C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 271

Способ получения ( )-1, 8

Загрузка...

Номер патента: 382276

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Эрнст

МПК: C07C 13/21, C07C 5/31

...цель достцгаегся прц применении никелевого цли палладцевого каталозатора прп 175 в 2 С.Для достижения оптимального выхода, составляющето 80 - 85% по дипентену, при использовании палладиевого катализатора дооавляют алцфатцческцй альдегид, преимущественно параформальдегпд в количествах, обоопечцваюгццх каталпгцческое дейсгвце. Способ отлнчается, наряду с повышенной селектцвностью, простым в техническом отношенни проведением реакции ц несложной последующей обработкой продукта реакцчги. Помимо этого, способ может осуществляться непрерьввно с помощью известных уже техннческих отриемов.Полученный дцпентен уже после однократной ректифцкаццц приобретает свежий, приятный лимонный запах, овойстввнный природному лимону. В таком виде...

Способ получения смеси, содержащей 60-90 вес. родинола и 40-10 вес. цитронеллола

Загрузка...

Номер патента: 382277

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 33/025

Метки: 40-10, 60-90, вес, родинола, смеси, содержащей, цитронеллола

...Соотношение родинила и цитронеллила составляет приблизительно 65:35. 1 - 2 56 42легкие углеводородысмесь родинолагидроксицитронеллол атоме углерода, не затрагивая оксигруппы при первичном атоме углерода.Предлагаемый способ позволяет получить смесь, состоящую из 60 - 90 вес. % родинола и 40 - 10 вес, % цитронеллола, которая по своим качествам не уступает дорогостоящему и труднодоступному родинолу,Способ получения данной смеси достаточно прост и однодостадиен. П р и м е р 1. В реактор из нержавеющей стали высотой 1 м и диаметром в 2,5 м, заполненный 300 г А 10 з в течение 2 час со скоростькг 500 мл/час при температуре 290+.-1-10 С подают 1 000 г гидроксидигидроцитронеллола. В результате получено 890 г масла и 100 - 110 г Н,О,Масло имеет...

Способ получения аминокислот или их производных

Загрузка...

Номер патента: 382278

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Крафт, Пностраицы

МПК: C07C 227/16, C07C 229/34

Метки: аминокислот, производных

...отделяют, вымывают тремя порциями этилацетата по 350 мл каждая, концентрируют до 100 мл и охлаж дают, после чего отфильтровывают выкристаллизовавшийся продукт реакции. После двукратной перекристаллизации из 5 п, соляной кислоты получают 7,7 г 4-ацетил-Р 1.-лгтирозин хлоргидрата с т. пл. 217 - 220 С.35 Пример 6. Во взвесь 33,9 г За-диметилР 1.-тирози а в 340 юг питробензола добавляют 71,3 г безводного хлористого алюминия.После растворения всего количества хлористого алюминия (приблизительно через 40 1 О мин) в раствор добавляют 13,6 г ацетилхлорида. Затем смесь в течение 18 час разогревают при перемешивании до 105 С, Вязкую реакционную смесь затем охлаждают до 50 С и вылизывают в смесь 1000 г льда и 100 мл 45 концентрированной соляной...

Способ получения производных

Загрузка...

Номер патента: 382279

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бриан, Деннис, Кеннет

МПК: C07C 154/00, C07C 329/00, C07C 381/00 ...

Метки: производных

...употребляемы в качестве исходного соединения для получения метил- 1,2-диметил- 4- (2-диэтиламиноэтил) -тиосемикарбазон) -этилидец, - -гидразиндитиокарбоцята, упомянутого выше, получают следующим образом. Раствор 4- (2-дцэтиламиноэтил) -тцосемикарбазида (34,95 г) в нагретом этаноле (180 ял), содеркащем концентрированную хлористоводородную кислоту (15,72 1 л), добавляют к раствору бута 1- .,-:;.;. 4,28 .г . Ьтяцоле (180 1.). После о,яиденя смесь остав,яют стОять прц О.ужаошс 1 темвряд уре втечение 45 1 ин, зятем растворитель удаляют5 при разрежении, Остаток суцят перегонкойязеотропцой смеси с беэолом и церекрцсталлизовывают из этяцоля, ь результате чего получают чцстьш моцохлоргцдрат 2- 4- (2-д,- этиламицоэтил) -....

Способ получения олефинов с. —cg

Загрузка...

Номер патента: 382598

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 11/02, C07C 2/22

Метки: олефинов, цг

...17,7 о/о, н-гексены 22,9 о/о, 2,3-диметил-бутен 5,2%, 2,3-диметил-бутен 0,5 о/о, 2-метил-пентен 2,7 о/о, 4-метил-пентен1,9 о/о.П р и м е р 5. Димеризацию пропилена проводят, как описано в примере 3, но после загрузки в реактор твердого носителя вводят сначала 0,59 г триизопропилфосфина вместе с 15 мл жидкого пропилена, а затем 1,0 г этилалюминийсесквихлорида вместе с 25 мл жидкого пропилена, Молярное отношение %: Р:: А 1= 1: 2: 3. Конверсия пропилена 88 о/о, выод димера 85 вес. %,Состав димера: 2,3-диметил-бутен 42,8вес. /о, 4-метил-пентен 18,0%, 2-метил-пентен 16,9 о/о, 2-метил-пентен 9,2 о/о, 2,13-диметил-бутен 7,4%, 4-метил-пентен 0,4 о/о, н-гексены 5,3 о/о.П р.и м е р 6. Димеризацию пропилена проводят, как описано в...

382599

Загрузка...

Номер патента: 382599

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Белова, Брикенштейн, Киссин, Матковский

МПК: C07C 2/22

Метки: 382599

...в 50.Можсно полагать, что в актах роста цепи принимают участие соединения титана или его комплексы с треххлористым алюминием. Последний, по-видимому, обеспечивает миграцию атома водорода в актах передачи цепи па монопор, что способствует получению низкомолекулярных олигомеров и обеспечивает высокую эффективность катализатора, Разложение катализатора и отмывка олигомеров от остатков катализатора осуществляются метанолом или дистилированной водой. Раствори- тель (хлористый этил) полностью удаляется при слабом нагревании (30 - 50 С). Помимо хлористого этила в качестве растворителя могут быть использованы и другие хлорсодержащие соединения (СН,С 12, 1,2-дихлорэтан, СС 14, СНС 1 з, СНзС 1, 5 С 4, КОСз и т. п.) а вместо ТсС 4 - ЧС 14, Т...

Способ получения рицинолевого спирта

Загрузка...

Номер патента: 382600

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторьг, Иванов, Тнова

МПК: C07C 33/025

Метки: рицинолевого, спирта

...лгин.Способ позволяет получить до 99,6% продуктов восстановления при выходе чистого рнцинолевого спирта до 5900, считая на общее количество смеси жирных спиртов. Чистота рицинолевого спирта подтверждена тонкослойной хроматографией и элементарным анализом.П рн м е р. К суспензии 4 г алюмогпдрида лития в 65 ил сухого эфира при кипении прибавляют раствор 20 г касторового масла в 60 дл эфира. Смесь кипятят 7 час, затемохлаждают до 10 - 12 С и разлагают 180 ял 10%-ной соляной кислоты. Органический слой отделяют, из водного вещества извлекают эфиром. Соединенныс экстракты промывают 2 г 0-ных раствором едкого калия н сушат сульфатом натрия. После удаления растворителя в вакууме получают 18,2 г (99,6%) смеси высших жирных спиртов.Раствор 6,68 г...

382601

Загрузка...

Номер патента: 382601

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жданова, Зубаиров, Скибинска, Шаров

МПК: C07C 39/36

Метки: 382601

...осуществлять в периодическом режиме, так как шихта становится при этом плохо транспортабельной по трубопроводам.Во втором варианте реакцию водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола проводят при концентрации 1 хаОН ниже 10 о/о. Средняя экспериментальная скорость превращения гексахлороензола при температуре 200 С и соотМгхбгошепниММаОН-- =1: 2,5 - 3,5 для 5%-ной КаОН составляет 0,100 г - тго,гь/лчас; для 8%-цой И а 01-1 - 0,170 г - дго,гь/,г/час, При температуре 230 С для 5% -цой МаОН - 1,165 г - ,ноль/л/час, для 8% -ной Ха ОН 1,930 г - ,ио,гь/л/час, Выход СвС 1 зОКа на стадии кристаллизации 90 - 95% (от полученного).Содержание ХаС 1 в готовом продукте менее 3%. Побочные продукты реакции - низкохлорированные феноляты и...

Способ получения виниловых эфиров ароматических диазогидратов

Загрузка...

Номер патента: 382602

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 113/00, C07C 245/06

Метки: ароматических, виниловых, диазогидратов, эфиров

...и-толуидин) винилового эфира гг-толилдиазогидрита с т. пл.=96 - 100 С. Зо Перекристаллизованный дважды продукт из382602 С 8 Н 8 Х 20 Вычислено, %; К 18,91; С 64,84,П,редмет изобртения 25 Аг (К = К - О - СН=СН 2) ,Составитель Н. Меркулова Техред Г, Дворина Корректор О. Тюрина Редактор А. Бер Заказ 437/1280 Изд.592 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент спирта и высушенный в вакууме имеет т. пл.100 в 1 С.Найдено Х 17,39%, 17,43%Вычислено К 17,27%.Аналогично с небольшими изменениямиполучены: виниловый эфир п-анизилдиазогидрата - выход 62,1%, т. пл.=117 - 118 С.Найдено 1 М =17,48%, 17,65%;Вычислено К...

Способ получения диацетон-2-кето-1-гулоновой

Загрузка...

Номер патента: 382603

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гридюшко, Ннтченко, Селезнев, Сухманева

МПК: C07C 59/185, C25B 3/02

Метки: диацетон-2-кето-1-гулоновой

...быть сравнительно узким (20 - 30 мм), Зависимость выхода диацетон-кето- Е-гулоцовой кислоты от межэлектродного расстояния связана с совокуп 1 ным влиянием таких факторов, как перемешивание электролита в межэлектродном пространстве, выделяющпмися на электродах тазами, доступом раст вора,в межэлектрод 1 ное про 1 странство и газонаполнителем электролита. Влияние количества пропущенного электричества 45 иа выход диацстон-ксто.-гулоновой кислоты П р и и е ч а н ис: концентрация диацстон.Л-сорбозы 58 г/л, плотность тока 50 а/дм, межэлектродиое расстояние 25 мм, 2%-ный раствор ИаОН. 60Из табл, 4 следует, что высокий выход продукта по веществу при высоких плотностях тока, 1 например при 50 а/для, достигается только при о 1...

382605

Загрузка...

Номер патента: 382605

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Брохина, Езриелев, Легкой, Роскин, Сотска

МПК: C07C 67/08, C07C 69/54

Метки: 382605

...0,026 г хинона; 72,3 г бензола.Очистку ОПи синтез проводят аналогично примеру 1.Получают продукт, содержащий С 59,8%; Н 9,15% с кислотным числом 19,55; числом омыления 74,2; уд. в. 1,075; п, 1,485.П р,и м е р 3. В качестве исходных продуктов используют 25,3 г ОП(ГОСТ 8433-57, очистку проводят аналогично примеру 1); 3,7 г хлорангидрида акриловой кислоты; 0,025 г хинона; 15,8 - 22,8 г ИаНСОзОПнагревают до 70 С, добавляют хинон, затем хлорангидрид акриловой кислоты. Смесь перемешивают в течение 15 - 20 мин, затем небольшими порциями продолжая нагревать, добавляют соду в течение 1 - 1,5 час и фильтруют. Конец реакции определяют по кислотному числу, которое должно быть меньше 20, в противном случае добавляют еще соды.Получают продукт,...

Всесоюзная

Загрузка...

Номер патента: 382606

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 67/03, C07C 69/54

Метки: всесоюзная

...Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. шить расход растворителя. При проведении переэтерификации в присутствии растворителя выход целевых мономеров повышается до 80 .П р и м ер 1. Этилтиоэтилтиоэтилакрилат.СН, = СН - СООСН,СН,БСН,СН,ЯС,Н В колбу, снабженную термометром и присоединенную к ректификационной колонке, загружают 41,50 г (0,25 г-моль) этилтиоэтилтиоэтанола, 43 г (0,5 г-моль) метилакрилата и 0,2 г фентиазина. От смеси отгоняют примерно 1 мл метилакрилата для удаления из исходных веществ возможных примесей влаги, затем вводят 3 мл тетрабутилата титана. Смесь кипятят 1,0 - 1,5 час, отгоняя образующийся в реакции метанол в смеси с...

Способ получения кислородсодержащих органических соединении

Загрузка...

Номер патента: 382607

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Копалкина, Преснецов, Прокофьев, Пыльников, Цысковский

МПК: C07C 27/12, C07C 33/20, C07C 409/10 ...

Метки: кислородсодержащих, органических, соединении

...стенки382607 Предмет изобретения 35 40 Составитель В, ГлуховцевРедактор О. Кузнецова Техред Т. Миронова Корректор Н. Прокуратова Заказ 2390/3 Изд. Мв 682 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 71(-35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 реактора на отрицательный идет синтез главным образом веществ, получающихся за счет вторичных реакций с распадом гидроперекиси. Так, при напряжении - 100 в за 3 час при остальных условиях опыта, указанных выше, при окислении этилбензола содержание гидроперекиси в оксидате составляет 10 вес. %, тогда как содержание продуктов глубокого окисления 14 вес. % .Предлагаемый способ прост и надежен в эксплуатации, энергетические затраты...

Способ получения д-пантоил-6-фенил-fаминомасляной кислоты или т-окси-бутирилр-фенил-7-аминомасляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 382608

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 227/24, C07C 229/36

Метки: д-пантоил-6-фенил-fаминомасляной, кислоты, т-окси-бутирилр-фенил-7-аминомасляной

...подвергают взаимодействию с Р-фенил 7 -аминомасляной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом, 30 При мер 1. Д- Пантоилфенил - ам ином асляная кислота (1)К 1,08 г р-фенил Т -аминомасляной,кислоты в 5 мл метанола прибавляют 2 мл диэтиламина и 0,65 г Д-пантолактона, нагревают 6 час при 65 - 70 С, фильтруют, метанол и избыток диэтиламина упаривают, остаток растворяют в 15 мл воды, пропускают через колонку с катионитом КУ(Н+-форма), и смолу промывают водой до нейтральной реакции, Водный раствор упаривают до 10 - 15 мл, промывают хлористым метиленом (Зх 5 мл) и упаривают досуха. Выход 1,3 г (74,5%).Найдено о/о. С 61,98; Н 7,80; Ы 4,46,СеНззЫОз,Вычислено %: С 62,13, Н 7,44; И 4,53.Ка л ьциев а я соль...

Способ получения

Загрузка...

Номер патента: 382609

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 229/60

...Получают 22,1 г 4-(и-аминофенокси) -бензойной кислоты, что составляет 96,5%-ный выход от теоретического, Т, пл.191,5 - 2,0 С. Кислотное число: найдено 241,вычислено 245,5.Найдено, %: С 67,92; Н 4,91; М 6,01.С 1 зН 110 з 11.Вычислено, %: С 68,20; Н 4,82; В 6,12.20,0 г (0,0874 моль) 4-(и-аминофенокои)бензойной кислоты и 95 мл (1,31 моль) тионилхлорида (80 С 1,) перемешивают при 90 Св течение 3 час. После окончания реакции отгоняют тионилхлорид. Сырой хлорангидридхлоргидр ага 4- (и-аминофенокси) -бензойнойкислоты пер екристаллизовывают из сухогои-гептана (600 мл). Получено 20,0 г хлорангидрида хлоргидрата 4- (и-аминофенокси)бензойной кислоты, что представляет80,5%-,ный выход от теоретического (т. пл,81,5 - 2,0 С). ь 1 исло омыления:...

Способ получения амидов карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 382610

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гольдштейн, Лопатинский

МПК: C07C 231/08

Метки: амидов, карбоновых, кислот

...амида.В 30 вес. ч. ццклогексацоца растворяют1,35 вес. ч. ацетацилида, 1,35 вес. ч. нитрата карбамцда и 1,47 вес, ч. хлористого алюмиция. раствор помещают в колбу, сцабжеццую 25 обратным холодцльцпком, ц нагревают прикипец 1 ш 4 час. По окоцчацци реакцтш выливают реакционную смесь в 100 вес. ч. холод.цой воды, подкисленной до р 1-1 1 - 3, тщательцо размешивают и оставляют ца 2 - 3 час 30 для созревания осадка, Выпавшие кристаллы382610 20 Предмет изобретения Составитель Г. МосинаТекрсд Т. Миронова Редактор Т, Шагова Корректор Н. Прокуратова Заказ 2390/4 Изд. Мо 682 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, uр. Сапунова, 2...

Способ получения n-карбамидоиминоэфира карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 382611

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гольдин, Поддубный, Смирнова

МПК: C07C 257/06, C07C 257/08

Метки: n-карбамидоиминоэфира, карбоновой, кислоты

...фенилкарбамидоацетиминоэтилового эфира перекристаллизовывают из бензола с добавлением небольшого количества гсксаиа. После сушки в вакууме полученный Х-фецилкарбамидоацетиминоэтиловый эфир имеет т. пл. 77 - 78 С; Мг,оя 215; Мого,с 206. Выход 87 о/Найдено, %: С 64,1; 11 7,0; м 13,4,СН)Р 4,0.Вычислено, о/о: С 64,2; Н 6,3; М 13,5.П р и м е р 2. К раствору 7,5 г (0,086 лоль) ацетиминоэтилового эфира в 7 .12 серного эфира добавляот осторожно раствор 10,2 г (0,086 5 согь) фенилизоциаиата в 7 лл эфира так, чтобы температура не поднималась выше 30 С. После персмешивация реакционной массы 30 сссг 2 из цсе удалиот эфир и аналогично предыдущему примеру выделяот Х- фснилкарбамидоацстимииоэтиловый эфир. Т, пл. 77 - 78 С. Выход 90 о/оП р и м е р 3,...

Способ получения динитрилов алкилзамещенных 0-фталевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 382612

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубушкина, Ковшев, Лукь

МПК: C07C 253/14, C07C 255/51

Метки: 0-фталевых, алкилзамещенных, динитрилов, кислот

...- з лго 4 - трет - бутил-о-дибромбензола и 2,24 г (2,5 10 - г доль) цианистой меди в 10 лг,г диметилформамида кипятят 4 час при перемешиванпи, охлаждают, вливают в раствор 5 г хлорного железа в 75 лгл 5%-ной НС 1 и перемешивают 30 лгин при 60 - 70 С. Охлажден ную смесь экстрагируют хлороформом, экстракт промывают 5%-ной НС 1, водой, сушат, упаривают и после кристаллизации остатка из петролейного эфира получают 0,66 г (72%) 4-трет-бутилфталонптрила, т. пл. 54 - 56 С. гО Пр и м ер 2. Смесь 21,1 г (8 10 - лго,гь)4,5-дибром-ортоксилола и 17,9 г (0,4 лго,гь) цианистой меди в 125 льг диметилформамида кипятят 4 час прп перемешивании, охлаждают, выливают в раствор 100 г 1.еС 1 з в 400 лг,г 15 5%-пой НС 1, перемешивают 30 лгин при60 - 70 С,...

Способ получения 3, 4, 3, 4-тетраметилдифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 382614

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Максимов, Панкратова, Шабалин

МПК: C07C 315/02, C07C 317/14

Метки: 4-тетраметилдифенилсульфона

...ьес. ,о 3,4,2,3-изомсра, Непрореагироваьшсго о-ксилола остается 1,1 г.15 1, Способ получения 3,4,3,4-тстрамстилдифсштлсульфона на основе о-ксилола, отли чаюитийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, о-ксилол подвергают взаимодействию с серным ангидридом в среде диметилсульфата при нагревании.25 2. Способ по п. 1, отличаюцийся тем, чтопроцесс Остшсствл 5 ют при молином соотношешш о-ксилола и серного ангидрида, рав.ном 1: 1,4 - 1,5.3. Способ по пп. 1 и 2, от,тичаюитийся тем, ;0 что процесс осуществляют при 60 - 90 С. Йзвестен способ получения 3,4,3,4-тетраметилдифенилсульфона, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с 3,4-диметилбензолсульфохлоридом в присутствии катализатора Фриделя - Крафтса, например...

Способ получения замещённой ацилтиомочевины

Загрузка...

Номер патента: 382615

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Левин, Медведев, Михайлов, Романченко

МПК: C07C 335/26

Метки: ацилтиомочевины, замещённой

...арилен;ар ил, замещенный ар ил, алкоксиарил, алкиларил, арилен, причем всегда К или К содержит 4-окси,5- дитретбутилфенильный остаток;1, 2.согласно изобретению, заключает, что хлорангидрид кислоты общей КСОС 1, где В имеет вышеуказанное значение, подвергают взаимодействию с роданнстым калием, а затем с амином формулыЕМНъ где К имеет вышеприведенное значение, в среде органического растворителя. Це 5 левой продукт выделяют обычным способом,Полученные соединения представляют собой белые или желтые вещества с высокойтемпературой плавления (170 в 2 С).П р и м е р 1. Получение Х-фенил-М-(4-ок 10 си,5-дитретбутилбензоил) -тномочевины,В трехгорлую колбу емкостью 250 лтл,снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой,...

Способ получения эфиров ы-сульфоланилалино-уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 382633

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 317/26, C07D 333/48

Метки: кислоты, ы-сульфоланилалино-уксусной, эфиров

...проводить при избытке сульфоланилампна (1: 2) илп соотношснии исходных реаген-ов 1:1 в присутствиипиридина или трпэтилакнна при 20 в 1 С.Выход целевого продукта 86 - 98 ЯП р и м е р 1. Смешивают при 20 С5 0,1 г-гио гь децнлового эфира мопохлоруксусной кислоты и 0.2 с-,1 о,гь метилсульфоланиламина и оставляют на 5 - 6 гас. Солянокислыймстилсульфоланнламнн отмывают водой, а децпловы 11 эфир метилсульфоланиламиноуксус 10 ной кислоты сушат в вакууме. Выход 97%,т. пл, 40 41 "С.Найдено, ог: С 58,32, Н 9,68, 8 9,80.СгтНаз 04Вычислено, го. С 58,74, Н 9,57, 8 9,22,15 Указанные эфиры Х-суль 111 олапиламипокислот могут быть получены при эквнмолярномсоотношснии реагентов в присутствии пиридина илп триэтнламина.П р и м е р 2. Раствор 0,1...

Способ вбщеления спиртов из сивушного масла

Загрузка...

Номер патента: 382678

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Березникова, Вител, Егоров, Караваев, Коландо, Осипенко, Толмачев, Хвощин

МПК: C07C 29/74, C12F 1/08

Метки: вбщеления, масла, сивушного, спиртов

...С отбирается из паровой фазы нижних тарелок на конденсатор 9.Вода, увлеченная парагми в концентрационную часть, концентрируется на тарелках, соседних с питательной, Температура в зоне этих тарелок колеблется в пределах 92 - 96 С. Продвижение паров воды в верхнюю часть колонны ограничивается высокой концентрацией на этих тарелках низкокипящих этанола и пропанола.Для накопления и отвода воды колонна имеет аккумулятор, к которому подсоединен смотровой фонарь 1 б. Накопление воды наблюдается визуально. По мере концентрирования, о чем судят по величине водного слоя в фонаре 1 б, водную фракцию отводят в очистную колонну 7.Пропанол и изобутанол отбираются при температуре 88 - 90 С с промежуточных тарелок фракционирующей колонны, расположенных...

410004

Загрузка...

Номер патента: 410004

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 15/02, C07C 2/66

Метки: 410004

...2 час при 20 - 400 С и 2 час при 400 - 500 С, Приготовленный таким образом цеолит СаУ прессуют в таблетки (3;4 мм) без добавок связующего. Перед использованием его дегидратируют при 500 С в токе воздуха в течение 5 час.Через 10 мл таблеток этого катализатора при атмосферном давлении и 300 С пропускают бензол марки ч. д. а. (объемная скорость 0,6 час в ) и 97 /о-ный этилен (3 об, % этана); молярное отношение С,Н;: СгН 4 -- 3: 1, Опыты проводят без газа-носителя, в токе азота и в токе 98,5/о-ной СОг (7=1 л/час), осушенных СаС 1 Результаты приведены в таблице,Выход, ,г при проведении процесса Продолжительность алкилирования, час,в токе СО,в токе 1 Ч,без газа-носителя алкилбензолыалкилбензолыф этилбензол этилбензол этилбензол 55,3...

410005

Загрузка...

Номер патента: 410005

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 33/42

Метки: 410005

...200 - 600 г/час л,10 Пример 1. В автоклав, изготовленный изтитана и продутый инертным газом, загружают 1,4 г (0,0085 моль) тетрахлорэтилена (ТХЭ), 2,8 г (0,88 моль) метилового спирта и 0,14 г (0,0009 моль) четыреххлористого угле рода и выдерживают 10 мин при постояннойтемпературе 335 С. Давление в автоклаве 120 - 125 атм. Получают 0,48 г трихлораллилового спирта (ТХАС). Выход 35,59% в расчете на взятый ТХЭ или 85% на прореагировав ший. Анализ хроматографический. Пример 2. В автоклав гружают 29,1 г (0,18 моль) 24,8 г (0,78 моль) этанола,25 перекиси ди-трет-бутила 1 О мин при постоянной Давление в автоклаве 120 вавшие исходные компонен кууме и из остатка получа 30 винилэтанола, г. кип. 8410005 Составитель М. Меркулова Техред Т....

410006

Загрузка...

Номер патента: 410006

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 43/16

Метки: 410006

...120 - 130 С, давление 100 мм рт. ст. Из верхней части колонны 5 через дефлегматор 6, сепаратор 7 и конденсатор 8 азеотропную смесь дивинилового эфира диэтиленгликоля и этилецгликоля подают в фазоразделитель 9, в котором дистиллат расслаивается. Верхний слой, представляющий собой дивиниловый эфир диэтиленгликоля (концентрация 99 - 99,5 вес. о/о) отбирают в виде целевого продукта, а нижний слой - этиленгликоль вновь возвращают в колонну 5 в качестве разделяющего агента. Из куба колонны 5, снабженного кипятильником 10, смесь моцовинилового эфира диэтиленгликоля с диэтилецгликолем подают в среднюю часть ректификациопцой колонны 11. Температура верха колонны 100 - 112 С, температура куба 120 - 130 С, давление 30 мм рт. ст. Из верхней части...

410007

Загрузка...

Номер патента: 410007

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 45/59, C07C 49/163

Метки: 410007

...целевые продукты с вы ходом 71 - 76% от теории.П р и м е р 1. 1-(1,1-Дихлорциклопропилпентандион,4) .Смесь 12 г а-метил-а-(1,1-дихлорциклопропил)-фурана, 15 г 98%-ной уксусной кислоты, 2 5 мл воды и 2 капель Н 2304 нагревают 1,5 час в колбе емкостью 50 мл на масляной бане при 140 С. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют 10%-ным раствором бикарбоната натрия, ор ганическии слои отделяют от водного, а водный экстрагируют эфиром (2 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки и органический слой сушат сернокислым магнием, эфир упаривают, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 3 г исходного соединения (т. кип, 36 - 38 С/1 мм рт. ст.) и 7,5 г (76%) 1-(11- дихлорциклопропил) пентандиона,4 (т, пл.44 - 45...

410585

Загрузка...

Номер патента: 410585

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 46/02, C07C 50/18

Метки: 410585

...кальцинируют 4 час на воздухе при 450"С.П р и м е р 6. К раствору 11 ч. вападата аммония в 200 ч. кипящей воды цри сильном размешивации добавляют раствор 14 ч. треххлористои сурьмы в 5 ч, воды. Сразу же после добавления этого раствора в суспензию добавляют 100 об. ч. зерен пемзы (диаметр 2 - 3 мм) и смесь выпаривают досуха. Остаток высушивают 1 час прп 125 С и затем альцинируют на воздухе при 400" С,11 ример 7. К раствору 11,7 ч. ванадата аммония в 200 ч. кипящеи воды при сильном размешивации добавляют раствор 9,9 ч. нитрата цинка (Хп(ЗОВ) 6 НО) в 20 ч. воды, затем вводят 100 об, ч. зерен пемзы и выпаривают досуха. Остаток после высушивания кальцинируют 4 час при 450=С.П р и м е р 8. К раствору 11,7 ч. ванадата аммония в 200 ч....

Способ получения дихлормалеинового ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 267630

Опубликовано: 15.01.1974

Авторы: Анищенко, Ахунов, Иванов, Мельников, Симонов

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, дихлормалеинового

...нау химических средствПредлагается способ получения дихлормалсицового ангидрида, по которому гсксахлорбутадиен подвергают взаимодействию с газообразным хлором в среде концентрированнойсерной или хлорсульфоцовой кцслоты при150 - 190 С с последующим выделением образующейся дихлормалепцовой кислоты экстракцисй образующейся при этом реакционноймассы и перекристаллизацией ее из органического растворителя, например и-гептаца, при 10кипячении, Непрореагировавший гексахлорбутадиец возвращают в производство, Выходцелевого продукта составляет - 76%,П р и м е р. 1, К 611 г (5,25 моль) хлорсульфоновой кислоты, помещенной в аппарат с обратным холодильником и нагретой до 150 С,добавляют по каплям в течение 1 час 335 г(1,17 моль) технического...

Способ получения производных ряда адамантана

Загрузка...

Номер патента: 269923

Опубликовано: 15.01.1974

Авторы: Киевский, Степанов, Суховерхов

МПК: C07C 13/615

Метки: адамантана, производных, ряда

...включал ц тоцливцую.П р ц . с р 1. Г 1 олучеиис 1,3-бпс(бромметил)- О 7-дибровддя;ацдцдК раствору 0,5 г 1,3,5,7-тстрметилсцциклооктдца в 3 мл чсырсххлористого углерода прибавляют при рдзмепивдции раствор 1 г брома в 3 мл четыреххлористого углерода,2(19923 Предмет изобретения Состаш 1 тель Э. Макарова Техред Л. БогдановаКорректор Е. Сапунова Редактор Л. Ушакова Заказ 1422/3 Изд.1304 1 ираж аОЬ Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Растворитель упаривяют, получают 1,4 г вещества (96%), т. пл, 154 - 155 С (из чстыреххлористого углерода).Найдено, %: С 29,80, 29,97; 1-3,13, 3,19; Вг 66,52, 66,80.СНВг,Вычислено, %:...

410805

Загрузка...

Номер патента: 410805

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: B01J 23/72, C07C 35/08

Метки: 410805

...приВедены В таол. 2. Таблица 2 Состав катализатора, вес. 4 Температура реакции,С Селеквыход целе- п о е тивность вого продукгексанолапобочные продукты реакции Катализатор непроре- агировавший спирт гексенфенол 11,26,6 Предлагаемый медно-хроммагниевый катализатор290 320 88,8 91,4 100 98 99,9 99,3 64,4 74,4 Известный медно-магниевый 280 320 0,1 0,7 35,6 24,9 катализатор Из таблицы видно, что медно-хром-магние Вый катализатор обладает значптелпо большей стабильностью и сслективностью. Активность катализатора и селективпость процесса сохранялась постоянной в течение 120 час работ, катализатора без его регенераци 1 ь 20 Известн 11 Й ьедпо-магниевый катализатороказался менее стабилшпям. После 2 час работы катализатора в данньх условиях...