C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 431156

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Акимова, Тиличенко

МПК: C07C 45/65, C07C 49/613

Метки: бис

...-метана смешивают с 200 мл спирта, затем приливают раствор 6,6 г (0,08 моль) ацетата натрия в 7 мл воды кипятят 6 час, следя за ходом реакции по тонкослойной хроматографии. После охлаждения реакционной смеси выпадает белый кристаллический осадок целевого продукта, который отфильтровывают, промывают спиртом (2,10 мл), а затем водой (Зр,30 мл). Продукт хроматографически индивидуален.Выход 10 г (80%),Найдено, %; С 81,66; 81,77; Н 10,15; 10,16. Мол, вес 368.С 25 Нзв 02.Вычислено, %: С 81,52; Н 9,78. Мол. вес ИК-спектр; поглощение при 1715 с (С=О, не сопряженная с С=С).Из фильтрата можно извлечь (после удаления спирта и очистки остатка кристаллизацией) еще 1,3 г целевого продукта, содержащего небольшую примесь изомерного а,-дикетона.П...

Номер патента: 431157

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Азербаев, Ким, Лелюх, Машурова

МПК: C07C 215/20, C07D 295/08

Метки: аминоспиртов, ацетиленовых

...аммиака и затем небольшими кусочками вводят 4,83 г (0,21 моль) металлического натрия для образования амида натрия, в течение 1 час насыщают ацетиленом и, не прекращая тока ацетилена, в течение 2,5 - 3 час прикапывают 13,8 г (0,07 моль) свежеперегнанного Р - морфолпнометплциклогексанона, разбавленного пятикратным количеством сухого диэтилового эфира,После прибавления аминокетона нреакционную смесь в течение 1 часКорректор Т. Хворова Редактор Т, Шарганова Заказ 301/11 Изд,52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ном, прибавляют небольшими порциями10,56 г (0,21 моль) хлористого аммония длянейтрализации и 100...

Номер патента: 431158

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Андрианова, Гридасова, Коновалова

МПК: C07C 215/08

Метки: тиосульфата, холина

...активностью. Кроме того, тиосульфат холина служит исходным соединением для получения 5 тиохолина и дисульфида холина.Известен способ получения тиосульфата холина из хлористого холинхлорида и тиосульфата натрия путем перемешивания эквимолекулярных количеств названных реагентов 10 в течение трех дней в абсолютном этаноле, нагревания до кипения, фильтрования в горячем состоянии, упаривания досуха и очистки технического продукта кристаллизацией из ацетона. Выход тиосульфата холина 54%. 15С целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса предложено в качестве галоидного производного холина использовать бромистый бромхолин и процесс проводить в водноспиртовой среде. 20По предложенному способу бром истый бромхолин нагревают с...

Номер патента: 431159

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Арцимен, Балыкина, Институт, Наумова, Тпо

МПК: C07C 319/22, C07C 323/20

Метки: бисарилфенолдисульфидов

...ают од целевые ы получают в две; финал гидранафпшлфенал г.де Й ключ ае вергаютлиномтилфено еня и М, В. Балыкина-.г 4,У.т" ;1 Д частности динитрофенилсульфидов, взаимодействием Ка 252 с динитрохлорбензолом,или я-) -крезол обрабать сероп ЬзС 12 и ВыделяОт известным способом.Бисарилфенолдисульфи стадии по следующей схе94,8 Бис-(тетрагидро- нафтил-о-крезол)-дисульфид 650 74,90 6,30 12,5 19,8 12,17 20 18,3 5,2 70 40 75,24 Тетрагидронаф- тил-м-крезол 6,20 12,3 99,0 14 12,1 75,24 6,50 12,17 74,80 30 40 10,7 2,9 Бис-(тетрагидро- нафтил-м-крезол)-дисульфид То же 12,4 21,0 94,2 19,6 5,3 19,2 5,5 6,50 12,17 75 40 БО 40 20 75,24 То же Тетрагидронаф. тил-и-крезол 6,35 12,4 74,65 6,50 12,17 20,0 91,6 20 75,24 Бис-(тетрагидро-...

Номер патента: 431160

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Иванова, Кропачева, Левшина, Мухина, Сафонова

МПК: C07C 319/02, C07C 323/66, C07F 1/12 ...

Метки: 1-аурумтиопропанол-2, кальциевой, кислоты, соли, сульфоновой

...Т. Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3210/1 Изд. Мо 976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип огр а фи я, п р. Сапунова, 2 на предыдущей стадии, и процентного содержания золота в зол отохлористоводор одной кислоте. Последнюю прибавляют при 17 - 24 С по каплям с тем, чтобы избежать присутствия в реакционной массе избытка трехвалентного золота. Процесс контролируют с помощью реакции на свободную ЯН-группу с нитропруссидом натрия. В приведенных условиях целевой продукт - кальциевую соль 1-аурумтиопропанол-сульфоновой кислоты получают в виде белого аморфного порошка со слегка зеленовато-желтым оттенком с...

Номер патента: 431161

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Андрианова, Гридасова, Коновалова, Пчя

МПК: C07C 209/68, C07C 211/63, C07C 319/02 ...

Метки: тиохолина

...а тиохолин является побочным продуктом (19%),С целью увеличения выхода конечного продукта предложено в качестве производного холина использовать тиосульфат холина, который обрабатывают водным раствором минеральной кислоты, например хлорной.Процесс проводят при нагревании на водяной бане при температуре предпочтительно 40 - 60 С. Затем реакционную смесь охлаждают и перхлорат тиохолина осаждают из фильтрата смесью спирта с эфиром. Выход целевого продукта 90%.П р и м е р. В реакционную колбу вносят 1 г тиосульфата холина и 3 мл 57%-ной хлорной кислоты. Тиосульфат холина переходит в раствор. Последний нагревают при 40 - 60 С в течение 40 мин и затем охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раство ру добавляют 10 мл спирта и 5...

Номер патента: 431167

Опубликовано: 05.06.1974

Автор: Брук

МПК: C07C 319/14, C07C 323/13

...Раствор 2,2 г (0,01 г-моль) ионола в 100 мл бензола энергично размешивают с раствором 4 г едкого кали и 13,2 г (0,04 г-моль) красной кровяной соли в 100 мл воды при 15 - 20 С и в атмосфере азота до 5 исчезновения первоначально возникающей синей окраски (5 - 10 мин). Полученный бензольный раствор 2,6-ди-трет-бутил-метиленхинона отделяют от водного слоя, добавляют к нему 0,01 моль соответствующего тиофенола 10 в 20 мл бензола и размешивают 1 час.Бензольный раствор промывают 20% -нымедким натром, водой, разбавленной соляной кислотой и водой, высушивают над сульфатом магния, отгоняют бензол в вакууме, 15 оставшееся густое масло после закристаллизовывания перекристаллизовывают из спирта и получают соответствующие...

Номер патента: 432116

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Гайле, Ленинградский, Парижева, Проскур

МПК: C07C 15/00, C07C 15/24, C07C 7/10 ...

Метки: ароматических, выделения, углеводородов

...сравнения, с езультаты опытов я метплнафталпметцлсукцпнатом, урфуролом. м 3 о й 63(С 11 )-СИ и о " экстракт 89,6 6 э,4 0,86 74,8 1,7 1,0168,6 0,83 Диметилмалонат Диметилсукцинат Фурфурол где КК,диметилмалонмалонат предко,сть с т, кипДиметилсукца,в 1,1202, и, - СНа, С,Нв; и=ат, диметилсукставляет собой п. 181 С, д 1,12чат имеет т,1,4198. 0 - 3, нап инат. Ди розрачную 2, л 1,1 д кпп. 19 16,6 17,0 15,9 имер етпл 44; ы52 С; 2 Прив вают, чт нафтали малоната чем с ф талиндв чнтельнд еденныео коэффинов кактакрфуролов экстравыше, ч в таолпце циент рас при исполднмети.м. Концен кте дчя и ем для фр данные ределення зованпи д сукцпната трацня ме тилмалон фурола ппоказыметилпметил.выше, тнлнафата знарн сравОчистка растворителей птификацией на...

Номер патента: 432117

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Бевзенко, Голдинов, Голубев, Иванов, Изоб, Клюкина, Паншин, Соколов, Уткин

МПК: C07C 19/08

Метки: 1-дифтортетрахлорэтана

...сначала до 1-хлорэтана при фотоинициирова том и 300, затем 1,1-дцфто хлор;руют до целевого продукта 500" в присутствии каталцзато Выход целевого продукта 80 - 8 стныи способ осуществляет кроме того, необхолимос ь 1 отоинициирования сопрякеванцем специального оборуВсе это усложняет технологчески процесс, делает его экономически малоэффекивным. С целью устранения указанных нелостаков предлагается хлорированце вести в пр сутствии катализатора - зктцвцрованного угля, промотцрованного хлопой медью, взятой в количестве 5 - 10 ве.". ф.Рекомендуется хлорированио подвергать газовуюем хлопрц гидрсодержитной процхлорэтанавнла ц сфто 1 н получс того в ана, ос1,1-дцфвтор432117 Табл ица Выход сыр- Состав сырцаца, считаяна хлорис- легкая...

Номер патента: 432118

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Даниленко, Изобретени, Ягупольский

МПК: C07C 23/18

Метки: адамантана12, монои, политрифторметилпроизводных

...избытокостаток нагревают с 15%-,нымтечение 1 час при 70 С, экстрром, затем высушивают эфирсульфатом натрия, отгоняют рперегоняют остаток. Выход трипроизводных 90 - 95%.Получаемые согласно изобрпения имеют общую формулу где К = Н (1), СГз (П), СвН 4 МОз=п (111),П р и м е р 1. 1-Трпфторметпладамантан(1). 4,8 г адамантан-карбоновой кислоты и10 г четырехфторпстой серы нагревают в автоклаве 5 час при 140 С. После удаления 5-4смесь нагревают при перемешдвании с 20 лл15%-ного КОН 1 час прп 70 С. Экстрагируютэфиром, сушат и перегоняют. Выход 5,25 г(96%), т. кип. 79 - 80 (18 л:л рт, ст.), сУ-1,1870, г,-,0 1,4445.Найдено, %: 1-. 27,57, 27.79.СН 1 зРз.Вычислено, %: Р 27,94,20 П р и м е р 2. 1,3-Бис-(трифторметцл) -адамантан (11). Получают...

Номер патента: 432119

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Бочаров, Ганкин, Клименко, Куваев, Кэобретен

МПК: C07C 29/88

Метки: 432119

...я формцатов являются соответствующий сц; т ц окись углерода; таким образом окись углерода, расходующаяся в побочной реакц. и образования формцата, полностью регсццруется. Разложение протекает с боль ой скоростью ц глубокой степенью конверс,;и при невысоких температурах и нормальном давлении.П р ц м е р 1. В колбу, снабженную сбхолсдцльнцксм, загрухсаот 20 г п 1 зоццлового эфира муравьиной кислоты, 25 г бутанола и 5 г раствора метцлата натрия в метаноле, содержащего 0,6 г метилата натрия (0,25 г в расчете на натрий). Таким образом, во всей смеси содержится 0,5 вес, , натрия в виде алкоголята.Смесь кипятят (тсмпсратура в жидкости 100 С) в течение 0,5 часа. Прц этом происходит выделение окиси углерода.Получают 43,5 г продукта,...

Номер патента: 432120

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Воронина, Изобретени, Каранда, Рачапов, Рум, Смольников, Ушаров, Шадрин

МПК: C07C 31/04

Метки: ацетона, фенола

...всех опытах, как в присутствии цнгцбцтора, так и без него, гидроперекись в реакционной массе разложенця не обнаруживается.Полученную реакционную массу разложения анализируют ца фенол ц ацетон, кислотность определяют химическими методами.Фенол определяют йодометрцчсскц, ацетон - титрованцем гцдроксиламцном, кислотцость - титрованием.Далее реакционную массу разложенияразгоняют в колбе с дефлегматором и выделяют ацетоновую, фенольную фракции, в которых определяют кислотность. Разгонку проводят в присутствии воды, так как по су432120 ществующей технологии производится обводнение реакционной массы разложения перед ее ректификацией, Фенольную фракцию анализируют хроматографически на содер;каппе примесей.В табл, 1 представлены результаты двух...

Номер патента: 432121

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Башкагов, Брейман, Волкова, Долматов, Идлис, Изобретени, Коган, Коноваленко, Короткевик, Ланде, Лукашов, Миропольска, Морозова, Огородников, Писулин, Самохвалов, Скачкова, Шмаровоз, Яковенко

МПК: C07C 29/00, C07C 33/025

Метки: 432121

...1 кг щавелевой кислогы и 79 кг воды. После появления флегмы при температуре паров 85 - 86 С непрерывно отби рается фракция ДМВК.Конверсия МБД равна 80%. Выход ДМВК, считая на превращенный МБД, составляет 260 мол. %, изопрена 20 мол. %, остальной процент составляет реакционная вода и побочные продукты. Кубовый продукт, представляющий собой водный раствор катализатора, используется повторно. Смолы не образуются.П р и м е р 2. В куб реакционно-отгонной колонны загружают 100 кг 2%-ного раствора щавелевой кислоты.После появления флегмы, в куб колонны начинают непрерывно подавать изобутилкарбинол (ИБК) в количестве 10 кг/час.После установления температуры паров 85 - 86 С начинают вести непрерывный отбор целевойфракции, представляющий собой...

Номер патента: 432122

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Евстигнеева, Изобретени, Митрофанова, Толкачев

МПК: C07C 35/16

...ди-о-бензил-Яп-сцилло (мио) -инозитов, заключающийся в том, что замещенное производное 6-нитро-дезоксигексозы подвергают внутримолекулярной циклизации в водном полярномрастворителе в присутствии слабоосновногокатализатора.При этом обычно исходные замещепные5 6-нитро-дезоксигексозы легко получают изсоответствующих доступных моносахаридов,циклизация происходит с сохранением асимметрии молекул и с высокой степенью стереоселективности, реакция проходит в мягких ус 0 ловиях с выходом смеси изомерных инозлтов80 - 85%.П р и м е р 1. Раствор 0,50 г 2,3-ди-о-бензил-нитро-дезокси-глюкозы и 0,08 г карбоната натрия в 50 мл 70%-ного этилового5 спирта перемешивают при 20 С в течение5 час, затем нейтрализуют до рН 70 иочообменной смолой...

Номер патента: 432123

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Козлов, Осиновик, Янчук

МПК: C07C 39/06

Метки: этилфеноловвп

...10% и ЯО, 90%) между слоями измельченного кварца толщиной 6 см и при нагревании в трубчатой печи до 225, через слой катализатора пропускают 2фенетол со скоростью 4 мл/час. Выход жидкого катализата 91,7%. По данным хроматографического анализа катализа т содержит (вес. %): 30,5 о, 20,4 лг и 0,8 п-этилфенолов, 5 3,3% непрореагировавшего фенетола и 25%веществ неустановленного состава.П р и м е р 2. Опыт проводят, как описанов примере 1, при 250 С, Выход жидкого катализата 85,5%. Состав катализата (вес. %): 10 о-этилфенол 30,4, м-этилфенол 17,8, л-этилфенол 26,6 (всего этилфенолов 74,8), фенетол 0,0 и вещества неустановленного состава - 25,2.П р и м е р 3. Опыт проводят, как описано 15 в примере 1, при 300 С в токе водорода(0,6 л/час). Выход...

Номер патента: 432124

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Алитовска, Дрюкова, Евсюхина, Изобретени, Никифоров, Шумилова, Щельцына

МПК: C07C 51/347, C07C 63/14, C07C 63/38 ...

Метки: ароматических, дикарбоновыхкислот

...воды на органический растворитель дает возможность совместить три крупные стадии - очистку бензойной кислоты, получение бензоата калия и упаривание водного раствора - в одну стадию,Пример 1. В реактор барботажного типа загружают 351,7 г толуола, 1,4 г стеарата кобальта, 0,05 г бромистого натрия. Окисление 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 осуществляют при давлении 10 атм и температуре 180 С в течение 4 час. Расход воздуха составляет 180 кг/час. После разделения продуктов реакции получено 249,75 г непрореагировавшего толуола и 127,5 г бензойной кислоты, содержащей ( ): основного вещества 98,7, бензальдегида 0,6, дифенила 0,2, эфиров 0,1.Бензойную кислоту растворяют в 238 мл 96/,-ного этилового спирта при 50 С, Раствор бензойной...

Номер патента: 432125

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Бур, Всесоюзный, Вулах, Гитис, Кулаков, Проектный, Радько, Тудоровска

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/60 ...

Метки: ароматических, карбоновых, кислот, хлорангидридов

...ниями. Никаких других побочных продуктовв данном процессе не образуется.П р и м е р 1. Получение хлорангидрида терефталевой кислоты.К 67 г (0,44 г моль) хлорокиси фосфора, 20 нагретой до температуры 80 С, постепеннодобавляют при перемешивании 20 г (0,083 г моль) терефталата калия. Смесь нагревают до кипения (104 - 106 С) и выдерживают при этой температуре 3 час. Далее реакционную 25 массу охлаждают до 80 С и фильтруют настеклянном фильтре. Осадок на фильтре промывают 20 мл горячей (60 - 70 С) хлорокиси фосфора. Фильтраты объединяют и разгоняют, При атмосферном давлении и температу- ЗО ре 104 - 105 С отбирают фракцию хлорокиси432125 10 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Техред Л, Акимова Корректор М. Лейзерман Редактор Е....

Номер патента: 432126

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Гусейнов, Салахов, Салахова, Сумгаитский, Трейвус, Умаева

МПК: C07C 51/347, C07C 63/72

Метки: тетрахлорфталевойкислоты

...реакции:Продолжительность, часТемпература, С Получено:Тетрахлорфталевого ангидридаф, гНС 1, гПотери, г Выход тетрахлорфталевой кислоты составляет 97,4% на исходный ангидрид 1,1,4,4,5,6- гексахлор- циклогексен - 2,3 - дикарбоновой кислоты.П р и м е р 2, Используют ту же аппаратуру и исходный ангидрид, что и в примере 1, реакцию проводят в тех же условиях, только меняют процентную концентрацию водного раствора едкого кали.Выход ТХФК после сушки 7,9 г (в пересчете на ТХФА 7,5 г) . Баланс реакции.Взято в реакцию:Ангидрида 1,1,4,4,5,6-гексахлор 5-циклогексен,3-дикарбоновой кислоты, гКОН (30%-ный водный расттвор), мл Условия реакции:Продолжительность, часТемпература, С Получено:Тетрахлорфталевого анпидрида, гНС 1, гПотери, г Всего 10,0 г...

Номер патента: 432127

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Лихтеров, Холоденко, Этлис

МПК: C07C 67/00, C07C 69/734

Метки: а-(алкоксикарбонилокси, а-(ацилокси, арилакрилатов

...в вакууме, выделяют 45 г (58 о/о) аметилкарбонилокси феггсил+хлорпропионата, т. кип. 164/4 лл рт, ст. Т. пл. 60 - 62 С.Найдено, %: С 50,51; Н 4,09; С 14,09. Мол. вес 254,5.С,гНО,С 1,Вычислено, %. С 50,9; Н 4,25; С 13,7. Мол. вес. 258,5.К 20,2 г (0,2 моля) трпэтиламипа в 150 лс,г сухого бензола при 60 С при перемешивании дооавляют по каплям 45 г (0,175 моля) асметилкарбонилоксгс-Р-хлорфенгслпропионат и 0,001 г ди-Д-нафтил-и-фенилендиамин, Температуру повышают до 80 С и смесь перемеш- вают 5 час при 80 С. Охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают выпавший хлористоводородный триэтиламигг. Фильтрат промывают аналогично указанному выше. Сушат нагд сернокислым натрием, удаляют в атмосфере аргона бензол и остаток разгоняют в...

Номер патента: 432128

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 319/20, C07C 323/12, C07C 323/14 ...

Метки: алкил(алкенил)тиометилакрилатов, метакрилатов

...эфиров,Кроме того, в алкил (алкенил) тиометил-. акрилатах и метакрилатах атом серы отделен от карбонильной группы не несколькими, а лишь одной метиленовой группой, что окаЬмз + СНз= С - СООТГ СНз= С- СООСНтЯР+ Кг,432128 СИг ь СООСИЯСгИ 5 СИъ СН= С - СООСНЯСНгСН = СИ15 СИ =С-СООСН ЯСНвСН; Предмет изобретения Составитель С. Зуммеров Техред Г, ДворинаКорректор В. Гутман Редактор Л. Емельянова Заказ 213/550 11 зд, Ма 1726 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патентк П р и м е р 1. Этилтиоагетплметакрилат. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 27,6 г (0,25 лсоля)...

Номер патента: 432129

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Кашинский, Лапкин, Пермский

МПК: C07C 69/66

Метки: алкоксикарбонильныхпроизводных, вторичныха-оксикислот, сложных, эфиров

...СЭ О л оо СО СО Сл О гСО О ь СО гО О с 7 : СО о СО лО гО СЧ О О О О о СОо лл л о 01 о С о о лф щф СО О зО ОЪ о Ю Сл о : Э о432129 Предмет изобретения Составтегь 11, Базакова Тереп Г. " ворннаРедактор Л. Емельянова Корректор Р. Г;т:зн Заказ 213,550 Изд.1726 Тирак 500 1:од 1 с. е ЦЧИИПИ Государственного коитета Совета Мнг.петров СССР но делам изобретений и открытий й 1 осква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тпп. Харьк, фил. пред, Патент си по каплям приодвляют метиловый эфир хлормуравьпной кислоты (0,1 лголя) и смесь снова нагреваот 1 час. После гидролиза редки.Огпкй смеси водой, эфирный слой промывают 10%-ныг 1 раствором двууглекислого натрия, "важды водой и сушат над безводным сег нокпслым натрием. После отгонки растворителя продукт перегоняют...

Номер патента: 432130

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Ворона, Клюева, Комков, Молочной, Московский

МПК: C07C 211/62

Метки: амлониевых, поверхностно-активных, солей, четвертичных

...равно 26,2 дин/см и 0,5%-ного -27,3. При встряхивании они образуют обильную устойчивую пену. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 6 Синтез Р- (додецилоксиметиленокси) - этилтриметиламмоний метилсульфата.Р 4 з 4,3 г (0,015 моля) -(додецилоксиметиленокси)-этилдиметиламина в 15 мл абсолютного серного эфира и 1,9 г (0,015 моля) диметилсульфата в условиях, аналогичных примеру 5, получают 4,8 г (77%) четвертичной соли, 1, пл. 51 - 53" (из диоксана)..а 11 дено, "16; Ь 7,80; 1 3,32.С 19 Н 43 Л 065,Вычислено, %: 8 7,75; 1 Ч 3,38.11 оверхностное натяжение 1% -ного и 0,5% -ных водных растворов составляет 32,7 и 34 дин/см, водные растворы при встряхивании образуют обильную пену, период полураспада которой более 1 часа.11 р и м...

Номер патента: 432131

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Заруцкий, Кононов, Островский, Чекулаева, Эльберт

МПК: C07C 217/08

Метки: виниловых, этаноламинов, эфиров

...при давлении ацетилена 0,1 - 0,5 атм,Содержание целевого продукта составляет 15 68 оОднако при этом способе получения виниловых эфиров этаноламинов в процессе реакции наблюдается образование значительного количества побочных смолистых продуктов (до 20 30 - 40% ), снижающих чистоту целевых продуктов.Предлагаемый способ получения винилозых эфиров этаноламинов по авт. св. 161749, заключается в том, что реакционную массу, 25 полученную как описано выше, подвергают термообработке при 100 - 140 С, В результате получают смесь, содержащую основного продукта до 80%. Термообработку проводят преимущественно в течение 2 час. Целевой продукт выделяют известными методами.П р и м е р. В процессе винилирования триэтаноламина при 180 - 190 С и давлении...

Номер патента: 432132

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Авруцка, Бабиевский, Беликов, Изобретени

МПК: C07C 227/12, C07C 229/36

Метки: фенилаланинавлт«limkni

...раствором едкого натра до рН 8 - 9 и проводят гидролиз, фенилаланин выделяют хроматографически на колонке с катионитом.П р и м ер 1. 0,25 г метилового эфираа-нитрокоричной кислоты растворяют в смеси5 33 мл этилового спирта и 3 мл воды, подкисленной концентрированной соляной кислотойдо рН 1. Раствор заливают в катодное пространство ячейки, отделенное от анодного керамической диафрагмой. Анолит - 20%-ный ра 10 створ серной кислоты, Анод - свинец,Электролиз ведут на свинцовом катоде приплотности тока б А/дм- в течение 30 мин при18 - 20 С и силе тока 1,2 А,В процессе электролиза для поддержания15 рН в раствор периодически добавляют концентрированную соляную кислоту.После окончания электролиза спирт отгоняют на роторном испарителе, раствор...

Номер патента: 432133

Опубликовано: 15.06.1974

Автор: Стопский

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: бензилгидразина

...р и м е р. В экстрактор непрерывного действия для легкого экстрагирующего растворителя емкостью 250 мл помещают 50 . г (1 г моль) гидразингидрата. Колбу для растворителя заполняют бензолом, Часть экстрактора, в которой находится гидразингидрат, помещают в водяную баню, температура которой поддерживается в пределах 70 - 75 С. После того, как устанавливается максимальная скорость прохождения пузырьков бензола через гидразингидрат, к последнему через специальный отвод в экстракторе, находящийся ниже 5 уровня стока бензола, в течение 5 час по каплям прибавляют раствор 124 г (0,5 г моль) хлористого диметилфенилбензиламмония в 100 мл воды. Кончив прибавлять аммонийчое производное, экстр акцию продолжают еще 10 3 час. Бензольный слой сушат...

Номер патента: 432134

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Бузыкин, Институт, Китаев, Лежнина, Физической

МПК: C07C 251/84

Метки: 2-арилиден-4-арилгидразидина

...ротонпроделениеом,Изобретение относится к области получения 2-арилиден-арилгидразидинов, которые могут найти применение как биологически активные соединения.Известен способ получения 2-арилиден- арплгидразидина путем конденсации бензальдегида с М - незамещенным гидразидиновг.Известный способ позволяет получать 2- арилиден-арилгидразидины только с альдегидами высокой реакционной способности.Для повышения выхода целевого продукта предлагается арилгидразон,галоидангидрида обрабатывать третнчным амином с последующим взаимодействием полученной при этом реакционной массы с незамещенным гидразоном,в среде апротонного растворителя и выделением целевого продукта известным приемом.Предлагаемый способ позволяет расширить число соединений данного...

Номер патента: 432135

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Институт, Магеррамова, Мехтиев, Новрузова, Рафиев, Ризаев, Сулейманов, Шейнин

МПК: C07C 253/28, C07C 255/51

Метки: фталонитрилов

...через реактор со статическим или псевдоожиженным слоем катализатора.Пример 1. Берут 10 мл и-ксилола и всмеси с аммиаком и воздухом пропускают теь рез реактор с катализатором, содержащим5% окиси ванадия, 21% окиси сурьмы и 3,2% окиси висмута. Молярные соотношения и-ксилол: аммиак: кислород воздуха составляют 1: :7:20. Температуру в реакторе поддерживают 10 равной 420 С, а время контакта 0,6 - 1,0 сек.В результате реакции получают 9,6 г (93 мол. %) терефталонитрила.П р и и е р 2. Берут 10 мл и-ксилола в смеси с аммиаком и воздухом, при молярном со отношении и-ксилол: аммиак: кислород воздуха, составляющем 1:7:25, пропускают через реактор, заполненный тем же катализатором, что и в примере 1. Температуру в реакторе поддерживают...

Номер патента: 432136

Опубликовано: 15.06.1974

МПК: C07C 275/50

Метки: фенилацетилмочевины

...или хлорокисью фосфора в аналогичных условиях и при тех ЗО же соотношениях исходных реагентов и последующей конденсации реакционной смеси с мочевиной столь высокого увеличения выхода целевого продукта не наблюдается,Только применение хлористого тионила дало такое резкое увеличение выхода целевого продукта.Пр им ер. В реактор емкостью 0,5 л, снабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 мл толуола, 60 г 99,8%-ной фенилуксусной кислоты и 60 г тионилхлорида и при перемешивании медленно нагревают до 70 С. Смесь выдерживают в течение 3 час при 70 - 75 С, после чего охлаждают до 30 С и при этой температуре загружают 50 г мочевины.Реакционную смесь подогревают до температуры 70 - 75 С и выдерживают...

Номер патента: 432137

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Гециу, Циранова

МПК: C07C 303/02, C07C 309/25

Метки: 2-нафтохинон5-сульфокислотывптб, змегтй

...воды. Сушат вещество при температуре 20 - 60 С. Выход 1,2-нафтохинон-сульфокислоты 75% от5 теоретического, считая на исходную 1-оксинафталин-сульфокислоту.Способ прост в исполнении, одностадиен иисключает необходимость работы с канцерогенным р-нафтиламином,10П р и м е р. 0,84 г нитрита натрия растворяют в 3,6 мл воды и смешивают с 6,3 мл 5 н.раствора бисульфита натрия при температуре0 - 10 С. К полученной смеси добавляют15 0,63 мл ледяной уксусной кислоты, 1,3 мл концентрированного водного раствора аммиака и12,7 мл 1 н. раствора перманганата калия.Выпавший осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают водой. Получа 20 ют 100 мл фильтрата, содержащего нитрозодисульфонат калия. К нему добавляют разбавленную соляную кислоту до рН 4...

Номер патента: 432138

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Атавин, Иркутский, Михалева, Трофимов, Чеботарева

МПК: C07C 319/18, C07C 321/14

Метки: албдегидов, меркапталей, р-органотиопропионовых

...Синтез дибутилмеркапталяр-бутцлтиопропцонового альдегцда.Смесь 5,6 г пропаргцлового спирта, 27,0 гбутцлмеркаптана и 0,1 г г-толуолсульфокислоты, нагревают в запаянной ампуле при температуре 1-10 - 150 в течение 5 - 6 час, Получаемая прц этом реакционная смесь представляет собой два несмешивающихся слоя. Нижний слой - вода, ее отделяют от органического слоя и экстрагцруют эфиром. Органический слой и эфирные вытяжки объединяют,промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После удаления эфира остаток разгоняют в вакууме. Получают 14,0 г дибутилмеркапталя р-бутилтцопропионового альдегида.Т. кцп. 172 - 173(3 лглг); пр" 1,5118; г 12", 0,9708;МК 95,16, вычислено 95,22,Найдено, %: С 58,58, 58,65; Н 10,46; 10,60;20Я 31,01; 30,80.С 15 Н...