C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 320

Способ получения метоксидиэтиленгликольакрилата

Загрузка...

Номер патента: 544653

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Ерыков, Карницкая, Коршунов, Мелехов, Мошкина

МПК: C07C 69/54

Метки: метоксидиэтиленгликольакрилата

...выделяют цз продуктов реакции фракццонцроцацпем реакционной мас сы под вакуумом.Реакцию проводят прц температуре от 88до 125 С. Количество катализатора - от 0,5 до 2 мол. % на метоксцдпэтпленглпколь, предпочтптельнсе 0,9 - 1,1 мол. %.25 Данный способ позволяет получить метоксцдцэтпленглцкольакрцлат с высоким выходом (90% от теории на загруженный метокспдцэтцленглпколь) прц времени реакции, составляющем, как правило, 2 - 3 час. Кроме того, ЗО предлагаемый способ позволяет исключитьоперацию нейтрализации и отмывки реакционной массы, что ведет к значительному упрощению технологии и повышению выхода целсвого эфира. Снижаются требования в отношении коррозионной стойкости аппаратуры для синтеза и выделения целевого эфира.П р и м е р. В колбу,...

Способ получения замещенных бензиламинов

Загрузка...

Номер патента: 545252

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Марсия, Эдвард

МПК: A61K 31/137, C07C 209/16, C07C 211/27 ...

Метки: бензиламинов, замещенных

...г (0,0077 моль) К-а,сс-диметил- (ссс,р,р - тетрафторфенэтил) - бензил 1- формамида в 56 мл ледяной уксусной кислоты 35 мл воды, 5,6 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают при нагревании с обратным холодильником в течение б час. В результате выпаривания растворителей при пониженном давлении остается хлористоводородная соль продукта в виде белого кристаллического осадка. В результате кристаллизации из смеси абсолютный метанол - абсолютный эфир получается очищенная хлористоводородная соль с температурой плавления 179 в 1 С. Температура плавления остается неизменной при кристаллизации из смеси абсолютной метанол - абсолютный эфир,Вычислено для СпНпР 4 КНС, /о: С 58,71; Н 5,22; К 4,02.Найдено, %: С 58,93; Н 5,58; К 3,85, П р и м е...

Способ получения производных циклогександиола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 545253

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Ален, Андре, Жан, Стефан

МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 215/44 ...

Метки: производных, солей, циклогександиола

...получают после кристаллизации из хлороформа 3,1 г 1/.-1,5-ди-О-тозил,2,5/3-циклогексантетрола. Аналитически чистый продукт10 15 20 имеет после перекристаллизации температуру плавления 121 в 1 С; сс = -1-10" (с= 1, этанол).С. 10- 1,3,5/2 -1,5-диазидо,3-циклогександиол (формула 1).К смеси 2,6 г азида натрия с 50 мл И,К-диметилформамида добавляют 4,5 г 1 У.-1,5-ди-О- тозил,2,5/З-циклогексантетрола, полученного вышеописанным способом.Полученный таким образом черный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 2 час, выливают в ледяную воду и экстрагируют затем этилацетатом. Органическую фазу отмывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель. Таким образом выделяют 1,92 г черного масла очень жидкой...

Способ получения производных амидоксима или их солей

Загрузка...

Номер патента: 545254

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: "пьер, Фернан

МПК: C07C 259/14

Метки: амидоксима, производных, солей

...ниже соединения,Т. кип., С(мм рт. ст,) 2 - (5 - бензофурилокси)- пропионитрил; пзо 1,54502 - (6 - бензофурилокси)- пропионитрил; пр 4 1,54972 - (4 - бензофурилокси)- бутиронитрил; и"6 1,53622(5 - бензофурилокси)- бутиронитрил; иф 1,53602 - (6 - бензофурилокси)- бутиронитрил; и 1,53702 - (2,3 - диметил-бензофурилокси) - 2 - пропионитрил; прщ 1,55232 - (2,3 - ди метил- бензофурилокси) - бутиронитрил; п 1,53082 - (2,3 - диметил-бензофурцлокси) - бутиронитрил; по 1,53212 - (1,4 - бензодиоксанли) - 5-окси 1-бутиронитрцл; п"6 1,52842 - (1 - нафтилокси) -оутиронитрил; п 1,57802 - (2 - цафтилокси)-бутиронитрил; п 4 1,57712 - (2,3 - диметил-бензофурилокси) - пропионитрил; п 1,5419 103 - 105 (0,3) 130 - 132 (0,45) 96 - 97 (0,3) 145 - 147...

Способ получения бис(фенилэтинил) аренов

Загрузка...

Номер патента: 545629

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Берлин, Бобровская, Карпицкая, Коршак, Котляревский, Кофман, Кронгауз, Меркушев, Новиков, Травникова, Шварцберг

МПК: C07C 15/12

Метки: аренов, бис(фенилэтинил

...ензол.Реакционную смесь, состояшую из 50 мл пиридина, 6,6 г и -дииодбензола, 3,82 г однойодистой меди, 6,12 г фенилацетилена, и 5,1 4 г безводного поташа нагревают при перемешивании В токе инертного газа (арх о на или азота) при кипении пирпдина в течение 15 ч, затем охлаждают "о комнатной температуры, добавляют 750 мл разбавленной соляной кислоты (1:3), вывий осадок отфильтровывают, промывают разбавленной соляной кислотой (1:2) о исчезновения запаха пиридина, а затем водой до нейтральной реакции. Для отделения целевого прэдук545629 Составитель В. НазинаРедактор Л, Гончарова Техред 3, фанта Корректор А. Лакида Заказ 263/5 Тираж 572 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,...

Способ получения феноксиацетальдегида

Загрузка...

Номер патента: 545631

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Андреева, Биргер, Деркач, Хейфиц

МПК: C07C 47/19

Метки: феноксиацетальдегида

...например Сс 2 Нж 80 зМа, или растворителей, например диоксаца. Предлагаемый способ повышает выход феноксиацетальдегида до 72%. Способ характеризуется отсутствием побочных реакций, что значительно оолегчает выделение феноксиацетальдегида из реакционной смеси. Чистота целевого продукта до 96%.П р и м е р 1. В колбу с мешалкой, холодильником и термометром помещают 50 мл воды, 13,0 г подной кислоты, затем 8,0 г а-фенилглицидилового эфира и перемешивают 1,5 час при 50 С. Реакционную смесь насыщают хлористым натрием (15 г), охлаждают, экстрагпруют эфиром, промывают раствором гипосульфита натрия, водой и отгоняют растворите.сь. При перегонке в вакууме получают 5,56 г 93%-ного феноксиацетальдегида с т. кип. 69 - 73/2 мм рт. ст....

Способ разделения смеси омыленных продуктов окисления углеводородов и неомыляемых веществ

Загрузка...

Номер патента: 545632

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Матушкин, Толкачев, Фролов

МПК: C07C 51/42

Метки: веществ, неомыляемых, окисления, омыленных, продуктов, разделения, смеси, углеводородов

...21,0 26,0 21,5 52,5 30,4 9,1 60,5 34,0 1,4 64,6 ованием ее до температуры 70-100 С и отстаиванием,Сущность способа заключается в том, что смесь омыленных продуктов окисления углеводородов и неомыляемых веществ, представля-юшую собой эмульсию, подвергают одно- или многократному охлаждению до температуры застывания этой эмульсии с последующим навыдержкой во времени для Отстаивания не- ф омыляемых веществ,С увеличением степени охлаждения и кратности процесса "охлаждение-нагревание-отстой" отделение неомыляемых от "сырого" мыла ускоряется.й Предлагаемый способ поз 1 золяет Осущест-"влять Отстой неомыляемых без ввода Органических растворителей и водь 1 при сохранениикачества разделения, Качественные показате Оли отстоявшихся неомыляемых:...

Производное госсипола, обладающее иммунодепрессивными свойствами

Загрузка...

Номер патента: 545634

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Абдуллаходжаева, Арипов, Арустамов, Барам, Биктимиров, Исмаилов, Каримова, Садыков, Уразметова, Хашимов

МПК: A61P 25/24, C07C 309/14

Метки: госсипола, иммунодепрессивными, обладающее, производное, свойствами

...излучения Уф и ПМР-спектровс учетом структур исходных соединений. Предлагаемое вещество является 2,2 -ди (1,6 --диокси-изопропил-метил-оксо-метинаминоэтилсернокислый натрий) нафталином 1и названо "метафин".П р и м е р. К раствору 8,0 г (0,2 моль)едкого натра в 400 мл абсолютного этилового спирта добавляют 25,0 г (0,2 моль)-аминоэтилсернокислогэ,Смесь нагревают наводяной бане до полного растворения. К полученному раствору при пропускании тока азотадобавляют 51,8 г (0,1 моль) госсипола,растворенного в 700 мл абсолютного этилового спирта, и раствор нагревают 3 час. Вы.павший осадок отделяют фильтрацией, промывают сначала абсолютным спиртом, а затемэтиловым эфиром и высушивают в вакуумепри 60-70 С в течение 2-3 час. Выход70,3 г (95-98% от...

-карбэтокси-фенилгидразиды диалкилили диарилгликолевых кислот, проявляющие анальгетическую активность

Загрузка...

Номер патента: 545637

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Бердинский, Голенева, Никулина, Онорин

МПК: A61K 31/15, A61P 29/00, C07C 243/28 ...

Метки: активность, анальгетическую, диалкилили, диарилгликолевых, карбэтокси-фенилгидразиды, кислот, проявляющие

...кислот, обт;.даю.циеанальгетической активностью предст,:.в:;яютнтеоес как вещества, рас 1 ц 111 ятоц 1 ие арсеналредств воздействия на живой орга:;цзм, Характеристика биологической актцвност:1 Описываемых соединений представлена ц табл. 1Пр веденные исследования показа:тц, что-карбэто В -фенилгцдразидь: ццарил и диал илглцколевых кислот обладают выраженным анальгетическим действие.л, увеличивая вре Оборонительного рефлекса по сравнению с контролем в два раза, Наибольшуюактивность проявил-карбэтокси- О-1 енилгидргзид бензиновой кислоты, не устуший по своему действию известному обезболивающему соедству амидопирину с 21г;Анальгетическая активность-карбэтэкси--сзенилгидразидэв дизамещенныхгликэлевых кислот С Н й ЯНСОН(ОН)Я по...

Способ очистки винилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 546276

Опубликовано: 05.02.1977

Автор: Герд

МПК: C07C 17/38

Метки: винилхлорида

...путем хлорирования иоксихлорирования, по линии 1 вводят в резервуар 2 и насосом 3 через испаритель 4,подают в трубчатый реактор 5 где он распадается на винилхлорид и хлористый водород. Реакционную смесь охлаждают в,водяном холодильнике б н частично конденсируют в сборнике 7, Газовую фазу через рассольный теплообменник 8 подают в промывную колонну 9, в котору 1 о насосом 10 вводят жидкую фазу. В колонне 9 винилхлорид вымывают ДХЭ из хлористого,водорода, Смесь ДХЭ и вннилхлорида насосом 11,подают,в теплообменник 12, где ее подогревают, и направляют в,перегонную колонну 13, из которой по линии 14 удаляют,газоооразный винилхлорид, Из нижней части колонны 13 насосом 15 отводят сырой546276 оставитсль С. ПолитанскийТекред Л. Кочемирова...

Способ получения арилзамещенных алкатриенов

Загрузка...

Номер патента: 546598

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Джемилев, Селимов, Толстиков, Шаванов

МПК: C07C 11/21

Метки: алкатриенов, арилзамещенных

...- 3-метил-фенилциклогексен. Однако выход указанных примесей невысок, так что они совершенно не препятствуют выделению и очистке линейных соолигомеров.Строение линейных соолигомеров доказывается спектральными и химическими данными,П р и мер 1. Раствор 2 г %(ЛсЛс)р, 3,6 гЛ 1(С 2 Нз)з, 5 мл изопрена в 20 мл толуола перемешивают при - 5 С в течение 0,5 час. Затем добавляют 1,22 г боратрана 1 (эфираборной кислоты с триэтаноламином) и перемешивают при этой температуре еще 1 час.Соотношение компонентов катализатора %:; В; А 1: мономеры= 1,5; 0,97: 2,8: 114,5.В стальной автоклав емкостью 300 мл в токе аргона вносят раствор катализатора, приготовленного, как описано выше, 52 г стирола,68 г изопрена и нагревают при 100 С в течение 4 час....

Способ получения 1, 2-дибром-3-хлорпропана

Загрузка...

Номер патента: 546600

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Краснов, Лимонова, Мозжерин, Савкова, Судакова

МПК: C07C 19/075

Метки: 2-дибром-3-хлорпропана

...- 200 С (лучше 60 - 90 С).При этом съем готового продукта с единицы реакционного объема увеличивается в 4,8 раза и составляет 21 г мзль на 1 л реакционного объема в 1 час.25 П р и м е р, Реактор представляет сооойстеклянную колонну длиной 300 мм, диаметром 20 мм, снабженную обратным холодильником, рубашкой для охлаждения и имеет шесть массообменилых фторопластовых реше546600 Формула изобретения 15 Составитель Н. Гозалова Техред Н. Аук 1 Сорректор Т. Добровльскав Редактор Е, Хорина Заказ 441/15 Изд. Ув 119 Тираж 539 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС 1 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугискав иаб д. 4 5Типограф 5, пр. Сапноас, 2 ток с 20 отверстиями диаметром 1 мм и центральным переливным...

Способ получения 1, 1, 2, 2-техрахлораценафтена

Загрузка...

Номер патента: 546601

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Аникин, Петренко, Терентьева, Усаченко

МПК: C07C 25/22

Метки: 2-техрахлораценафтена

...хлорированию газооб вергать 1,2-дихлорацена льно в качестве хлорорг теля использовать четы Формула изооретения од.афтилен в соохлорировать тствующих получением 30С целью упро цесса предлагает ным хлором под лен. Предпочтит веского растворт хлористый углер1,2-дихлорацен условиях можно 1,1,2,2-тетрахлораценафтена с количественным выходом согласно следующей схеме С 1С О. Предлагаемый способ проще известного, поскольку отпадает необходимость использования труднодоступного бромпроизводного, экономичнее, так как хлорпроизводные доступнее и дешевле бромпроизводных. Выход целевого продукта получается количественным,П р и м ер. Получение 1,1,2,2-тетрахлораценафтена. Раствор 5 г 1,2-дпхлораценафтилена в 50 мл четыреххлористого углерода при...

Способ получения вторичных высших алифатических спиртов

Загрузка...

Номер патента: 546602

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Байбурский, Виноградов, Маркевич, Никишин, Степанова

МПК: C07C 31/02

Метки: алифатических, вторичных, высших, спиртов

...массы конденсации,546602 Составитедв Н. Базаева Корректор О. Тюрина Техред Н. Аук Редактор Е. Хорина Заказ 441/16 Изд, Мв 19 Тираж 589 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретеиип и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4 5Типография, ир. Сапунова, 2 После отгонкп певрореагпровавших исходных компонентов и частично образовавшейся при окислении альдегида карбоновой кислоты остаток подвергают гидрпрованию в присутствии катализатора гидрирования, например никель-хромового катализатора, при температуре 160 в 1 С и давлении водорода 90 - 120 атм. Выход целевого продукта 90 - 97% . П р и м е р 1. Смесь 220 г уксусного альдегпда, 70 г 1-децена и 0,2 г Со(ООССНз)з 4 Н;0 помещают в...

Способ получения псевдоинона или псевдометилионона

Загрузка...

Номер патента: 546603

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Денисов, Денисова, Криволаш

МПК: C07C 49/20

Метки: псевдоинона, псевдометилионона

...смолы конденсаци 32,3 г смолы, 150 мл ацетона, 150 мл воды и 1,5 едкой щелочи. Смесь нагревают при перемешивании (температура бани 70 С) и приливают в течение 1,5 час 40 г цитраля. Затем 5 смесь еще нагревают, после добавления цитраля в этом опыте и опытах 2 и 3 нагрев отключают и баня постепенно охлаждается на воздухе; наиболее оптимальное время нагревания при изотермическом режиме - слабое кипение 10 ацетона в реакционной колбе - не должно превышать 1 - 1,5 час), перемешивая в течение 5 час, Щелочь нейтрализуют уксусной кислотой или уксусным ангидридом. Верхний слой отделяют и подвергают разгонке. При темпе ратуре бани 100 С и слабом вакууме отгоняют ацетон и воду. Остаток разгоняют при пониженном давлении:70 - 95 С/2 - 3 мм рт,...

Способ непрерывного получения многоатомных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 547173

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Жорж, Роберт

МПК: C07C 31/26

Метки: многоатомных, непрерывного, спиртов

...как значительно меньшее количество водорода при снижении скорости получения продукта на единицу объема ванны, так и со значительно большим количеством, На практике сечение реактора рассчитывают таким образом, чтобы расход избыточного водорода был,в пределах 4 - 10 м/ч дм.Жидкость, непрерывно удаляемую из верхней части ванны, направляют в аппарат для декантации, в котором происходит отделение шлама, содержащего катализатор, от продуктов реакции. Шлам направляют обратно в реактор, а верхний прозрачный слой жидкости, не содержащий более катализатора, удаляют из установки и обрабатывают Рзвестны 5 10 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 цО 65 4ми спосооами для выделения ее компонентов и для рекуперацпп растворителя, который повторно используют...

Способ получения производных феноксипропиламина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 547174

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Герхард, Хаймо, Хериберт

МПК: A61K 31/138, A61K 31/17, C07C 275/34 ...

Метки: производных, солей, феноксипропиламина

...11, что не мешает дальнейшему превращению в соединение формулы 1.Необходимые для получения соединений формулы 11 фенолы с уреидной группой в боковой цепи могут быть получены известными методами,Исходные вещества для получения соединений формулы 11, в которых К и К, представляют собой водород, можно получить, например превращением соответствующих анилиновых солей с цианатом кальция. Если необходимо получить соединения формулы 11, в которых К и/или К не являются водородом, то получают соответствующий уреидозамещенный фенол превращением соответствующего изоцианата, фенольная гидроксильная группа которого защишена ацилом или бензолом, с амином формулы причем К и К, имеют указанные значения. Группа, защищающая фенольную гидроксильную...

Способ ингибирования полимеризации диеновых и ацетиленовых мономеров

Загрузка...

Номер патента: 303859

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Беляев, Богданова, Бушин, Дорофеева, Ератов, Мелехов, Орлов, Павлов, Плечев, Турьян

МПК: C07C 11/12

Метки: ацетиленовых, диеновых, ингибирования, мономеров, полимеризации

...и селективной абсорбции (за исключением системы регенерации). При этом подача свежего ингибитора ведется непрерывнэ; динамический баланс фентиазина осуществляется за счет вывода части разделяюшего агента на регенерацию,Изобретение иллюстрируется примерами. В табл. 2 приведены результаты испытания ингибируюшей способности техни теского, перегнанного хизанески чистого фентиазина П р и м .е р 1. Сопоставление ингибируюшей активности технического перегнанного и химически чистого фентиазина в процессе прогрева дивинила и винилацетилена всреде диметилформамида (ДМФА). Смесь состава, вес,% 80 ДМФА, 10 дивинила и 10винилацетилена, без ингибитэра и в присутствии 0,2 весЛ технического и перегнанногэфентиазина подвергалась прогреву в стекляноных...

Способ выделения пентаэритрита из реакционной массы, полученной конденсацией ацетальдегида с формальдегидом

Загрузка...

Номер патента: 547436

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Белкин, Евсеев, Новиков, Шепель

МПК: C07C 31/24

Метки: ацетальдегида, выделения, конденсацией, массы, пентаэритрита, полученной, реакционной, формальдегидом

...аппарат. Перегонный аппарат (ректификационная колонна или дистиллятор) работаетпод вакуумом.В результате перегонки под вакуумом про-Мисходит разделение формальдегида и метанола и концентрирование формалина. Получаемый формалин передаот на реакцию конденсации, а раствор метанола может быть простосконцентрирован илииспользован для различ Гных целей, например в качестве топлива длясжигания сточных вод, Реакционный раствор,освобожденный от вредных веществ в испари. "теле 1, выпаривают во втором испаритепе5. Пары, выходящие иэ эгогоиспарителя, конденсируют в кипятильнике 2 перегонного аппарата 4 и конденсат передают на реакциюконденсации альдегидов,Предлагаемый способ получения пентаэритрита позволяет вести процесс в простых выпарных...

Способ получения 1-алкилциклогексанолов

Загрузка...

Номер патента: 547437

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Велютин, Ильин, Ицкович, Потехин, Проскуряков

МПК: C07C 35/08

Метки: 1-алкилциклогексанолов

...можно получать метил-, этил-, пропил, - бутил-, пентил-, гексил,- гептил- и октилциклогексанолы.П р и м е р 1, 7,22 г 1-метилциклогексилгидроперекиси в 50 мл н-декана (20 В- ный раствор) разлагают в присутствии 15 вес.% метилметаборвт еакторе из моли 6847437 продукта Составитель Н, БазлеваРедактор О. Кузнецова Техред М. Левицкая Корректор . Югас Заказ 777/88, Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 денового стекла при атмосферном давлении и температуре 15 ОоС. Выход 1-метилцикло- гексанода 5,71 90% в расчета на гидроперекись).П р и м е р 2. В условиях примера 1 (с той же загрузкой...

Способ получения дихлортрифторфенолов

Загрузка...

Номер патента: 547438

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Попова, Татауров

МПК: C07C 39/24

Метки: дихлортрифторфенолов

...ный растворитель, выход целевого продуктадостигает 95%,П р и м е р . В круглодонную колбу,снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помешают 10,9 г (0,05 смоль20 дихлортетрафторбензола и при перемешивании прикапывают 50%-.ный водный раствор гидроокиси калия, содержащий 8,5 г(0,15 г. моль) гидроокиси калия, Смесь нагрвают до 120-125 оС и выдерживают при25 этой температуре в течение 6 час, Охлажда547438 Составитель Н, БазлеваРедактор О, Кузнецова Техред М, Левицкая Корректор Б, Югас Заказ 777/88 Тираж553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ют реакционную массу, отделяют в...

Способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида

Загрузка...

Номер патента: 547439

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Васильева, Щелкунов

МПК: C07C 43/30

Метки: альдегида, диэтилацеталя, пропаргилового

...синтезе, ,в частности в синтезе сульфамидных препаратов.Известен способ получения диэтилацеталя 1 тропаргилового альдегида расщеплением диэтилацеталя 4-окси-метил-гексиналя путем его нагревания в метиловом спирте с избытком метилата натрия при температуре 150 С и пониженном давлении с последующей ректификацией реакционной смеси 1 1 .Известный способ имеет ряд особенностей, низкий выход целевого продукта (60%), необходимость применения растворителя (мета- ,нола), использование и приготовление метилат натрия, необходимость вакуумирования систе,мы и наличие дополнительной стадии - рек,тификации.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, диэтилацеталь 4- -окси-метил-гексиналя нагревают в при-, сутствии 5-10...

Способ получения -(1-бис-арилкиламиноалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 548204

Опубликовано: 25.02.1977

Автор: Джон

МПК: A61K 31/137, C07C 217/66

Метки: 1-бис-арилкиламиноалкил, антиподов, аралкоксибензиловых, оптическиактивных, рацематов, солей, спиртов

...3-дифенилпропиламицо)- И -( М -хлорбензилокси)-пропиофенона в 800 мл сухогобензола прибавляют по капляд 1 в течение15 мин при перемешивации и пропусканииазота 1 ОО мл 70/ ного раствора бис-(2- 10-метоксиэтокси-)-алюмогидрида натрия. Реакционную смесь кипятят в течение 90 минс обратным холодильником, выдерживают втечение ночи при комнатной температуре иприбавляют сначала 100 мл 0,1 н. водного 15раствора и гидроокиси натрия, а затем 100 млводы, Смесь экстрагируют 1200 мл хлороформа, экстракт высушивают и выпариваючпод уменьшенцым давлением. Остаток растворяют в 700 мл ацетона, к раствору прибав- Яляют 2 1 мл концентрированной хлористово -дородной кислоты, раствор охлаждают и полученный осадок отфильтровывают. Егоперекристаллизовывают...

Способ стабилизации 1, 2-дихлорэтана

Загрузка...

Номер патента: 548593

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Власов, Грошев, Козюберда, Лебедев, Моисеев, Пархоменко, Смолян

МПК: C07C 17/42

Метки: 2-дихлорэтана, стабилизации

...испытаний приведены в таблице.Из приведенных в таблице данных очевидна эффективность стабилизации 1,2-дихлорэтана от действия света, тепла в присутствии железа при введении стабилизующей добавки, состоящей из окиси этилена (хлорекс), р,р-дихлордиэтилового эфира и/или этиленгликоля.548593 Наличие коррозии пластины Температура испытания, С Время Испыта- испытания, часниеЦвет смеси после испы- тания Кислотность, % Окись этилена Хлорексгликоль в паровой фазеПримечание, В опытах 1 - 5 применяют 1,2-дихлорэтан с начальной кислотностью 0,00041 вес, %; в опытах6 в - то же, с начальной кислотностью 0,00029 вес. %,Формула изобретения Составитель Н. Гозалова Техред Л. Гладкова Корректор Т. Добровольская Редактор Т. Никольская Заказ...

Способ получения пропаргилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 548594

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Виленчик, Заякина, Сошин, Харченко

МПК: C07C 33/02

Метки: пропаргилового, спирта

...20 - 25 л ацетилена,По окончании реакции систему продувают азотом и к смеси при охлаждении перемешивании постепенно добавляют 8 мл воды и смесь нейтрализуют твердой углекислотой.Из реакционной массы при нагревании на водяной бане отгоняют фракцию 50 - 60 С при давлении 57 мм рт. ст. После повторной перегонки этой фракции при атмосферном давлении в присутствии янтарной кислоты получают 22,0 г пропаргилового спирта (выход от теоретического 78,5% в расчете на взятый параформ, или 157/о в расчете на взятый ацетиленид),Пропаргиловый спирт идентифицирован по температуре кипения и показателю преломления, а также методом ГЖХ (ГКХ-анализ выполнялся на хроматографе УХ, колонка 1,25 м К 4 мм, температура 130 С, газ-носитель гелий, 15 О/о...

Способ получения 11 -или 11, 13 -ретинолов

Загрузка...

Номер патента: 548595

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Горина, Евстигнеева, Мицнер, Соколова

МПК: C07C 33/02

Метки: или, ретинолов

...4 НОЬпВычислено, %: 817,92.П р и м е р 2, Получение 132-11, 12-дегидроретинола.К 12 мл 1,44 н. эфирного раствора этилмагнийбромида добавляют в атмосфере аргона покаплям при перемешивании 5,8 г 1-0-трифенилсилил-3 - метил - 2 - пентен-ин-олав 20 мл эфира. Кипятят 1 час, охлаждают до20 С и добавляют за 20 мин раствор 3,4 гальдегида -С 4 в 10 мл эфира. Реакционнуюмассу кипятят 2 час, охлаждают и выливаютв перемешиваемую смесь 50 г льда и 30 млразбавленной соляной кислоты (1: 4). Через15 мин эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (Зр,50 мл), Объединенныйэфирный экстракт промывают водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия, сноваводой до рН 7, сушат над сульфатом натрия,растворитель удаляют, Остаток растворяют в150 мл сухого...

Способ получения изопропилхлоркарбоната

Загрузка...

Номер патента: 548596

Опубликовано: 28.02.1977

Автор: Константинов

МПК: C07C 69/00

Метки: изопропилхлоркарбоната

...%: основное вещество 97,7; НС 1 0,45; изопропиловый спирт 1,2; Ге+ 0,0006 и другие примеси (изопропил 0,0006 0,037 0,037 0,037 0,019 0,019 0,019 0,019 0,1 0,1 0,79 Осуществление способа иллюстрируется чертежом.П р и м е р. В освинцованный реактор 1 с полезным объемом 200 л, снабженный рубашкой и мешалкой, дозировочными насосами 2 и 3 подают 70 кг/час (0,707 кг моль/час) 98%- ного жидкого фосгена и 41,б кг/час (О,б 94 кг моль/час) изопропилового спирта (99,7% ), В реакторе поддерживают температуру 10 - 15 С. Отходящие из реактора газы проходят через обратный холодильник 4, охлаждаемый жидким аммиаком, Реакционную смесь отводят из реактора в нижнюю часть отпарного куба 5, снабженного выносным подогревателем б. В кубе поддерживают...

Способ получения алкиловых эфиров монохлоруксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 548597

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Большаков, Долгова, Коршунов, Кузнецов, Мелехов, Михлин, Смирнов, Чаплиц

МПК: C07C 69/63

Метки: алкиловых, кислоты, монохлоруксусной, эфиров

...р и м е р 2. В металлическую ампулу загружают 0,05 г-моль (4,73 г) МХУК, 30 мл циклогексана и 9,46 г предварительно осушенного в течение 3 час при 105 С формованного катионообменного катализатора КУФПЭ, содержащего КУ(70% ), и полиэтилен (30%), Ампулу закрывают, нагревают содержимое до 85 С и через вентиль загружают 0,075 г-моль (3,15 г) жидкого пропилена. Условия проведения опыта и обработки реакционной массы аналогичны описанным в примере 1 А.Конверсия МХУК в изопропилхлорацетат за 2 час составляет 98% . Перегонкой в вакууме реакционной массы, объединенной с промывным циклогексаном, получают 6,2 г изопропилхлорацетата.П р и м е р 3, В металлическую ампулу загружают 0,05 г-моль (4,73 г) МХУК, 30 мл четыреххлористого углерода и 9,46 г...

Способ получения -ацетопропилацетата

Загрузка...

Номер патента: 548598

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Аникеев, Байбурский, Виноградов, Мадиярова, Маркевич, Никишин, Юдаев

МПК: C07C 69/66

Метки: ацетопропилацетата

...высокой активностью обладают и некоторые другие соли: стеарат, олеат, пальмитат, нитрат, салицилат, ацетилацетонат и др. Соль кобальта обычно вводят в реакционную смесь в виде 1 - 5%-ного раствора в уксусной кислоте. Для приготовления раствора катализатора уксусную кислоту смешивают при нагревании с гидро- окисью кобальта, карбонатом, ацетатом или другой солью. Катализатор может быть добавлен в реакционную смесь в виде тонкодисперсного порошка или введен каким-либо другим способом,Контактирование раствора с кислородсодержащим газом осуществляют в аппаратах различной конструкции по прямоточной или противоточной схеме, например в аппаратах барботажного или змеевикового типов, или в пленочном реакторе. Осуществление способа показано на...

Способ получения 3, 4-ксилидина

Загрузка...

Номер патента: 548600

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Авруцкий, Березовский, Заруцкий, Тульчинская, Усоров, Шерешевский

МПК: C07C 209/36, C07C 211/47

Метки: 4-ксилидина

...равно 56,1: 43,9. Выход 4-цитро-о-ксцлола 41,3% (прц суммарном выходе моцоццт роксцлолов 94,0% ) .302 г цитропродукта, полученного ца стадиицитрования, помещают в куб установки для вакуумной ректцфцкации. Используют ректификациоццую колонку высотой 1 м и диамет ром 10 мм, заполненную стеклянными спиралями размером 41 мм. Вначале отгоняют низкокипящие побочные продукты. Затем отгоняют 3-нитро-о-ксилол в вакууме 2 - 3 мм при температуре в кубе 142 - 146 С и темпе ратуре в дефлегматоре 92 - 94 С (флегмовоеРедактор Л. Герасимова 1(орректор 3. Тарасова Заказ 536/1 О Изд. Мз 236 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д....