C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 354

Способ получения ксилолов

Загрузка...

Номер патента: 685656

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Бадьина, Маслянский, Потапова, Сабылин, Харисов, Яблочкина

МПК: C07C 15/08

Метки: ксилолов

...59,1 вес,%, предельных углеводородовСа и 22,9 вес.% предельных углеводородов Си выше, подвергают каталитическому риформингу при 510 С и циркуляции газа 1200 л/лсырья в час,Полученный стабильный катализат с октановым числом 97,5 по исследовательскому методусодержит 73,6 вес.% ароматических углеводородов, в том числе 1,0 вес.% бензола, 12,2 вес.%толуола, 48,4 г,ес.% ароматических углеводородов Св, 8,0 вес,% ароматических углеводородовС. Остаточное содержание предельных углеводородов С и выше в катализате составляет2,0 вес,%,Соотношение между толуолом предельнымиуглеводородами С 9 и выше, содержащимися встабильном катализате, составляет 4= 6,1.При ректификации стабильного катализата наколонне непрерывного действия, снабженной...

Способ получения гексахлорбензола и четыреххлористого углерода

Загрузка...

Номер патента: 685657

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Валитов, Евдокимова, Потапов, Рафиков, Шутенкова

МПК: C07C 17/361, C07C 19/041, C07C 25/12 ...

Метки: гексахлорбензола, углерода, четыреххлористого

...(иэбыток хлора поотношению к стехнометрическому равен 7%) по.ступают в стеклянный реактор проточного типа диаметром 25 мм и выоэтой 140 мм. Длясоздания изометрических условий в реактор по-дают азот со скоростью 8,13 л/ч. Абгазы по.глощают 10%-ным раствором йодистого калия ианалитически определяют количество выделившегося хлористого водорода и непрореагировавшего С 12. Образующийся продукт реакции собирают в приемнике, взвешивают и фракционируют.При разгонке получают две фракции, Дистиллатпо своим константам отвечает четыреххлористо.му углероду с т, кип. 76,3 - 76,9 С.Пределы выкипания полученного продукта лежат в интервале 75,5 - 77,5 С, допускаемомГОСТ 5827 - 68, Кубовый остаток - кристаллический продукт, который после просушки отСС 1...

2, 6, 6-триметил-1-циклогексен-1винилалканоаты, проявляющие органолептический эффект

Загрузка...

Номер патента: 685660

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Алан, Манфред, Хоакин, Эдвард, Эрик

МПК: C07C 61/22

Метки: 6-триметил-1-циклогексен-1винилалканоаты, органолептический, проявляющие, эффект

...слое. Обнаруженыследы 11-циклогомоцитральэнолацетата и 11.нононэпоксида. Водный слой имеет пурпурный цвет,15 указывающий, что амин окисляется предпочтительнее 3-ионона.П р и м е р 47. Получение 11-циклогомоцитральэнолацетата с применением формамида,Реакция 1,8 У (1,8%- ны йвыход)47,3% (51,4%.ноевосстановление)40,7% (40,9%.ныйвыход) р-Иононэпоксид ОНфдркаиид 3 О-О-Ю0О 30 100 мл13 г (0,13 моля)19,2 г (0,1 моля)35 Полученную смесь перемешивают 10 мин. За. тем начинают добавление 19,6 г (0,1 моля) 40%.ной перуксусной кислоты при 25-30 С.Реакция средне-экзотермическая и не требует применения охлаждения, Добавляют перуксус.ную кислоту 30 мин. Затем массу перемешива. ют 2 ч.Потом реакционную массу добавляют в 200 мп воды,к которой затем...

Способ выделения нормальных парафиновых углеводородов из смеси с изопарафиновыми и ароматическими углеводородами

Загрузка...

Номер патента: 686611

Опубликовано: 15.09.1979

Автор: Дональд

МПК: C07C 7/13

Метки: ароматическими, выделения, изопарафиновыми, нормальных, парафиновых, смеси, углеводородами, углеводородов

...сырья 5.Непосредственно выше по течениюот зоны 2 находится десорбционнаяэона 3, которая разделяет выходящийготок экстракта 8 иа общую границус зоной 2. Десорбционная зона 3это участок адсорбента между выходяшим потоком экстракта 8 и поступаюшим потоком десорбента 9. Непосредственно выше по 1 течению от десорбционной зоны 3 находится буферная зона 4, которая разделяет поступающий поток десорбента 9 на общуюграницу с десорбционной зоной 3 иделит отходящий поток рафината 6 наобщую границу с очистительной зоной 2. БуФерная зона 4 - это то количество адсорбента, которое находитсямежду поступающим потоком десорбента 9 и выходящим рафинатньм потоком 6.Концевые участки эон 1 и 4 связаны между собой соединительными линиями 10 и 7, Эти линии...

Способ разделения бутан-бутеновых смесей

Загрузка...

Номер патента: 687058

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Богданова, Бушин, Горшков, Осокин, Павлов, Степанова, Фельдблюм

МПК: C07C 7/08

Метки: бутан-бутеновых, разделения, смесей

...в десорбци" онную колонку, имеющую 20 тарелок,температура верха колонны 35 фС. Десорбированные углеводороды имеют следующий состав, вес.:Н-Бутан 0,5Изобутен 48,61-бутен 0,5Транс-бутен 29,4Цис-бутен 21,0Количество углеводородов 1, 1 кг/час. Десорбированный экстрагент возвраща-ют в колонну экстрактивной ректификации. Десорбированные углеводородыкомприщруют и направляют в колоннуректификации, имеющую 110 тарелок. Температура верха колонны 50 С, Флегмовое число 5. С верха колонны отбирают 99 изобутена в количестве0,53 кг/час.Бутеновую фракцию отделяют от ГМФА в колонне, имеющей 10 тарелок, Температура верха колонны составляет 50 С, температура куба 70 С.С верха колонны отбирают бутеновуюфракцию, содержащую 0,005 вес. ГМФА,в количестве...

Способ очистки перхлоруглеводородов от кислых примесей

Загрузка...

Номер патента: 687059

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Абдрашитов, Байметов, Васильев, Ихсанов, Кульгарин, Лукин, Максютов, Рахимова, Шаров

МПК: C07C 17/38

Метки: кислых, перхлоруглеводородов, примесей

...гексахлорэтан6,77; гексахлорбензол 0,72; гексахлорбутадиен 0,26; неидентифицированные тяжелые примеси 0,37; кислотность0; содержание активного хлора О.100 г очищенной смеси перхлоруглеродов подвергают ректификации для выделенйя чистого СС 14 на лабораторнойректификационной колонке высотой 1 мсо стеклянной насадкой (20-25 т.т.)при температуре верха 77 С, температуре куба 124-125 С, флегмовом числе 20, Получают 34 г чистого четыреххлористого углерода с показателями, соответствующими ГОСТУ 4-65 группы Л 25.П р и м е.р 2, Определяют оптимальное соотношение аммиака (в виде раствора в СС 14) и кислотности перхлоруглеводородов для нейтрализации,Путем кипячения кислой смеси перхлоруглеводородов состава по примеру 1получают образцы кислой смеси...

Способ получения твердого хлорпарафина

Загрузка...

Номер патента: 687060

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Антипов, Воробьева, Зайдман, Плетнева, Сидоренкова, Трегер

МПК: C07C 17/10, C07C 19/01

Метки: твердого, хлорпарафина

...хлористом углероде, полученного пе.риодическим методом; со скоростью 60 мл/час, а во вторую ступень подают газообразный хлор, Отходящие газы второй ступени направляют в первую ступень.В первой ступени хлорпарафин с со держанием хлора 25 хлорируется отходящими газами второй ступени до содержания хлора 55 ф 5 и непрерывно поступает через затвор в нижнюю часть хлоратора второй ступени, куда одновременно подают газообразный хлор иэ баллона. Во второй ступени хлорпарафин хлорируют до содержания хлора 72 +1, Пары четыреххлористого углерода (ЧХУ), уносимые отходящими газами, конденсируют в холодильниках и ЧХУ возвращается в реакторы.Контроль за процессом непрерывного хлорирования осуществляют по анализу проб хлорпарафина на содержание...

Способ получения 1, 4-или 1, 3-бис (трихлорметил)бензола

Загрузка...

Номер патента: 687061

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Андреев, Генин, Ермолаев, Кац, Кошелева, Моцарев, Розенберг

МПК: C07C 17/14, C07C 22/04

Метки: 3-бис, 4)-или, трихлорметил)бензола

...Тепло реакции,выделяемое в процессе хлорирования ксилола на 111-й ступени, снимают с помощью выносных циркуляционных холодильников 4, установленных в каждой зоне 11-й ступени. Хлорирование в этой зоне осуществляется абгаэами, содержащими хлор, поступающими иэ 111-й ступени хлорирования. На этой ступени хлорирования в молекулу ксилола внедряется 3-3,5 м хлора, Таким образом, реакционная масса, выходящая из верхней зоны 11-й ступени, содержит в основном пентахлорид с небольшой примесью тетра- и гексахлоридов.111-а ступень хлорирования 10 также разделена по высоте на несколько прямоточных эон, (в данном случае на шесть) с помощью ситчатых тарелок. Реакционная масса, последовательно пройдя все зоны, вытекает пообогреваемому трубопроводу 11...

Способ получения фенола и ацетона

Загрузка...

Номер патента: 687062

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Галабицкий, Павлюк, Червинский

МПК: C07C 39/04

Метки: ацетона, фенола

...аэросила:Удельная поверхность 300 м /гУдельная плотность 2,36 г/смТемпература плавления 1729 СРазмер частиц 4"40 ммкрН водной суспензии 3,6-4,3,Путем этерификации аэросила серной кислотой получают весьма устойчивое соединение типа эфира с очень подвижным протоном, что обуславливает высокую селективность процесса разложения гидроперекисив(о(он +пн во 4=эо -(а-з пно. После этерификации сульфированный аэросил промывают водой до получе- Ы ния катализатора с определенным зна" чением оН. Процесс разложения гидроперекисикумола ведут при температуре 50-70 Св кумоле, используют катализатор вколичестве 2-3 вес.Ъ на загруженнуюгидроперекись, Анализ реакционноймассы проводят методом Г.После разложения гидроперекисикумола фенол и ацетон выделяют...

Способ совместного получения бетаинов 2-диметилсульфоний -1, 3индандиона и метилтиометиленфталидов

Загрузка...

Номер патента: 687068

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Лякса, Нейланд, Павар

МПК: C07C 321/22, C07D 307/89

Метки: 2-диметилсульфоний, 3индандиона, бетаинов, метилтиометиленфталидов, совместного

...5,9 г (60 Ъ),т.пл. 86-90 С. После перекристаллизации из 20 мл этанола т.пл. 94-95Найдено, Ъ: 5 16,87,СН, О,З.Вычислено, Ъ: 3 16,72.Фильтрат после отделения метилтиометиленфталида ( 250 мл) экстрагируют 180 мл хлороформа. Хлороформенный экстракт. упаривают дообъема 15 мл, разбавляют 100 млацетонитрила и хроматографируют наокиси алюминия ( 300 г), элюируя600 мл ацетонитрила. Собираютсветло-желтую фракцию и упаривают.Получают 0,8 г (8 Ъ) желтых кристалов бетаина 2-диметилсульфоний 1,3-индандиона. После кристаллизации из ацетона т.пл. 188-189 С.П р и м е р 2. 3-Метилтиоме"тилен-б-нитрофталид и бетаин 2-диметилсульфоний-нитро,3-индандиона.Мелкорастертую смесь 9,65 г(0,05 моль) ангидрида 4-нитрофталевой кислоты и 10,05 г (0,05...

Способ получения замещенных 1-ацилтиосемикарбазидов

Загрузка...

Номер патента: 687069

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Хельмут, Юстус

МПК: A61K 31/175, C07C 337/06

Метки: 1-ацилтиосемикарбазидов, замещенных

...1-кар г (0,0о эфие при реакциианные вилтиосе 1, обланостью ата всле охбэток у В - 4-н тил фен или В ЫНСБИНН где В, имИзвестентиосемикарбв том чтолоты подвериэотиоцианаИспользопозволило плитературемикарбаэидыдающие биол 5 моль) ра щаае- нагрева(0,055 таноле, алденияикарбонил687069 25 формула изобретения 30 Составитель В.Матросовредактор Д,пинчук Техред З.фанта Корректор В.Синицкая:Заказ 5654/24 Тираж 513 ПьдписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРцо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Филиал ППП фПатентф, гужгород, ул.проектная,4-4-фенилтиосемикарбазида, выход 11,5 г (881. т.пл. 153-154 С (из этанола).В аналогичных условиях получают 1-(4-хлорфеноксиацетил)-4-фенилтиосемикарбазид, выход 91, т.пл....

4-амино-4 -дифенилсульфонаммониевая соль 6-метил-2, 4-диоксо 1, 2, 3, 4тетрагидропиримидина, обладающая противолепрозной и противосудорожной активностью

Загрузка...

Номер патента: 687074

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Буслаева, Бутов, Голощапов, Заика, Иванов, Лаврецкая, Пашкуров, Резник, Чаморовская, Чугунов

МПК: A61K 31/513, A61P 25/08, A61P 31/08 ...

Метки: 4-амино-4, 4-диоксо, 4тетрагидропиримидина, 6-метил-2, активностью, дифенилсульфонаммониевая, обладающая, противолепрозной, противосудорожной, соль

...солью б-метил,4-диоксо,2,3,4-тетрагидропиримидинаперорально, начиная со дня заражения, В каждой серии по 20 мышей.В качестве контроля берут двегруппы мышей по 20 мышей в каждой, зараженных одновременно с опытными мышами тем же штаммом микобактерий,той же дозой подкожно в лапку и впах. Контрольных мышей содержат водинаковых условиях с опытными, ионе получают каких-либо препаратов.В контрольной группе животных, зараженных в пах, к концу третьего месяца заражения в месте инокуляциисформировались подкожные лепромы размером 0,5 х 1 см, а у животных, зараженных подкожно в лапку, появиласьэритематозность кожи и припухлость.При бактериоскопическом исследовании органов поражения животных обеихконтрольных групп выявлено...

Способ получения стабильных водных суспензий формальдегида

Загрузка...

Номер патента: 688119

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Анджело, Пьеро

МПК: C07C 47/04

Метки: водных, стабильных, суспензий, формальдегида

...окиси натрия, затем раствор охлаждают до 25 С и выдерживают при этой темпе. ратуре в течение 12 ч при перемешивании.19 6равным 2,6, нагревают до 50 С и добавляют1,5 г бензгуанамина. Полученный раствор пе.ремешивают в течение 2 ч, поддерживая температуру 50 С, после чего рН раствора доводят до 6,0 добавляя гидроокись натрия.Затем раствор охлаждают до 25 С при перемешивании и выдерживают в течение 20 ч.рН доводят до 3,6 добавлением муравьи.ной кислоты. Получают жидкую суслензию связкостью 50 спз при 20 С. Эта суспензияостается стабильной в течение, по крайнеймере,. 8 дней при 20 С.П р и м е р 9. 1000 г формальдегидногораствора с концентоацней 60 вес.% и рН2,5 нагревают до 50 С и добавляют 1,0 гбензгуанамина. Раствор при...

Способ получения циклопропанкарбонильного соединения

Загрузка...

Номер патента: 688120

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Вилли, Йозеф, Лауренц, Одд, Петер, Салеем

МПК: C07C 61/04

Метки: соединения, циклопропанкарбонильного

...Смеси различных изомеров известными спосо. бами могут быть разделены на отдельные опти ческие изомеры. Под соединениями общей формулы 1 подразумевают как отдельные изо. меры, так и смеси различных нэомеров.3 . 688120 .4П р и м е р, Получение 3-(2, 2.днхлор- фильтровывают выделившийся в осадок крис1, 2-дибромэтил) -2,2-цнметилциклопропанкар. таллический продукт,боновой кислоты. Если вместо ф) 1 цис, транс.3-(2, 2 дихлорвннил) -2,2-диметилциклопропанкарбоновойК 20,91 гцис транс 3.(2, 2 дихлорвнкислоты применяют в качестве исходного мате.нил).2, 2 диметилциклопропанкарбоновой кис. риала хлорангидридцис транс-З.(2, 2.лоты, растворенной в 170 мл четыреххлористо .дихлорвиннл)22-диметилцнклопронанкарбоноого углерода, при 20-25 С...

Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 688122

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Вилли, Ханс-Георг

МПК: C07C 69/74

Метки: кислоты, сложных, циклопропанкарбоновой, эфиров

...и б) проводят аналогично% от теории Кислота Льюиса Хлористый цинкХлористый алюминийХлорид олова (И)Хлорид титана (1 Ч)Хлорид олова (Ч) 93,585 88 89 11После перемешивания в течение 3 ч прио20 С реакционную смесь охлаждают, Отделив.шееся масло смешивают е хлористым метиленом, промывают водой до нейтральной реакции, осветляют безводным сульфатом натрия и органическую фазу концентрируют, По.лучают желтое масло, ЯМР.спектр не содер.жнт исходного кетона и содержит оба стереоизомерных . 4 бром,2 диметил(11 Р.дихлорвнннп) .цнклобутанона.оП р и м е р 4. Днметилимонийтетрафторборат 2,2.диметил-З. (а, 3. 5.трихлорвинил) циклобутанон,К суспензии 10,2 г (0,052 моля) тетрафторбората серебра в 70 мл хлористого метилена и 11 г (0,07 моля)...

Способ получения производных анилина

Загрузка...

Номер патента: 688123

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Джон, Сидней

МПК: A61K 31/136, C07C 233/07

Метки: анилина, производных

...С и перемешива-нии получающейся смеси в течение 15"120 мин,после этого реакционную смесьпромывают водой для удаления неоргани.5ческих солей и отгоняют растворительдля получения целевого продукта. Этотпродукт применяют в полученном виде,очищают перекристаллизацией или другими обычными методами.-2, б -диметиланилина,7, 8 г Ю- (1, 3-диоксолан-илметил)-2,б-диметиланилина, 7,0 г бикарбоната натрия, 20 мл диоксана и 4 мл водызагружают в реакционную стекляннуюколбу, снабженную механической мешалкой и термометром, Смесь охлаждаютдо температуры около ОфС и добавляют5 г хлористого хлорацетила при перемешивании в течение 15 мин. По окончании добавления перемешивание продолжают еще 1 ч. После этого к смесидобавляют 100 мл эфира и получившийся...

Способ получения 1, 24 диокси-холекальциферола или 1, 24 -диоксихолекальциферола или их производных

Загрузка...

Номер патента: 688125

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Есинобу, Масуо, Нобуо, Сачио, Тору, Хироюки

МПК: A61K 31/593, C07C 401/00

Метки: диокси-холекальциферола, диоксихолекальциферола, производных

...атмосфере аргона и при кипячении бензола с обратным холодильником проводят реакцию изомеризации, После завершенияреакции большую часть бензола выпаривают при пониженном давлении ик остатку добавляют 2 мл 5-ногораствора гидрата окиси калия в метаноле и 2 мл бензола. Смесь выдерживают при комнатной температуре втечение 28 ч, в атмосфере аргона,осуществляют гидролиз. Затем реакционный продукт разбавляют водой иэкстрагируют этилацетатом. Этилацетатный слой несколько раз промывают водой и сушат, Этилацетат выпаривают при пониженном давлении, Остаток разделяют и очищают получают1,9 мг 1 А, 24-диоксихолекальциферола,свойства которого идентичны свойствам продукта, полученного по примеру 4.Получают продукт, который послепроведения реакции...

Способ получения жирных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 688491

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Гавриленко, Гамага, Гермашева, Голубев, Захаркин, Мельников, Румянцева, Смагин

МПК: C07C 31/00

Метки: жирных, спиртов

...мм рт. ст. отгоняют 3 г азеотропа вода-этанол-бутанол. Сюдержаннс алюминия в коагулянтс 104,5 гл; хлора 137,5 г/л; рН 3,0; плотность (20 С) 1,25 г/слг; прозрачность по шрифту - 12 с.и.Полученным раствором обрабатывают сточные воды (ХПК бихроматное 2000 лгг/л), представляющие собой особ, стойкую эмульсию. Используемое для очистки количество гкоагулянтд В пересчете на ион алюминия - 100 лгг/л, ХПК бихроматное - 98,нг/л (снижение ХПК на 95,27 о),П р и м е р 2. Гидролизуют высшисА(ОК)аС 1 (й,р =С,) водой при 80 С в течение 25 лгин с последующей отгонкой от водного слоя этанола и бутанола и с получением коагулянта с содержанием алюминия 108 г,л. Полученным коагулянтом обработана мазутсодержащая сточная вода.имеющая, интенсивную черную...

Способ получения 3-метилциклогексен -2-она

Загрузка...

Номер патента: 688493

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Бадаян, Морлян, Хачатрян

МПК: C07C 45/00

Метки: 2-она, 3-метилциклогексен

...ацетоуксусного эфира, зяклочя)опьпмся в конденсации ацетоуксусного эфира н мстилвинплкстона в присутствии в качестве катализатора карбонатов щелочных металлов.Выход целевого продукта составляет30й.П р,и м е р . К смеси 65 г (0,5 моль) яцетоуксусного эч)иря и 6 г сухого углекислого калия (или углекислого натрия) в течение 23 ч прцкяпывают 35 г (0,5 моль) мстилвинилкетона; при этом температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается и ее поддерживают в пределах 25 - 30 С охлаждением холодной водой. Затем кипятят на масляной бане в течение 3 ч, добавляют 30 мл воды и кипятят ещеч на водяной бане. Охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют холодным 10%-ным раствором солЯной кислоты и экстрагируют эфиром.Водный слой высаливают...

Способ получения бис ( -диметиламиноэтил) сульфида

Загрузка...

Номер патента: 688495

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Борисова, Голик, Демченко, Литвин, Лозинский, Маловик, Писько, Семений

МПК: C07C 319/14, C07C 323/25

Метки: бис, диметиламиноэтил, сульфида

...бистиламиноэтил) -сульфида взаимод сульфида натрия с хлоргидратом тиламиноэтилхлорида при кипячени ной среде.Отличительным признаком спосо ляется взаимодействие сульфида н хлоргидратом р-диметпламиноэтил и использование в качестве раств воды.Технология способа состоит в щем,Зквимольные количества хлоргпдратар-диметиламиноэтилхлорида и сульфида натрия кипятят в течение 6 ч в водном растворе. Затем смесь обрабатывают твердым едким натром, отделяют органический слой, его сушат и перегоняют.Выход целевого продукта составляет63%.Использование в процессе не свободногор-диметплампноэтилхлорида, а его хлоргидрата, позволяет избежать образованич побочных продуктов пиперазинового ряда.Осуществление процесса в водной средевместо этилового...

Способ получения -этинилбензгирола

Загрузка...

Номер патента: 689613

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Ева, Йожеф, Ласло, Саболич, Шандор, Эдит

МПК: C07C 33/04

Метки: этинилбензгирола

...по примеру 3.В результате получают 260,4 г (94%) 2,4-дихлор-а-этицилбсцзгцдрола; т. пл. 75 С.С 1,Н 1 ОС,0.Рассчитано, %: С 65,00; Н 3,64; С 25,59.Найдено, %: С 64,85; Н 3,92; С 1 25,70.П р и м ер 12. По примеру 11, в результате этинилирования 3,4-дц.;лорбензофенона, получают 3,4-дпхлор-а-этицилбензгидрол.Выход продукта составляет 96%, т. кип.135 С/0,1 мм рт. ст.Рассчитано, %: С 65,00: Н 3,64; С 1 25.59.Найдено, %: С 65,12; Н 3,51; С 1 25,60.П р и мер 13. По примеру 11, цз 4,4-дцхлорбензофенона получают в результате этинилирования 4,4-дихлор-а-этинилбензгидрол.Выход продукта составляет 92%, т. пл.73 - 74 С.С 15 Н ИС 120.Рассчитано, %: С 65,00; Н 3,64; С 1 25,59.Найдено, %: С 65,08; Н 3,51; С 1 25,55.При мер 14. По примеру 11,...

Способ получения производных двухатомного фенола

Загрузка...

Номер патента: 689614

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Нагааки, Нобуюки, Сумио, Тосиказу

МПК: C07C 37/00

Метки: двухатомного, производных, фенола

...1, за исключением того, что используют кетоны, указанные в табл. 1. Выход целевых продуктов приведены в табл. 1. результате образуется 0,292 г катехина и 0,216 г гидрохинона. Общий выход катехина и гидрохинона составляет 87,4%.Пример 8. 10 г (106 ммоль) фенола, 0,5904 г (8,20 ммоль) метилэтилкетона, 0,601 г (5,29 ммоль) 30%-ной перекиси водорода и 0,375 г сульфата индия 1 пг(804)з 9 НгО смешивают и нагревают при 70 С в течение 30 мин, как и в примере 1, в результате получают 0,298 г катехи689614 10 ния 1 А 1 г(804)з 18 Нг 01 смешивают и нагревают полученную смесь при 100 С в течение 30 мин так же, как и в примере 1. Выходы катехина (КТ) и гидрохинона (ГТ) 5 приведены в табл. 2. на и 0,207 г гидрохинона. Общий выход катехина и...

Способ получения оптически активного алкилхризантемата

Загрузка...

Номер патента: 689615

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Судзо, Тадатоси, Цунейюки, Юкио

МПК: C07C 69/74

Метки: активного, алкилхризантемата, оптически

...4,6 г (40 ммоль) этилдиазоацетата в течение 6 ч. В начале добавления смеси реакционную смесь на. гревают до 70 С для облегчения разложения диазоацетата и,после этого поддержи вают температуру 40 С. В конце добавленсия смеси наблюдается почти количественное выделение газообразного азота.Из реакционной смеси непрореагировавший избыток гексадиена,4 (т. пл.40 С/20 лл рт. ст,) отгоняют при поникенном давлении. Получают 4,1 г этилхризан. темата в виде масла; т. кип. 60 С/0,5 мм рт, ст выход 53%, считая на эпилдиазосоа цетат.Оптическое вращение а 2+8,80 (неразбавленныйдм) соотношение иис-трансизомсров этилхризантемата 42: 58 (отношение определяют с помощью газовой хроматографии).Гидролизом эфира получают хризантемовую кислоту; после...

Способ получения ацетгидроксамовых кислот или их солей

Загрузка...

Номер патента: 689617

Опубликовано: 30.09.1979

Автор: Луи

МПК: A61K 31/325, A61P 25/08, C07C 259/04 ...

Метки: ацетгидроксамовых, кислот, солей

...натрия в 100 мл метанола, и оставляют полученный растворона ночь при 20 С, после чего отгоняют досуха в вакууме, добавляют100 мл воды и фильтруют. Растворподкисляют 3 н, НСГ, экстрагируюторганическую фазу этилацетатом,пос ле чего отгоняют растворитель . Приэтом получают масло, которое растворяют в минимуме этилацетата при легком нагревании, охлаждают раствор,отсасывают на фильтре и промываютэтилацетатом. После отсасывания иперекристаллиэации из этилового спирта получают целевое соединение;т,пл. 201-202 С; выход 43.П р и м е р 11. (4-Хлорфенил) --карбамилацетогидроксамовая кислота.А. (4-Хлорфенил) -карбамилэтилацетат. К раствору 12,7 г (0,1 моль)4-хлоранилина в 100 мл безводногобензола добавляют по каплям при перемешивании раствор 7,5...

Ацетали 2-оксопентаналя в качестве растворителей для лакокрасочных покрытий на основе эпоксидной смолы или хаипалона

Загрузка...

Номер патента: 690001

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 43/30

Метки: 2-оксопентаналя, ацетали, качестве, лакокрасочных, основе, покрытий, растворителей, смолы, хаипалона, эпоксидной

...С 57,151 Н 9,711С,НОВычислено,В: С 57,54; Н 9,58;Кислотный гидролиз с количественным выходом приводит к 2-оксопентаналю, идентифицированному по совпадению времен удерживания с заведсмымобразцом.П р и м е р 3. Дипропилацеталь2-,оксопентаналя.Аналогично примеру 1 используют99 г (0,5 моль) дипропилацеталя фурфурола. Температура 340 фс, Получено85,9 г (выход 85) дипропилацеталя2=оксойентаналя с т.кип. 12/9 мм;п 1 4856.Найдено,Ъ: С 65,31; Н 10,90;Снтт О,Вычислено,: С 65,34;Н 10,88.Кислотный гидролиэ с количествейньщ выходом приводит к 2-оксопентаналю, идентифицированному хроматографически по совпадению временудерживания с заведомьвк образцомПрр .и м е р 4. 2- (2 -оксобутил)-1, З-диоксан.Аналогично примеру 1 используют71:г (0,5 моль)...

Способ получения 4-метокси-1, 2нафтохинона

Загрузка...

Номер патента: 690002

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Корниенко, Цизин, Черняк

МПК: C07C 45/00

Метки: 2нафтохинона, 4-метокси-1

...солью двухвалентногометалла в среде метанола при 64"1565 С.В качестве соли предпочтительноиспользуют СССР, Сн(СН 1 СОО)а илиСаСВ в количестве 9-11 мол.Ъ,Выход целевого продукта 63-67.Предлагаемый способ получения 4-метокси,2"нафтохинона позволяетиспользоватЬ более доступные исходные соединения, исключает примене"ние серебра и упрощает технологиюполучения целевого продукта,Пример 1. Смесь 2 43 г(10 ммоль) 4-морфолино,2"нафтохинона, 0,11 г (1 ммоль) хлористогокальция и 40 мл метанола кипятят1 ч. Затем реакционную массу охлаж." ьм фФ ук 41 р р.9 ф,ФП рвляют авместоберути смесьпродук а изобретения фо 1, Способ -нафтохинона с я тем, чт Составитель В.ЖеТехред М.Петко ов Ко ор М.Селехма актор Э.Бородки ираж 513 Подписнотвенного...

Способ получения ароматических кислот

Загрузка...

Номер патента: 690004

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Лысухо, Тменов, Щербина

МПК: C07C 63/00

Метки: ароматических, кислот

...К фильтрату добавляют106 г м-ксилола и проводят окислениев течение 220 мин. Реакционный раствор охлаждают до 20 С и отделяютк рис талли ческ ую и з оф та лев ую к ис лоту .К полученному фильтрату добавляют106 г м-ксилола и вновь проводятокисление в течение 2 30 мин,Таким образом, в реакцию окисления введено 308 г (3,0 моля) м-ксилола, 8,24 г (0,033 моля) ацетата кобальта тетрагидрата, 4,28 гуксусной кислоты и получено 482, 4 г (9 б, 8мол. ) и зофталев ой кислоты.П р и м е р 4. Эксперимент проводят по методике примера 2, но для загрузки берут 5,48 (О, 022 моля) ацетата кобальта тетрагидрата и 2,85 г (0,0275 моля) брочида натрия. В результате проведения трехкратного окисления без отделения изофталевой кислоты и еще двухкратного после...

Способ получения сложных эфиров кабоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 690005

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Зигфрид, Йохен, Ральф, Руди, Ханс

МПК: C07C 67/44

Метки: кабоновых, кислот, сложных, эфиров

...кислот, согласно способу, может осуществляться как непрерывно, так и периодически.Приведенные в примерах 1-10 катализаторы были активировайы в течениеб 90005 б ч при температуре 270 С в токе водорода.П р и м е р 1, Через вертикально установленную трубу из легированной стали с внешним обогревом длиной 750 ьм и внутренним диаметром 30 мм, в которую загружают 200 мл катализатора (93 вес.Ъ окиси железа (111), 7 вес.% окиси хрома (111) при температуре 310 С и давлении 80 ат направляют сверху 30 мл/ч пропиональдегида и 10 мл/ч азота. Примененный исходный продукт имеет следующий установленный газохроматографическим путем состав, вес.3: 14,3 84,8 0,4 0,5 2 Н-масляная кислота-н-бутиловый эфир 3 Окись железа (111) 7 Окись хрома (111)...

Способ получения -дихлорвинилалкилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 690013

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Воронков, Завьялов, Ильюченок, Мартынов, Мирскова, Фригидова

МПК: C07C 319/18, C07C 323/05, C07C 323/54 ...

Метки: дихлорвинилалкилсульфидов

...АН СССР и Научно-исследовательский институт медицинскойрадиологии690013 25 формула изобретения Составитель Т. Попова Редактор Т, Шарганов а Техред З,фанта Корректор Г. НазароваТираж 51 3 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 5904/21 филиал ППППатент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4 смеси алкилмеркаптана с 3" кратнымизбытком ТХЭ и облучении ртутно-кварцевой лампой ДРТ. Контроль за ходом реакции осуществляют методом ГЖХ,Целевой продукт чистотой 98-99 выделяют перегонкой, Выход соединенийфоРмУлы 1, где В-изо-С Н 7 или Н-С,Н 9,составляет 73-75.П р и м е р 1. )Э, -Дихлорвинил-трет-бутилсульфид.В кварцевой колбе, снабженной обратным холодильником,...

Способ выделения концентрированных растворов лимонной или молочной кислот

Загрузка...

Номер патента: 691075

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Авраам, Клара, Рут

МПК: C07C 59/08

Метки: выделения, кислот, концентрированных, лимонной, молочной, растворов

...использования " октанола. Половин" экст (125 )ракта г)чения 97,5,ад экстракции, Полнота извле- отпаривают при 40 С 4 в -ступенчатомпротивоточном аппарате с 90 г водыП р и м е о 3, 100 г 12 82,8-го 10 и получают 96 г обратного экстрагентанеочищенного лимониокисл го и:ходного содержащего 6 чистой лимонной кислотыФраствора экстраги ют4-ступенчатом тиРУ при 25 С в т,е, с 60-ной регенерацией кислоом противоточном экстрак- Вторую половину экстракта (125 г)ты.торе 145 г экстрагента, содержащего отпаривают при 60 С и получают 100 гр ур амина и 75 15 обратного экстракта, содержащегоФракции перегонки нефти с температурой 10 г чистой лимон й:ипения 140-210 С, Образ етсяно кислоты, т.е. вОбразуется очищенном водном растворе содержитсяояща из...