ZIP архив

Текст

Союз СоввтскииСоциалистическиеРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ/02 соедине аяв и осударотвеннмй номитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийн открытий,Бюлл 45) Дата опубликова исания 25.07. 78(7 ) Заявител 4) СПОСОБ ПО Н Изобретение относится к способу получения 2, 3, б-трихлортолуола, являющегося важным промежуточным и исходным продуктом в синтезе красителей и гербицидов.Известен способ .получения 2, 3, 6-трихлортолуола десульфированием хлорированной п-толуолсульфокислоты.По такому методу смесь хлорпроизводных п-толуолсуль фоки слоты, с одер жащую в основном трихлор-п-толуолсульфокислоту, десульфируют в присутствии серной кислоты при 230 - 240 С. Ректификацией полученной смеси хлортолуолов выделяют 2,3,6- -трихлортолуол 95%-ной степени чистоты.Основной недостаток данного способа - трудность отщепления сульфогруппы, ввиду чего реакцию необходимо проводить в жестких условиях.Следствием этого является невысокий выход целевого продукта из-за побочного образования большого количества смол, а также трудность аппаратурного оформления процесса, вследствие высокой корродирующей способности реакционной массы в этих условиях.Цель изо ба получения 2ичение его вь бретения - упрощение спосо 3, б-трихлортолуола и увел хода А. С. Ромащев, в,М,И,ЛевГ. В. Есипов Б 3,6-ТРИХЛОРТОЛУОЛА Эта цель достигается термическим диалкилированием 2,3,6-трихлор-трет-бутилтолуола при 400 - 600 С или каталитическим деалкилированием при 5 - 80 С в присутствии хлористого алюминия. Причем термический процесс осуществляют в присутствии катализаторов, например окиси алюминия или алюмосиликата, или без них, а катали. тический - лучше при 20 - 40 С в растворителе (ароматических или алифатических углеводородах).Ведение процесса предложенным способом позволяет расширить сырьевую базу данного процесса, увеличивает выход продукта до 75%. 5 Пример 1. В круглодонную колбу с мешалкой и термометром помещают 76 г 2,3,6- -трихлор-трет-бутилтолуола, 80 г (100 мл) бензола и 30 г хлористого алюминия. Смесь перемешивают в течение 8 ч, поддерживая температуру 40 - 45 С. По окончании реакции смесь выливают в 150 мл 10%-ной соляной кислоты, углеводородный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром или бензолом. Экстракт соединяют с углеводородным слоем, отмывают от кислоты, сушат хлорис тым кальцием и разгоняют. При этом полу319209 Составитель В. БубородоваТехред О, Луговая Корректор А. Гриценко Тираж 559 Подписное Редактор П. ГорьковаЗаказ 4282/48 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4чают 43,2 (75%) 2,3,6-трихлортолуола 95/о-ной чистоты.Пример 2. В реактор проточного типа помещают 100 мл алюмосиликатного катализатора, нагревают его в токе сухого воздуха до 450 С, воздух вытесняют сухим азотом и в течение 0,5 ч пропускают 50 мл (60 г) трихлор-п-трет-бутилтолуола с объемной скоростью 1 ч-. По окончании реакции реактор продувают сухим азотом для более полного вытеснения продукта из реактора и получают 49 г жидкого катализата, Ректификацией этого катализата выделяют 2,3,6-трихлортолуол 95%-ной чистоты. Формула изобретения1. Способ получения 2,3,6-трихлортолуола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, расширения его сырьевой базы и увеличения выхода продукции, 2,3,6-трихлор-трет-бутилтолуол деалкилируюттермически при 400 - 600 С или каталитически в присутствии хлористого алюминияпри 5 - 80 С с выделением целевого продукта известным приемом,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что термический процесс ведут в присутствииокатализатора - окиси алюминия или алюмосиликата,3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что каталитический процесс ведут в присутствии органического растворителя - ароматических или алифатических углеводородов.15 4. Способ по п. 1, отличающийся тем,что каталитический процесс ведут при20 - 40 С.

Смотреть

Заявка

1356299, 04.08.1969

ГУСАРЬ Н. И, ФИЛИМОНОВ Б. Ф, РОМАШЕВ А. С, МЕЛЬНИКОВ Р. Н, НОВИКОВ И. Н, ЛЕВАНСКИЙ М. И, РУДЬ Л. А, ЯСИНОВСКАЯ Л. Г, ЕСИПОВ Г. В, БРЫЖ А. С

МПК / Метки

МПК: C07C 25/02

Метки: 6-трихлортолуола

Опубликовано: 05.08.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-319209-sposob-polucheniya-2-3-6-trikhlortoluola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 6-трихлортолуола</a>

Похожие патенты