C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 367081

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 63/36

Метки: оюзная

...3-нитроаценафтена, восстановлению его до 3-агминоаценафтена 0 и переведения последнего через соль дназония в З-оромаценафтен.П р и м е р, Берут катализатор, приготовленный по описанной ниже методике. В раствор 30 г кристаллогидрата азотнокислого маргаог ца в 100 лтл воды вносят 200 хчл пемзы (насыпной объем, частицы 2 - 3 льи) и упаривают при частом помешивании досуха. Затем через нагретую до 250 С пемзу продувают горячий воздух до полного прекращения выде ления двуокиси азота (2 час).Совмещенное окисление и бромированпепроводят на установке, основным узлом которой является трубчатый стеклянный реактор диаметром 14 лг.1 г и длиной 350 лглг, Реактор 25 заполняют катализатором на две трети обогреваемой зоны, а одну треть обогреваемой...

Номер патента: 367082

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бильдинов, Вител, Пушкина

МПК: C07C 67/14, C07C 69/65

Метки: многоатомных, сложных, спиртов, эфиров

...кислоты и 92 г глицерина в 150 мл сухого беwзола, добавляют 5 мл серной кислоты (концентрированной), 0,2 г СпгС 1, н 0,4 г гидрохинопа, Смесь кипятят с,перемешиваwием, пока количество отделившейся воды пе будет ,равно теоретическому (3 час). Реакционнуюнмассу охлаждают и бензольный слои разоавляют эфиром (150 мл), Эфирно-бензольный раствор смешивают с 600 г смеси фторангидридов перфторированных,кислот, полученных при электрохимическом фторированин диэфира адипиновой кислоты. Использованная смесь фторангидридов состоит из 30% дисЬтоп ангидрида перфторадипиновой кислоты В колбе с мешалкой, насадкой Дина-Старкй в 150 мл сухого бензола кипятят с перемешиванием 46 г сухого глицерина, 43 г свежеперегнанной метакриловой кислоты, 0,4...

Номер патента: 367083

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 201/12, C07C 205/58

Метки: 367083

...Техред Л. Богданова Корректоры: Г. Запорожец и Е. МихееваЗаказ 529/О зд. М П 43 Тираж 523 ПодписноеЦНП Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типографця, пр. Сапунова, 2 Что касается замЕны ароматической оксигруппы с помощью хлороксифосфора, то в этом случае требуется, как высокий расход хлорирующего агента, так и основания. Помимо этого, образованиия хлорангидрида практически не происходит (возможны только следы).Поэтому разработка удобного способа получения хлорангидрида хлординитробензойной кислоты более простым способом является насущной задачей.Для повышения выхода продукта и упрощеКак видно, проведение процесса при соблюдении указанного мольного соотношения...

Номер патента: 367085

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 249/02, C07C 251/22, C07C 251/28 ...

Метки: n-aцил-г-xиhohиmиhob

...по делаьг изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Через суспензию 2,86 г (0,0065 г моль) порошкообразного И, 2-бис - бензолсульфонил- аминонафтола в 15 мл четыреххлористого углерода при обычной температуре барботируют в течение 5 мин окислы азота со скоростью 0,2 л/лгин, Полученный продукт выделягот по примеру 1.Выход 2,9 г (9%).Неперекристаллизованный продукт плавится при 207 - 208 С.После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты получают ярко-желтые кристалы с т. пл. 227 - 228 С (с разл.).Найдено, %: К 3,03; 3,04.Вычислено, %: Х 3,20,Строение полученного К, 2-бис-бензолсульфонил,4-нафтохинонимина подтверждено качественной реакцией на М-ацилзамещенные...

Номер патента: 367086

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Озндя

МПК: C07C 303/26, C07C 309/70

Метки: динатриевой, кислоты, соли, сульфоянтарной, эфиров

...отделения ацетонитрила подвергают нейтрализации 15%-ным водным раствором щелочи. Подачу щелочи регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30 - 40 С. Затем в реакционной массе прибавляют 106 г 30%-ного водного раствора ИаНЬОз (избыток 1 чаНЗОз по отношению к рассчитанному количеству 10%). Сульфирование проводят при 75 - 85 С 60 мин,Для выделения динатриевой соли сульфоянтарной кислоты из маточного раствора смесь обрабатывают ацетоном при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок легко отфильтровывается под вакуумом. Влажный порошок сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу прп 60 С.Выход 39 г (93% от взятого олефина).Содержание серы и число омыления соответствует эфиру с алкильным радикалом С,о.П р и м е р...

Номер патента: 367087

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 319/10, C07C 321/18

Метки: йсесоюзнар

...путем замещении галоида ца алкилтиогруппу и присоединешгем алкилтиолов к винилацетилену в апротоццых ра створителях. Последний метод проще, однаковместе с 1-алкилтиобутадиенами,3 образуются 1-алкилтиобтадиены,3 (до 8%),Изомеризация проводится в продутых азотом ампулах в присутствии 15 - 25 мол, % трет бутилата калия с добавлением фенилнафтиламина как ицггтбитора полимеризациоцш х процессов.П р и м е р 1. 2-Метилтиобутадиегг,3. В ампулу емкостью 40 - 50 лг,г, продутую предва ритсльцо азотом и охлажденную до - 30 С,помещают 2 г (0,02 лго.гь) 1-метилтиобутадисна,3, 11 лгл ГМФТА, 11 льг эфира, 0,56 (25 мол. %) трет-бутцлата калия и несколько ,тгг фсггил-сс-ггсзфтилахтигта. Изомсризацию про водят при температуре от - 22 до - 27...

Номер патента: 367088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бабаев, Вейисов, Гаджиев, Гасанов, Горбань

МПК: C07C 337/08

Метки: п-алкоксиацетофенонов, тиосемикарбазонов

...ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают 1,92 г (0,01 моль) п-бутоксиацетофенона с т. пл.28 С, т. кип. 154 - 155 С/5 мм рт. ст.Мол. вес. найдено 187;С 12 НзОзМол. вес вычислено 192.Последний подвергают действию тиосемикарбазида с т, пл. 169 - 170=С, 0,91 г (0,01 моль) тиосемикарбазида и в качестве растворителя 30 мл абсолютного этанола, помещают в колбу одновременно.Колбу с реакционной смесью нагревают до 65 - 70 С 1 час и выдерживают при 65 - 70"С 2 час, После перекристаллизации из этанола и ацетона и высушивания до постоянного веса в вакуумэксикаторе получают 1,98 г тиосемикарбазона п-бутоксиацетофенона (74,75%) в расчете на исходный п-бутоксиацетофенон), с т. пл, 138...

Номер патента: 367595

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Зигфрид, Игнац, Клаус

МПК: C07C 31/38

Метки: спиртов, фторсодержащих

...вакуумом. Пни 50 - 60 С и 12 мм рт. ст. получают 119 г окоашенного в розоватый цвет н - СР.СНОУОз, что соответствует выходу 90% от теории.Найдено, %: Х 4,3,СеНР 1 х)Оз.Вычислено. %: Х 4,5.Б. 62,4 г (0,202 ляль) н. - СРеС Н ОггО. загочжают вместе с 100 г метанола и 6 г никеля Ренея в автоклав, изготовленный из высококачественной стали. Пвопускают несколько раз азот и водород, затем вводят сначала водовод ло давления 30 ати и затем нагревают сосд высокого давления до 80 С, По достижении 80 С гидрогенизавию ослпествляют пни дявлении водорода 50 ати в течение 3 - 4 час, По охлаждении и после понижения давления в автоклаве остатки катализатора отдечяют Фильтрованием и затем перегоняют метанол. Остается жидкость буооватого цвета, из котовой...

Номер патента: 367596

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Давид, Ззная

МПК: C07C 51/00, C07C 57/42

Метки: 367596

...108 - 109 С (после перекристаллизации 30 35 40 45 50 55 60 65 из смеси этилацетатпетролейный эфир с т. кип.60 - 80 С),Найдено, /,: С 81,3; Н 7,2.С 19 Ню 02,Вычислено, /о: С 81,4; Н 7,2.После кипячения с обратным холодильникомс метанолом и хлористым водородом получаютметиловый эфир кислоты (85 О/о), т. пл. 56 -57 С после экстракции этанолом - водой,Найдено, %: С 81,4; Н 7,95.С,оН 880,Вычислено, %: С 81,6; Н 7,5,П р и м е р 5. 1-Бром-З,З-дифенил-метилпроп-ен (28,6 г),прибавляют по каплямк натриевой соли фенилдиэтилмалоната (полученной из 23,6 г диэтилфенилмалонатаи 2,3 г натрия в 50 мл этанола) при температуре 60 С.Получают продукт после декарбоксилирования на стадии омыления с последующей обработкой...

Номер патента: 367597

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вольфганг, Федеративна, Фердинанд

МПК: C07C 103/14, C07C 233/56

Метки: диамида, кислоты, щавелевой

...хлорангидрид уксусной кислоты разлагается367597 П ред м ет изобретения Составитель Т. Калинина Техред Т. МироноваРедактор Т, Никольская Корректор Т. Медведева Заказ 478/16 Изд. М 1142 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 на уксусную кислоту и хлористый водород, благодаря чему образуется смесь уксусная кислота-хлористый водород, которую используют для реакции по примеру 1,Выход диамида щавелевой кислоты и его чистота равнозначны приведенным по примеру 1.П р и м е р 3. В автоклав помещают уксусную кислоту и дициан и полученную смесь подвергают воздействию давления, возникающего при введении в автоклав газообразного...

Номер патента: 367882

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Стерлитамакский

МПК: B01J 21/04, B01J 23/42, C07C 17/34 ...

Метки: винила, хлористого

...при 100 в 3 С в присутствии катализатора - окиси алюминия, промотирова иной платиной и галоидуглеводородом, например СГ 4, СНРг, СНгРг. Конверсия дихлорэтана достигает 75%.С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается проводить процесс в присутствии катализатора, в состав которого введен элементарный фтор,Желательно проводить процесс при 350 - 450 С, предпочтительно в присутствии катализатора, содержащего 98,8% окиси алюминия, 0,5% платины и 0,7% фтора.Процесс проводят в присутствии инертногоразбавителя, например азота или углекислого газа.В оттимальных условиях (температура400 С, молярное разбавление азотом 1:1, скорость подачи дихлорэтана 8,4 мл/г час) выход хлорвинила (селективность) 97 - 99% при 10 конверсии 97 - 98%.При...

Номер патента: 368209

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Крюков, Осокин

МПК: C07C 11/02, C07C 2/14

Метки: а-изоолефиновых, высших, углеводородов

...проводят в статических условиях при загрузке: 12 мл катализатора и 8 мл изогексов. Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет получать высшие а-изоолефины 50 селективно с высоким выходом.П р и м е р 2, В колбу помещают 25,0 мл 70%-ной серной кислоты ( - Н,=5,7) и при 20 С и непрерывном перемешивании в течение 5 мин подают 12,5 г фракции олефинов, содер жащей 65% 2,3-диметилбутена, 33,5% 2,3-диметилбутенаи 1,5% 3,3-диметилбутена. Затем реакционную смесь быстро нагревают до 70 С и перемешивают еще 5 мин. Продукты реакции охлаждают, переливают в 60 делительную воронку и отделяют верхний углеводородный слой, Углеводороды промывают 30 мл 10%-ного водного раствора 1 чаОН и водой до нейтральной реакции и сушат над прокаленным...

Номер патента: 368210

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Михайленко, Шнайдер

МПК: C07C 1/24, C07C 11/02

Метки: олефиновых, углеводородов

...аллюминия, содержащий 7 - 26 вес. %, предпочтительно около 16 вес. % воды.Процесс лучше проводить при 280 - 440 С.Образцы катализатора с 7 - 26% воды получают обезвоживанием А 1,(ЯО) з 18 НгО в течение определенного промежутка времени при температуре 440+10 С. В таблице приведены результаты дегидратации и-гексанола на полученных образцах катализатора.Опыты проводят на каталитической установке вертикального типа при объемной скорости 0,3 мин в и линейной скорости 0,184 мл/лин. Вес катализатора 0,1 г. Анализ продуктов дегидратации н-гексанолапроводят хром атографически. Катализат не 2каких других продуктов, кроме3682210 Продолжительность обезвоживания, иин Соде 1 ржа-ние воды в катализаторе, % Температура процесса, С Степень...

Номер патента: 368211

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Заьгссодпиг

МПК: C07C 13/28, C07C 2/86

Метки: 088, 1316удк, 592-125, библиотека, кл

...же температуре 3 - 4 час, разбавляют водой, органический слой отделяют, а водньш - дважды экстрагируют небольшими порциями эфира, эфирные экстракты промывают последовательно водой, 10%-ныхг раствором соды, снова водой и сушат над СаС 1,. Эфир и не вступившие в реакцию реагенты отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме или перекристаллизовывают. Строение 1,1-диарилциклогексанов подтверждено данными ИК- и ЯМР-спект,роскопии.П р и м е р 1, 1-Фенил- (а-оксифенил) -циклогексан.К смеси 47,0 г (0,5 лтоль) фенола и 5,3 г (0,03 люль) комплекса ВРз НзРОч, нагретой до 55 - б 0 С, прибавляют в течение 1 час 15,8 г (0,1,цо.гь) 1-фенилцнклогексена, после чего перемешивают смесь еще 3 час при той368211 Составитель Н, Лихтерова...

Номер патента: 368212

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 17/10, C07C 21/12

Метки: перхлорэтилена

...около 46%.С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается вести процесс при 380 - 620 С, лучше 500 - 600 С, при молярном соотношении хлора к метану, равном 2,6 - 3,5: 1. Кроме того, непрореагировавшие продукты возвращают в цикл процесса. Выход перхлорэтилена 58%.П р и м е р. Хлорирование метана проводят в пирексовом реакторе (диаметром 60 лм, высотой 1200 мм), снабженном электрообогревом, фильтрами Шотта для подачи хлора и метана и термометрами.Хлор и метан в молярном соотношении 2,6: 1 подают при 600 С со скоростью 7,2 см/сек над поверхностью мелкодисперсного активированного угля следующего оптимального фракционного состава (в %): 0,35 - 0,25 мм 10 - 30, 0,25 - 0,18,ил 20 - 30, 0,18 - 0,10 лхлт 40 - 50, 0,10 - 0,06...

Номер патента: 368213

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алиев, Вител, Мамедов, Насирова

МПК: C07C 17/38, C07C 19/045, C07C 21/073 ...

Метки: 1-дихлорэтана, дихлорэтилена, разделения, смеси, яс-1

...Предмет изобретения Составитель М. Баргамова Редактор Т. Шарганова Техред Е. Борисова Корректоры: Н. Прокуратова и Е. ДенисоваЗаказ 671/9 Изд. М 192 Тирани 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 эффициент разделения на одной теореп 1 ческой тарелке в 6,4 раза.П р и м е р 2. Опыт проводят, как в примере 1, применяя в качестве растворителя триэтиленгликоль. Из исходной смеси, содержащей 34% 1,1-дихлорэтана и 66% цис,2-дихлорэтилена, отгоняют 0,5 мл продукта, содержащего 44,0% 1,1-дихлорэтана и 56%-цис,2-дихлорэтилена. В этом случае относительная летучесть 1,1-дихлорэтана и цггс,2-дихлорэтилена составляета= = 1,52,44 6656 34 а...

Номер патента: 368214

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 17/389, C07C 19/043

Метки: выделения, хлористого, этила

...прост в технологическом оформлении, себестоимость получаемого хлористого этила низкая. П р и м е р. В абсорбер, представляющий собой цилиндрический сосуд емкостью 8 л, снабженный охлаждающей рубашкой с рассолом (температура - 30 С), термометром, газоподводящей трубкой и обратным холодильником, т омещают 4 л смеси этилтрихлорацетата и хлорэтиловых эфиров (фракция с т. кип. 155 - 175 С, а 4 1,360 в ,390, выделенная из кубового остатка производства хлораля), охлаж дают до ( - 20) - ( - 25)С и со скоростью20 - 35 л/мин барботируют абгазный хлористый водород, содержащий 10 - 18 об. % хлористого этила. Абсорбцию ведут при избыточном давлении 0,5 - 1,0 ати до проскока 15 хлористого этила. Насыщенный хлористым этилом раствор изабсорбера...

Номер патента: 368215

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алферова, Гаврилов, Поль, Скибинска, Тычинин, Энглин

МПК: C07C 25/02, C07C 25/10

Метки: тетрахлорвензолов, трии

...и фракции тетрахлорбензола, 30)При мер 1. В лабораторный реактор (полезный объем 0,8 л) подают 80 г/час пульпы, в которой соотношение между гексахлораном н трихлорбензолом равно 1: 1. Температура в реакторе 250 в 2 С. В реактор подают 2,4 г/час хлора, мольное соотношение между подачами хлора и гексахлорана составляет 0,25: 1.Парогазовая смесь, практически не содержащая хлора, из дегидрохлоратора поступает в насадочную колонну, состоящую из двух секций. Высота каждой секции 300 мм, диаметр 18 мм. Колонна заполнена стеклянными кольцами фенске диаметром 3,5 мм. Разделяющая способность одной секции, определенная на стандартной системе дихлорэтан-бензол, составляет 6 т. т.Пары очищенного трихлорбензола, выходя. щие с верха колонны,...

Номер патента: 368216

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Блюм, Васильева, Волков, Воронкова, Гришенкова, Иевлева, Климкина, Лашинкер, Медников, Хаинсон

МПК: C07C 29/88, C07C 31/08

Метки: 1пш11ш10-тшш, бссокgt, зная, кдг

...3 вес. % или разбавленной серной кислотой в количестве не менее 10 г на 1 л спиртсодержащего раствора с последующей ректификацией. При однократной ректификации с флегмовым числом 1 получают 96%-ный спирт, при вторичной ректификации спирта (флегмовое число 4 - 5) .получают этиловый спирт, по чистоте не уступающий гидролизному спирту высшей очистки, а также пищевому, вырабатываемому из пищевого сырья.При проведении ректификации во фторопластовой колонне получают спирт особой чистоты, удовлетворяющий требованиям электронщики.По данным спектральнособой чистоты содержит 1 К 110- стЬ 110-1 10 -Р 1 т 1 10 -(1 10 -Мд 310 -С3 10 - , А 13 10 - , В 15 5 Мо 5 10- Ад 5 10 Пример 1, 1 л водно-спиртовых отходов производства, содержащих 20 - 30%...

Номер патента: 368217

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Матвеев

МПК: C07C 31/12

Метки: я-бутанола

...скорости э спирта,Катализатор готовят следующим образом.Смешивают тщательно растертые окись магния, трехзамещенный фосфорнокислый барий, гидроокись никеля и щавелевокислый никель. Растертую порошкообразную смесь заливают водой и перемешивают 10 - 15 мин. После отстаивания в течение 2 - 3 мин неосевшую часть суспензии сливают, а оставшийся осадок повторно растирают, разбавляют водой н перемешивают 1 О - 15 мин.Неосевшую часть суспензни приливают к первому сливу. Осадок снова растирают, заливают водой, перемешивают 10 - 15 мин, неосевшую часть осадка приливают к первому сливу, а осадок опять растирают и т, д, Эти операции повторяют несколько раз до получения однородной суспензии. В полученную суспензию для связки отдельных частичек...

Номер патента: 368218

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 31/32

Метки: алкоголятов, алюминия

...пленки окиси алюминия, получаемой термическим разложением изопропилата алюминия, 10 предложенный способ осуществляют следующим образом.Алюминиевую стружку, активированнуюконцентрированной соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, а затем соответствующим безводным спиртом, подвергают взаимодействию с соответствующим безводным спиртом в присутствии каталитического количества алкоголята алюминия. Спирты предварительно обезвоживают путем пропускания через колонку с цеолитом марки СаА или МаА. Смесь сначала нагревают до температуры кипения соответствующего спирта, а затем ведут синтез при 35 - 40 С до полного растворения алюминия. Растворитель отгоня ют, а остаток перегоняют в вакууме при соответствующей температуре. Выход...

Номер патента: 368219

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 29/00, C07C 33/025

Метки: фитола

...а затем подвергают омылению 30%-ным водным раствором натриевой щелочи при перемешивании (60 - 70 С), Далее добавляют воду ( 20 оо от общего объема) и 10 после отстаивания водный раствор солей кислот, в том числе хлорофиллиновых, направляют на выделение препарата хлорофиллина натрия, а бензиновый экстракт неомыляемых веществ - на получение из него фитола.1 П р и м е р. После многократной промывкиводой из бензинового раствора неомыляемых веществ отгоняют в вакууме (500 - 600 лтм рт. ст.) растворитель. Получают неомыляемые смолистые вещества хвои в количестве 22 - 20 26% от исходных смолистых.Для выделения фитольной фракции из неомыляемых последние растворяют в трехкратном количестве метанола при 60 С и затем вымораживают при - .70 С...

Номер патента: 368220

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гершанов, Гурвич, Муртазина, Толстиков, Юрьев

МПК: C07C 39/08

Метки: фенолов, этилзамещенных

...20 г (0,1 моль) 2-,6-ди-третбутилфенола, 12 г (0,12 моль) уксусного ангидрида и 1 г (0,01 моль) Мд(С 104) 2, Реакционную Зо И Е 368226 П, Юрьев, Я, А, Гурвич,Муртазинаый завод по производствучука смесь нагревают при 100 С 6 час, дают и выливают в 700 лтл воды, сталлы фильтруют, промывают в вакууме и перекристаллизовь си бензолпетролейный эфир, П 25 г 3,5-ди-трет- бутил -4- окст т. пл. 145 - 146 С, Выход 95 - 99 б) Во вращающийся автоклав емкостью 2 л с электрообогревом загружают 200 г катализатора Рс)/Ва 504 и 1 л раствора 250 г 3,5-дитрет-бутил-оксиацетофенона в спирте и вращением автоклава реакционную смесь перемешивают, после чего подают водород до давления 60 атм. Затем повышают температуру до 100 С и перемешивают продукты 2 - 3...

Номер патента: 368221

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бейсебаев, Жубанов, Мирфаизов, Хлебова, Шек

МПК: C07C 43/13

Метки: ксилитана, простого, эфира

...целевого продукта 86 - 88%,В указанных условиях происходит дегидратация только первичных гидроксильных групп.Пример. В трехгорлую колбу помещают 50 - 100 г свежеперегнанного при 198 - 210 С 6 - 7 лтм ксилитана, при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту (0,5% от взятого количества ксилитана), постепенно создают вакуум (18 - 20 ллт рт. ст.) в системе и нагревают до 150 - 160 С. Продолжительность процесса конденсации 70 - 80 мик (о конце реакции можно судить н по количеству воды, выделяющейся в результате реакции дегидратации). Продукты реакции растворяют в двухкр атном количестве этилового спирта, при перемешивании постепенно вливают в бензол, взятый в десятикратном избытке по сравнению с количеством спирта, и...

Номер патента: 368222

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Загл, Зеньков, Потапов, Рогачева, Яковенко

МПК: C07C 45/38, C07C 47/055

Метки: формальдегида

...воды производства формальдегида или карбамидных смол. 5 Г 1 ри мер 1. В каталитическую зону контактного аппарата подают 1200 кг(час метанола, содержащего 40 кг формальдегида, и 607 кгчас воды. Окисление проводят при те.чпературе 675 С и давление 0,4 ати, пропуская 10 2370,ичас воздуха,В результате утилизации получают3870 кг час формяльдегида, тогда как пр окислении известным методом с прчененем таких же количеств воды, воздуха и метанола 15 можно получить только 3830 кг час продукта.П р и м е р 2. 2,4 т час сточных вод производства карбамидных смол подают в перегонный куб, в котором поддерживают температуру до 100 С и давление до 1 ати.20 Метанол, формальдегид и воду испаряют изатем конденсируют в холодильнике, оставшуюся в нижнеи...

Номер патента: 368223

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 45/45, C07C 49/84

Метки: ароматических, замещенных, кетонов

...выходы, причем практически образуется один из возможных изомеров. П р и м е р 1. Бензоилирование м-ксилола.Смесь 10,6 г м-ксилола (х. ч,), 14 г хлористого бензоила (х. ч.) и 0,1 г безводного сернокислого цинка нагревают при слабом кипении в течение 4 чпс в трехгорлой колбе,снабженной термометром и обратным холодильником с отводом для хлористого водорода. В ходе реакции интенсивно выделяется хлористый водород. После охлаждения реак ционную смесь переливают в перегонную колбу, с помощью водоструйного насоса освобождают от остатков хлористого водорода и не- вступившего в реакцию ароматического соединения, затем перегоняют в вакууме при 10 153 - 156 С/5 лтм,Получают 15,6 г (74,3/о) диметилбензофенона. П р и м е р 2. Бензоилирование...

Номер патента: 368224

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андреева, Вител

МПК: C07C 45/62, C07C 49/67

Метки: тетралонов

...ЗС и давлении 100 в 1 атм в присутствии И-этилморфолина. Выход целевого продукта 40% от теории. Недостатками такого спосооа являются низкий выход целевото продукта, а также применение высоких давлений.С целью увеличения выхода и упрощения процесса по предлагаемому способу восстановлению подвергают комплексы нафтолов с галогенидами алюминия, а в качестве восстановителя используют органические доноры гидрид-иона, например триэтилсилан, и процесс ведут при температуре, не превышающей 25 С, предпочтительно 0 - 25 С. Выход целевых продуктов 60 - 73% от теории,Предлагаемый способ прост в исполнении, использует доступное сырье и позволяет получить продукт с хорошим выходом.П р и м ер 1. К интенсивно перемешиваемой иохлаждаемой льдом суспензии...

Номер патента: 368225

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07C 49/665 ...

Метки: trv-v-r-isiii, uliuu, библио, всгоо, гикахимических, дии, защиты, ид)в, коновалова, оснаяп"тйу»1, растений, симонов, средств

...кипячении. Мольное сотношение сырье:йодид калия:ацетон соответственно,равно 1: 1,6: 124. Целевой продукт выделяют н чистом виде или превращают в гексахлориндон действием воды в среде ацетона при комнатной температуре. Этот способ трудоемок и многостадиен.С целью упрощения процесса предложен способ получения октахлор-За,4,7,7 а-тетрагидро,7-мстаноинден,8-диона или гексахлориндона, заключающийся в том, что 2,3,4,4,5-пенгахлор-циклопентенон подвергают водному гидролизу при температуре 50 - 60 С или 80 - 90 С соответственню. Мольное соотношени сь:рье:дистиллированная вода равно 1:50 - 100, время реакции 5,6 час, выход 85 - 90%. ционнои массы отделяют желтыи осадок, промывают его несколько раз водой и сушат на воздухе. В результате получают...

Номер патента: 368226

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 53/48

Метки: дихлоруксусной, хлорангидрида

...процессао окисление проводить в прцсут 1 а, прсизупСствсицо трцэтилдмипа,количестве цс мсцсс 0,008;/к; цсР 1 Я,1 цый тр 11 этцлдмц, 51 Вля 51 сь ОчсцьГ 110 ЦТОРОМ, ЦЗ 05 СР 1135 СТ ОЮ 1 СЬ ТРЦа в п 1)ОСссс Окисле 1151 только до1 да дихлоруксусцой кислоты,добавок триэтцламцца ца окислерэтилсцд показано В таблице,368226 Предмет изобретения Составитель Г. Андион Текред Е. Борисова Корректор Л. Чуркина Редактор 3. Горбунова Заказ 3515/6 Изд. Ю 156 Тираж 523 Подписное Цг 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(3Из данных таблицы видно, что введение различных количеств амина, достигающих 300 г(т, практически не влияет на скорость окисления.П р и м е р....

Номер патента: 368227

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 51/25, C07C 53/19

Метки: всесоюзная

...требует дополнительных веществ, кроме исходного сырья и кислорода; побочные продукты при таком способе окисления не образуются.П р и м е р, В стеклянный реактор (высотой 35 см, диаметром 3,5 см и емкостью 200 мл) с эффективным холодильником, помещенный в термостат с терморегулятором, загружают 40 г (0,275 моль) 1,1,3-трихлорпропенаи по вышают температуру в реакторе до заданной(70 С). Затем через фильтр, реометр, хлор- кальциевую трубку и ловушку подают кислород со скоростью 1,5 - 25 л(час, лучше 1,5 л/час, в течение 30 - 35 час,10 Промежуточные продукты окисления 1,1,3 трихлорпропенасодержат два вещества (по данным газожидкостной хроматографии): хлорангидрид а,р-дихлорпропионовой кислоты (59,5% ) и окись 1,1,3-трихлорпропена15 (40,5%)....