C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 313

Способ выделения ароматических углеводородов из смесей с неароматическими углеводородами

Загрузка...

Номер патента: 521245

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Гайле, Дуденкова, Парижева, Проскуряков, Семенов

МПК: C07C 15/02, C07C 7/08, C07C 7/10 ...

Метки: ароматических, выделения, неароматическими, смесей, углеводородами, углеводородов

...О С 0 с дэ1М аа эодй аО д Ощо эа й а о о о о тта а ттгТ Я 1 о О х ощ2 х 1 х а о й 1 О й о Ц о а о й о й Ф Ц М хВ 1" Щ Р о а цхоИ й И о о ф э а ф от О ц х : э 1- О а ф й хэ о ох а ас аф" оцтЭ ем 1 х ц йХ1 ОФ фт 1-1ф о х а 3ц ах о йй Ю ХИхМОф о, оМ е1 Очт Фйоа йф оС х 1 Ц й ф 1" а М -8 д й 1о тХО д о х х о ф о ах-8й дО 1 ц ойЭ Оо хИЯтХ Ойд ой хоЦХ тъэ йэ ах я,Яй д цО 1,1 0йЭ О .1.О Х ох хтХ оо йтхо оВд й эо хйойоаЪ с) щ т.1 с 0 со О о" о" тр СО1 В 1 х 1 а О Еф тхЭ О 1 Г-т о и 1 С Ф о о М + х О ф Ц Й о"ЕТЛЛОВЬй евулиново кислоты 85,5 90,0 Терагидрофу фуриловый сп 90,0 2-1 и и 2,21; степенов 79.2/э. звлечени) зритеьО,ОЯ,ан 195, тс"/т: етан Состав экст;сОЛ 1) ) 0Ь 3 .5,1 ТО)уолй )533 степень В 1 ф)И Наа6,.И,",:)ВЛ 8 ЧЕИЯ я толуота505 ГУх...

Способ получения арилдиили трициклоалканов

Загрузка...

Номер патента: 521246

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Аминев, Гайлюнас, Галкин, Толстиков, Хвостенко, Юрьев

МПК: C07C 13/44

Метки: арилдиили, трициклоалканов

...дифенилциклододецены в реакционной смеси также не былиобнаружены,35Таким образом, предлагаемый способдает возможность получить арилполицикланв одну стадию, исключая получение полициклена; кроме того, исходные циклополиены,такие как 1,5-циклооктадиен, 1,5,9-транс-трвнс-цис-циклододекатриен и их производные получаются практически с количественным выходом циклотримеризацией бутадиена, изопрена, пиперилена и других диенов,являющихся многотоннвжным нефтехимическим сырьем.Пример 1. К смеси 15 г (О 139моля) 1,5-циклооктвдиена, 2,75 г (0,0069моля)%С 1 0,32 г (0,0069 моля) абсолютного этвнола и 300 мл сухого толуолвприбавляют 7,1 г (0056 моля) этилалюминийдихпорида, Реакцию проводят при комнатной температуре в токе аргонв в течение 12-14 ч,...

Способ получения тетрахлорэтилена

Загрузка...

Номер патента: 521247

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Гусейнов, Мамедов, Муганлинский, Трегер

МПК: C07C 21/04

Метки: тетрахлорэтилена

...содержаяия кисллородсоаержашем газе от 21 оО об % при температуре 45 О С оотиопеяии хпорпооизводиые С Оу -= 3.: 1..-, Содержйяие С у С прореагПри смеси повыше родсоде табл, 2 я до 94,2 вес.%в расчете натавляет 88,5 вес.7 оюхлорированиядииений С прилорода в кисло 0% приведен в2. Способ пс я тем, чтосостава, вес,%вФ и, 1, о гл пользуют ка ч а ю щ и йализатор,заторальзовать и .2- я " 1,5 рубидия 0,5 Хлорид ме40 Хлорид калиГидроокисьНоситель мул пособ и ельнымчения тетрахлор рированием низш енааликисл Составитель Н. ГозаловаРедактор Л. Емельянова Техред А. Богдан Корректор Д. Мельниченк Даказ 4902/544 ЦНИИПИ Госуд 113035ПодписноеСовета Министний и открытийшская наб д. 4 Тираж твенного по дела осква, Ж ми тета изобрет 5, Рау илиал ППП...

Способ получения моноокисей дивинилкетонов

Загрузка...

Номер патента: 521249

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Сытин, Тищенко

МПК: C07C 49/20

Метки: дивинилкетонов, моноокисей

...и открытий113035, Москва, Ж, Рвушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 а) Суспензию 2 8,1 г (0,1 моля) 5-анилино, 2-эпокси-метил-фенил-пентанона в 250-300 мл изопропиловогоспирта кипятят с обратным холодильникомв присутствии 7-10 мл триэтиламина в течение 15 мин. Затем к охлажденному проточной водой раствору приливают 200 мл10%-ной серной кислоты; несколько рвзвстряхивают, добавляют 100 мл воды и ох. лаждают, Выпавшие кристаллы отфильтровыввют, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. Получают 16,0 г(85%) 1,2-эпокси-метил-фенил-пентен-она в виде бесцветных кристалловоФт. чл. 67-68 С, После перекристаллиэации Воиз изопропилового спирта, т. пл. 68,5 С.Последний идентичен по ИК-спектру и пробесмешения...

Способ получения моноалкиленгиколевых эфиров акриловых кислот

Загрузка...

Номер патента: 521253

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Гололобова, Зубкова, Неумоин, Салахетдинова, Синеоков, Штефан

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловых, кислот, моноалкиленгиколевых, эфиров

...побочный продукт - диметилакрилат этиленгликоля, способствующий "сшивке" при полимеризации моноакриловыхкислот, кроме того, сильная кислотность реакционной массы при выделении целевого продукта дистилляцией способствуетполимеризации алкиленгликолевых эфировакриловых ксл,Известен такжеалкиленгликолевых способ получении моноэфиров акриловых кислот И взаимодействием окиси олефина о акриловой/ или метакриловой кислотой в присутствии катализатора - трехвалентного железа и промотирующих добавок, например хромово-о го ангидрида, при температуре 50-100 С с последующей деэактивацией катализатор , двуххлористым оловом, в связи с чем уме шается содержание диметакрилага этиленгликоля до 0,8-0,3% и непрореагировавшей кислоты до 0,3-0,4 23...

Диалкиловые эфиры 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3. 2. 1 октан-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинихлорида и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 521254

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/753, C07D 493/08, C08K 5/151 ...

Метки: 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3, диалкиловые, кислот, октан-дикарбоновых, пластификаторы, поливинихлорида, эфиры

...4 Н(2 С-О-СН-),Зю 5-Зф 881 4 Н(2-С-СНд)ф 5,9 и 6,25,2 Н(2 Н-С о сНайдено,Ъ; С 65,29; 65,58; Н 9,52;9:69,ОС Н 63,46, 63,64,С Н 0Вычи,лено,%: С 65,76; Н 9,71; ОС Н64,0,ФП р и м е р 2, 2,05 г ангидрида (а) озонируют в 350 мл н-бутанола, как описано в примере 1, до появления озона на выходе иэ реактора (определяют по вытеснению йода иэ водного раствора иоднстого521254 калия). Реакционную смесь продувают аргоном, добавляют 200 мл метанола и гидрируют при комнатной температуре и нормальном давлении над катализатором Рд нвВа 0 до исчезновения перекисей. Метанолотгоняют 2 к остатку добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 10мин, На следующий день реакционную смесьпромывают водой, затем 5%-ным раствором соды и водой, сушат над...

Эфиры бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинилхлорида и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 521255

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/74, C08K 5/10

Метки: бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых, кислот, пластификаторы, поливинилхлорида, эфиры

...2,6 мл диметилсульфида, перемешивают 1 ч и оставляют на 12-15 ч при комнатной температуре. Затем добавляют 16 мл концентрированной Н Ь О и кипятят 3 ч, после охлаждения добавляют 50 мл эфира, промывают водой (2 раза по 50 мл), 5%-ным водным раствором соды (2 раза по 50 мл),водные растворы экстрагируют эфиром (3р раза по 40 мл). Объединенный эфирныйраствор промывают 50 мл воды и сушат надсульфатом магния. Эфир отгоняют, получают 6,35 г (76%) эфира 1 (Й =Р=СНХ-Х=СООСН)т. кип. 143-143,5 С15 (2,5 мм т. ст.), пв 1,4590, ИК-спектр(0Найдено,%; С 54,14, 54,23; Н 7,69, 7,51,М СНО,Вычислено,%; С 53,88; Н 7,84.П р и м е р 2. 8,2 г ангидрида (а)озонируют, как описано в примере 1, в320 мл метанола, После отдувки аргономдобавляют 5,2 мл...

Способ получения производных уреидофеноксиалканоламина

Загрузка...

Номер патента: 521262

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Клаус, Рудольф, Эрнст

МПК: A61K 31/17, C07C 275/14

Метки: производных, уреидофеноксиалканоламина

...-бутиламино)-пропана может быть также осуществлено одним иэ следующих способов.5 г исходного соединении перемешиваютвстряхиванием со 100 мл ледяной уксуснойкислоты:и 1 г лалладия, нанесенного наоактивированный уголь, при 50 С в течение й8 ч под давлением водорода 50 кг/см,Дальнейшую обработку проводят, как указано выше,5 г 1- 4-( 3-циклогексилуреидо) -фенок-си-окси-З-( Й -бензил- Ф -трет-бутиламино) пропана, 100 мл этанолаи 1 гскелетного никелевого катализатора по Ренею церемещивают встряхиванием в течеоние 8 ч при 50 С под давлением водорода50 кг/см . Катализатор отфильтровывают, йотгоняют этанол и смолообразный остатокрасгворяют в 250 мл воды с .добавлениемхлористоводородной кислоты, После фильтрования добавляют раствор гидрата...

Катализатор для окисления олефинов

Загрузка...

Номер патента: 521830

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Винфрид, Клаус, Петер, Хейнц

МПК: B01J 23/881, B01J 23/89, B01J 27/192 ...

Метки: катализатор, окисления, олефинов

...соединения молибдена при 400 С полуочают носитель с трехокисью молибдена, а именно вколичестве, которое соответствует 35,6% от общеговеса обработанного носителя, На второй стадии пропитки при 70 С на содержащий уже окись молибдена кремнекислотный носитель наносят 1263 г водноазотнокислотного раствора, содержащего 7,8 г азотнокислого калия, 8,7 г азотнокислого серебра, 714,0 г азотнокислого железа, 230,5 г азотнокислого висмута и4,3 г 85%-ной фосфорной кислоты, причем шарикиносителя поддерживают в движении.Затем шарики кремневой кислоты с нанесеннымисолями выдерживают в течение 20 ч при 70 С во враощающемся выпарном аппарате. Непосредственно после этого материал нагревают в течение 24 ч при 300 С,опричем происходит упаривание смеси...

Способ получения нафталин-1, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислоты или ее диангидрида

Загрузка...

Номер патента: 521834

Опубликовано: 15.07.1976

Автор: Фраймунд

МПК: C07C 63/40

Метки: 8-тетракарбоновой, диангидрида, кислоты, нафталин-1

...происходить в течение приблизительно2 ч, Затем температуру повышают до 150170 оС при дальнейшем введении кислородав течение, например, от 30 мин до 3 ч, вданном случае с добавкой небольшого количества азотной кислоты реагируют не вполне окисленные промежуточные продукты,В абгазе в самом начале реакции находится большая доля М 0 и меньшая доляЙ наряду с небольшим количеством СО ибольшим количеством СО, По окончанииреакции расходуется свыше 99% азотнойкислоты, Имеющаяся при контролируемомвведении азотной кислоты небольшая стацион рная концентрация НХО и ЙО в реакторе вызывает менее значительную коррозию стенок реактора, чем при применениисмеси азотной и уксусной кислот,Реакцию при непрерывном режиме в целях лучшей утилизации...

Способ получения производных бензиламина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 521838

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/36, C07C 211/53, C07C 213/08 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...как галогенид кислоты, ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, или в присутствии обезвоживающего средства, такого как М ,Й - дициклогексилка рбодиимид,Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие, как, например, соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кислоты,Примененные в качестве исходных веществсоединения обп;ей формулы 11 получают обычными способами, например, взаимодействием соответствующего бензилгалогенида ссоответствующим амином,П р и м е р 1, 2-Амино-бром- карбэтокси- М, М -диэтилбензиламин.2 г...

Способ получения бензоилацетила

Загрузка...

Номер патента: 320163

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Братчанский, Бутлеровский, Гейд, Есипов, Матвеев, Цуцарин

МПК: C07C 49/12

Метки: бензоилацетила

...остаток перегоняют в вакууме и выделяют фракцию с т,кип, 127 - 130 С 10 мм. Получают 73 г (76,6%от теории) подвижной маслянистой жидкости соломенного цвета с характерным запахом. Урельный вес с 1.02, по,казатель преломленич т 1 1 1,51 .5. Количество меток.Ь Составитель В. Бурцева Тех ред И, Андре Ячук Корректор, И. Бугакона Ре,пактор Т. Пилипенко Заказ 4890/315 Тираж 575 Подписное ПИИИПИ Государе гвснного комитета Совета Министров СССР по ленам изобретений и о гкрытиЯ 113035, Москва, Ж 35, Рлугнская наб., л 4/5Филиал ППП Пь 1 еи 1", г. Ужпороп, ул. Проектная,4 сильных ю рупп, определенное навестившем методом, раино 1,87. Данные элементарного анализа и физико. химические константы подтверждают строение полученного вещества, как К,С 4...

Способ выделения янтарной кислоты и смеси насыщенных дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 333161

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Вески, Дегтерева, Киррет, Мянник, Побуль, Пярн, Тальдер, Фомина

МПК: C07C 51/00

Метки: выделения, дикарбоновых, кислот, кислоты, насыщенных, смеси, янтарной

...при8595 С подают в вакуумный дистиллятор пери.одического действия, работающий при остаточномдавлении 8 - 10 мм рт.ст где они освобождаютсяот основного количества органических примесей ипочти полностью от минеральных, перегоняясь впределах 50 - 230 С, Примеси в виде рыхлогохрупкого кокса Остаются в кубовом остатке, еслиетемпературу подиимают до 330 С,В системе конденсации улавливают сублимат исуммарный дистиллят, которые подвергают далеередистцлляции при остаточном давлении 8 - 10 ммрт,ст, и температуре до 230 С. При зтом сублиматнакапливается В специальном приемнике в течениевсего процесса редистиллнции, а остальной редистиллят Отбирается в приемник фракций,Сублимат далее используют для Выделении ин.дивидуальисй гцтариай кислоты путем...

Способ получения алкилпроизводных бензола

Загрузка...

Номер патента: 522164

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Батталов, Карасев, Лапшов, Минскер, Нелькенбаум, Рафиков, Рубина, Сангалов

МПК: C07C 15/02, C07C 2/66

Метки: алкилпроизводных, бензола

...подготовленный, как указано в примере 1, последовательно загружают 30 мл бензола марки ч., 1,36 г (0,005 моль) гексахлорциклопентадиеиа и 2 г,Сц 60 5 Мд 0, Реактор нагревают до 60 С и начинают пропускать постоянный поток очищенного пропилена со скоростью 750 мл/мин, Через 5 мин посленачала подачи пропилена шприцем вводят3,2 мл бензола, содержащего 1,9 г (0,01моль) этилалюминийсесквибромида. Соотношение компонентов катализатора в опыте(СНБ)а,фз р 1,5:ССР 40(из медного купороса) = 1:0,5:4 (мольное). В течение 1 часведут опьгг при непрерывной подаче пропилена, Изменение состава продуктов реакции вовремени показано в табл, 5,П р и м е р 6, Опыт проводят, какуказано в примере 1, но используют бинарную каталитическую систему:...

Способ совместного получения цис-транс1, 5-циклодекадиена и цис-1, 5-циклооктадиена

Загрузка...

Номер патента: 522165

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Джемилев, Толстиков, Шаванов

МПК: C07C 13/26

Метки: 5-циклодекадиена, 5-циклооктадиена, совместного, цис-1, цис-транс1

...тг 811 тт Бт. т11;" Ттграт - т т;О; 1 Г ран ИЛИ ДИ , т,течт-пгГ.Ь 1 й ЗгИ 1 Э Д ЭИл-НГЛИКОЛЯ - ДИГЛИМ) 11 ерЕЬ 11 - Гт 1 Б;тат 1 то. -.5 С Б ТЕЧЕНИЕ ЗО МИН,тат 81,:.,Об:БЛ,-:1,ОТ 3 т т Г "РИС 8 НИЛфОСфнта, И: СЭ.,;,ЛГЬ .; а.";Ок,тав 81 т 1 КОСТЬЮ 2 Л и ПОв Окег 81 Й СНа,т.СЯ 1 О.1 Бои Ка 1 алиэа 1 ОРар11 ртЭГО"т 1 Блет 1;"ГГ , т тг ОтттГгтт,гтоВН 88 р, 201 бУтадиен-.,т,-.:тем 11 аг 11 ета 1 от этилен До Дав-,пения ЯС атм. С 11 есь Выдерживают приО,80 С В г -.кя 1.э 3 час, Автоклав Охлаждаю ,"до.;т - ."гтО С, дорбавля 1 от 5 мл метанола И ПерегзнятОТ С ВОДЯНЪ 1 М Паром. ДИСТИЛЛБТГ гпде 11 тя:о 1, Водный слой извлекают ПЕнтаномБЫТрг 11";" ООЪ 8 т,.г 1 НЕОт С ди ГИ 1 латОМ ,И ЗысуевтттИБВЮТ;а )тГат,",г; ПОСЛ 8 тдалЕНИЯ Гтеитаиа...

Способ очистки технических перфторалифатических или перфторциклических продуктов

Загрузка...

Номер патента: 522166

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Агас, Беспамятнов, Бильдинов, Богушевская, Ефремова, Зеленская, Никитина, Серушкин

МПК: C07C 17/38

Метки: перфторалифатических, перфторциклических, продуктов, технических

...Ся/ П р и м е р 1. Очистка перфторированной жидкости Д,Техническая перфторированная жидкость Дсодержит в качестве основных компонентов перфторгептан и другие перфторуглероды, а также некоторое количество примесей; 1СР СГ(Г ) Р/О Эти вещества кипят в интервале 102-104 Сои разделение их практически невозможно,Содержание основных компонентов 81,5%ио донным ГЖХ, содержание простых пед-Зторироввнных эфиров по; данным яМР Е4 бсоставляет примерно 40% от общего количества основных компонентов, Содержаниеиерфторуглеродов С-Су 13,9%, примесей,ухо:чииых для технической жидкости Д,суммрио составляет 4,6 После очистки60предлагаемым методом жидкость ДК соответствует требованиям ТУ,Аналогичные результаты были полученыирн очистке предлагаемым ме одом...

Способ получения гексахлорбензола

Загрузка...

Номер патента: 522167

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Асадуллаев, Гусейнов, Муганлинский, Нариманбеков, Трегер

МПК: C07C 25/12

Метки: гексахлорбензола

...0 65,5 67,7 161,1 0,5 6,1,5 5,2 Потери Состав катализа Четыреххлористый углерод,5 7 9 4,Гьксахлорцнклопент диен 6,8 3,7 10,8 Тетрахлорэтилен ексахлорэтан ексахлорбутадиен 12,8 3 8 1,4 1,7 47,1 48,0 400, 450 ее а а те ю аю е г 71522167 Продолжение 1,9 79,5 Гексахлорбенэол 6,5 Полихлорзамешенные 22,55,5 6,0 4,78,0 7 10,ыход от теоретического Гексахлорбензо 90,95,3 11,6 и е,1 Постоянные параметры процесса: скорость подачи3-метилгексана 10 г/час, скорооть подачи хлора 113 г/час, мольное соо;ношение 3-метилгексана хлора 1;16, катализатор - перлит, продолжительность опыта 2 час.римеч Таблиц Влияние температуры на выход и состав продуктов реакции в процессе исчерпывающего хлорирования 2,3-диметилпентана оемперат ура,единение 500 5 40 0 вес%...

Способ получения гексахлорида дипентаэритрита

Загрузка...

Номер патента: 522169

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Вьюнов, Гидаспов, Жукова, Калмыков, Крауклиш, Сочилин, Эпштейн

МПК: C07C 43/12

Метки: гексахлорида, дипентаэритрита

...прн80-90 С,Желательно пятихлористый фосфор братьв 10 О-ном избытке,Предлагаемый способ позволяет использовать доступные продукты, выпускаемые пролышлеццостью,П р и м е рК 100 г 33-дпхлорметии,оксаццклобутана, нагретого до 80 С, при,бавляют 74 г пятихло 1-истого, фосфора так,чтобы оксетан постоянно всктцсал, После прибавления всего пятихлорпстого фосфора выдерживают реакццонцу 1 а массу под вакуумомопрц температуре,3.00-3,40 С в течение 15- +20 миц, При этом отгоняют срехокись фосфора (49 г), Затем реакционную массу ох 1 О лаждают и растворяют в эфире, Эфирный рас:твор промывают дважды насьпцецным раство 1ром соды, затем водой до нейтральной реакции и сушат сульфатом натрия, Отгоняютэфир и остаток разгоняют, При перегонке от 15 ,бцрают...

Способ получения 6-бром-1, 2-нафтохинонабонафтона

Загрузка...

Номер патента: 522170

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Архангельская, Богданова, Гринев, Кричевский, Николаева, Першин, Сахащик, Урецкая

МПК: C07C 49/80

Метки: 2-нафтохинонабонафтона, 6-бром-1

...Техред М, Ликович Корректор Н, Бабурка Заказ 3 956/3 17 Тираж 575 Подписное ШИИПИ 1 осударственпого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений о открытий 113035, Москва, Ж, Раушскав ваба, 4/5Филиал ППП "Патент, и, Ужгород, ул, Проектная, 4 и сразу же загружают в колбу содержащую3200:мл ледяной уксусной кислоты, Колбаснабжена мешалкойтермометром, барботером и холодильникомсоединенным с водоструйным насосом, Суспензию перемешиваютопри температуре от 42 до 45 С с одновре-,менньМ барботированием воздуха. Спустя5-10 мин образуется раствор и одновременно начинают выделяться бурые нары, азатем наблюдается кристаллизация бонафто-на По окончании разложения реакционнуюмассу охлаждают до 20 С и выдерживают,при этой температуре в течение...

Способ получения бис(2-фтор-2, 2динитроэтил)-оксалата

Загрузка...

Номер патента: 522172

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Еременко, Орешко, Романова

МПК: C07C 69/36

Метки: 2динитроэтил)-оксалата, бис(2-фтор-2

...так как в этом15 случае достигают большей частоты целевого продукта и упрощается способ его,выделения, Однако можно применять рас -творители, такие как дихлорэтан, хлорцстый1 метиттен, тетрагидрофуран, диэтиловый эфир,20,хлорофорл, тттттГолетатт, дн."летилсульфокспди др, 3.5 бежать дальнейший очистки вещества путем перекристаллизации из органических растворителей, Температура плавления бис-(2-щор,2-динитроэтил)оксалата до перекристаллизации и после онее .остается без изменений и равна 102 С (по литературным дан-, ным 102 С). П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, вйо сят 150 г 2-фтор,2-динитроэтилсерной кислоты и при энергичном перемешивании ио20-25 С прибавляют по частям 29 г без- , водной...

Способ получения 3-метил-4диэтиламино-2-бутанола

Загрузка...

Номер патента: 522175

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Григорьян, Маркарян, Назарьян

МПК: A61K 31/133, C07C 215/12

Метки: 3-метил-4диэтиламино-2-бутанола

...моля) диэтиламина, Трубку запаивагют и нагревают на масляной бане в течениео8 10 час при 150-160 С, После охлаждения осадок отфильтровывают; отгоняют избыток диэтиламина и остаток перегоняютв вакууме, собирая продукт, кипящий при92-93 С У 1 мм рт, ст, Выход 18,0 г (75%от теории).Найдено,%: С 63,33; Н 10,19; К 8"50.С,НИО,Вычислено,%: С 63,12; Н 10,00;118,18,,3-Летил- Й -диэтиламино-бутанол,К 12 г (0,32 моля) .алюмогидрида литияв 450 мл абсолютного эфира при перемеши.вании из капельной воронки медленно добавляют раствор 14,4 г (0,08 моля) ди.этиламида метилацетоуксусной кислоты в90 мл абсогцотного эфира, Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 6 час и дают охладиться до комнатной температуры. Образовавшийся...

Способ получения -лофенала

Загрузка...

Номер патента: 522176

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Карпавичюс, Клюкене

МПК: A61K 31/24, C07C 231/02, C07C 233/51 ...

Метки: лофенала

...представляет собой фцзиактивное соединение и 1 аходнт п 1в медищшской практике,Известен способ получения .путем разделения рчдемическогокристал"н 1 эанией д 1 мстереонзомернП. -лофенала с гндразидамизина,подкпсляют до р 1 2=3 н целевой п 1 одуктВыделиот с Высоким Выходомбедее О о)цзвестпымп приемами.,11 р и м е р, 16,5 г (0,1 М) . =феи.1 алапина раствориот 1 100 мл 1 н, Йс О,-1,Г 11 и переленван 1 и и телшературе 1 С но-1 п.ями нр 1 баеЛЯОТ 33,1 г 101. М) Г пд: О;хлорида хлорапгпдрида 11. -цн-(2-х 1 О 11 зтил):.-амио-ел 11 уксусно 1 ки доты и 100 млдиоксана, при этом добавлением 1 .н.МИг.поддерживают рН 10,Реакционную смесь подкцсляот разбав;лепной соляной кислотоц до рН - 3 ц отфильтровьваот Осадок ( -пофеналаЯход 36 г (80...

Способ получения олигомеров гексафторпропилена

Загрузка...

Номер патента: 522787

Опубликовано: 25.07.1976

Автор: Томас

МПК: C07C 17/26, C07C 21/18

Метки: гексафторпропилена, олигомеров

...С, 1:1), в 400 мп сухого ацетонитрила. До начала выделения в осадок опигомерного продукта ф в реакционную смесь вводят примерно 70-.100 г гексафторпропилена. Температура воколбе повышается до 28-30 С. Дозирование производят таким образом, чтобы установившийся обратный поток не понижал тем- Фопературу в колбе ниже 26 С. Отделенныйот реакционной смеси опигомерный продуктобрабатывают в дальнейшем аналогично тому, как это описано в примере 1, Димерный продукт обрабатывается со скоростью 4 80 г/час.Состав опигомерного продукта, определенный газовой хроматографией, %Мопомерный гексафторпропипен 0,7Димерный гексафторпропилен 90,6 4 ЬТримерн й гексафторпропилен 8,3Количество более высокомолекулярных опигомерных продуктов 0,5П р и м е р 3,...

Способ получения перфторнонанов

Загрузка...

Номер патента: 522788

Опубликовано: 25.07.1976

Автор: Зигмар-Петер

МПК: C07C 19/08

Метки: перфторнонанов

...Вычислено.С 22,17; Р 77,8 Мол,вес.= 488,1,Молярная масса ( масс-спектооскопически) 46 9П, 24 ( Ме 632.8 нм 1 = 1,203 (показаг 9тель преломления) Р - ЯХР-спектр 1 снятый при 30 С, внутренний эталон -СДРпоказывает сигналы при 67,5, 70, 78, 108,167 и 170 ппм с относительной интенсивностью 6:6:3:2:2:1, Константа спин-спинового взаимодействия ЯСР (,СР СР,) СРЬ)составляет 21.3 гц,84(1 моль) перфторнонена (соотношение изомеровС= СГ - СР и (СР) С=СИ-И равно 29,7:65,9%) при высоте слоя 20 смвыше фритты, Ловушку подогревают водянойванной.Вторую ловушку охлаждают при помощиосухого льда при -78 С, Она "лужит приемником низкокипящих продуктов расщепления,Третья ловушка снабженная, как и перваяловушка, стеклянной фриттой и заполненнаятаким же...

Способ получения аналогов природных простагландинов

Загрузка...

Номер патента: 522789

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Ганс-Юрген, Леонард, Томас

МПК: C07C 61/06

Метки: аналогов, природных, простагландинов

...добавляют по каплям5,45 мл ( 10,22 ммолей) 1 88 М раствора метилсульфинилметкда натрия в диметилсульфоксиде. К красному раствору илидадобавляют по каплям раствор 250 мг(0,54ммоля) полуацеталч 2- 5 4.-окск-Зс.-ацетэльдегида в 1,0 мл сухого диметилсульфоксида в течение 5 мин. После перемешивания в течение 20 час грк комнатнойтемпературе реакционную смесь выливаютв ледяную воду, Водный раствор обрабатывают этилацетатом и энергично перемешкваемую смесь подкисляют до рН 3 добавлением 10%-ной водной соляной кислоты, Подкисленный водный слой дважды экстрагкруют зтилацетатом. Объединенные органические экстракты сушат безводным сульфатоммагния концентрируясь, Они дают неОчищенный продукт, Сырой продукт очвшают хроматографией на...

Способ получения производных бензиламина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 522790

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 213/08, C07C 215/30, C07D 295/135 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, такого какИИ -дициклогексилкарбодиимид.Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. Б качестве кислотиспользуют такие кислоты, как соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая илифумаровая,Примененные в качестве исходных вешеств соединения общей формулы Ц получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих бензилгалогенидов с соответствующими аминами.П р и м е р 1. И - /2-амино-бром-( 1-оксиэтил) -бензил/- ексаметиленамин9 г Й -(5-ацетиламино-бромбензил)гексаметиленамина растворяют в 250 гллэтанола и 100 мл воды, размешивая...

Способ разделения смесей близкокипящих углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 523071

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бушин, Горшков, Ератов, Кузнецов, Нестерчук, Павлов, Сараев, Степанова, Якушкин

МПК: C07C 7/10

Метки: близкокипящих, разделения, смесей, углеводородов

...экстрактор 2,Из теплообменника 19 нагретый насыщенный парафин направляют на отгонку поглощенного углеводорода (алкадиена) в колонну 20. Пары углеводорода из колонны 20 по линии 21 направляют в дефлегматор 22, где они конденсируются. Часть конденсата по линии 23 возвращают в колонну 20 в качестве флегмы, а остальную часть отбирают как готовый продукт по линии 24. Обогрев колонны осуществляют водяным паром через кипятильник 25.Горячий парафин из куба колонны 20 по линии 26 направляют на рекуперацию тепла в теплообменник 19 и после дополнительного охлаждения в холодильнике 27 по линии 28 подают в десорбционную колонну 16 вместе с парафином, поступающим по линии 15 из колонны 7.Десорбированный (тощий) хемоэкстрагент по линии 29 из колонны 16...

Алкил-(алкенил)-замещенные 2, 2диалкилпентен-4-ола, как душистые вещества в парфюмерных композициях и отдушках

Загрузка...

Номер патента: 523073

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Войткевич, Гущина, Рудольфи

МПК: C07C 29/14

Метки: 2диалкилпентен-4-ола, алкил-(алкенил)-замещенные, вещества, душистые, композициях, отдушках, парфюмерных

...20 вес. ч. эженола в 20 вес. ч,этилового (или изопропилового) спирта гидрируют в присутствии 2 вес. ч. катализатора ГИПХпод давлением водородоа 80100 атм и при температуре 100-130 С,После отделения катализатора и вакууь-перегонки получают 16,5 вес. ч. 95/о-ногоэжен ола.Выход 76%.П р и м е р 3. Получение 2-этил-бутил-метилгексен 4-ола (ирисола). 45К перемешиваемому раствору 21,7 вес,ч.2-этил-бутил-метипгексен-аля (ирисаля) в 20 вес. ч. этилового спирта приотемпературе 5-10 С постепенно добавляют2,33 вес. ч, боргидрида натрия, растворенного в 15 вес. ч, воды. Затем температуруоповышают до 50-55 С и продолжают перемешивание 2 час, После добавления 25 млводы и нейтрализации соляной кислотой выделяют органическую часть, которую подвергают...

Способ получения тетраэтиленгликоля

Загрузка...

Номер патента: 523074

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Воробьев, Ластовкин, Максимкин, Рогов, Чеховская, Шапиро, Юдаев

МПК: C07C 31/18

Метки: тетраэтиленгликоля

...0,5 ИаОН КНСО ИааСОз ХаОН КНСО П р и м е ч а н и е, ОЭ - окись этилена.ДЭГ - диэтиленгликоль.ТЭГ - три этилеигли коль. вес, % тетраэтилепгликоля и 1,1 вес. % пептаэтиленгликоля. Выход тетраэтиленгликол 97,5 вес, % на превращенную окись этилена; селективность по тстраэтилснгликолю 90,7 вес, %.П р и м е р 2. Загружают 300 г смеси, состояшей из 5,5 вес. % окиси этилена, 51,0 вес. % диэтиленгликоля и 43,4 вес. % триэтиленгликоля и греют при температуре 140 С 5 час. Получают 297 г смеси, содержащей 43,5 вес. % диэтиленгликоля, 43,5 вес. % триэтиленгликоля, 11,3 вес. % тетраэтиленгликоля и 1,6 вес. % пентаэтиленгликоля. Выход целевого продукта 92,5 вес. % на преврагценную окись этилена; селективность по тетраэтиленгликолю 87,3 вес. %.П ример...

Способ получения о-бис-( -оксиэтил)-бензола

Загрузка...

Номер патента: 523075

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Топалова

МПК: C07C 31/18

Метки: о-бис, оксиэтил)-бензола

...новый способ получения о-бис-(р-оксиэтил)-бензола, заключающийся в том, что 1,4-дигидронафталин подвергают озонолизу в среде алифатического спирта, полученные при этом продукты озонолиза восстанавливают боргидридом,Продукт выделяют известными приемаминапример перегонкой,Озонирование и восстановлениеженному способу ведут в обычньреакций условиях.Предложенный способным и позвол 5 ет полуИтвыходом 82 - 94% в расчдигидронафталин,П р и м е р 1. В раствор 8 г 92 о/о -ного 1,4-дигидронафталина в 80 мл изопропанола при температуре минус 15 С пропускают 3,57 о озонокислородной смеси до поглощения 1 моль 15 озона. Затем к раствору добавляют еще 60 млизопропанола, содержащего 20 мл воды, н порциями прибавляют 2,5 г МаВН 4, Полученную реакционную...