C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 244

Способ получения ацетилуреидометильных производных карбонильных соединений

Загрузка...

Номер патента: 390082

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мамаев, Новосибирский, Пели, Пылаева

МПК: C07C 275/50

Метки: ацетилуреидометильных, карбонильных, производных, соединений

...Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Об)л. тип. Кострогиского управления издательств, полиграфии и кни)кной торговли ра, кипятят 6 час в токе азот 1; по охлаькдеп 1 и бензольный раствор промывают 5 и. раствором соляной кислоты, сушат хлористым кальцием, растворитель отгоняют в ва кутмс и оставшееся масло обрабатывают 100 лл петролейного эфира. Образующуюся кристаллическую массу отфильтровывают и получают 0,61 г 1,1-дикарбэтокси- (оз-ацетилуреидо)- -этана с т. пл. 83 - 85 С (из серного эфира). Из раствора петролейного эфира, которым промывалось масло, выпадает еще 0,36 г, Общий выход 0,97 г (32% ) .Найдено, %: С 48,1, 48,1; Н 6,54, Г,79; Х 10,1, 10,1.СН 1 в,О,.Вычислено, %: С 48,2; Н 6,62; Х 10,2. П р и м е р 4, 4,20 г малонового эфира и...

390083

Загрузка...

Номер патента: 390083

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 319/14, C07C 321/16, C07C 321/28 ...

Метки: 390083

...м е т и л б е н. зиламина с бутилмеркаптаном.Смесь 31 г основания Манниха и 15 лл н-бутилмеркаптана нагревают при перемешивании в течение 3 час, За это время температуру бани постепенно поднанимают от 140 до 170 С. Выделяющийся диметиламин улавливают. По окончании реакции отгоняют избыточный бутантиол в вакууме. Остаток .представляет собой целевой (4-окон,5-ди-трет-бутил) -бензилбутплсульфид. Выход 100%; лаз 1,5260,Найдено, %: 3,7; Н 10,4; Я 10,4.СвНзОЬВычислено, %: С 73,7; Н 10,7; Я 10,3.Пр н мер 2. С и н тез (4-о ксан,5-ди-трет.бутил)-бензил- трет-,додецилс ульф пда. Смесь 26,2 г (0,1 доль) основания Манниха и 4,7 г (0,05 моль) этандитиола в 200 мл этилового спирта, кипятят 2 час с обратным холодильником. После прекращения выделения...

Способ получения беззольной диспергирующей присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 390134

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Главати, Лебедев, Попович, Шамеко

МПК: C07C 215/50, C10M 159/16

Метки: беззольной, диспергирующей, маслам, присадки, смазочным

...воронки по каплям добавляют раствор формальдегпда в бензоле 1:1) при температуре 70 С в течение одного часа,Мол ьцое соотношение диизононилфецол:формальдегид:этплендиамин взято соответственно 4:4:1.После прибавления всего количества формальдегида реакционную смесь перемешивают при температуре кипения бензола (80 С), при этом заменяя капельную ворокку обратным холодилыником, в течение 30 - 40 мин, Затем образовавшуюся реаюцпонную воду удаляют путем азеотропцой отгоцкп с помощью ловушки Дийа-Старка. После отгонки воды содержимое колбы разбавляют бензином, центрифугируют в течение 15 емин при 1800 об(мин и отгоняют растворитель, Выход продукта составляет 90%. Полученный продукт разбавляют на 50% маслом ДС.Моющие свойства по ПЗВ масла ДСс...

Способ получения хлористого винила

Загрузка...

Номер патента: 390712

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 17/02, C07C 21/06

Метки: винила, хлористого

...3,48 3,46 3,47 3,52 4,56 3,01 98,3 97,8 98,4 98,4 98,0 98,9 98,9 97,1 98,6 98,2 98,3 99,2 98,7 84,4 0,10 0,05 0,06 0,06 0,03 0,06 0,56 95 146 120 80 148 147 112 ют во второй реактор и зону разделения. Про- диаметром 25,4 мм, которуюпомещаютвцентдукт из реактора 1 конденсируют и отделяют ре реактора для облучения реакционной смеот побочных продуктов. 20 си ультрафиолетовыми лучами.В примере 6 применяют ртути ю лампу Конверсию этилена и выход хлористого этимощностью 40 вт длиной 304,8 мм и внешним лена определяют следующим образом.Получение хлористого винила Таблица 2 Максимальнаятемпература, С Реагенты, моль, час Образование хлористого винила, моль, час Давлениельм рт. ст. Выход хлористого винила,ол.3,57 3,60 3,56 3,56 3,60 4,67 3,63...

Способ получения циклоалканолов и циклоалканонов

Загрузка...

Номер патента: 390713

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ноель

МПК: C07C 35/08, C07C 49/403

Метки: циклоалканолов, циклоалканонов

...разложения перекиси, В случае, ког 35 да температура разложения перекисей, превышает температуру кипения смеси, аппаратможно оставить под собственным (автогенцым) давлением, при известных условиях всочетании с давлениемсоздаваемым потоком 40 45 50 55 60 65 инертного газа. Работу ведут, как правило, под давлением в интервале от атмосферного до 25 атм,Оксидат, подвергнутый частичному разложению перекисей, вместе с некоторым количест(вом катализатора поступает непрерывно во вторую.зону, в которой оставшаяся гидроперекисыподвергается дальнейшему частичному разложению и так до последней зоны. Раствор, практически уже не содержащий перекисей, можно обработать обычными опособами с целью отделения циклоалканона от циклоалкавола, Это можно...

391063

Загрузка...

Номер патента: 391063

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Жаворонкова

МПК: C02F 1/461, C07C 50/18

Метки: 391063

...снижения содержания антрахинонсульфокислоты и других органических примесей, что характеризуется величиной ХПК (химическое поглощение кислорода) сточной воды. Полученный антрахинон может быть возвращен в производство антрахинонсульфокислоты.Предложенный способ прост в осуществлении. Производственная установка для очистки сточных вод включает в себя сборник сточных вод, электролизер с ртутным катодом (такого же типа, как и для производства хлора и щелочей), фильтр для отделения полученного антрахинона и реакционную камеру для нейтрализации сточных вод после отделения антрахинона (при наличии общезаводской станции нейтрализации сточных вод их целесообразно направлять на эту станцию).П р и м е р, При электролизе 300 мл сточных вод...

391121

Загрузка...

Номер патента: 391121

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Козорезов, Кулешова

МПК: C07C 15/085, C07C 5/22

Метки: 391121

...в качестве катализатора используют активную окись алюминия, промотированную фтористым бором.Кроме того, процесс ведут при 50 - 250 С и 5 давлении 1 - 12 ата.Способ осуществляют следующим образом.Изопропилбензол в проточных (автоклавных) условиях в жидкой фазе приводят в контакт с промотированной фтористым бором 10 окисью алюминия при 50 - 250 С (лучше160 С), давлении 1 - 12 ати, объемном отношении катализатор: сырье 1 - 0,1: 1 или объемной скорости подачи сырья 0,3 - 1,5 час - 1,Из продуктов реакции м- и и-диизопропил бензол выделяют с помощью ректификации.П р и м е р 1. Реакцию в присутствии окисиалюминия, промотированной фтористым бором, проводят в качающемся автоклаве емкостью 0,5 л.20 В автоклав загружают товарный...

Способ получения д-дихлорбензола

Загрузка...

Номер патента: 391122

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 17/093, C07C 25/02

Метки: д-дихлорбензола

...и дезинфицирующего средства,Известен способ получения г-дихлорбензола путем хлорирования производных бензола (бензола или хлорбензола) хлором при 30 - 40 С в присутствии катализатора фриделя - Крафтса с последующим выделением целевого продукта перегонкой и кристаллизацией. Однако выход л-дихлорбензола недостаточно высок (бОо(о), так как получают смесь изомеров дихлорбензола.С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается в качестве производного бензола использовать и-хлорбензолсульфохлорид, а в качестве хлорирующего агента хлористый сульфурил и вести процесс в присутствии уротропина и порофора при кипении реакционной массы.Предпочтительно уротропин брать в количестве 0,1 вес.о(о, а порофор - в количестве 2 вес.о(о,...

Способ получения бутен-2-диола-1, 4

Загрузка...

Номер патента: 391123

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 29/17, C07C 33/035

Метки: бутен-2-диола-1

...автоклаве под давлением водорода 50 - 200 атм и при температуре 20 - 100 С в присутствии никельхромового катализатора, измельченного в 10 порошок, и добавки параформа. Выход целевого продукта 75 - 78%.П р и м е р 1. Гидрируют 175 мл (188 г)35%-ного технического водного бутин-диола,4 в присутствии 13,75 г никельхромового 15 катализатора и 3,76 г (2%) параформа общейформулы (СН 20).где х=2 - 8. Процесс проводят при температуре 20 С и давлении водорода 50 атм. Продолжительность реакции 14 час. После окончания реакции водород 20 стравливают в атмосферу, реакционный раствор отделяют от катализатора и после упаривания перегоняют в вакууме. Выход бутен- диола,4, считая на израсходованный бутиниол,4, 78%, бутандиола,4 19%, смолистых 25...

Способ получения пространственно-затрудненных гексафенолов

Загрузка...

Номер патента: 391124

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 37/16, C07C 39/12

Метки: гексафенолов, пространственно-затрудненных

...представляютсобой порошки от белого до светло-желтого 15 цвета, растворимые в большинстве органических растворителей. Они охарактеризованы данными элементарного анализа, ИК-спектроскопии, молекулярным весом, В ИК-спектрах полученных соединений имеются характеристи ческие полосы поглощения при 3650 см - г (ОН)и 3530 см - г (пространственно-затрудненнаяОН-группа).Получепные соединения обладают лучшимисвойствами по сравнению с аналогичнылги со единениями.Пример 1. а г 3,5-диет-бутил-о опана.2,28 г (0,01 опана и9,55 г (0.,04 г л-окси бснзилового с н а391124 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Техред Е, БорисоваРедактор О, Кузнецова Корректор В. Жолудева Заказ 3205711 Изд. Мо 853 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Нибоюз советских jlt jpj социалистических i

Загрузка...

Номер патента: 391125

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Таджикский

МПК: C07C 43/178

Метки: нибоюз, советских, социалистических

...которое продолжают в 10 течение 30 мик с перемешивацием в течение2 час. Затем, охлаждая смесь до ыинус 12 - минус 15 С, прикапывают 13,3 г (0,1 люль) 3,3-метилэтоксибутан-она в 35 мл эфира в течение 2 час и перемешивают 11 час. После 15 обработки, отгонки растворителя и омыленияацетальцой группы раствором соляной кислоты разгоцкой в вакууме получают 11,8 г (50%) продукта, т. кип. 142 - 144 С/1 мм рт, ст.; и 1,4963,20 Предмет изобретения Способ получения моцоэфиров глицеринов25 диацетцлецового ряда общей формулы 30 гЭе 3Ес - СН. - ; С яНгиВ и В - СНз 1 СЬЯМА( - СНХ ) 35 отличаюиийся тем, что ацетальное производное диацетиленового спирта последовательно 40 обрабатывают реактивом Грицьяра, кетоэфиром, раствором кислоты и выделяют целевой...

Способ получения третичных эфиров а-монохлоргидрина глицерина

Загрузка...

Номер патента: 391126

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 43/12

Метки: а-монохлоргидрина, глицерина, третичных, эфиров

...высушивают сульфатом натрия. После отгонки избыточных исходных реагснтов и ректификации продукта получают 325 г трет. бутилоксихлоргидрина глицврина.Т. кип. 74 С/6 мм рт. ст.; д 4 1,029; и и 1,4405;2 О МКг,; найдено 42,76; вычислено 42,73,Найдено, %: М 165,40; С 50,79; Н 9,16; С 121,04.Вычислено, %: М 166,65; С 50,46; Н 9,07 С 121,31.25 Пример 2. В реакцион ную обратным холодильн через него мешалкой, тер ной воронкой, помещают 0 этилкарбипола и 10 мл (39126 П р едмет изобретения Составитель М. Меркулова Техред Е. Борисова Корректор О, Тюрина Редактор Т. Загребельная Заказ 3205 Г 12 Изд. М 853. Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д....

Бие-лиоекл иркутский государственный университет им.а. а. жданова

Загрузка...

Номер патента: 391127

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бычкова, Васильева, Вител

МПК: C07C 41/01, C07C 43/225

Метки: бие-лиоекл, государственный, жданова, им.а, иркутский, университет

...эфиров общей формулыСС 1 з - СНС 10 Аг,нии исходных компонентов л:: хлористый тионил; пириди втечение 5 - 7 час.1 тслевой продукт после обработки реакцион 5 ной смеси водой н сушки над хлористым кальцием выделяют перегонкой в вакууме.Полученные сс-тетрахлорэтилариловысэфиры представляют собой жидкости или кристаллические вещества, хорошо растворимые в10 ацетоне, бензоле, серпом эфире и мало растворимыс в петролейном эфире н спирте. Физикохимические характеристики полученных соеди.пений представлены в таблице.Прс;лагасмый способ одностадиен и позво 15 ляет использовать довольно доступные исходные реагенты.Пример, Синтез сл,р,еннлоного эфира,К с;1 еси 0,1 моль фенола и 0,1 лоль хлораля20 в 50 мл толуола прибавляют 0,11 моль пиридина в...

391128

Загрузка...

Номер патента: 391128

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Калошин, Хвостов

МПК: C07C 43/205

Метки: 391128

...нагретой до кипения.По предлагаемому способу соль бис-диазония в течение 4 час медленно добавляют к раствору 50%-ной серной кислоты.П р и м е р, 10 г (0,05 моль) 4,4-диаминодифенилоксида растворяют в смеси 37 г концентрированно концентриро ои соляной к воды, нагре до 60 С.После охлаждения смеси до 0 С при меха ническом размешивании прикапывают раствор7 г нитрита натрия в 20 мл воды и продолжают перемешивание реакционной смеси еще 2,5 час при 0 С, Полученный диазораствор медленно прикапывают к 50%-ной кипящей 0 серной кислоте (450 мл концентрированнойкислоты и 450 мл воды) в течение 4 час.Реакционную массу выдерживают еще 2 часпри кипении, а затем охлаждают до 0 С, Выпавшие кристаллы 4,4-диоксидифенилоксида 5 перекристаллизовывают...

391129

Загрузка...

Номер патента: 391129

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 43/205

Метки: 391129

...предлагаемому способу замещенвые диметоксибензолы получают с выходом до 98%.Способ позволяет проводить реакцию прямов перегонной колбе-реакторе с дефлегматором и использовать катализатор, являющийся сравнительно легкодоступным и негигроскопичным, многократно.1 г П р и м е р 1. Синтез 2-бензил,4-диметок.сибензола.Смесь 34,5 г (0,3 моль) 1,4-диметоксибен.зола б,3 г (0,025 люль) хлористого бензила и 0,0179 г (0,003 иоль) порошкообразно го Гее(804), 9 Н,О помещают в перегоннуюколбу, снабженную двумя термометрами и капиллярной трубкой, Систему подключают к склянке Тищенко (с водой) для поглощения выделяющегося НС 1.20 Реакционную смесь нагревают до 135 С в течение 5 л 4 ин. При этом наблюдают бурное выделение...

Всесоюзнаяrmehiho-tekhiiheohaflавторы

Загрузка...

Номер патента: 391130

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 45/68, C07C 49/675

Метки: всесоюзнаяrmehiho-tekhiiheohaflавторы

...В трехгорлую колбу загру жают 17,5 г (0,042 моль) 2,7-дийодфлуоренона, 15,2 г фенилацетиленида меди и 250 мл сухого свежеперегнанного пиридина и реакционную смесь кипятят в токе аргона при перемешивании 30 час. Затем горячую реакцион ную смесь отфильтровывают от осадка, осадокпромывают пиридином и общий фильтрат вьгсаживают в 600 мл воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают водой до исчезновения 5 окраски фильтрата и запаха пиридина, затемэтанолом и сушат на фильтре. Из осадка 2,7- бис-(фенилэтинил) флуоренон извлекают бензолом при кипении. Полученное вещество кристаллизуют из смеси бензола и петролейного 0 эфира (1: 1) с А 10,. Выход 2,7-бис-(фенилэтинил)-флуоренона 14,8 г (92,5% от теоретического),...

Способ очистки метиловых эфиров жирных кислот

Загрузка...

Номер патента: 391131

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Русинов, Сухотерин, Шиман

МПК: C07C 67/54, C07C 69/003

Метки: жирных, кислот, метиловых, эфиров

...кислотностью 8,5%, кислотным числом 3,7, содержанием метанола 2,95% обрабатывают 5 - 7%-ным раствором мыла, образующегося при щелочной очистке метиловых эфиров. Реакцию ведут при 50 - 70 С и заканчивают при рН 7 - 7,5. Прн этом расходуется 36,3 г мыла.После очистки получают 99,2 гэфиров с кислотным числом 6,7 и 36спиртового раствора, содержащеготацола и 0,8% мыла,Полученные эфиры промывают, дистиллируют и подают на гидрогенизацню, а к водно- спиртовому раствору добавляют крепкую щелочь до содержания МаОН 3 - 7% и очищают 5 100 г тех же метиловых эфиров до рН образующегося раствора мыла 9 - 10 известным способом. Следующую операцию очистки эфиров проводят раствором мыла ц получают водно-спнртовой раствор с содержанием ме танола 17,2% н...

Способ получения 4-кетокапроновой и янтарной

Загрузка...

Номер патента: 391132

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/31, C07C 55/10, C07C 59/185 ...

Метки: 4-кетокапроновой, янтарной

...достигает 17 и 35% соответственно.Непрореагировавший метилциклопентан выделяют из углеводородного слоя отгонкой и направляют вновь на окисление.Применяемый в качестве сырья в этом процессе метил цикл опентан входит в состав нефтей почти всех месторождений Советского Союза в количестве 2 - 2,5% п может быть легко сконцентрирован путем ректифпкации. До настоящего времени этот углеводород нс использовался в нефтехимических производствах и как компонент топлив сжигался. П р и мер, 300 г фракции, метилциклопентана, окисляю лонке под давлением 10 ат ваемым со скоростью 40 л/ч туре 135 С.В качестве катализатора и нат марганца (0,03 вес.% в Через 6 час получают 252 г п расслаивается на два слоя; (195 г) и водный (57 г), Угл имеет кислотное...

Способ получения гликолевых моноэфиров

Загрузка...

Номер патента: 391133

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 69/66

Метки: гликолевых, моноэфиров

...ь течение 60 лии. При этом, повышается температура с 84 до 109 С, После этого из реакцнон ной смеси ректификациеп при атмосферномдавлении:выделяют 20,4 г непрореагировавшего и-масляного альдегида и 71,2 г толуола, а при 145 в 1 С и остаточном давлепии 10 - 15,и,и рт. ст. - 56,0 г целевого 3-окси-этил гексилбутирата, что составляет 70 со от теоретического, считая на прореагироваиш й и-масляный альдегпд. Непрореагировавшнй альдегид может быть возвращен в процесс. 20 Пример 2. Для конденсации берут 26 гку бового остатка от предыдущего опыта, 56,2 г толуола и 83,5 г и-масляного альдегида.Общее содержание железа в полученнойсмеси 0,95 вес. %. После нагревания в течение 25 1 час и разгонки реакционной смеси в условиях, аналогичных примеру 1,...

Всесоюзная плтент: ; 1-паш”кн; я

Загрузка...

Номер патента: 391135

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 409/20

Метки: 1-паш"кн, всесоюзная, плтент

...общей формулыР 00 СН 0 СН 0 С К 411 водород или углеводородныи рачается в том, что а-галоидалкиксиалкилперекиси обрабатывают "ствующей карбоновой кислоты свыделением целевого продукта риемами, желательно вести про С в среде органического растП р и м е р 1. Получение симетоксиметилэнантата.К раствору 3,5 г (0,02 моль) хлорметилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси в 30 мл гексана приливают 0,5 мл энантовой кислоты и затем присыпают 4,2 г (0,025 моль) мелко измельченной калиевой соли энантовой кисло. ты. Реакционную смесь энергично перемешивают при 30 - 50 С до тех пор, пока среда не станет нейтральной. Затем осадок отфильтровывают, а фильтрат пропускают через колонку с 30 г окиси алюминия 11 степени активности. После удаления...

Способ получения гидроперекиси алкилароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 391136

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акопова, Далин, Серебр, Хитеева, Шахназарова, Шендерова

МПК: C07C 409/08

Метки: алкилароматических, гидроперекиси, углеводородов

...стали, которая подвергается коррозии, также приводит к частичному разложению образующейся гидроперекиои,С целью упрощения технологии и исключе. ния образования сточных вод, предлагается проводить окисление алкилароматических углеводородов с числом углеродных атомов в боковой цепи более двух в присутствии гетерогенного катализатора - кстично гидролизованногоили металлического кальцпроцесса 87 - 92%.В Предлагаемый способ значительно упрощает технологическую схему процесса за счетисключения стадий отмывки и сушки гидроперекиси, а также позволяет исключить образование сточных вод производства.1 О П р и м е р 1, В цилиндрический вертикальный реактор, выполненный из стекла пирексдиаметром 30 нлг и снабженный рубашкой дляобогрева и...

Способ получения смешанных вторичных аминовiв литературе описан способ получения р-ариламинокетонов, согласно которому проводят алкилирование анилина хлоргидратами паразамещенных

Загрузка...

Номер патента: 391138

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Выдел, Выделением, Замеш, Мол, Перекристаллизовы, Пример, Что

МПК: C07C 225/22

Метки: алкилирование, аминовiв, анилина, вторичных, которому, литературе, описан, паразамещенных, проводят, р-ариламинокетонов, смешанных, согласно, хлоргидратами

...После обработки реакционной смеси обычным методом получают р-анизидино-окси-метилпропиофенон, выход 93%, т. пл.82 - 83 С,Аналогично получены другие Р-ариламинокетоны, свойства которых представлены в таблице,Чистоту полученных соединений установили методом тонкослой ной хроматографии, а структуру - методом ИК- и ЯМР-спектроскопии. СОСН;Н,-1 НК У=ОН, Я=Н, а лкил, алкоксил, г где при Х=У=Н, Я=Нлоид; К - замеш,заключаетс водные подв действию с кетонного о енныи или незамеще в том, что анилин ил ергают непосредственн хлоргидратом соотв нования Манниха с п р-арилводят апаразанов.ПореакцианилинпропиосанныевымиприменСпосамино при Х=ОН дроксил, ганый фенил;и его произому взаимотствующего следующим Смесь 0,1 г моль хлоргидрата -4-оксипропиофенона...

Способ получения алкилсульфатов

Загрузка...

Номер патента: 391139

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Богенс

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06

Метки: алкилсульфатов

...- 5 Глубина сульфатирования 85 - 90 рН 1% водного раствора 6,5 - 8,0П р и м е р 1. Комплекс олеум-мочевина приготовляют путем добавления при температуре 20 - 35 С 29 кг измельченной мочевины к 60 г 20% олеума.Готовый комплекс добавляют при перемешивании и охлаждении к 150 л высших спиртов Сг 4 - Сео так, чтобы температура не превышала 40 С. В результате получают 265 - 270 кг сульфоэфира.В смеситель загружают 105 кг кальцинированной соды и 50 - 60 кг ранее полученных алкилсульфатов, перемешивают 10 - 15 мин и добавляют 10 л воды в течение 10 мин при перемешивании. К полученной смеси постепенно в течение 1 час прибавляют кислые алкилсульфаты, За вычетом ранее добавленных алкилсульфатов и выделившейся углекислоты полу. чают около 350 кг...

Способ выделения ацетилена из ацетиленсодержащих газов

Загрузка...

Номер патента: 391157

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Азен, Быкова, Кругл, Сера

МПК: C07C 11/24, C07C 7/10, C10H 23/00 ...

Метки: ацетилена, ацетиленсодержащих, выделения, газов

...использовать 3(5) -метилпиразол.3(5)-Метилпиразол устойчив при нагрева. нии в жидкой фазе и не дает коррозионноактивных газообразных продуктов разложения, При нагревании до 125 С растворов, содержащих до 5% диацетилена, в 3(5)-метилпиразоле не происходит образование твердых полимеров. Преимущество предлагаемого раств"рителя заключается также в том, что для его получения может быть использован один из основных побочных продуктов производства ацетилена - диацетилен, а сам синтез 3(5)-метилпиразола легко осуществим непосредственно в системе концентрирования ацетилена. П р и м е р 1. Измеряют растворимость ацетилена и диацетилена в 3(5)-метилпиразоле. Для опыта используют ацетилен из баллона, очищенный от ацетона раствором...

Способ получения эфиров первичных или вторичных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 391774

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 41/03, C07C 43/04

Метки: вторичных, первичных, спиртов, эфиров

...на качественное изменение исходного продукта после обработки натрием (см, табл. 1). На основе наблюдаемого при этом увеличения гидроксильного числа по отношению к исходному и уменьшения карбонильного числа можно определить степень превращения карбонильных групп в новые, доступные для оксиалкилирования. Теоретически уменьшение карбонильного числа должно быть пропорционально увеличению количеству гидроксильных групп. При оценке этих чисел необходимо, разумеется, учитывать границы погрешности методов опрелеленпя и возможные побочные реакции.Таблица 1 89,6, полученного смешением 38,3 вторичного спирта (гидроксильное число 257,8, карбо. нильное 14,5) с кетоном, в качестве которого берут 15 г децилметилкетона (гидроксильное число 8,2 и...

Вптбфонд а”оо1; ртов:

Загрузка...

Номер патента: 391775

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Юрген

МПК: C07C 245/06

Метки: а"оо1, вптбфонд, ртов

...же азосоставляющпе 1,3-бис-(Ацетоацетилампно)- 6-хло бспзол 1,4-бис-(Лцстоацетцламццо)- 2-трпфторметплбецзо.ч 4,4-бис-(Ацетоацетпламиыо)- дцфснпл4,4-бис-(Ацетоацетилампно)- 3,3-дцхлордпфенил 4,4-бис- (А цетоацетцла мино)- 3,3-д:зстцлдизепи ч 4,4 -бис-(Ацетоапсз л)мп;о)3,3-диметокспдпфецпл 1,5-бис-(Ацетоацетцлампцо)- нафталин1,4-бис-(Ацетоацетпламшо)- бецзол 1,4.бис-(Лцетоацетцлампно)- 2 хчо збецзоч1 з-б);с-(Аветоацетцлащ)но)- 2,5.дхлорбецзол1,4-бис- (Ацетоа цетцла гш цо)- 2-метцлбецзол 1,4-бис-(Ацетоацетплампно)2,5-диметилбензол 1,4-бис-(Ацетоацетцламино)2-)етоксибепзол 1,4-бис-(Ацетоацетплампно)2,5-диметоксибепзол 1,4.бис-(Ацстоацети,чапцо)2.штробензо.ч 1,4-бис- (Ацетоацетпла гш но)2-цпанбензол...

Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрагидротетраоксонафталина

Загрузка...

Номер патента: 392058

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: A61K 31/122, A61P 31/12, C07C 45/30 ...

Метки: 4-тетрагидротетраоксонафталина

...оксолина, заключающийся в окислении изонафтазарина азотной кислотой и хлором с последующим выделением целевого продукта путем упаривания азотной кислоты и перекристаллизации остатка, например, из абсолютного этилацетата.С целью упрощения процесса предлагается способ получения оксолина, заключающийся в том, что изонафтазарин окисляют хлором в среде разбавленной уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта путем добавления подходящего не смешивающегося с водой растворителя и охлаждения смеси, до - 5 - 8 С.П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 460 лл концентрированной уксусной кислоты, 230 мл воды и к полученному раствору (67%-ная уксусная кислота) добавляют 190 мл изонафтазарипа (1 г моль)...

Cffocoe получения «-дигалоидбензола

Загрузка...

Номер патента: 392059

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белокурова, Ерыкалов, Исаев, Коптюг, Новосибирский

МПК: C07C 25/02

Метки: cffocoe, «-дигалоидбензола

...в течение 42 час, Реакционную смесь выливают на лед, нейтрализуют содой и перегоняют с паром, После высушиваппя хлористым кальцием получают 0,47 г продукта, содержащего поданным ИК-спектроскопип и ГЖХ только лсдихлорбензол.П р и м е р 2, В условиях примера 1 взаимодействием 0,28 г сг-дихлорбензола, 2 г ЯРз и1 г НГ получают 0,22 г продукта, содержащего только лс-дихлорбензол,Пример 3. В условиях примера 1 взаимо 1 о действием 0,25 г смеси дихлорбензолов(62,4% мета-, 26,3% пара-и 11,3% орто-цзомеров), 1,8 г 8 ЬГо и 0,9 НЕ получают продукт,содержащий только лс-дихлорбензол,Пр имер 4. 0,51 г л-дибромбензола добав 15 ляют к охлажденной смеси 3,58 г 8 ЬГз и 1,7 гНГ и выдерживают прп температуре - 2 Св те сенце 36 час, Реакцпонную смесь...

Способ получения декафтора, в -дихлорстильбена

Загрузка...

Номер патента: 392060

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Платонов, Якобсон

МПК: C07C 17/23, C07C 25/18

Метки: декафтора, дихлорстильбена

...смесь пзомеррстильбенов,нала С отвстс ет соГП мет изобретения фтор- а, 3 тем, что пе от в прпсутс ре 400 в 5 той спстс пе-дпхлор- нтафтортвин ме- С, илп 1 УЧЕН:11 Я личаго цд наг декигий соо по ена, о зихлор и при 0 - 200 Спо стильб бензот ди, и. при 15 ату темпеС в зд к Изобретение относится к способам получения полифторсодержащих стильбенов, вчастности декафто 1 р- , 3 -,дгихзэрстилвбенакоторый является новым соединением и способ получения его неизвестен.Декафтор- а, 31 -дихлоротильбен можетприменяться для .получения красителей, лекарственных препаратов, фотосенсибилизаторов,Известен способ получения полифторсодержащих стильбенов путем взаимодействия фепиллитня с псрфторбутеном,С 11 ельго получения ранее пс известногодекафтор-, 3...

Способ получения ацеталей 4-алкоксибутин-2-аля

Загрузка...

Номер патента: 392061

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: 4-алкоксибутин-2-аля, ацеталей

...напРиюеР пегРегоггкой,Выход конечного продукта 35 - 45% Строение полученных сосгдипений доказано элементарным анализом и подтверждено да 11- ными ИК-и ПМР-спектров. П р и м е р. Получение диметплацеталя 1-метоксибужц-аля.К раствору 26, (0,5 ло.гь) вингг.гггггепг,геп,гв 250 лгл СНС 1 з приб;гвляют пргг 10 - 25 С за 30 гггглг 160 г брома в 400 .цл и ггутсм гнре- гонки выделяют50, тетрабромида ВгСН = СВгСНВгСН,Вг с т. кип, 90 - 100 С (0,1 11,11 рт, ст.); п 1 1, 6305; 1, 6325.Для проведения реакций дегидробромирования нет необходимости в перегонке, прн которой тетрабромид заметно разлагается. Достаточная степень очистки достигается путем 25 простого фильтрования продукта бромированиЯ чеРез колонкУ (16 Х 65,11,11) А 1.0 з (11 актигвность),...