C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 888467

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Васильев, Герман, Гринберг, Полищук, Саргисян, Скундин

МПК: C07C 69/34

Метки: алифатических, дикарбоновых, диметиловых, кислот, разветвленных, смеси, эфиров

...кислот в количествесоответственно 8 ммоль (1,02 г), 7,2 ммольЗ 0 (0,86 г), 1,2 ммоль (0,2 г), 2,5 ммоль(0,5 г), 0,9 ммоль (0,24 г). Суммарный выход по веществу последних трех продуктовца израсходованную щавелевую кислотусоставляет 40 о (ГХК, колонка 3 м и 20 %З 5 ЯРна хромосорбере 185 С).П р и м е р 2. Электролизу подвергаюттакой же раствор, как в примере 1. Плогность тока ца аноде 1 Л/дм. Давлениепропилена 5 атм. Через электролит пропус 40 кают количество электрцчества, равное2,8 А/ч. Электролизат содержит щавелевую кислоту и смесь диэфиров щавелевой,метилянтарной, диметиладипицовой и трнметилпробковой кислот в количестве соог 45 ветствецно 9,6 ммоль (1,2 г), 7,3 ммоль(0,31 г), 0,4 ммоль (0,1 г), Суммарный выход по веществу...

Номер патента: 694009

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Компанцев, Макаров, Оганесян, Реккандт

МПК: A61K 31/121, A61P 29/00, A61P 9/14 ...

Метки: капилляроукрепляющих, качестве, производные, противовоспалительных, средств, халькона

...воду. Образуется светло-желтый осадок. Выход 78%. Послетрехкратной перекристаллизации изэтанола т.пл. 155-158 С.Найдено, %: С 60,29, Н 3,45,СЙ 11,11;5СД, СйВычислено, %: С 60,66 Н 3,66,СЕ 1,19.ГЪл. вес. 318,5,Данные ИК-спектров; 3400-3100 см 2 о(0,01 моль) верятроного альдегидя.Чатем при непрерывном помешивании внесколько приемов приливают водныйраствор едкого нятря (3,0 г щелочив 4,5 мл воды) . Образуется осадокярко-оранжевого цвета. 1 осле 2 ч не 35прерывного перемешивянич реакционную смесь оставляют ня сутки при комнатной температуре, после чего выливяют н подкисленную воду. Образуется желто-оранжевый осадок, Выход85%. Чосле трехкратной перекристаллизяции из ацетона т,пл, 158-60 С,Найдено, %". С 61,98; Н 4,83;Сь 10,18.С,вйос...

Номер патента: 750960

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Компанцев, Макаров, Оганесян, Реккандт

МПК: A61K 31/121, A61P 29/00, A61P 9/14 ...

Метки: капилляроукрепляющих, качестве, производные, противовоспалительных, средств, халькона

...ацетилрезорциловой кислоты и 1,66 г (0,01 моль)5-альдегидосалициловой кислоты смешивают с 20,0 мл 96%-ного этанола.Затем при непрерывном перемешиваниив несколько приемов приливают водныйраствор едкого натра (6,0 г щелочив 9,0 мл води) . Образуется осадоксветло-серого цвета. После 2 ч не"прерывного перемещивания реакционнуюсмесь оставляют на сутки при комнатной температуре, после. чего выливаютв подкисленную воду. Образуется осадок телесного цвета.Выход: 85%,После трехкратной перекристаллизации из этанола получают продукт ст.пл. 230-232 С;Найдено, %: С 59,30, Н 3,49.СЩ 19Вычислено, %: С 58,98, Н 3,51.Мол, вес, 344,0.Данные ИК-спектров: 3400-3200 см, 236 нм (этанол, С 2,5 .10 смол/л).Номер государственной регистрации1397177 от...

Номер патента: 593425

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Кирильчук, Оганесян, Череватый, Яковенко

МПК: A61K 31/12, C07C 49/248

Метки: антибактериальных, качестве, производные, средств, халькона

...(1), которые обладают избирательным действием на музейные и свежевыделенные из организма больного золотистые гомолитические стафилококки, получают щелочной конденсацией 2,4-диокси-бромацетофенона и салицилового или дибромсалици.лового альдегида,е р 1. 2,2,4-Триокси-бромха593425 Составитель И. МарголинаТехред И, Заболотнова Корректор И, Осиновскав Редактор П. Горькова Заказ 363/270 Изд.127 Тираж 448 ПодписноеНПО сПоиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент а затем выливают в подкисленную воду, Образуется осадок желтого цвета. Выход 75%,Найдено, %: С 36,33; Н 1,99; Вг 48,97.С 1 зНзВгз 04.Вычислено, %: С 36,54; Н 1,84; Вг 48,62. Т. пл, 116 - 1,17...

Номер патента: 923587

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Богданова, Букчина, Веденяева, Макушова, Пиркес, Усов

МПК: B01J 31/12, C07C 17/23

Метки: 4-дихлорбутена-1, дегидрохлорирования, катализатор

...г)91,4 мл 0,0044 Н раствора 9 д ЕСНЧ(ОСНЗ)СОО (0,08 г)91 мл 0,0043 й раствора 1.ц СНц(ОСНОВ)СОО (0,08 г)Далее повторяют операции приме- ленгликоля 1500 (ПЭГ) +71 апиера 1, зона , нанесенных на инзенский кирПриготовленные таким образом ка- з 5 пич, прокаленный при 1200 С, тализаторы содержат 0,83 комплексно- П р и м е р 6. Катализатор в кого соединения от веса носителя . личестве 0,25 г загружают в реактор, (-АВ О) . После активации (1 ч в токе гелия,Процесс проводят при атмосферном 200 С) температуру снижают до задано давлении на лабораторной установке фВ ной (110, 130, 150 С). Исходное сырье при импульсной подаче сырья, В реак,4-дихлорбутен(1,157 10г) потор трубчатого типа из молибденового дают в испаритель. Весовая скорость стекла...

Номер патента: 925246

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Вернер, Вон, Гильдеберт, Клаус

МПК: C07C 47/21

Метки: альдегида, коричного, производного, соли, щелочной

...фС в тецение 20 мин, Вещество появляется в качестве желтой зоны на светло-желтом Фоне. Значение В 0,17. 1 ОП р и м е р 2. Повторяют пример1 с той разницей, что на каждой стадии экстракции петролейный эфир и ацетон используют в весовом соотношении к сырью, равном 4,5:1 соответ. ственно. Причем каждую стадию экстракции проводят при 45 ьС в течение 30 мин, При этом получают 135 г(0,1351) продукта, идентичного с продуктом примера 1. 20П р и м е р 3. Повторяют пример 1 с той разницей, цто на каждой стадии экст.ракции петролейный эфир и ацетон испопьэуют в весовом соотношении к сырью 4,5:1 соответственно, причем 25 каждую стадию экстракции проводят при 55 С в течение 90 мин, Кроме тЬ- го, ацетоновый экстракт упариваютпри 45 С и давлении 50...

Номер патента: 925247

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Жак, Жорж, Мишель

МПК: A61P 29/00, C07C 213/08, C07C 215/68 ...

Метки: 1-4-аминофенил-2, производных, солей, трифторэтанола

...способу, описанному в примере 1 (стадия В), исходя из 18,9 г4-амино,А-трифторацетофенона и17,8 г никотиноилхлорида получают13,5 г (4-никотиноиламино)-трифторацетофенона.Путем восстановления боргидридомнатрия по способу, описанному в при"мере 1 (стадия С), получают 1-(4-никотиноиламинофенил)-2,2,2-трифторэтанол с выходом 884, т.пл, чистого про"дукта 214-215 (вода) .,Вычислено,й: С 55,91 Н 382й 9,31.СНГ,Н,О,: 300,75Найдено,З: С 55,971 Н Зю 79 фй 9,36П р и м е р 71- 1-4-(4-Метилпиперазинил-) -фенил 1-2,2,2-трифторэтанол.По способу, описанному в примере.1, исходя из 4-фтор-,ы,й-трифторацетофенона и й-метилпиперазина по-,лучают последовательно:В трехгорлую колбу помещают 30 г...

Номер патента: 925922

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Вещезеров, Галанов, Галанова, Николаева, Тараненко

МПК: C07C 15/02, C07C 6/12

Метки: диэтилбензола

...комплекс синтезируют в условиях принепрореагировав- мера 1, Затем к комплексу добавляютгцентрированный 232 мл (201,5 г) этилбензола и 1,29 гвый остаток. Со- зз (0,0056 моль) треххлористой сурьмыола в катализате и проводят процесс диспропорционироатографе ХЛвания этилбензола. Количество ЯЬС 1лопроводности, 103 от веса загруженного А 1 С 1. СодерхроматограФе жание диэтилбензола в катализатенно-ионизационным 40 29,30 об.Ф, выход 54,23, а содержание И -изомера в диэтилбензоле12.9 г (0,096 моль) 27,90 об,З,растворяют в Из приведенных примеров 2, 3 и 4илбензола при 6 Ф С видно, что при меньшей и большей доько приемов 0,258 газ бавке треххлористой сурьмы, чемеремешивании в те,0-4,23 от веса загруженного хлорисмплекса 60 мл. За-...

Номер патента: 925923

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Авдеев, Зуев, Кузьменко, Лобкина, Рейтман, Смирнов, Черкасов

МПК: C07C 2/66

Метки: этилбензола

...фензолаи его расходного коэффициента. Повышение концентрации толуола в боковой Фракции выше 12 мас.ь требует резкого увеличения флегмового числа,и, как следствие этого, расхода пара.По линиям 1,2,3,4,5 и 6 этилен,рециркулируемый катализаторный комплекс, свежеприготовленный катализаторный комплекс, возвратный бензол, бензол со склада и рециркулируемыеполиалкилбензолы подают в алкилатор7. Реакционную массу отводят из алкилатора по линии 8 и направляютв отстойник 9, из отстойника по линии 10 подают на узел нейтрализации11, откуда направляют по линии 12в колонну выделения возвратногобензола 13. По линии 14 из системы 5923 4выводят отработанный катализаторныйкомплекс. Отводимые из колонны 13по линии 15 пары конденсируют в конденсаторе 16....

Номер патента: 925924

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Дунаева, Дьяченко, Ильина, Объедкова

МПК: C07C 13/567

Метки: алкил-или, аллилпроизводных, фенантрена, флуорена

...20 7 г (0,125 моль) флуорена и 34 г (0,25 моль) хлористого цинка загружают в реактор, нагреовают до 180 С и при работающей мешал- . ке начинают подачу смеси аллилового спирта с декайом (в отношении 1:0,5) со скоростью 0,033 моля спирта на моль флуорена в 1 мин. Продолжительность опыта 1 ч. По окончании опыта в реакционную смесь приливают 25 мл 20 толуола, органический слой отделяют от катализатора, который снова используется для алкилирования. Содержание аллилпроизводных в алкилате 91,7 Ф.25П р и м е р 4. В условиях примера 3 проводится аллилирование флуорена. Кратность использования катали" затора равна 8, Содержание аллилпроизводных в алкилате 89,2. ЭО Пример 5. 41,5 г(0,25 моль) флуорена и 102 г (0,75 моль) хлористого цинка...

Номер патента: 925925

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Бондаренко, Захаров, Ибрагимов, Кириллов, Колбасин, Прозоров, Пушкарев, Свинухов, Смирнова, Яну, Яскина

МПК: C07C 15/16

Метки: диарилметанов

...этого являются примеры 1 б и 1 в.П р и м е р 1 б. Получение дито"лилметана в присутствии 2, 4 мас.4 то"луолсульфокислоты.На основании выше приведенного 45. расчета следует, что при загрузке69 г 963-ной серной кислоты, в условиях процесса образуется 5,15 г толуолсульфокислоты, что составляет2,4 мас,Ф от толуола.Загрузка остальных компонентов иметодика проведения опыта аналогичны примеру 1, При этом конверсияформальдегида 65, 3 мол.3 при выходедитолилметана на прореагировавший 55 формальдегид 699 мол.З, на толуол75,6 мол.3.П р и м е р 1 в, Получение дитолилметана при загрузке толуола и Исходя из полученных данных, превращение загружаемой серной кислоты в толуолсульфокислоту 44,28 мол,3, что сопровождается выделением воды в...

Номер патента: 925926

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Алымова, Коренман, Смирнов, Терехин, Фоменко, Хейфец

МПК: C07C 15/46

Метки: выделения, стирола

...100 С, колонны выделения возвратного этилбензола 103 С; колонны выделения стирола-ректификата 85 С,Расходы компонентов с основнымитехнологическими потоками приведены в табл.1.С конденсированнЫми углеводородами (технологический поток 8) расходуется 3 кг/ч дивинилбензола, иэкоторых 1,5 кг/ч адсорбируется наионите и в последующем десорбируются бензол-толуольной фракцией (технологический поток 25). Оставшиеся1,5 кг/ч дивинилбензола с техноло; ическим потоком 13 поступают в колонну выделения бензол-толуольной фракции. В этой колонне при самопроизвольной термополимериэации образуется дополнительно 8,5 кг/ч смолы, вт.ч. 8 кг/ч из стирола и 0,5 кг/ч издивинилбензола, Общий расход смолы скубовым остатком колонны выделениябензол-толуольной...

Номер патента: 925927

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Агеев, Васыгова, Каган, Струсовская

МПК: C07C 17/389, C07C 19/04, C07C 19/041 ...

Метки: выделения, смеси, углеродом, хлороформа, четыреххлористым

...уплотняющую шайбу 18, буксу 19,гайку 20, ось 21, мешалку 22,ловуш-.ку 23, трехходовой кран 24 и вакууметр 25,Мембрану изготавливают следующимобразом.П р и м е р 1, Пленку ПЭТФ подвергают двухосной вытяжке при 110 Сдо степени вытяжки Л,= 2 х 2, температура вытяжки Т 110 С, вырезаютиз нее круг площадью Б, 19,2 см ,помещают его на решетку 11 в реактори вакуумно уплотняют тефлоновымипрокладками 6 и 8 через фланцы 9и 10, Толщина мембраны 5012,5 мкм.В верхней части реактора находитсяисходный раствор, нижняя. часть реактора вакуумирована до давления 10 мМрт,ст. и соединена с охлаждаемой ловушкой 23. В установку загружают50 мл смеси хлороформ-четыреххлористый углерод с концентрацией хлороформа 40 об После 71,9 ч работыустановки при 50 фС...

Номер патента: 925928

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Вострикова, Герич, Ионе, Леонов, Носырева, Топчий

МПК: C07C 43/04

Метки: диметилового, эфира

...по диметиловому эфиру при 170 С 1003.П р и м е р 4 (сравнительный),В качестве катализатора используютдекатионированную форму цеолита йаУ(НУ) с химическим составом О, 11 МаОхА 1 О 5,1510. В реактор загружаютЪ0,3 г катализатора фракции 0,2-0,5 мм,активируют в токе азота при 450 фСв течение 2 ч, охлаждают до 170 С .Подают метиловый спирт из сатуратора с объемной скоростью Ч 100 чйКонстанта скорости реакции 8 ф 10 сстепень превращения метанола в диметиловый эфир 4 Я. В процессе работы45при 170 С и выше катализатор чернеет и теряет свою активность, чтосвязано с выделением побочных продуктов превращения диметилового эфира (вторичная дегидратация, образование олефинов), закоксовывания50олефинов на катализаторе. Время стабильной...

Номер патента: 925929

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Баранова, Мирошников, Мирошникова, Осадчий, Помыткин

МПК: C07C 43/11

Метки: азеотропной, алкилового, диэтиленгликоля, моно, разделения, смеси, триэтиленгликоля, эфира

...В кубовую часть зкстрактора заливают 50 мл толуола, нагревают до кипения, обеспечивая равномерный барботаж толуола через слойэфирно-гликолевой смеси. Процессэкстракции ведут непрерывно в тече-,ние 2 ч до установления практическипостоянного уровня гликолевого слоя,Получают экстракцию и рафинатную фазы .с соотношением метиловый эфирТЭГа:ДЗГ равном 83:17 и 7:93 соответственно,5 0 И 20 гз 4Собирают отдельно экстрактные и рафинатные фазы от 8 опытов и про" водят две разгонки на лабораторной колонке эффективностью 30 теор. тарелок, Получают 4 фракции: 1 " фракция толуола и воды; 2 - азеотропная фрак ция от двух разгонок с соотношением четиловый эфир 7 ЭГа:ДЗГ = 51:49 в количестве 35 г; 3 - метиловый эфир Тэга с содержанием...

Номер патента: 925930

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Курина, Лазарева, Лунева

МПК: C07C 47/052

Метки: формальдегида

...2,5.Предлагаемый способ позволяет уве личить скорость процесса в зависимос ти от температуры и концентрации метанола и этанола до 9, 52-9,85 ммоль/ /мс против 2,037-2,28 ммоль/м с в известном способе при 275 С, до 4,74 16,99 ммоль/м с против 3,24 - 5, 58 ммоль/м с при 300 С, а при3 925930 4320 С до 529-13,23 ммоль/мс про- центрацию этанола меняют в интервале тив 4,27-12,78 /м с. О, 12-2,95 ммоль/л) в проточно-цирП р и м е р. Метанол окисляют кислоро" куляционной установке.дом воздуха на окисном железо-молибде- Результаты опытов получения формновомкатализаторе сатомнымотнощени" В альдегида пЬ известному и предлагае- еМ Ио/Ре 2 Дв интервале температур мому способу при различных темпера-3206 С в присутствии этанола кон- турах приведены...

Номер патента: 925931

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Бударина, Коломеер, Солдатенко

МПК: C07C 49/203

Метки: псевдоизометилионона

...целевой продукт с общим выходом до 903 при селективности конденсации до 99,5 Ф.П р и м е р 1. К раствору 24 гсульфита натрия в 189 г воды прибавляют 1,18 г метабисульфита натрия и126 г этиленгликоля, затем при перемешивании добавляют 72 г метилэтилкетона и 38 г цитраля. Реакционнуюсмесь перемешивают 26 ч при 22 С,оприливают 16 г 40/-ной гидроокисинатрия и оставляют без перемешиванияна 2 ч. Разделяют слои, Органическийслой промывают раствором соли и отгоняют избыток метилэтилкетона. Остаток, 48 г, содержит 0,25 г цитраля и46,2 г псевдометилиононов по даннымгазожидкостной хроматографии (ГЖХ).Аналитический выход 904, селективность конденсации 804, При 20-2 У С в среде вода-этиленгликоль селективность составляет 80-90, а в среде...

Номер патента: 925932

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Смирнов, Шагов

МПК: C07C 61/28

Метки: кислот, смоляных

...при 110 С в течение 12 ч.. Продукт циклизации высаживают в оэтиловый спирт (250 мп), сушат прикомнатной температуре, растворяют вхлороформе (50 мл) и частично озонируют при 20 С, От озонида отгоняютрастворитель и озонид разлагают 54 ной перекистью водорода при 90 ф С втечение 7 ч. Полученную кислоту сушатпри нормальных условиях. 4В результате получают 2,1 г кислоты (78 от взятого каучука), с, кислотным числом 34, Тр"ъи 158" 165 С мол м 890.Вычислено, 4: С 74,20; Н 9,27 рО 16,53.СН,ВОНайдено, Ф: С 74,50; Н 9,60;О 15,9П р и м е р 2. В ампулу загружают 7,8 г сополимера дивинила (80) и изопрена (20) с концевыми гидроксильными группами (0,82) с мол.м. 41,40,0,4 г А 1 С 1 ц и 80 мл толуола, Проводят глубокую циклизацию при 160 С в течение 16...

Номер патента: 925933

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Велицкая, Иоонас, Митрофанова

МПК: C07C 63/08

Метки: бензоата, натрия

...смеси 11) добавляют 5,5 г чистой бенэойной кислоты, доводя рН до 8. Раствор отфильтровывают от смолистых продуктов (79,0 г)Раствор соответствует 100 ед. по иодметрической шкале.Для получения удерживающейся в течение 1 ч при 20 С розовой окраски к фильтрату добавляют 205,8 г перман ганата калия. Затем вновь отфильтровывают от выделившегося М 0 и смолистых примесей, Цвет полученного фильтрата 20 ед. по иодометрической шкале, Нагревают до кипения, добавляют 2 г активированного угля и кипятят 20 мин, Далее отфильтровывают от активированного угля, Получают 878,2 г раствора бенэоата натрия, Цвет раствора соответствует 10 ед. по иодометрической шкале Содержание бензоата натрия в нем 15,6, Выход бензоата натрия от теоретическогополученного...

Номер патента: 925934

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Бабаян, Гамбурян, Кочарян, Разина

МПК: C07C 69/74

Метки: 1-дикарбалкокси-2-экзометилен-3, циклопентенов

...15 мл воды и 10 Мл эфира. Эфирный слой отделяют,нижнйй экстрагируют 10 мл эфира; Эфирные вытяжки сушат над сульфатом магния. Перегонкой на дефлегматоре-дикарбэтокси-экзометилен-циклопентена с т. кип, 101-103 ф С/3 мм рт. ст п, 1,4749 (лит. данные т.кип, 74-.76 С/0,07 мм рт.ст., п 1,4750). нарезанного натрия в 6 мл ДМСО с тойлишь разницей, что смесь исходныхвеществ нагревают при 60 С в течение3-х ч, получают 2,24 г (654) целевогопродукта с т, кип,101-103 /3 мм рт.ст,П р и м е р 3. 1,1-Дикарбэтокси"2-экзометилен-циклопентен.Получают аналогично примеру 1,Из 4 г (0,0159 моля) иодметилатадиметил-(4-пентен-инил)амина,5,1 г (0,032 моля) дизтилмалоновогоэфира и 0,74 г (0,032 г-атом) мелконарезанного натрия в б мл ДМСО, стой лишь...

Номер патента: 925950

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Андрейчиков, Крылова

МПК: A61K 31/10, A61K 31/265, C07C 323/22 ...

Метки: бензиловых, бензоилтиопировиноградных, кислот, эфиров

...натрия в среде абсолютного диоксана при температуре кипения используемого растворителя.Процесс протекает по схеме Оу С р вн 5 СН 2С 61 О3 92595Х-СН СОСЯрСОСОЯСНрСБК 0 Способ получения бензиновых эфировбензоилтиопировиноградных кислот общейформулып =Х- С,НСОСН,СОСОСН,С,Нгде Х - водород или хлор,о т л и ч а ю щ и й с я тем,- что соответствующий 5-арилфуран, 3-дион подвергают взаимодействию с бензилмеркаптидам натрия в среде абсолютного диоксана при температуре кипения используемого растворителя,Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРпо заявке % 2789126/23-04,кл. С 07 С 153/07, 05,07.79,где Х- имеет указанные значения,Время процесса 1 5-30 мин, выходцелевого продукта 75-80%.3П р и м е р...

Номер патента: 927109

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Гергель, Деже, Пал, Рудольф, Чаба, Эндре, Эржебет

МПК: C07C 61/39

Метки: замещенных, кислот, фенилалканкарбоновых

...при 92 С.П р и м е р 4. К 16 г (п-изобу-.тилфенил) -метилацетилена в 225 млметанола прибавляют при перемеаива5 9271нии маленькими порциями 47,7 г нитрата таллия (НТ). при 5 С. Реакционную смесь перемешивают при 10 С3 ч; Отфильтровывают осадок нитратадвухвапентного таллия, к метанольному фильтрату прибавляют 42 мл 5 н,раствора гидроокиси натрия, кипятятс обратным холодильником реакционную смесь в течение 1 О ч, а затемвыпаривают в вакууме. Остаток обрабатывают водой, экстрагируют хлороформом и. с помощью соляной кислоты устанавливают рН водного раствора равнымдвум. Отделенный маслянистый продуктрастворяют в хлороформе, раствор су,шат над сульфатом натрия, Отгоняютхлороформ, затвердевшее масло перекристаллизовывают из...

Номер патента: 927110

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Макс-Петер, Янош

МПК: A61K 31/133, C07C 211/58

Метки: 2-амино-1, производных, солей, тетрагидронафталина

...при перемешивании (аппаратура находится в токе азота) прикалывают к525 мл 1 М раствора диборана в тетрагидрофуране. Реакционный раствор кипятят с об.ратным холодильником в течение 12 ч, непосредственно после этого охлаждают до комнатной температуры, смешивают с 400 мл метакола и испаряют, Остаток смешивают с 300 мл2 н, зтанольного раствора хлористого водорода, кипятят в течение 2 ч с обратным холодильником, испаряют охлажденный раствори осадок встряхивают непосредственно послеэтого с 1 н. раствором гидроокись натрия/метиленхлорид. Органическую фазу испаряют досуха, остаток хроматографируют на силикагеле смесью 10%-ного раствора аммиак/метиленхлорид и метанол (9:1). Целевое соединение,которое выделяют в виде масла, растворяютв смеси...

Номер патента: 792835

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Волков, Парамонова, Станко

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00, C07C 63/70 ...

Метки: иода, кислот, меченных, о-иодбензойный, производных, радиоизотопами

...40 45 50 5 О 65 диохимический выход составляет не менее 95 0%Г 1 р и м е р 5, В колбу емкостью 15 - 20 мл помещают 3 мл раствора натрия о-йодбензоата с концентрацией 10 мг(мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной) и 5 мКи натрия иодида в 1, устанавливают рН реакционной смеси 5,0 - 6,0 и смесь размешивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку проводят по примеру 1, Радиохимическая чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составляет не менее 80 0%Пример 6, В колбу емкостью 15 - 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли 2,3,5-трииодбензойной кислоты сконцентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной), 5 мКи натрия иодида - "Л, устанавливают рН реак ционной смеси 5,1 - 5,6 и смесь...

Номер патента: 927790

Опубликовано: 15.05.1982

Автор: Герхард

МПК: C07C 31/04

Метки: выделения, метанола

...метанол 0,75. Дозирующий насос 4 отсасывает смесь растворов по трубопроводу 3 и подаетее по трубопроводу 5 в горячий (160 С),сжатый (28 кгс/см) недонасыщенныйуглеводородами и парами воды потокгаза,В 1 м сырого газа до его сжатиядо 28 кгс/см уже находится 3,34 гводы и 40 г бензольных углеводородовв виде паров. За счет сжатия в горячем (160 С) потоке газа устанавлиоваются точки росы, для воды - 50 С,для бензольных углеводородов 53 ОС.3В насыщенном состоянии каждый мгаза мог бы содержать при такой температуре 224 г воды, или 805 г бензольных углеводородов в парообразной форме. Степень насыщения, таким образом,1,5 и 53. За счет впрыскивания в горячий поток газа метанолсодержащейсмеси содержание газообразных компонентов увеличивается в...

Номер патента: 927791

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Мальцев, Танасейчук, Шаров, Шишкин

МПК: C07C 39/27

Метки: пентабромфенола

...и затем выливают в воду, При этом выпадает светлый творожистый осадок, который отделяют на вакуум- .фильтре в воронке Бюхнера. Пасту на фильтре отжимают и переносят в стакан с 5/-ным водным раствором едкого кали. Смесь в стакане подогревают до 70- 800 С при перемешивании до возможно более полного растворения бромированной массы. Полученный раствор фильтруют от остатков железа и нерастворимых в щелоче продуктов реакции. К Фильтрату прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до рН 3-М (по индикаторной бумаге) при 5 10 15 20 25 30 35 перемешивании и из образовавшейсясуспензии пентабромфенола в воднойфазе вновь выделяют целевой продуктФильтрацией на воронке Бюхнера. Оса.док на Фильтре отжимают пестиком,промывают...

Номер патента: 927792

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Дельник, Кагна, Кацнельсон

МПК: C07C 45/82

Метки: гидроформилирования, олефинов, продуктов, разделения

...10.15 т.т, Время пребывания,флегмовое число и температура в кубе колонны аналогичны указанным впримере 1, При этом по верху колон 2 4ны отгоняют изомасляный альдегид,содержащий 10-15 вес.1 н-масляногоальдегида. Выход изомасляного альдегида 90/ от потенциала,П р и и е р 3, К смеси альдегидов согласно примеру 1 добавляютраствор 6 г 2-этилгексаната железав 20 г триэтиленгликоля и полученный раствор (с концентрацией железа 0,8 вес,/ подвергают ректификациина колонне в условиях примера 1, однако температуру в кубе поддерживают 150-155 С. По верху колонны отгооняют 97 от потенциала изомасляногоальдегида с чистотой 998, примесьн-масляного альдегида в нем 0,2 вес.3по данным ГИХ).П р и м е р 4. К смеси альдегидов согласно примеру 1...

Номер патента: 927793

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Алиева, Гашимов, Мамедов, Мехтиев

МПК: C07C 61/28

Метки: 5-карбоалкоксинорборнена-2

...завершения опыта, конденсатподвергают разгонке сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом с целью выделения целевого3продукта,При этом полученные продукты имеютследующие физико-химические константы:5-карбометоксинорборнен- т.кип,78-.79 ОС/17 мм рт, ст,д с 1,0516, по 1,4761,МРр .40,77, МР 41,055-карЬоэтоксинорборнент.кип. 9091 С/17 мм рт.ст.,ОО 1,02086 пЦ 1,4686МРЗнай 45,24, МРр Вша 45,66.Чистоту полученных продуктов определяют УЖХ-анализом. Анализ проводятна хроматографе "ЛХММД", в качестве неподвижной Фазы используют ПЭУА(полиэтилен-гликоладипинат), нанесенный на сферехром в количестве10 вес.3. Длина колонки 3 м, температура ее 150 ОС. Температура испарителя 250 оС, температура детектора 180 ОС,ток 120 тА,...

Номер патента: 927794

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Буйнов, Вычуров, Замураева, Ильин, Курносов, Смирнов, Юр

МПК: C07C 67/48

Метки: сложных, эфиров

...глины состава алюмосиликатовмагния. Соотношение диэфир:вода:глина 48:1,0:0,005 (вес.ц), Обработкаводной суслензией производится при100 С с перемешиванием в течениео30 мин. Затем отстой 1 ч и слив суспензии. Общее время промывки и отстаивания 1,5 ч. Далее подсушка диэфирав течение 6 ц. Общая продолжительность процесса 18 ч, Выход 9981относительно фталевого ангидрида.Удельное объемное сопротивление 7,8 хх 1 0 1 Ом см. П р и м е р 3. После этерификации и нейтрализации по примеру 2 производится обработка диэфира-сырца того же состава водной суспензией сорбента, содержащей 40,65 кг глины при 20 ОС с перемешиванием в течение 30 мин, Соотношение диэфир;вода:глина при этом 4,8:1,0:0,5. Затем отстой суспензии 1,5 ч и слив. Затем следует...

Номер патента: 929006

Опубликовано: 15.05.1982

Автор: Джорджио

МПК: C07C 43/04

Метки: диметилового, эфира

...давле ие вреакторе равно 150 кг/см, темперааотура составляет 300 С. Из реакционного аппарата отводят поток, включающийводород, окись углерода, углекислыйгаз, метан, метиловый спирт, диметиловый эфир и воду. Степень конверсииСО равна 383. Селективность в отношении ДМЭ составляет 6 Я, в отношении метанола 4,63, в отношении метана 23, а в отношении углекислого газа 34,41,Затем реакционную смесь разгоняют и получают чистый ДМЭ.П р и м е р 2. Исходную газовую смесь состава, вес.3:55Н 62, 67СО 35,20соп 1,46 СН О, 37Г 4,1 О, 30при мольном соотношении СО и Н 20,56 и объемной скорости 100000 нмЗ/чподают в реактор под давлением100 кг/см и температуре 259 С, пропуская через слоистый катализаторсостава, указанного в примере 1.Прореагировавший...