Способ получения ацетальдегида

ПИСАН- ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ О 1 Р 618 фаз СфветскикФцнйлмстичсюне пубянк 3) ополнительное к авт. свид-в Заявлено 010774 (2) 2039252/2исоединением заявки Ю 07 С 47/06 07 С 45/16(45) Дата опубликования описания 210 Государственнмй комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий 61.727,2,07 (088,8)Н. Кара Знамени завоЛКСМ ий ордена Трудо спирта и(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЬДЕГ способ полу ированием э атализаторе мите, содерж41 1 2 окис ения аноИзвестен такжеацетальдегида дегидрла на медноокисномокиси меди на диато59+ 2 окиси меди иния 31.Процесс ведутленин . 1,1-1,5 атати 2,4-3,2 ч 1. Ракатализатора 3500-. емкрем 0-3 мно икл С,дав- коросразбег) ются ни (конвер 325-380 тельно ность,достимомуполускимнохро-5мператуости и длагае способ литиче на мед ой т а явля- каталиора ч) этого спосо одительност /л катализа Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ацетальдегида каталитическим дегидрированием этилового спирта.Известно несколько способов по лучения ацетальдегида дегидрированием этилового спирта с применением различных катализаторов.Известен способ получения альдегидов дегидрированием первичных спир". 10 тов при температуре не выше 400 оС в присутствии катализатора, содержащего 5 металлической меди, нанесенной на модифицированный гидроокисыо шелочного металла гумбрин.Селективность)6 катализатора 97,5 при конверсии 92Такая конверсия достигается за счет низкой объемной скорости подачи этанола (0,6 ч ) и, следовательно, низкой производительности. катализатора ф ИИзвестен катализатор, обеспечивающий выход ацетальдегида 95,0-.96,9 при конверсии 72-65. Дегидрирование проводят при 300 С и объемной скорос- (5 ти подачи этанола 3 ч. Длительность цикла активного использования катализатора не указана, по данным ,испытания она составляет не более ,200-250 ч. 30 прн 27 10 и объе й сбочий ц (и 4000 ч.достатками этого способа явля экая активность катализатора сия 15-22, проиэводительностг/л катализаторач), относи низкая (82,0-92,0) селективвысокий расход сырья на 1 т ии., сравнительно короткийкл катализа(3500-4000 ч) рабочий цитора.По технической сущгаемому результату к прспособу наиболее близокчения ацетальдегида катдегидрированием этаноламовом катализаторе, содокиси хрома, при повышере (4едостаткамиются низкая произвзатора (8,4-17,2 г,0-2 абильная ра ны составил та конверси 9,0-28,0, гиду 93,0-9 ота50 эта- елек,0. атемора 1 нол и малый срок (не более 250 ч) активной работы его; Применение такого катализатора требует его частой замены,что снижает производительность оборудования и экономичность способа. Целью изобретения является увеличение производительности оборудования и повышение экономичности способа. Цель достигается применением меднохромового катализатора, содержащего 79-86 вес. окиси меди и 21- 14 вес. окиси хрома.Дегидрирование предпочтительно проводят при 260-320 фС, давлении 1,1- 1,5 ата и объемной скорости подачи,. сырья 3-9 чТехиология предлагаемого способа состоит в следующем.Спиртовую шихту, содержащую 45- 80 этанола, подают через испаритель на дегндрирование в изотермический реактор, который представляет собой вертикальную металлическую трубу диаметром 32 мм, содержащую 120 мл медПри испытании с катализатора без зам 7797-9049 ч. Достигн иола в ацетальдегид тивность по ацетальдРезульра, использсобе, в лабопромьиаленныхприведены вгидрированиюту состава,и кетоны 5,иая кислотапримере 2801 вода осспиртовую ши ы испытания катализатого в предлагаемом споторных (примеры 1-4) Й (примеры 5-6) условиях таблице (в примере 1 де" подвергают спиртовую шихэтанол 68,7; альдегиды 4 этилацетат 6,46 уксус,12 вода остальное, в этанол состава,%: этанол альное, в примере 3 - хту состава,этанол 46,5 65 нохромового катализатора (примеры 1- 4 в нижеследующей таблице), или вертикальный теплообменник (катализатор внутри трубок) . По динамической характеристике это - реактор полного вытеснения. Подвод тепла обеспечивают эа счет конденсации паров даутерма, подаваемых в межтрубную часть реактора.Конструктивные размеры: диаметр 101500 мм, количество трубок 250 шт., их диаметр 57 х 2,5 мм (в них вставлены медные трубки диаметром 50 х 1 мм) .Поверхность, теплообмена 72 м". Объем катализатора 860 880 л. Трубные решетки и трубчатка выполнены из стали ф 5 марки 1 Х 18 Н 12 М 2 Т. Перед подачей спиртовой шихтыкатализатор восстанавливают водородам, Процесс дегиуирования осущест вляют прн 260-320. С, давлении 1,11,5 ата, объемной скорбсти 3-9 ч . оКонтактный газ из реактора пропускают через систему конденсаторов и направляют на разделение с целью выде ления ацетальдегида (примеры 5-6 в. нижеследующей таблице). альдегиды и кетоны 8,8; этилаце 22,1; уксусная кислота 0,01; во остальное, в. примере 4 - этанол става, этанол 80,0; вода ост в примере 5 - шихту состава, нол 45,53;. альдегиды и кетоны 1 сложные эфиры 18-22; уксусная к та 0,09-0,151 вода остальное, в мере 6 - шихту состава,: этано 60; альдегиды и кетоны 6-7; сло эфиры 10-12; уксусная кислота 0 0,15; вода остальное) . дасоальное эта- Оислопри л 53- жные ,08 Формула изобретенияСпособ получения ацетальдегиалитическим дегидрированием этаа меднохромовом катализаторе61 8368 Составитель Л. ВиноградРедактор 3. Бородкина Техред Э.Чужик, Корректор Н.Ковалева Заказ 4203/20 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения производительностии повышения экономичности способа,применяют меднохромовый катализатор,содержащий 79-86 вес.В окиси меди и21-14 вес.Ъ окиси хрома. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я.тем, что дегидрирование проводят при 260-320 С, давлении 1,1- 1,5 ата и обьемной скорости подачи сырья 3-9 ч 1. 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что дегндрированию подвергают шихту, содержащую 45- 92 вес.Ъ этанола.Источники информации, прияятые во внимание при экспертизе:11. Авторское свидетельство СССР 9 400570, кл. С 07 С 47/02, 1973.2. Авторское свидетельство СССР 9 310671, кл. С 07 С 45/ОО, 1971.3. Регламент Уфимского завода 1973 г.4.оПатент США В 1977750, кл.260- 138, 1931.