко
МПК: C07C 69/16
Метки: этилен-гликоля, эфиров
...раствор.П р и м е р 4, Опыт проводят в условиях примера 1. Состав катализатора аналогичен примеру 4 только используют металлическую стружку из нержавеющей стали. Скорость реакции 2,0 млгаза/мл кат,мин, выход продуктоввес.: ЭЭГ 87,0, ЭГ 10,0, ацетальдегид 2, что отвечает 30 вес, ЭЭГ иЭГ на реакционный раствор.П р и м е р 5. Опыт проводят вусловиях примера 1. Состав катализатора аналогичен примеру 3 толькодавление составляет 3 атм температура 90 С, Скорость реакции 3,0 млгаза/мл кат.мин, выход продуктоввес. : ЭЭГ 86,0, ЭГ 5,0, ацетальдегид 7,0, что отвечает 29 вес. ЭЭГи ЭГ на реакционный раствор.П р и м е р 6. Опыт проводят вусловиях примера 1, состав катализатора аналогичен примеру 5, толькодавление 10 атм, температура 50 С.Скорость...
Диацетаты диоксаалкандиолов в качестве компонента растворителей смолисто-асфальтеновых отложений
Номер патента: 883008
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07C 67/00, C07C 69/16, C08K 5/103 ...
Метки: диацетаты, диоксаалкандиолов, качестве, компонента, отложений, растворителей, смолисто-асфальтеновых
...добычи,транспорта, хранения нефти и для обработки призабойных зон нефтяныхскважин,П р и м е р 5. Получают смеси,химический состав которых приведенв табл.1. Найдено Мй 58,61, вычислено59,44.Элементный анализ. Найдено,: С53,2; Н 8,1; О 38,7Формула СН ОВычислено: С 53,1, Н 8,0; О 38,9.5В масс-,спектрах со 100-ной интенсивностью присутствует ион сю/е=43, что соответствует иону (СНСО)характерному для эфиров уксусной кйслоты, фрагменты (СНСН 2 СНОСОСН) се/е=101 и (ОСН ОСН СН СН ОСОСН )сщ/е=147, о чем свидетельствуют пикисредней и слабой интенсивности.В ЯРМ С спектрах квартет при21,1-21,3 м.д.(3 =128,2-129,1 Гцуказывает на наличие СНЗ-групп. Синг 15 лет при 169,1-169,4 м.д. представляет собой сигнал углерода С -О группы. В области 67,9-69,6...
Способ получения моноацетина или монопропина
Номер патента: 889656
Опубликовано: 15.12.1981
Авторы: Агабалаев, Ахвердиев, Гусейнов, Садыгов, Салахов, Чалабиев
МПК: C07C 69/16
Метки: моноацетина, монопропина
...колбу помещают 3,4 г (0,1 моль) 30-ного диоксанового раствора перекиси водорода, 17,6 г (0,2 моль) метилового эфира пропионовой кислоты и 0,5 г серной кислоты. Смесь перемешивают 2 ч при 50 С, после чего включают вакуум и при 200 мм рт.ст. продолжают перемешивать еще 2 ч. После этого к смеси добавляют 11,6 г (0,2 моль) аллилового спирта и перемешивают до полного расходования перекиси водорода (продолжительность 25 ч). Затем смесь нейтрализуют насыщенным,водным раствором углекислого натрия, органический слой отделяют от водного слоя, промывают дистиллированной водой и сушат сернокислым натрием. После удаления избытка аллилового спирта и метипропионата целевой продукт отгоняют при 148-150 С и 5 мм рт.ст. Получают 14,3 г монопропиа, Выход...
Способ получения моноацетата цис-1, 2-аценафтандиола
Номер патента: 1133260
Опубликовано: 07.01.1985
Авторы: Аникин, Левандовская, Худякова
МПК: C07C 67/10, C07C 69/16
Метки: 2-аценафтандиола, моноацетата, цис-1
...тем, что в качестве 1,2-дигалогенпроиэводного аценафтена используют 1,2-дибромаценатен и реакцио проводят при массовом соотношении 1,2-дибромаценафтен:едкий катр:уксусная кислота 1:0,29 - 0,52:9-13,5, а разбавление реакцион ной масси водой ведут в обьемном соотношении уксусная кислота:вода, равном 1:0,8-1,2, и целевой продукт выделяют экстракцией органическим растворителем.Способ осуществляют следующим образом.Смесь 1,2-дибромаценафтена едкого натра и уксусная кислота при массовом соотношении 1:0,29-0,52:9-13,5 перемешивают при температуре кипения реакционной смеси 30 мни, охлаждают до комнатной температуры и приливают при перемешивании воду в объемном соотношении уксусная кислота:вода, равном 1:0,8-1,2, при этом побочные продукты...
Способ получения 1, 1-бисацетокси-2, 2, 2-трихлорэтана
Номер патента: 1211252
Опубликовано: 15.02.1986
Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Протасова, Чверткина
МПК: C07C 69/16
Метки: 1-бисацетокси-2, 2-трихлорэтана
...хлораля с уксусным ангидридом при комнатной температуре в присутствии катализатора,т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют треххлористый фосфор в количестве, 0,1 мас.Х по отношению к сумме реагентов, взятых в стехиометрическом соотношении.Составитель Л. ЕпишинаРедактор М. Недолуженко Техред А.Кикемезей Корректор И. Эрдейи Заказ 607/29 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,1-бисацетокси,2,2-трихлорэтана, который может использоваться в качестве полупродукта синтеза...
Способ получения этилидендиацетата
Номер патента: 1225480
Опубликовано: 15.04.1986
МПК: C07C 67/36, C07C 69/16
Метки: этилидендиацетата
...заменяют другими металлами Ч 111 группы периодической системы элементов. Хотя известно, что некоторые иэ металлов 7111 группы, которыми заменяли палладиевый сокатализатор, обладают каталитическими свойствами, аналогичными палладию, неожиданно оказалось, что палладиевый сокатализатор имеет решающее Рас,3 Нет 4 РТСБ 5 КоС 1 6 1 гсй, 225480 4значение для предлагаемой каталитической системы (см. табл, 1),Для каждого опыта в реактор загружают, моль: 0,001 КЬСУ - х Н О;0,315 МеОАс; 1,20 АсОН; 0,012 Ф,Р и 0,0015 РЙС 1, или другого металлического соединения,в замену палладиевого сокаталиэатора. Из резервуара жид" кости в каждом лучае добавляют О, 100 моль Ме 1, В каждом опыте применяют смесь из 90 Со и 10% Н Давление в системе...
Способ переработки кубового остатка, образующегося при выделении кротонового альдегида
Номер патента: 1293168
Опубликовано: 28.02.1987
Авторы: Кагна, Кацнельсон, Никитина
МПК: C07C 45/78, C07C 47/263, C07C 69/16 ...
Метки: альдегида, выделении, кротонового, кубового, образующегося, остатка, переработки
...состав:(41 г) и органический (84 г) слои,К водному слою добавляют раство 5 ритель - бензонитрил (Т.кип. 190 С)В результате ректификации при остаточном давлении 5 мм рт,ствыделяют6,2 г 5-окси-гексеналя (Т, кип,30 С, (степень чистоты 987, степеньоизвлечения 987) и фракцию (Т.кип.50-55 С) 13,5 г, содержащую 67 мас,7.моноацетата,3-бутандиола (степеньизвлечения 987.Таким образом, при использованиирастворителя с Т.кип, (200 С происходит уменьшение степени чистотывыделяемых продуктов.1П р и м е р 6. Ректификацию смесиостатка после упаривания воды и додекана, полученной в примере 1, осуществпяют аналогично примеру 1, однако остаточное давление составляет30 мм ртст.При температуре в кубе колонны110-135 С и при 70 С выделяют 9,4 г5-окси-гексеналя...
Способ получения 2-этоксиэтилового эфира уксусной кислоты
Номер патента: 1342894
Опубликовано: 07.10.1987
Авторы: Борисов, Вертузаев, Николаев, Соболев, Фальковский, Чесноков
МПК: C07C 67/08, C07C 69/16
Метки: 2-этоксиэтилового, кислоты, уксусной, эфира
...р и м е р 1. Реакцию этерификации проводят в кубе ректификационной установки, имеющей колонну диаметром 50 мм, высотой 40 см, заполненную спирально-призматической насадкой 2 х 2 х 0,2 мм. Первоначально вкуб загружают 100 г раствора катализатора (0,37 и-толуолсульфокислотыв смеси ЭЦ и УК, взятых в соотношении1: 1 моль/моль) . Куб нагревают, поддерживая температуру находящейся вонем жидкости 105 С. По мере испаренияжидкости в куб непрерывно подают200 г/ч исходной смеси реагентов,содержащей, мас,7.: УК 37,8; ЭЦ 62,2,поддерживая постоянный первоначальныйуровень жидкости. Пары, выходящие изверха колонны при температуре 97 С,конденсируют и направляют в фазоразделитель, где дистиллят расслаивается. Водный слой содержит, мас.2: вода62,48;...
Способ получения симметричных сложных эфиров гептанон-4 диола-1, 7
Номер патента: 1351919
Опубликовано: 15.11.1987
МПК: C07C 69/08, C07C 69/16, C07C 69/28 ...
Метки: гептанон-4, диола-1, симметричных, сложных, эфиров
...загружают 77 г (0,5 моль) ДБЛ и 240 г (4,0 моль) ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают при 275 С в течении 3 ч. Давление 3 ата. После охлаждения и дросселирования углекислого газа отгоняют избыток уксусной кислоты, остаток перегоняют под вакуумом;Получают 62,1 г (выход 54%) 1,7- диацетоксигептанона(ДАГ) с т.кип.126 127 С/03 Ор 5 мм рт.ст, (лит. данные т.кип, "126-130 С/0,3 мм рт,ст.) Конверсия ДБЛ%.Примеры 2-5 сведены в табл. 1 и иллюстрируют зависимость выхода ДАГ от продолжительности процесса (температура .275 С, соотношение ДБЛ: :АСОН 1:8; давление 30 ата). Примеры 6-9 сведены в та и иллюстрируют зависимость ДАГ от температуры (продолж ность синтеза 3 ч, молярно шение ДБЛ:уксусная кислота При- Темпера- Давле- Выход Конвермер тура,...
Способ получения ацетата 7(е)-9(z)додекадиенола
Номер патента: 1356957
Опубликовано: 30.11.1987
Авторы: Аттила, Бела, Иштван, Лайош, Ференц, Чаба
МПК: C07C 69/16
Метки: 7(е)-9(z)додекадиенола, ацетата
...19,8 г (0,1 моль) 9-ацетоксив(Е)-ноненаля в 10 мл безводногодиметилсульфоксида, после чего реакционную смесь перемешивают в течение4 ч, Смесь выливают в охлажденнуюльдом воду, экстрагируют четырежды вцелом 400 мл гексана, Объединенныегексановые экстракты последовательнопромывают водой, 1 О -ной соляной кислотой и водой, сушат над сульфатоммагния и выпаривают. Остаток очищают колоночной хроматографией (силикагель 60, гексан - этилацетат 1 О:1).Получают 7,18 г указанного соединения. Выход 32%, Продукт идентиченсоединению, полученному в примере1 Д),П р и м е р 3. Получение 9-ацетокси - 2(Е)-ноненаля,А. Получение 9-окси-бром,1 диметоксинонана,К раствору 24,6 г (0,1 моль)9-ацетокси,2-диметоксинонана в40 мл безводного хлороформа при...
1, 1-диацетоксиалкан-4-оны в качестве промежуточных продуктов в синтезе 2-замещенных циклопент-2-енонов
Номер патента: 1520062
Опубликовано: 07.11.1989
Авторы: Молоканов, Никишин, Огибин
МПК: C07C 69/16
Метки: 1-диацетоксиалкан-4-оны, 2-замещенных, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, циклопент-2-енонов
...с раствором 11,2 г (0,2 моль) КОН в 1 л насыщенного раствора КС 1. Далее от охлажденной реакционной массы отделяют органический слой, промывают его разбавленной НС 1, сушат, упаривают и из остатка перегон. кой в вакууме выделяют 4,34 г (79%) 2-этилциклопент 2-енона, т.кип, 83- 85 С (20 мм)Спектр ПИР: д, м,д,г 1,07 т (ЗН) 2,10-2,25 м (2 Н), 2,35-2,41 м (2 Н), 2,52-2,58 м (2 Н), 7,3 м (1 Н).П р и м е р 2. К нагретому до 60 С и перемешиваемому нононалю (42 г, .0,3 моль) в течение 6 ч добавляют раствор диацетата акролеина (15,8 г, 0,1 моль) в нононале (42 г) и из специального устройства дигидрат триацетата марганца ТАМ (3,2 г, 12 ммоль). Последний добавляют небольшими порциями, при этом последующую порцию ТАМ вводят после того,...
Способ получения сложноэфирного отвердителя жидкостекольных формовочных смесей
Номер патента: 1685917
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Александрова, Борсук, Емельянова, Широков
МПК: C07C 67/08, C07C 69/16, C08K 5/11 ...
Метки: жидкостекольных, отвердителя, сложноэфирного, смесей, формовочных
...смеси с толуолом,В таблице приведены сравнительные характеристики формовочной смеси с добавлением отвердителя, полученного по известному способу,Испытание свойств формовочной смеси, Полученные по примерам 1-14 сложно- эфирные отвердители используют для приготовления составов жидкостекольных формовочных смесей.Для получения жидкостекольной формовочной смеси в аппарат-смеситель, пригодный для перемешивания сыпучих и пастообразных сред, загружают кварцевый песок (100 мас. ч,). Затем при работающей мешалке в него вливают сложноэфирный отвердитель(0,35 мас, ч,), после перемешивания содержимого реактор в течении 1-3 мин масса в аппарате приобретает однородный сыпучий вид, в смеситель вводят жидкое стекло плотностью 1480 кг/м (3,5 мас,ч,)....