C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
2-диазо-1-адамантил-5-фенил-1, 3, 5-пентантрион, проявляющий противосудорожную активность
Номер патента: 772099
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Андрейчиков, Долбилкин, Залесов, Киселев, Сивкова
МПК: A61K 31/655, A61P 25/08, C07C 245/04 ...
Метки: 2-диазо-1-адамантил-5-фенил-1, 5-пентантрион, активность, противосудорожную, проявляющий
...в воде и -фенил,3,5-пентантрион в дозе спирте, но хорошо растворимый в хло мг/кг (116-168) обладает протироформе и ацетоне. Ео строение под- О восудорожным действием и несколько тверждено данными элементного анали- уступает гексамидину, у которого ЭД эа, ИК- и ПМР-спектроскопией, В раст- составляет 0 (79-103)мг/кг, и хло 5 о ворах находится в енольной Форме, ракону, ЭД ркоторого составляет 100(86-119)мг/кг.П р и м е р, 2-Диаэо-адамантил 15 Максимальное проявление противо-фенил,3,5-пентантрион.К раство- судорожной активности такое же, какру 2,04 г (0,01 моль) адамантаноил- у хлоракона, т.е, пик действия при- -1-диазометана в 40 мл четыреххлористого углерода добавляют ,7 " рее, чем у гексамидина, пик действия1 74Смесь кипятят...
1, 2-дибензоилпирувоилгидразин, обладающий антимикробной активностью
Номер патента: 782317
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Андрейчиков, Плаксина, Семенова, Токмакова
МПК: A61K 31/15, A61P 31/04, C07C 243/28 ...
Метки: 2-дибензоилпирувоилгидразин, активностью, антимикробной, обладающий
...изобретения 1Составитель Н, АвнщенкоРедактор О. Морозова Техред Л. Куклина Корректор С. ФайнЗаказ 31/36 Изд,101 Тираж 447 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5д;ч ъТип. Харьк. фил. пред. Патент Вычислено, %": С 63,16; Н 4,21; Х 7,87," строение"доказано данными элементарного"-анализа и ИК-спектроскопии,Соединение дает цветную реакцию со" " "с 1 йртовым раствором хлорного железа, чтосвидетельствует о присутствии в составемолекул остатка бензоилпировинограднойкислоты. Пример определения антимикробной активности .1,2-дибензоилпирувоилгидразина. 15Для определения бактериостатическойактивйости исследуемое соединение рас" " "творяютв"этиловомспирте в...
Способ получения фторсодержащих виниловых эфиров
Номер патента: 784191
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Будовская, Иванова, Ростовский
МПК: C07C 43/17
Метки: виниловых, фторсодержащих, эфиров
...Техред Л, Куклина Корректор И, Основская Заказ 29/37 Йзд.103 Тираж 447 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент 3продукта реакции. Полученные простыефтореодержащие виниловые эфиры выделяют перегонкой под вакуумом. Выход целевого продукта составляет 80 - 92%.П р и м е р 1. Синтез вйнилдодекафторгептилового эфира. В фарфоровую трубку(внутренний диаметр 30 мм, длина 60 см)загружают 32 г катализатора (18 - 20,%ацетата цинка на активированном угле марки СКЛТМ) плотным слоем длиной 10 см 10на расстоянии 35 см от выхода трубки. Трубку помещают в печь и соединяют с испарителем и приемником. В испарительную колбу, помещенную в...
Способ получения 2-олеоилциклогексан-1, 3-диона формулы
Номер патента: 784195
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Ахрем, Лахвич, Петрусевич
МПК: C07C 45/67
Метки: 2-олеоилциклогексан-1, 3-диона, формулы
...СН - (СНз) 7льного результата. Былиты неустановленной струанного изобретения явспособа получения прирлогексан,3-диона ктутеминтеза из доступных вех процесс.изобретению,ается тем, что 2 ион формулы-1 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 . Тип, Харьк. фил. пред. Патент получают путем изомеризации 3-олеоилокси-циклогексен-она формулы в присутствии ацетата натрия в расплавепри 160 - 170 С в инертной атмосфере,Целевой продукт реакции выделяют известными методами с выходом 66%. Строение .2-олеонлциклогексан,3-диона подтверждено его физико-химическими данными и сравнением их с описанными характеристиками природного продукта, а также других 2-ацнлциклогексан,3-днонов...
Способ получения 1, 6-димезил-3, 4-диметил-d-маннита
Номер патента: 902663
Опубликовано: 30.01.1982
Авторы: Пал, Эмилиа, Эндре, Янош
МПК: A61K 31/047, A61K 31/255, A61P 35/00 ...
Метки: 4-диметил-d-маннита, 6-димезил-3
...таким образом, как описано впримере 1, стадия Я. Получают 153 г(67,53) сырого продукта, который всоответствии со стадией Б примера 3подвергают взаимодействию до получения конечного продукта.П р име р 3. СтадияА. 105 г кристаллического 3,4-диметил-й-маннита растворяют в 1500 мл безводного пиридина. К раствору при энергичном перемешивании и охлаждении до -5 С по каплям добавляют 85 мл мезилхлорида в течение 1,5 ч. Затем темпера902663 15 20 ЕПо Относительная активность Соединение 70 1 20 170 0,04 490 5туру реакционной смеси поднимают до ОфС и поддерживают 20 мин. Затем снова при охлаждении добавляют к суспензии 150 мл уксусного ангидрида, при этом следят, чтобы температура не превышала 10 ОС. Непосредственно после этого...
Способ получения алифатических альдегидов и карбоновых кислот
Номер патента: 809805
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Виноградов, Грингольц, Ковалев, Маркевич, Никишин, Стрельчик
МПК: C07C 51/00
Метки: алифатических, альдегидов, карбоновых, кислот
...40 мл/мин. Реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 1. Выделяют фракцию с /= 90 - 93%10 мм, содержащую 2-этилнонаналь и 4-ундеканон,а также 2-этилнонановую кислоту,120/3 м,м,Растворитель, катализатор, условия про,ведения опытов и;полученные результатыприведены в таблвце.П р и м е р 14. Через раствор, содержащий 39,2 г валерианового альдегида, 3,93 т1-октепа, О,87 г (0,04 моль/л) Со(ОАс)2 ХХ 4 НО, 0,002 г (1 10 - "моль/л) Сц(ОАс)2 ХХН 90 и 50 мл диметилформамида, барботируют воздух со скоростью 40 мл/мин в течение 5 ч при 70 С, Реакционную смесь обрабатывают, как указано в примере 1. Выделяют фракцию с /,= 136 - 139/17 мм/, 13/3 мм рт. ст.Конверсия 1-октена 71%,Состав продуктов алкилирования,мол. %: 2-пропилдеканаль 83,...
Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока, выделенного из продуктов производства синтетических жирных кислот
Номер патента: 903366
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Байдин, Богданов, Диденко, Дроздов, Ковальчак, Лавриненко
МПК: C07C 53/00
Метки: выделения, выделенного, жирных, кислот, натрия, нитрата, нитратного, продуктов, производства, синтетических, стока
...тяжелых металлов, 1000 кгэтого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 3180,6 кг нитратного стока, содержащего 769,7 кг (24,2%) 20йайОэ, 50,0 (1,57%) органики, 5,1 кг (0,16%)хлоридов и 1,6 кг (0,05%) тяжелых метал.лов, поступает на упаривание, оттоняют2111,6 кг воды, содержащей 10 кг оргаиичес. ,ких соединений, и получают 1069 кг упаренного нитратного стока, содержащего 769,7 кг(0,15%) тяжелых металлов, который сушат и получают 818,4 кг готового продукта ссодержанием 769,7 кг (94,0%) нитрата натрия, 40 кг (4,90%) органических соединений;5,1 кг (0,6%) хлоридов, 1,6 кг (0,2%) тяжелых металлов, и 2,0 кг (0,3%) водььП р и м е р 3. 1121 кг мыльного плава, полученного по примеру 1, растворяют в500 кг нитратного стока...
Способ димеризации низших -олефинов
Номер патента: 904514
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Сеймеи, Таканобу, Хироси
МПК: C07C 2/08
Метки: димеризации, низших, олефинов
...2-метилпентени 2-метилпентен42; 4-метилпентени 4-метилпентен"2 18; гексены 2 1; 2,3-диметилпентени 2,3-диметилпентен"2 20. П р и м е р 2, Ампулу Шленка объемом 200 мл продувают азотом для удаления из нее воздуха, после чего в нее загружают 20 мл сухого хлорбензола, 0,75 мл раствора О, 15 ммоль нафтената никеля в толуоле, 1,5 мп раствора 0,15 ммоль триизопропилфосфина в толуоле и 0,5 мп изопрена в указанном порядке. Затем в нее добавляют 1,5 мл раствора 1,5 ммоль триэтилалюминия в толуоле и перемешивают смесь при комнатной температуре в течение 5 мин. Затем в ампулу добавляют 80 мл раствора 2,25 ммоль пентахлорфенола в хлорбензоле и перемешивают ее содержимое в течение9045 П р и м е р 4, Ампулу Шленка объемом 200 мл продувают азотом...
Способ получения акриловой кислоты
Номер патента: 904515
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Герд, Герд-Юрген, Карл-Хейнц, Рихард, Фриц, Хейнц, Хорст
МПК: C07C 57/05
...палладия (П) и небольшим количеством воды и затем высушивают при 110 С. Весовое соотношение соединений фосфора к палладию равно 78:1. Полученный катализатор состава: 1% палладия;77,5% фосфата бора; 21,5% фосфорной кислоты, восстанавливают до вида зерна при 140 - 150 С 2 об.% водорода в азоте и испиты. вают в реакторе с солевой баней со свобод. ным диаметром трубы 19 мм по условиям примера 1. При температуре бани 220 С конверсия составляет 76 моль.%,выход 41 моль.% и селективность 54 моль.%.П р и м е р 8, 10 ч фосфата олова перемешивают с 31,7 ч.силикагеля, 101 ч .кремниевой золи (31,3 80) и 52 ч,50%.ной фосфорной кислоты и концентрируют, Затем вмешивают 2,3 ч ацетилацетоната палладия 11, Высушивают при 80 С и восстанавливаюто l 2...
Способ получения производных дифенилметана или смеси их изомеров
Номер патента: 904516
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Квази, Курт, Рудольф, Ульрих
МПК: C07C 69/612
Метки: дифенилметана, изомеров, производных, смеси
...%; С 69,89; Н 6,98; С 1 9,82.П р и м е р 3, Для получения сложногоэтилового эфира 2-метил- о/и-хорбензил фенокси пропионовой кислоты раствор109,30 г (0,50 моль) 4-хлор-Оксидифенилметана в 600 мл сухого ксилола добавляютк 34,0 г (0,50 моль) этилата натрия исмесь нагревают с обратным холодильникомв течение 2 ч. Затем каплями добавляютраствор 97,50 г (0,5 моль) сложного эфира 2.бромизомасляной кислоть 1 в "5 мл сухого ксилола в течение 10 мин. Реакцию продолжают в течение 22 ч, после чего реакционную смесь перерабатывают по примеру 1. Получаемый масляный продукт подвергают перегонке. При этом получают 70,0 г указан. ного соединения в виде бесцветного масла с т.к. 156 С/0,01 мм рт.ст.Найдено, %: С 68,26; 1-1 6,45; С 1 10,45...
Способ получения 2, 2-бис-4-(3, 4-дикарбоксифенокси) фенилпропан-диангидрида
Номер патента: 904517
Опубликовано: 07.02.1982
Автор: Джимми
МПК: C07C 69/80
Метки: 2-бис-4-(3, 4-дикарбоксифенокси, фенилпропан-диангидрида
...вверх/по колонне дистилляции. Одновременно водаили водная катализаторная смесь постоянноподаются насосом в зону, в которой образуется смесь компонентов, т.е, в точку Ез. Продукт реакции - тетракислота или ее бисаигидрид, образуется непрерывно, в виде расплавав секции С. Клапан Ч, (Аиг, 2) предназначен для того, чтобы бисангидрид мог бы бытьпо крайней мере промежуточно, введен в тре.буемом количестве,В верхней части колонны дистилляции,в секции А, 1 чорганофталимид и вода вместес другими летучими компонентами, сбрасываются из колонны диетилляции с помощьюклапана Ч, с регулируемой скоростью. Сбрасываемый реакционный продукт далее поступа.ет в холодильник 11, и смесь, состоящая изЙ.органофталимида и воды, извлекается вприемнике А (фиг,...
Способ получения производных нитрила
Номер патента: 904522
Опубликовано: 07.02.1982
МПК: A61K 31/275, A61K 31/381, C07C 255/36 ...
Метки: нитрила, производных
...через магнезол (Фильтр), добавляет гексан и Фильтрат выпаривают на35паровой бане до получения масла, Этомасло хроматографирует на сухой колонке силикагеля, элеируя хлористымметиленом. Фракцию, содержащую О-амино-тиофенакрилонитрил растворяетФ40в хлористом метилене, пропускают черезмагнезол, а Фильтрат выпаривают напаровой бане при добавлении гексанадо образования масла, После охлаждения получает целевой продукт в виде45кристаллов с точкой плавления 8788 С, Выход 243,Вычислено, 3.: С 55,97; Н 403М 18,65; 5 21,35.Найдено, 4: С 55,59 Н 4,19;И 18,35; 5 21,73П р и м е р 3. 3-Амино-тиофенакрилонитрил,В трехгорлой колбе 500 мл),снабженной механической мешалкой, отверстием для подвода газа, конденсаторомсухого льда, осушительной...
Хлоргидраты n-адамантильных производных-1-(оксифенил)-2 аминоэтанола, обладающие местноанестезирующей и противоаритмической активностью
Номер патента: 803349
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Алпатова, Вацек, Данильчук, Кулинский, Пономарчук, Столярчук, Страздинь, Яшунский
МПК: A61K 31/137, A61P 23/02, A61P 9/06 ...
Метки: n-адамантильных, активностью, аминоэтанола, местноанестезирующей, обладающие, производных-1-(оксифенил)-2, противоаритмической, хлоргидраты
...отфильтровывают, перекрпсталлизовывают пз метанола и, получают1,45 г хлоргидрата 1-(и-оксифенил)-2-(1- адамантил) -аминоэтанола, т. пл, 172 - 173)5 (разл)1-1 айдено, о: С 66,49; Н 8,27; С 1 10,49,С 18 Ны 6 СХО. Вычислено о: С 66,75; Н 8,09;С 1 10,95.Пример 4, Хлоргпдрат 1-(м-оксифецпл)20 2- (2-адамантил) -аминоэтанола.1( раствору 3,4 г основания Шиффа, полученного из 1-(м-оксифенил)-2 аминоэтанола и адамантанона, в 70 мл метанола постепенно присыпают ,2 г боргидрпда нат 25 рия и выдерживают смесь 20 мин при 40 -50, После подкисленпя реакционной массыраствором хлористого водорода в эфире еефильтруют, фильтрат упаривают досуха, остаток кристаллизуют пз обсолютного изозо пропанола и получают 2,95 г...
Способ получения ди-или полиоксисоединений
Номер патента: 905225
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Венделин, Густав, Ладислав, Ян
МПК: C07C 29/38
Метки: ди-или, полиоксисоединений
...и 0,12 моль сиропообразных веществ, считая на гексозу, с малым содержанием формиата кальция и пентаэритрита.В случае, если проводят конденсацию по изобретению, т.е, синтез прекращают за 20 мин и добавляют в реакционный раствор 0,06 моль сульфата меди и 0,3 моль гидроокиси кальция, реакцию заканчивают при 50 С за 10 мин. Реакционный продуктйокрашен в слабо голубой цвет.Реакционный раствор продувают углекислым газом и после удаления осадка карбоната кальция и сульфата кальция, а также восстановленной меди, концентрируют при 100 С до содержания воды в растворе около 140 г, Из суспензии удаляют формиат кальция при указанной температуре и после охлаждения до 20 С через 3 ч получают 102 г сырого пентаэритрита. В результате второй...
Способ получения изоолефинов с -с
Номер патента: 906360
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Бруно, Витторио, Джованни
МПК: C07C 5/23
Метки: изоолефинов
...гамма-окиси алюминия марки С.1 ОНасыпной вес, г/смПлощадь поверх ности м/г 169061 ий вес пор,см /г 0,56НаО, частьна миллион 20100 г такой А 8 Ообрабатывают5 г тетраэтилортосиликата, получаяготовый катализатор с 1,63 510, и100 г той же Р 30 - 10 г тетраэтилортосиликата и получают катализатор с 2,9 510.Все три катализатора, полученныеописанными способами, испытывают вскелетной изомеризации Фракциипо примеру 2 при атмосферном давлении 465 С, в обогреваемом трубчатомреакторе с неподвижным слоем катали 60 8 затора объемом 50 см . Результаты потрем катализаторам приведены втабл. 4,Иэ табл. 4 :ледует, что промотирование гамма-А 60марки С повышаетее каталитицескую активность, приводя к такой же конверсии, что и...
Способ изомеризации димеров пропилена
Номер патента: 906361
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Сеймей, Хидето, Хироси
МПК: C07C 5/333
Метки: димеров, изомеризации, пропилена
...добавляют 1,07 мл толуола с растворенными в них 1,5 ммоль триэтилалюминия пос- офле чего полученную смесь перемешио фСостав 2,3-диметилбутенов, 4 Состав димера,Условия 2,3-Диме- / Изометилбутенриза- ции Метил- и-Гексепентены ны 2, 3-Диметилбутен2,3-Диме- тилбутены Перед изо- меризацией 7,6 7,6 94,2 76,3 20,2 После изомеризации 44,1 55,9 75,6 21,0 После изомеризациипри 40 чС 89,7 89,7 10,3 76,0 20,3 92,3 2,8 3,8 21,4 77,60 РС 75,8 76,0 92,5 80 С 92,5 7,5 20,2 Контрольныйопыт при40 ОС" 9,5 3,8 9,5 90,5 76,1 20,1%После димеризации реакцию проводят при 40 С в течение 1 ч,Оне добавляя галоидорганическое соединение.ФМПроцент изомеризации 2,3-диметилбутенав 2,2-диметилбутен. нафталената никеля; 0,3 мл толуолас Растворенными в них 0,15 ммоль...
Способ получения низших олефинов
Номер патента: 906362
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Фридрих, Ханс-Юрген, Хорст, Эрнст
МПК: C07C 9/04
...раствора пропионата магния и бутират марганца, вымывают водой избыток солей марганца и магния. Полученный катализатор содержит 6,5 марганца и 1,3 магния, После сушки при 150 оС нгд этим катализатором пропускают 27,5 г/ц метанола при 400 С и давлении 1 атм,,оПри степени конверсии 90,1 получается 11 г/ц воды, 13 г/ч диметило" вого эфира и 2,57 нл/ц смеси углеводородов содержащей, вес.3:Этипен 49,6Пропипен 29,2Бутен 5,3Метан 12,3Эт ан 3,7Пропан 0,5Бутан 2,1Так как образовавшийся диметиповый эфир возвращается обратно, то селективность по этилену составляет 46,03, по пропилену 29,2/ и по бутену 5,33, т.е, эти три олефина образуютсяс общей селективностью 81,5,П р и м е р 3 (сравнительный). Получение катализатора производят по примеру 2,...
Способ получения 1-ацил-2-окси-1, 3-диаминопропанов или их солей
Номер патента: 906365
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Вольфганг, Инза, Клаус-Улльрих, Райнхард, Рольф, Ханс, Хеннинг, Хорст
МПК: A61K 31/165, A61P 1/04, C07C 231/02 ...
Метки: 1-ацил-2-окси-1, 3-диаминопропанов, солей
...ацетон/петролейный эфир.П р и м е р 28. Если соединение 11 а соответственно примеру 27вводят во взаимгдействие с хлорангидридом циклобутилкарбоновой кислоты,то получают 11-циклобутилкарбонилл -метил-фенил-окси,3-диамино-.пропан в виде масла.П р и м е р 29, Соединение 1 асоответственно примеру 27 вводят вовзаимодействие с хлорангидридом циклопентилкарбоновой кислоты с образованием Й,1-циклопентилкарбанил-й -метил-й-фенил-окси,3-диаминопропана с т.пл, 88-90 С.П р и м е р 30. Соединение 1 бсоответственно примеру 27 вводят вовзаимодействие с циклопентилкарбонилхлоридом с образованием М,1-циклопентилкарбонил-Н-метил-й-(4-фторфенил)-2-окси,3-диаминопропана ст.пл. 90-92 С,П р и м е р 31. Соединение 1 ссоответственно примеру 8 с...
Способ получения гидрохлорида n-алкильных производных 1 фенил-2-амино-1, 3-пропандиола
Номер патента: 906366
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Габор, Каталин, Ласло, Луиза
МПК: A61K 31/137, A61P 11/04, C07C 215/36 ...
Метки: 3-пропандиола, n-алкильных, гидрохлорида, производных, фенил-2-амино-1
...кристаллизуетсяпри растирании с н-гексаном до белыхкристаллов. Получают 3,4 г (313) трео-фенил-бензилметиламино,3-пропандиола, который плавится при 6972"С. Этот продукт в 135 мл этанолав присутствии 0,5 г палладия на углегидрируют до поглощения теоретического количества водорода. Катализаторотфильтровывают и фильтрат испаряют,Устанавливают знацение рН 3 оставшегося вязкого продукта добавлением20-ного солянокислого этанола, затем продукт испаряют досуха. Гидрохлорид растворяют теплым в 7 мл этанола и раствор до тех пор смешиваютс этилацетатом (около 30 мл), покаон не станет мутным. Затем раствороставляют стоять и позднее отфильтровывают в.кристаллизовавшийся гидрохлорид, Получают 2,72 г (80) гидрохлорида...
Способ получения w-аминоалкоксиалканов или их солей
Номер патента: 906367
Опубликовано: 15.02.1982
МПК: A61K 31/13, C07C 217/08
Метки: w-аминоалкоксиалканов, солей
...28-29 РС (низкаятемпература плавления связана с наличием смеси изомеров). Формула изобретения 35 П р и м е р.а) 0,1 моль 2-фенил-окси- -этил-п-нонана (п = 1,5013,т. кип. 124 С) растворяют в 30 мл сухого бензола и в течение 30 мин добавляют по каплям при интенсивном перемешивании к суспензии 0,1 моль тонко измельченного амида натрия в 30 мл сухого бензола. Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч. После охлаждения до 35-40 О С добавляют раствор 0,11 моль диметиламинопропилхлорида в 20 мл сухого бензола. Реакционную смесь нагревают с обратным холодиль-. ником в течение последующих 6 ч, после чего ее охлаждают и промывают три раза водой порциями по 50 мл. галоид,3 90Указанная цель достигается тем,цто...
Способ получения аминов или их солей в виде рацематов или оптически активных изомеров
Номер патента: 906368
Опубликовано: 15.02.1982
МПК: A61K 31/138, A61P 11/06, A61P 9/06 ...
Метки: активных, аминов, виде, изомеров, оптически, рацематов, солей
...ствию с 3,3 г 1-(4-метилфенокси) -2-пропиламина описанным в примере 5 образом, Получают гидрохлорид 1 в (1-метил-(4-метилфенокси)- -этиламино 3 -3-(3-аллилфенокси) -пропа- о4 О нолас т. пл, 146 С. Структура подтверждена ЯМР-спектром,П р и м е р 8, 1,8 г 1-амино-(2-метилизонитрозометилфенокси) -пропанолаи 1,55 г 4-метилкарбонилметоксибензамида растворяют в 25 мл метанола и охлаждают до 0 С. Затемо добавляют 1,8 г МаВН в течение 1/2 Далее приливают 50 мл воды и продукт экстрагируют этилацетатом. Фазу этилацетата упаривают в вакууме и полученный 1-1-метил-(4-кабамилфенокси)-этиламино 3-3-(2-метилизонитрозометилфенокси)-пропанолпромывают простым эфиром и этилацетатом. Т, пл.106 ОС (НС).П р и м е р 9. Из 1,2-эпокси- в...
Способ получения гидроксилсодержащих моноили полисульфидов
Номер патента: 802276
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Верескова, Петров, Стадничук, Шойхет, Эвентова
МПК: A61K 31/10, A61K 31/105, C07C 319/14 ...
Метки: гидроксилсодержащих, моноили, полисульфидов
...моль)воды. Смесь выдерживают при 50 Сдо растворения серы. Затем к реакци"онной массе добавляют 50 мл воды иэкстрагируют последовательно бензо"лом и эфиром. Бензольные и эфирныевытяжки соединяют, высущцвают надсульфатом натрия. Чосле отгоцки растворителец в вакууме при нагреваниидо 50-60 С получают 26,2 г (44%)светло-желтого смолообразцого продукта с М.м. 242 (ДМФА) .Найдено,: С 35,0; Н 6,3; 5 405;ОН 13,0. Это соответствует смеси,состоящей из 69,07. продукта ФормулыСН 5 СН СК 2 8 (СН 2 . Н 0) НСН; СН,(Вычислено,: 5 35,3; ОН 2,45;М.м. 272) и 31,01 продукта Формулы СН 5 - СН - СН 2 - 84 - СН 2 - СН - ОНСК СН,(Вычислено, %: 5 52,0, ОИ 13,8;И.м. 246). Вычислецо для указанной смеси, 7: С 35,5;6,84; 5 40,8; ОН 12,87.П р и м е р 8. К раствору...
Способ выделения флуорена
Номер патента: 906984
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Давидьян, Кузнецова, Литвиненко, Ольшанская, Рок, Рудкевич
МПК: C07C 7/14
...189 г флуорена, содержащего, %.9069 флуорен 88,7Аценафтен 0,2Дифениленоксид 6,3Метилфлуорен 3,6Не идентифицированные5соединения 1,2Выход по массе составляет 63%, по 100%-муфлуорену - 89,01%,Полуобогащенный флуорен данного составаподвергают далее очистке жидкостной экстрак 0цией с двумя растворителями: уайт.спиритоми водным раствором й,й-диметилацетамида,содержащим 15 мас.% воды при 55 С, длячего берут 24 г полуобогащенного флуоренаи растворяют в смеси двух растворителей78 г уайт-спирита и 23,5 г 1 ч,й-диметилацетамида с 15% воды, что соответствует соотношению сырья и растворителей 1:10, 8:3,2. Полученный раствор разделяют в сепараторе изатем подвергают жидкостной экстракции вМэкстракционных колоннах. Экстракция происходит за счет...
Способ получения винилаллиловых диэфиров диолов
Номер патента: 906985
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Ахмеджанова, Лавров, Паршина, Трофимов
МПК: C07C 43/16
Метки: винилаллиловых, диолов, диэфиров
...осуществляют . с помощью ГЖХ анали.за путем отбора проб реакционной смеси во времени. В приведенной таблице представле. ,ны условия проведения (температура, катали. затор, соотношение компонентов) и ход ре. акции получения СН-СНОВОСН - СН,П р и м е р 1, Синтез винилаллилового диэфира этиленгликоля (1) . 5 10 ) 5 20 25 30 35 40 45 В реакционную колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холоднльни.ком, помещают 4,0 г (0,1 моль) едкого натра, 4,0 мл воды, 0,5 г (1,0 мол.%) ПЭГ молекулярной массы 1000 (ПЭГ - 1000), 4,4 г(0,05 моль) моновинилового эфира этиленгликоля и прикалывают в течение 20 мин9,1 г (0,075 моль) бромистого аллила. Реакционную смесь энергично перемешиваютпри 20 С в течение 6,0 ч, По окончании реакции в смесь...
Способ получения оксипивалинового альдегида
Номер патента: 906986
Опубликовано: 23.02.1982
МПК: C07C 47/19
Метки: альдегида, оксипивалинового
...карбоновых кислот. Крометого, метанол, который присутствует в водных растворах формальдегида, в условияхреакции может образовывать с альдегидами906986 15 Составитель Н. КуликоваТехред Ж,Кастелевич Корректор М, Пожо Редактор Н. Гунько Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 510/30 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3полуацетали, многостадийность (3 стадии) и продолжительность процесса.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается предлагае. мым способом получения оксипивалинового альдегида взаимодействием изомасляного альдегида с параформалъдегидом при эквимоо лярном соотношении и температуре 80 - 95...
Способ получения 5r-(+)норборнен-2-карбоновой кислоты-5
Номер патента: 906987
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Ахмедов, Гулиева, Гусейнов, Мамедов
МПК: C07C 61/28
Метки: 5r-(+)норборнен-2-карбоновой, кислоты-5
...разбавленной НС 1, затем 5%-ный (йаНСОз промывают водой и сушат М 980, После удаления растворителя вакуумной раэ гонкой выделяют 8,7 г алдукта (1) с т.кип.139140 С; (0,5 мм); пф т,4879; до 1,009; МВ79,50; вычислено 80,38; Ыйо =48,18 (С 4,5 6 метанол).Элементный анализ:906987 4Перекристаллиэация иэ н.-гептана дает белыекристаллы с т.пл. 45 - 46 С, а)о = +61,3.Остальные примеры осуществляют аналогичным образом.з Влияние параметров реакции на изомерныйсостав, общий выход и энантиомерную чистоту продуктов приводится в таблицеПредлагаемый способ характеризуется высокой стереоселективностью, обеспечивающей 10 преимущественное получение одного стереоизомера норборнен карбоновой кислоты сЙ- (+) -энда-конфигурацией. Соотношение...
Способ получения 2-алкоксикарбонилциклододеканонов
Номер патента: 906988
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников
МПК: C07C 69/757
Метки: 2-алкоксикарбонилциклододеканонов
...при перемешивании 22,3 г метилового эфира хлоругольной кислоты и кипятят реакционную смесь 20 ч. Осадок солянокислого й.морфолинциклододецсна отделяют, из фильтрзта отгоняют раствори- тель и непрореагировзвший 1-й-морфолинциклододецен ЗО г. К остзтку добавляют 50 мл хлороформа. 60 мл 10%.ной соляной кислоты, реакционную смесь перемеши.взют 4 ч, органический слой отделяют, сушат, растворитель удаляют, получают 25 г (80%) 2-метоксикарбонилциклододеканона.Таким образом, предлагаемый процесспрост и безопасен, отсутствуют взрывоопас.ные реагенты.2 Формула изобретения1, Способ получения 2-алкоксикзрбонилциклододекзнонов общей формулы Я ВНИИПИ Заказ 510/303 9Поставленная цель достигается способомполучения 2.алкоксикзрбоннлциклододеканонов...
Способ получения производных нитрозомочевины
Номер патента: 908247
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Есихиса, Кендзи, Масакацу
МПК: A61K 31/17, A61P 35/00, C07C 275/68 ...
Метки: нитрозомочевины, производных
...льдом. Смесь перемешивают, в течение 30 мин. После проведенияреакции смесь обрабатывают аналогично примеру 65 б, используя при хроматографировании в качестве элюируюй - группа СНСНОН) Г Й 1,п,1,2 и нитрозирующий агентазотистая кислота. 02.02.78 при Й, - алкил С-С,16.05 78 при- альдопентофуранозил, альдопентопиранозил, альдогексопиранозил-, или о-альдо-гексопиранозил-(1-у 4) альдогексопиранозил, нитрозирующий агент - четырех- окись азота,908247 Составитель Н.АнтиповаТехред И,Рейвес Корректор В Бутяга Редактор Г,Кацалап Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5Заказ 633/75 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,37 26.05,78 при й - алкенил С -С...
Способ получения производных з-феноксибензальдегида
Номер патента: 910113
Опубликовано: 28.02.1982
Авторы: Альбертус, Иоганнес, Роджер
МПК: C07C 45/70
Метки: з-феноксибензальдегида, производных
...зиловый спирт. Оба эти соединения представляют собой исходные вещества для дальнейшего получения сложных эфиров, которые являются инсектицидами пиретринового типа.П р и м е р 1. Концентрированный фенолят калия (0,02 моль)получают иэ фенола (0,02 моль) и гидроокиси калия (0,02) с последующим удалением образовавшейся воды в виде азеотропной смеси с толуолом, фенолят, 3-бромбенэальдегид (0,02 моль), хлорид одновалентной меди (0,0005 моль) и пиридин(5 мл) подвергают взаимодействию при дефлегмировании в течение 2 ч. Далее объем смеси доводят до.50 мл путем добавления диэтилового эфира, и полученный таким образом эфирный раствор промывают водой (три раза по 50 мл ) и сушат с помощью безводного сульфата натрия. Аанализ методом гаэожидкостной...
Способ получения n-т. бутил-6-дезокси-5-окситетрациклина
Номер патента: 910115
Опубликовано: 28.02.1982
Авторы: Амалия, Божидар, Златко, Зринка, Марица, Слободан
МПК: A61K 31/65, C07C 237/26
Метки: n-т, бутил-6-дезокси-5-окситетрациклина
...досуха, причем получают 0,7 г нерафинированногопродукта, который содержит 71 Й чистого соединения. Благодаря обработкесухого остатка диэтиловым эфиром иперекристаллизации из изопропилово 2го спирта получают М -т,бутил-б-дезокси-окситетрациклин, который идентичен соединению, полученному в примере 4.П р и м е р 6. й -т.бутил-б-дезокси-окситетрациклин.72.44 г (4,6 ммоль) И-т.бутила-хлор-метилен-окситетрациклинарастворяют в 50 мл метилового спиртаи осуществляют дегалогенирование поаналогии с описанным в примере 1. Затем реакционный раствор помещают вколбу для гидрирования по Парру, производят смешение с 0,9 г 5-ного родиевого катализатора на угле(0,44 ммоль) и 0,32 г (1,21 ммоль)трифенилфосфина и в течение 20 ц осуоществляют гидрирование при...