C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 405850

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абдурасулева, Агзамова, Сидорова, Стемпневска, Таджимухамедов, Хаитбаева, Юлдашев

МПК: C07C 45/46, C07C 49/84, C07D 209/82 ...

Метки: алкилирования, ароматических, ацилирования, соединений12

...кип. 154 С/5 лл.П р и м е р 2, 1 Лз 324 г анизола, 14 г хлористого бец и 0,15 г ААК в условияхпримера 1 за 5 час получают 16,9 г (81%),згетоксибензофенонов, т. кип 154 - 156 С/5 лль20 После перекристаллизации из эталола выделяют 14,6 г (70%) гг-метоксибензофенона, т. пл.59,5 С.Пр и ме,р 3. Из 21,2 г этилбензола, 14 гхлористого бензола и 0,2 г ААЖ прп кнпяче 25 ипи в течение 5 час получают 17,0 г (81%)смеси этилбензофенонов, т. кип. 167 - 170 С/5 лл, содержашей 85% и-этилбензофенона (поданным ГЖХ).П р иьч е р 4. 25,5 г толуола, 5,6 г хлорацезО тилхлорида и 0,2 г ААЯ кипятят 5 час, пере405850 90 - 95 С с обратным холодильником, отгоняют избыток фенола, перегоняют остаток в вакууме и получают 7,4 г (80,4%) смеси о- и ибензилфенолов,...

Номер патента: 405851

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Басков, Иса, Меграб, Ручинский, Шафрановский

МПК: C07C 13/271, C07C 7/05

Метки: выделения, циклододекана

...органические растзор; тел: 25должны оытьнертны по отношеню к хлорстому ннттрозилт .хОС) хлор:стог, Водороду (Е 1 С 1) в условилк фотон 11 трозрова.л ЦИКЛОДОДЕКЯт 1 Я. Б ЗТОЗ СЛУЧЯЕ ОСТЯТОК УКЯЗат 1- ного вешества В растворителе и циклододека- ЗОе после ректифкации реакционного раствора405851 Предмет изобретения Составитель Н, ГозаловаТекред А. Камышникова Редактор 1, Шарганова Корректор А. Васильева Заказ 612 Изд, М 251 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР во делана изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушскаи наб., д, 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент не сможет существенно повлиять ца качество образующегося в фотореакторе хлоргидрата циклододеканоноксима. Из таких растворителей можно...

Номер патента: 405852

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абдуллаев, Журавлев, Коптев, Рыжих, Сеидов

МПК: C07C 13/43, C07C 2/50

Метки: винилнорборнена

...30 - 60 кг/с,тг-, Недостатком такого способа является образованиев качестве, побочных продуктов значительного количества растворимых и нерастворимыхз реакционной среде полимеров, которые, снижая общий выход целевого продукта, забивают аппаратуру через 30 - 80 час, что вызываетнеобходимость механической чистки реатктора,Выход ВНБ на сумму пропущенных мономеров 35 - 36%, выход растворимых полимеровдо 6% и нерастворлатьтх полимеров =2,5%.С целью предотвращения образования полимерных продуктов предложено содимеризацию проводить в присутствии воды,2 я длительная бесперебойная рабо нечпваетс та реактора.П р и м е р 1. В трубчатый реактор подают бутадиен,4 в количестве 7 кг,час и дцциклопентадиен в количестве 12 кггчас. Реакцию проводят...

Номер патента: 405853

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кудр, Николаева, Плужников

МПК: C07C 15/02, C07C 7/12

Метки: 405853

...в ректификационную колонну 5. Значительная разность температур ки 1 пения бензола, толуола и ксилолов обеспечивает возможность их разделения обычной ректификацией. После проведения десорбции в очередном сорбере цеолит в нем охлаждают холодным природным,или отбензиненным газом до рабочего интервала температур, т, е. до 130 - 160 С. В двух других сорберах установки в это время проводят процессы сорбции и десорбции. Затем описанный порядок переключения повторяют. Предлагаемый способ выделения ароматических углеводородов апробирован в лабораторных условиях.П р и м е р. Бензиновую фракцию 60 - 105 С, полученную из смеси газоконденсатов месторождений Краснодарского края на промышленной установке вторичной перегонки, направляют в...

Номер патента: 405854

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 15/06

Метки: этилтолуолов

...45 50 55 ТЫ) СЖИЖЕННЫЙ Гаэ) КоторЫй МОЖНО Е 1 анфа вить на разделение на пропан-п)ропиленовую и бутан-бутиленовую фракции, применяемые в качестве сырья для нефтехимии; водородсодержащий газ, включающий более 85 об, % Опыты проводят в вертикальной блочнойэлектропечи 1, в которую помещают )реактор2 из кварцевого стекла с внутренним диаметром 20 мм. В сред)нюю часть реактора в зонупостоянной температу)ры засыпают 20 см катализатора (высота слоя 8 см). В верхнюючасть реактора над слоем катализатора помещают полый кварцевый, вкладыш 3, приваренный к карману 4 термопары, который служитподогревателем и испарителем сырья; одновременно он способствует уменьшению времени пребывания сырья в зоне высоких...

Номер патента: 405855

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 331/10

Метки: а-роданэтилариловых, эфиров

...эфиров при взаимодействиилоидзамешецных этилариловых эфирроданидом щелочного металла в среденического растворителя с выделениемвого продукта известными приемами.Основанный на известной реак 1 ции пргаемый способ получения а-роданэтилавых эфироз обшей фор,мулыСНХ"тСН (ЯСМ) - ОАг,где Х - Н, С 1, Вг; 1 - С 1, Вг; Аг - ф2-, 3-, 4-метилфенил, 4-галоидфенил, зчается в том, что роданид аммония погают:взаимодействию с а-галоид-, агалоид- или а,р,р-тригалоидэтиларилоэфирами в среде органического растворнапример ацетона, при нагревании иликомнатной температуре. Целевой првыделяют известными приемам 1 и.Полученные а-роданэтил- и а-родан,лоидэтилариловые эфиры представляютвязкие, слепка окрашенные нсидкссти, адац,...

Номер патента: 405856

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Завельский, Шевченко

МПК: C07C 45/85, C07C 49/17

Метки: спирта, у-ацетопропилового

...6,5).При отгонке ДГС температура в кубе 180 -230 С, температура дистиллата 75 - 78 С.Получают 186 г с рН 7 дистиллата и 60 гкубового остатка с рН 4.Дистиллат содержит 152 г (81,2%) ДГС и34 г (18,8% ) воды.Кубовый остаток состоит из 13 г (21,6% )у-АПС, 2 г (3,3%) ДГС, 20 г (39,4%) примесей и 25 г (41,7% ) смол.Дистиллат нагревают 20 мин при перемешивании и 80 С, он становится гомогенпым исодержит 170 г (91,5% ) у-АПС, 12 г (6,5% )ДГС и 4 г (2,0% ) воды,После отгонки воды и ДГС получают у-АПС,содержащий 99,5% основного вещества.П р и м е р 2. К 2 кг у-АПС, содержащего1580 г (79% ) у-АПС, 120 г (6% ) ДГС, 240 г405856 Составитель Н, Антипова Корректор Н. Аук Техред Т. Ускова Редактор Л, Давыдова Заказ 100611 Изд. ЛЪ 287 Тираж 523 Подписное...

Номер патента: 405857

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бедарева, Боровнев, Голдинов, Голубев, Романов, Шапкин

МПК: C07C 45/80, C07C 47/16

Метки: хлораля

...отделяют четыреххлористый углерод, основное количество дихлорацетальдеги. да и практически всю оставшуюся в смеси воду. Отогцанная смесь расслаивается. Нижний слой состоит цз четыреххлористого углерода с примесью 1% альдегидов, верхний слой представляет собой водный раствор дихлораиетальдегцда с примесью хлораля. Нижний слой возвращают без дополцительцой обработки ца смешение с исходным хлормаслом.При ректификации остатка на второй ректификационцой колонке (15 т. т.) выделяют целевой продукт. В кубе колонки остаются продукты, содержащие связанный спирт.При ректификации целевого продукта получают 130 г очищенного продукта, содержащего (в % ): 98,2 хлораля, 0,77 дихлорацетальдегида, 0,7 влаги и 0,01 связанного спирта. Выход хлораля...

Номер патента: 405858

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 409/38, C07C 49/16

Метки: 7рг-алкилпероксиацилхлоридов

...(0,065 моль) сухого пиридина, а затем постепенно раствор 5,9 г (0,065 моль) трет-бутилгидроперекиси в 30 мл этилового эфира. Реакционную смесь перемешивают 1 - 1,5 час при этих условиях, а затем еще 2 - 3 час, постепенно повышая температуру до комнатной, Солянокислый пиридин отфильтровывают и растворитель отдувают в вакууме создаваемом водоструйным насосом. Трет-бутилпероксифумарилхлорид перегоняют в вакууме. Выход сырого продукта 60%. Т. кип.73 - 75 С/0,8 мм рт. ст., т. пл. 15 С, пй 1,4705,Найдено, %: С 46,67; Н 5,10; С 1 16,99.Вычислено, %: С 46,50; Н 5,37; С 1 17,16.Пример 2. К 7,5 г (0,045 моль) мезаконилдихлорида, растворенного в 150 мл абсолютного этилового эфира, при 5 С добавляют 3,55 г (0,045 моль) пиридина, а затем раствор 4,05...

Номер патента: 405859

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 225/22, C07C 49/83, C07C 97/10 ...

Метки: 4-бензола, 5яс-(«-хлорбензоил)-1, 5яс-(л-амино, «и—или», поксибензоил)-1

...выделяют известными приемами.Предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получать целевые продукты с выходом 75 - 99%.П р и м е р 1. В автоклав из нержавеющей стали загружают 40,6 г (0,2 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты, 225,1 г (2,0 моль) хлорбензола и 2,4 г безводного хлорного железа, нагревают при интенсивном перемешнвании до 220 - 230 С и выдерживают при этой температуре 7 - 8 час. Затем отгоняют 70% хлорбензола, охлаждают до 0 - 5 С, отфильтровывают кристаллы, промывают их на фильтре ацетоном и получают 53,2 г (75,0 о/о) бис - (и-хлорбеизоил) -1,4-бензола, т. пл. 252,0 - 252,5 С (диоксан).Найдено, %: С 67,15; Н 3,72; С 1 19,19.СгоН ггОгСгВычислено, %: С 67,60; Н 3,38; С 19,95.Пример 2. 15 г (0,0423 моль) .бис-(л=....

Номер патента: 405860

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Сохащик, Урецка

МПК: C07C 45/63, C07C 49/813

Метки: 2-(й-дибромацетилфлуоренона

...Осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и сушат на воздухе. Выход 2-со-дибромацетилфлуоренона 27,2 г (89% ), т. пл. 211 в 2 С (уксусная кислота).Найдено, %: С 47,12; Н 2,20; Вг 41,99.С зНВВг,О,.Вычислено, %: С 47,41; Н 2,13; Вг 42,04.Пример 2. В стеклянный аппарат емкостью 15 л, снабженный якорной мешалкой, змеевиком, воронкой с трубкой, опущенной до дна, термометром, обратным холодильником, соединенным с двумя ловушками, и лампой (150 вт) для освещения, загружают 7,62 л хлороформа и 572 г 2-ацетилфлуоренона, на гревают до 40 - 45 С и перемешивают приэтой температуре до образования раствора.Затем равномерно в течение 3 час при 45 - 50 С, перемешивании и освещении лампой прибавляют 309 мл брома в 2,3 л хлороформа, выдерживают 4 час...

Номер патента: 405861

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/43, C07C 55/10, C07C 55/14 ...

Метки: адипиновой, выделения, кислот, янтарной

...упаривать фильтрат и перекристаллизовывать остаток из уксусной кислоты, предпочтительно ледяной, при 87 - 90 С,охлаждать до 40 - 75 С и выделять янтарну кислоту известными приемами. Лучше всег вести кристаллизацио янтарной кислоты пр 60 С.5 П р и м е р. 600 вес. ч. плава дикдрбоновыхкислот 1 отход производства ддипнновой кислот), содержащего 1 в вес. ч.): 134 янтарной кислть, 196 глутдр;вой кислоты, 240 ддипи.10 новой кислоы и 30 летучих, растворяют в300 вес. ч. воды при 85- - 90"С, охлаждают до козпятой температуры, отфильтровывают осадок от мдгочного раствора, содержащего преимущественно глутаровуо кислоту. Осадок 15 1340 вес. ч.) растворяют в 800 вес. ч. горячейводы 185 - 90 С), охлаждают до 40 С, отфильтровывают кристаллы...

Номер патента: 405862

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 67/00, C07C 69/612

...С 5 Н 612 С 1, где К - метил,Й - алкил,заключающийсяЗ-хлор,2-эпоксипмулы в том, что а рфторпропан- С - С где Х - галоид.Предлагается способ получения алкиловых фиров а-алкил(арил)-а,р-дихлор-ф,-дифторропионовых кислот общей формулы 1, Метиловый эфир а-метил-а,рифторпропиоиовой кислоты.емкостью 20 мл наливают 4 мл о метаиольиого раствора хлорида и при перемешиваиии прибав-метил,3-дихлор,2-эпокситриПолученную смесь нагреваот иваиии в течение 20 мин до 40 - чего выливают в воду, оргаиичетделяют, сушат сернокислым магегоняют, Получают 2,2 г (84%) одукта, т. кип. 85 С/80 мм рт. ст. %: С 28,27; Н 2,97; Г 18,43, 0405862 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Техред А. Камышникова Корректор Н, Стельмах Редактор 3. Горбунова Заказ...

Номер патента: 405863

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/27, C07C 55/02

Метки: 405863

...добавляют 200 мл Н,О 2,и экстрагируют 4 Х 40 мл бензола для извлечения непрореагировавшей каприновой кислоты.Бензольный слой, промывают три раза20 м г горячей воды для более полного извлечения дикарбоновых кислот. Водные вытяжки и оставшийся после экстр акции кислый раствор объединяют и упаривают досуха на 15 водяной бане, получая белый кристалличе.ский продукт, представляющий смесь дикарбоновых кислот. Выход 5 б% (на исходную каприновую кислоту). 20 Органический слой разгоняют в вакуумедля удаления бензола и определяют количество непрореагировавшей каприновой кислоты (13 г). Дикарбоновые кислоты перекристаллизовывают из горячей воды, этерифицируют 25 диазометаном и хроматографируют. Смесь содержит (в %); 0,008 щавелевой; 0,02...

Номер патента: 405864

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иванова, Лепилина, Морозов

МПК: C07C 51/487, C07C 57/04

Метки: кислоты, метакриловой

...кислоты (МАК), Выход сырого продукта 64%, выход чистого продукта 52%.Недостатком известного способа является низкий выход чистого продукта, так как МАК образует азеотрон с водой,С целью 1 поэышения выхода целевого проду 1 кта исходный метилметакрилат берут в 0,25 - 1,0-мольном избытке от стехиометрии.Выход сырого продукта 93 - 98%, выход чистого продукта 90 - 95%. Содержание основного вещества не менее 99,9%. При иопользовании избывка ММА он не омыляется до конца.Избыто 1 к ММА обеспечивает более нолное выделение МАК из водного слоя иболее полное удавление 1 воды,при перегонке, сырого продукта, так 1 ка 1 к ММА образует азеотроп с водой (86% ММА 1 и 14% воды), кипящей при более низкой температуре (83 С), чем азеотроп МАК с водой (99...

Номер патента: 405865

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алиева, Садыхова, Шахтахтинский

МПК: C07C 51/25, C07C 57/52

Метки: кислоты, хлормалеиновой

...или стационарном слое. Выход целевого /о (конверсия 80% ).Пример 1. В реактор (диаметр 35 мм)загружают 60 мл ванадийфосфорного катали 5 затора фракционного состава 35 - 60 меш, состоящего из окислов ванадия и фосфора (атомарное соотношение Ъ: Р= 1: 1,4), нанесенных на силикагель. Хлоропрен, предварительно нагретый в испарителе и смешанный с воз 10 духом в смесителе в молярном соотношении1: 6, подают в реактор при 460 С, Время контакта 0,3 сек, объемная скорость подачи хлоропрена 1,2 час-. Реакционную смесь упаривают досуха и получают хлормалеиновую кис 15 лоту (ХМК) с т, пл. 108 С. Выход 21,9%,считая на пропущенный хлоропрен (конверсия 80% ).В примерах 2 - 8, сведенных в таблицу, реакцию проводят по примеру 1, используя 9,820 вес. %...

Номер патента: 405866

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Медицинской, Позднев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: ди-(гг-бутил)пирокарбоната

...следующим абр,азом.К 2 эквивалентам трет-бутилкарбоната на;рия, полученного предварительно известным способом, например путем обработки трет-бу;плата натрия углекислым газом, добавляют 1 эквивалент хлорангидрида моно- или динитрозамещенной бензойной кислоты, после чего к смеси приливают диметилформамид и перемешивают при комнатной температуре, а затем 1 час при 50 С. Для выделения целевого продукта реакционную смесь обрабатывают водой, отделяют органический слой от водного. промывают, высушивают и отгоняют органичеакий растворитель. Выход ли-(трет-бутил) пироеарбоната 70 - 83%. Из водного слоя,позкислением соляной кислотой выделяют 90 - 92/о нитрозамещенной оензойной кислоты.П р и м е р 1. В суспензию 115,2 г (,2,поль) трет-бутилата...

Номер патента: 405867

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 69/54

...вещество кремового цвета, т. пл. 86 - 88 С(гексан), Выход 3,23 г (85%) .Найдено, %; С 50,45, 50,40; Н 3,35, 3,33;1 33,38, Э 3,35.Вычислено, %: С 50,52; Н 3,42; 1 33,42.П р и и е р 2. 1-Метакрилиарбокси- (гекса диин,4) -п-хлорфенокси,Из 144 г пропаргилового эфира метакриловой кислоты в 40 мл смеси очищенный метанол - . эфир, 2,45 г 1-бромпропаргилового эфира п-хлорфенола в 40 мл смеси метанол - ЗО эфир в присутствии 0,1 г Сц 2 С 1, и 20 льг изо405867 Пр ед м е т и з обретения Составитель Е, ДембовскаяРедактор 3. Горбунова Техред Т. Ускова Корректор О, Тюрина Заказ 209 Изд. Из 252 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил....

Номер патента: 405869

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голуб, Смол, Чиркина

МПК: C07C 229/36

Метки: дийодтирозина

...сернистогогаза, необходимость двойной очистки полученного продукта и больллие,потери йода, так кактолвко половина загружаемого йода исполь 5 зуется для йодирования, а остальное количество .расходуется на лобоаную реакцию получения йодистого аммония, Для регенерациийода из водного раствора применяют медныйкупорос, бихромат калия, серную кислоту, что0 приводит к коррозии алпаратуры и усложняетмсповия трудаКроме того, применение органических,растворителей увеличивает огневзрывоопасностьпроцесса,5 Цель изобретения - упрощение процессаи повышение чистоты целевого продуктадостигается за счет проведения реакции йодирования комплексом йод - хлор в кислойсреде. Комплекс йод - хлор получают хлори 2 о,радованием водкого раствора...

Номер патента: 405870

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 231/02, C07C 237/06

Метки: n-замещенных, а-(ы-замещенной)-амино, амидов, г-оксимасляной, кислоты

...Изопропиламид а-изопропиламино-т-,оксимасляной кислоты.К 6,2 г а, у-диброммасляной кислоты прибавляют охлажденный,до 0 С раствор 14,8 г изопропиламина в 45 г абсолютного спирта. Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 7 суток, упаривают, остаток подщелачивают насыщенным водным раство ром поташа и продукт несколько раз экстрагируют хлороформом, Хлороформный раствор высушивают поташом и хлороформ отгоняют. Получают 3,66 г (73%) белого кристаллического вещества, т, пл, 131 - 132 С (из бензола).Найдено, %". С 59, 29, 59, 04; Н 10,69, 10,68; М 14,06, 14,18.СеН 22 КгО 2Вычислено, %: С 59, 37; Н 10,96; Ы 13,85.П р и м е р 4. Изобутиламид а-изобутиламино-т-оксимасляной кислоты,К 6,2 г а, 7-диброммасляной кислоты прибавляют...

Номер патента: 405871

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Волкова, Киркина, Ховска, Шаров

МПК: C07C 235/82

Метки: салициланилида, сложного, эфира

...реакции и сушат в вакууме, Выход целевого эфира 35,2 г (96%), т. пл.44 - 45 С.Идентифицируют целевой продукт определением молекулярного веса, элементарным анализом и ИК-спектроскопией, При нагревании полученного эфира в стеклянной посуде при 190200 С в течение 30 мин он не возгоняется и не разлагается. 4,5 о/о-ным раствором этого эфира в СС 14 пропитывают образцы ткани из миткаля неапретированного отбеленного. Образцы помещают в термокамеру и выдерживают в течение 5 час при 170 С. Визуально наблюдаемые следы возгонки пропиточного препарата на образцах отсутствуют. После тепловой обработки определяют фунгицидные свойства образцов чашечным способом, на твердой питательной среде Чапека, зараженных суспензией грибков Аэрепрнэ пдег ч. Т 1...

Номер патента: 405872

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 241/04, C07C 243/36

Метки: адамантандикарбоновой-1, дигидразида, кислоты

...спосо 1 б получения гидразида адалмантанмо 1 нокарбоновойкислоты взаимодействием этилового эфира адамантанкарбоновойкислоты с гидразингидратом.Предлагаемый способ получения дигидра. зила адамантандикарбоновой,3 кислоты состоит во взаимодействии диметилового эфира адамантанди 1 карбоновой,3,кислоты с избытком гидразингидрата, провод 1 имото в отсутствие растворителя при температуре кипения гидразингидрата, Ооразовавшийся в результате реакции метиловый спирт ступенчато отгоняют из реакционной,среды вместе с гидразингидратом. В конце реакции гидразингидрат отгоняют в вакууме, а остаток перекристаллизовывают,из диоксана,Проду 1 кт 1 представляет собои белый пороцток с т. пл, 165 - 167 С, хорошо растворимый в воде, спирте и...

Номер патента: 405873

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аронович, Кудр, Трофимов, Этлис

МПК: C07C 253/30, C07C 255/23

Метки: непредельных, эфиров

...эфиром, промывают разбавленной соляной кислотой, сушат и концентрируют. Получают 9 г (50%) неочищенного винилового эфира (2-циан) -бутадиенкарбоновой кислоты, После,перекристаллизации из пегролейного эфира получают чистый продукт, т. пл. 32 - 33 С.Найдено, %". С 64,45; Н 4,73; М 9,41; мол. вес 152 (криоскопия).Вычислено, %: С 64,40; Н 4,73; 1 х 9,40; мол, вес 149,П р и м е р 2, 15,кл аллилового эфира циапуксусной кислоты в 40,цл диоксана добавляют 10 г хлористого цинка и 10 .ил акролеипа, перемешивают 4 час при 20 С и далее поступают, как в примере 1. Получают 8,5 г (44%) неоч пшенного аллилового эфира (2-циан)-бутадиенкарбоновой кислоты, Т, пл. 47 С (петролейный эфир).Найдено, %". С 66,36; Н 5,52; г 1 8,62;вес 160...

Номер патента: 405874

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Петрунькин, Пластических, Полимеров, Розвага, Токсикологии

МПК: C07C 275/02

Метки: йодом, комплексных, мочевины, соединений, фенил(алкил, хлористым

...в вакууме велиочина ап для маслообразного продукта не изменяется. Полученное вещество представляет собой М-дихлорйод-К-фенилмочевину. ЗО К 4,65 г (0,014 моль) Х-дихлорйод-И-фенилмочеьины при тщательном перемешивании прибавляют небольшими порцикми 20 мл дистиллированной воды. Масло быстро превращается в кристаллический продукт, который отделяют и сушат. Получают 3,00 г (990 а) комплекса (СаНаХНСОХН,),1 С 1.После, кристаллизации из этанола образуются бесцветные иглы, т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %: С 38,93; Н 3,29; (С 1+1) 37,86.С 14 Н 1 аС 1 ЩО.Вычислено: %: С 38,86; Н 3,74; (С 1+1) 37,52.УФ-опектр; , 247 нм;1 д,90.Для исходной фенилмочевины, 237 нм, 1,0 е 4,22.ИК-спектр, см, 610, 675, 720, 780, 820, 880, 1010, 1070, 1095,...

Номер патента: 405875

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кондратьева, Панкратьева, Сухотерин

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06

Метки: алкилсульфатов

...и карбамида. После, выдержки реакционной массы при 80 - 100 С в течение 1,5 - 2 час температуру повышают до 110 - 120 С и выдерживают еще 1,5 - 2 час. Затем охлаждают до 80 - 90 С, нейтрализуют моноэтаноламином, раствором аммиака или 5%-ным раствором щелочи до рН пасты 7,5 - 8. Полученную пасту алкилсульфатов можно использовать без дополнительной очистки.Пр и м в,р 1. 100 г первичных спиртов из вторых неомыляемых нагревают в реакторе до 80 С,и при неремешивании в течение 10 мин загружают 62 г сульфаминовой кислоты и 7,5 г карбамида, выдерживают 1,5 - 2 час при 80 в 1 С до получения однородной массы, нагревают до 110 в 1 С и выдерживают 1,5 - 2 час при этой температуре. После охлаждения до 80 - 90 С нейтрализуют 170 г 3%-ното аммиака,ил...

Номер патента: 405876

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Богорадовский, Завгородний, Ленинградский, Петров

МПК: C07C 303/10, C07C 309/20

Метки: сульфонилхлоридов

...остатке ацетиленовые с 1 ульфонилхлоридывыделяют с учетом их стабильности, Например, алкинсульфонилхлориды фракционируют1 е в вакууме при нагревании, Все операции,п 1 роводят в инертной атмосфере.Выход продукта, составляющий - 30 - 40%,можно повысить лутехт многократного использования непрореагировавших оловоацетиленов,Предлагаемый способ позволяет получитьтакже и известный в литературе 1 чпропинсульфонилхлорид.П,р и м е,р 1, В трехгорлую колбу, снаб 20 женную мешалкой и вводом для инертного гава, вносят 10,5 г свежеперепнанного хлористого сульфурила в 150 мл абсолютного эфира,после чего при перемешивании и охлаждениидо - 30 С прикапывают раствор 26 г трибутил 25 станнилметилацетилена в 70 лл абсолютногоэфира, По окончании...

Номер патента: 405877

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильев, Вител, Михалева, Трофимов

МПК: C07C 319/20, C07C 321/18

Метки: ссср

...дегидратируют при повышенной температуре, предпочтительно при 150 - 180 С, в присутствии катализатора, например диалкилфосфита, и выделяют продукт в чистом виде.Выход целевого продукта 80%.Реакция протекает по уравнению: эфир препе ацетола и 0,05 г гоняют в вакуулевого продукта ; й 0,94418; ; Н 10,24; 10,30 10,15; Ь 29,36; аюетола и 6,9 г час до 160 - и получают 8,7 г Н= СН%йствии тиоэтинилилвиниловых эфиенди,3 г сульПримертиола,2 п дипропилме 20 фокислоты,100 С/3 мм 2, Дипропил учают, как каптола ац Выход 6,1 о 1,5255; д овыи эфир про в примере 1, из тола и и-толуо г (53%), т 4 0,9693.П р и м е р 3. Диизобутиловый эфир пропендитиола,2 получают, как в примере 1, из 11,8 г диизобутилмеркаптола ацетола и и-толуолсуфокислоты. Выход 6 г...

Номер патента: 405879

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Деркач, Левченко, Пасмурцева

МПК: C07C 391/02, C07F 11/00

Метки: арилсульфониларениминоселениновых, кислот, хлорангидридов

...исходных продуктов для синтеза физиолэгически активных соединений,Известен способ получения хлорангидридов К-арнлсульфониларениминоселениновых кислот взаимодействием дихлорамидов аренсульфокислот с триметил (арилселено) силана о ми при охлаждении. Недостатками такого способа являются,неустойчивость исходных триметил (арилселено) силапов и их трудно- доступность.С целью устранения указанных недостат ков и упрощения процесса по предлагаемому способи дихлорамиды аренсульфокислот подвергают взаимодействию 1 с диарилдиселенидами с последующим выделвнием целевого продукта обьочными приемами.20П р и м е р, К распвору 0,01 моль дифенилдиселенида в 5 мл сухото СС 14 при охлаждении постепенно приливают раствор 0,01 моль дихлорамида...

Номер патента: 405933

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авалиани, Антонов, Гении, Катренко, Михайлов, Потоловский, Рождественский, Узунко, Фуфаев

МПК: C07C 303/32, C10M 159/24

Метки: высокощелочных, маслам, присадок, сульфонатных

...высокощелочную присадку с хоро шо отделяющимися механичес 1 сими примесями.Сырье и,растворитель (ксилол, толуол и другие) подают в смеситель, откуда смесь напр а 1 в чяют вверх непрерывно действующего сулвфуратора распыливающего типа (первая ступень сульфирования). В верхшою часть реактора вводят контактный газ. Смесь, подают в аппарат через форсунки, расположенные в верхней его части. Распыленная смесь контактирует с газообразным серным ангидридом и в виде кислого масла собирается в нижней части. Часть, кислого масла рециркули 1 эует, а основная масса направляется на вторуо ступень сульфирования в верхнюю часть непре. ,рывно действующего пленочного ротациоп 1 чого:реактора. Реакционная масса стекает по трубе, реактора параллельно...

Номер патента: 406818

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иванюков, Каминский, Ланкин, Серебровский

МПК: C07C 7/06, C07C 9/15

Метки: впт

...С, -- С, наиболее легких сернистых соединений и основного количества воды, после чего очищенный продукт подвергают азеотропной ректификяции второй ступени с ыделением изопептапя, более тяжелых сернистых и ацетиленовых соединений и оставшихся колпчсстодьс, Зятем очиценую фракции подергавт рсктификации с получением и-пентаа, пе оказывающего никакого влияния на каталзатор пзомеризации.П р и м е р. Углеводородная смеа содерит компоненты в следуощех соотношении, фо .н-Пеитан 35Углеводороды С - С 151 Лзопентан п выше 60Крохсе того, смесьсодержитслсдуюпепе количества микропримесей, оо:Сернистые 0,005 Ацстпленовыс 0,004 Вода 0,1Указапук смесь подвергают азеотропной ректш 1 икацпп первой ступени ня колонне с 20 теоретическими тарелками при...